現(xiàn)代儀器分析期末考試綜合分析題

1、（一）氣相色譜選擇題1、氣相色譜法是針對(duì)實(shí)際工作中復(fù)雜基體中的多組分混合物進(jìn)行分離分析的一種技術(shù)。該方法是根據(jù)各組分物質(zhì)的 不同致使各組分在色譜柱中停留時(shí)間的不同來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。以下選項(xiàng)中哪個(gè)不正確（ C ）A.沸點(diǎn)B.極性C.凝固點(diǎn)D.吸附性能2、根據(jù)下圖色譜柱中的渦流擴(kuò)散示意圖，按照流出時(shí)間的快慢進(jìn)行排序。（C ）進(jìn)樣 色譜柱進(jìn)樣 色譜柱A.213B.321C.312D.一樣快3、下列哪種檢測(cè)器屬于典型的破壞型檢測(cè)器（ A ）A.氫火焰離子化監(jiān)測(cè)器B.熱導(dǎo)檢測(cè)器C.電子捕獲檢測(cè)器D.火焰光度檢測(cè)器4、連接氣相色譜單元和質(zhì)譜單元最重要的部件（ A ）。A.接口B.真空系統(tǒng)C.計(jì)算機(jī)系統(tǒng)D

2、.數(shù)據(jù)分析5.通常情況下，根據(jù)樣品離子化方式和電離源能量的高低，將電離源分為硬源和軟源。以下選項(xiàng)中，全部為硬源的為（ D ）。A.化學(xué)電離源；電子轟擊B.電噴霧電離源；大氣壓化學(xué)電離源C.快電子轟擊；大氣壓化學(xué)電離源D.電子轟擊；快電子轟擊（二）氣相色譜選擇題1、根據(jù)速率理論方程式 H=A+B/u+Cu ,當(dāng)載氣流速u(mài) 一定時(shí)，A、B、C三個(gè)常數(shù)越小，峰 ,柱效。 （ B ）A:越尖銳；越低。B:越尖銳；越高。C:越圓潤(rùn)；越低。D:越圓潤(rùn)；越高。2、氣相色譜儀分為六大系統(tǒng)，其中最重要的系統(tǒng)是哪部分。（D ）A.氣路系統(tǒng)B.進(jìn)樣系統(tǒng)C.檢測(cè)系統(tǒng)D.分離系統(tǒng)3、檢測(cè)系統(tǒng)被稱(chēng)為色譜儀的眼睛，它是將流

3、出色譜組的被測(cè)組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變?yōu)椋˙ ）的裝置。A.光信號(hào)B.電信號(hào) C.圖像D.聲波4、和一般的高效液相色譜儀器一樣，現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個(gè)個(gè)單元組件， 然后根據(jù)分析要求將各個(gè)所需的單元組件組合起來(lái)。下列哪個(gè)選項(xiàng)是離子色譜儀和液相色譜儀的不同之處（C ）。A.工作原理B.進(jìn)樣器C.檢測(cè)器D.抑制器5.離子色譜儀有別于高效液相色譜儀的最重要的特點(diǎn)是（A ）。A.抑制系統(tǒng)B.檢測(cè)系統(tǒng)C.進(jìn)樣系統(tǒng)D.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（三）熱分析技術(shù)與TG曲線相比，DTG曲線具有哪些優(yōu)點(diǎn)？答：（1）能準(zhǔn)確的反應(yīng)出起始反應(yīng)溫度Ti,最大反應(yīng)速率溫度 Tf;（2）能更清晰地區(qū)分相繼發(fā)生的熱重變化反應(yīng)，DTG

4、比TG分辨率更高；（3） DTG曲線峰的面積精確對(duì)應(yīng)著變化了的樣品重量，較 TG能更精確地進(jìn)行定量分析；（4）能方便地為反應(yīng)動(dòng)力學(xué)計(jì)算提供反應(yīng)速率數(shù)據(jù)；（5） DTG具有更好的可辨識(shí)性，DTG能判斷出是重量變化引起的峰還是熱量變化引起的峰，TG則對(duì)此無(wú)能為力。（四）熱分析技術(shù)DSC與DTA相比有哪些優(yōu)點(diǎn)？答：DTA有兩個(gè)缺點(diǎn)：（1）試樣在產(chǎn)生熱效應(yīng)時(shí)，升溫速率是非線性的，從而使校正系數(shù)K值變化，難以進(jìn)行定量；（2）試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)時(shí)，由于與參比物、環(huán)境的溫度有較大差異，三者之間會(huì)發(fā)生熱交換， 降低了對(duì)熱效應(yīng)測(cè)量的靈敏度和精確度。 使得差熱技術(shù)難以進(jìn)行定量分析， 只能進(jìn)行定性或 半定量的分析工作。

