盲樣考核的實例分析

1、盲樣考核的實例分析實驗室的能力水平在某種意義上取決于試驗人員對標準的理解掌握程度和試驗環(huán)境的條件狀態(tài)，為了真實的反映“程度”和“狀態(tài)”采用盲樣現場實驗，并通過試驗人員對盲樣的測量結果得出試驗室的測試技術水平。盲樣考核及其質量控制是檢測實驗室的必要條件。眾所周知，無論國際還是國內的有關實驗室認可機構多以IS0/IE C17025 或G B/T 15481為依據評審認可實驗室。按照導則IS0/ mC 17025進行實驗