5、DSC彌補(bǔ)了 DTA的兩個(gè)缺點(diǎn)的同時(shí)，DSC對(duì)試樣產(chǎn)生的熱效應(yīng)能及時(shí)得到應(yīng)有的補(bǔ)償，使得試樣與參比物之間無(wú)溫差、無(wú)熱交換，試樣升溫速率始終跟隨爐溫線性升溫，保證了校正系數(shù)K值恒定，測(cè)量靈敏度和精確度大有提高。（五）紫外光譜簡(jiǎn)述紫外光譜的定量分析方法。答：用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列， 在與待測(cè)組分相同的色譜條件下， 等體積準(zhǔn)確 進(jìn)樣，測(cè)量各峰的峰面積或峰高，用峰面積或峰高對(duì)樣品濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線， 此標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng) 是通過(guò)原點(diǎn)的直線。若標(biāo)準(zhǔn)曲線不通過(guò)原點(diǎn)，則說(shuō)明存在系統(tǒng)誤差。（六）紫外光譜分述紫外光譜、質(zhì)譜和核磁共振。答：（1）紫外光譜：主要是確定有機(jī)物中是否存在雙鍵，或共軻體系。其本質(zhì)是電子

6、在派軌道上的躍遷，對(duì)應(yīng)的能量在紫外光譜上的位置。（2）質(zhì)譜：將有機(jī)物打成碎片陽(yáng)離子，測(cè)它的質(zhì)荷比，即質(zhì)量和帶電荷之比，來(lái)確定碎片的組成，從而拼湊出原有機(jī)物的可能結(jié)構(gòu)。（3）核磁共振：主要是 H核磁共振，測(cè)有機(jī)物中的 H的種類(lèi)和個(gè)數(shù)，不同的位置說(shuō)明有不 同化學(xué)環(huán)境的H ,峰的面積之比則說(shuō)明 H的個(gè)數(shù)之比。（七）元素組成分析掃描電子顯微鏡的主要工作原理是什么？答：掃描電鏡的工作原理可以簡(jiǎn)單的歸納為光柵掃描，逐點(diǎn)成像用一束極細(xì)的電子束掃描樣品，在樣品表面激發(fā)出次級(jí)電子， 次級(jí)電子的多少與電子束入射角有關(guān)， 也就是說(shuō)與樣 品的表面結(jié)構(gòu)形貌有關(guān)， 次級(jí)電子由探測(cè)器收集， 并被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?hào)， 再經(jīng)光

7、電倍增 管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)來(lái)控制熒光屏上電子束的強(qiáng)度，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了樣品的表面結(jié)構(gòu)形貌。（八）元素組成分析（1）解釋發(fā)射光譜中元素的最后線、共振線及分析線與它們彼此間的關(guān)系。（2）原子吸收、紫外-可見(jiàn)及紅外光譜儀都可以采用單道單光束光學(xué)系統(tǒng)，此話對(duì)么？為什么？答：（1）最后線：元素含量減少而最后消失的譜線。共振線：是基態(tài)原子與最低激發(fā)態(tài)（共振態(tài)）原子間躍遷產(chǎn)生的譜線，譜線強(qiáng)度大 常用作分析線。分析線：用于定性和定量分析的譜線。答：（2）不對(duì)。因紅外輻射能量低，光源和檢測(cè)器的穩(wěn)定性又比較差，弱信號(hào)需要放大，故對(duì)紅外光譜儀應(yīng)采用雙光束光學(xué)系統(tǒng)以減少誤差。（

8、九）元素組成分析填空題. X射線在晶體中產(chǎn)生衍射必須滿足勞埃方程和布拉格方程，衍射方向服從 鏡面反射定律。.電子能譜的主要作用是進(jìn)行表面分析。.質(zhì)譜法是通過(guò)將樣品轉(zhuǎn)化為運(yùn)動(dòng)的氣態(tài)離子并按質(zhì)荷比大小進(jìn)行分離記錄的分析方法。.分解試樣的方法很多，選擇分解試樣的方法時(shí)應(yīng)考慮測(cè)定對(duì)象、測(cè)定方法和干擾元素等方面的問(wèn)題。.重氮法測(cè)定苯胺，需在 強(qiáng)酸性和低溫條件下進(jìn)行。 （十）元素組成分析選擇題1.那個(gè)衍射儀記錄的晶態(tài)和非晶態(tài)兩相”差別明顯試樣的衍射峰特征是（ B ）A.衍射峰尖銳，基線平緩B.一個(gè)（或兩個(gè)）相當(dāng)寬化的 隆峰”C.有尖銳峰，被攏拱起D.攏峰之上有突出峰.俄歇電子能譜法不適用于分析下列哪些元素

9、（ C ）A.H,P B.Li,B C.H,He DLi , He.下列哪種元素的含量測(cè)定通常不能直接測(cè)定（ A ）A.O B.C C.H D.He.催化氧化法測(cè)有機(jī)物中的碳和氫的含量時(shí)，co2和H20所采用的吸收劑為（ D ）A.都是堿石棉B.都是高氯酸鎂C.CO2高氯酸鎂，H2O是堿石棉D(zhuǎn).CO2是堿石棉，H2O是高氯酸鎂.下列哪種有機(jī)元素的檢測(cè)方法可進(jìn)行多元素的同時(shí)測(cè)定（ A ）A.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法B.X射線光電子能譜法C.重氮法D.俄歇電子能譜法（十一）液相色譜高效液相色譜的流動(dòng)相為什么要脫氣？常用的脫氣方法有哪幾種？答：流動(dòng)相中溶解氣體存在以下幾個(gè)方面的害處：（1）氣泡

10、進(jìn)入檢測(cè)器，引起光吸收或電信號(hào)的變化，基線突然跳動(dòng)，干擾檢測(cè)；（2）溶解在溶劑中的氣體進(jìn)入色譜柱時(shí)，可能與流動(dòng)相或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（3）溶解氣體還會(huì)引起某些樣品的氧化降解，對(duì)分離和分析結(jié)果帶來(lái)誤差。因此，使用前必須進(jìn)行脫氣處理。常用的脫氣法有以下幾種：加熱脫氣法；真空脫氣法；超聲波振蕩脫氣法。（十二）液相色譜簡(jiǎn)述凝膠滲透色譜的分離原理。答：凝膠滲透色譜的分離原理如下：讓被測(cè)量的高聚物溶液通過(guò)一根內(nèi)裝不同孔徑的色譜柱，柱中可供分子通行的路徑包括粒子間的間隙（較大）和粒子內(nèi)的通孔（較?。?。當(dāng)待測(cè)聚合物溶液流經(jīng)色譜柱時(shí)，較大的分子只能從粒子間的間隙通過(guò)，被排除在粒子的小孔之外，速率較快；較小的分

11、子能夠進(jìn)入粒子中的小孔，通過(guò)的速率慢得多。 這樣經(jīng)過(guò)一定長(zhǎng)度的色譜柱分離后，不同相對(duì)分子質(zhì)量的物質(zhì)就被區(qū)分開(kāi)了，相對(duì)分子質(zhì)量大的先流出（其淋洗時(shí)間短），相對(duì)分子質(zhì)量小的后流出（淋洗時(shí)間長(zhǎng)）。（十三）電分析化學(xué)何謂電位分析中的指示電極和參比電極？金屬基電極和膜電極有何區(qū)別？答：電化學(xué)中把電位隨溶液中待測(cè)離子活度或濃度變化而變化，并能反映出待測(cè)離子活度或濃度的電極稱(chēng)為指示電極。電極電位恒定，不受溶液組成或電流流動(dòng)方向變化影響的電極稱(chēng)為參比電極。金屬基電極的敏感膜是由離子交換型的剛性基質(zhì)玻璃熔融燒制而成的。膜電極的敏感膜一般是由在水中溶解度很小， 且能導(dǎo)電的金屬難容鹽經(jīng)加壓或拉制而成的單晶、多晶或混晶活性膜。（十四）電分析化學(xué)何i胃TISAB溶液？它有哪些作用？在測(cè)定溶液中加入大量的、對(duì)測(cè)定離子不干擾的惰T電解質(zhì)基適量的pH緩沖劑和一定的掩蔽劑，構(gòu)成總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB）。其作用有：恒定離子強(qiáng)度、控制溶液pH值、消除干擾離子影響、穩(wěn)定液接電位。（十五）形態(tài)分析 闡述BET理論模型？ 答：BET理論模型是多分子層物理吸附模型，假設(shè):(1)固體表面是均勻的；(2)分子之間沒(méi)有相互作用；(3)分子可以同時(shí)在固體表面進(jìn)行多層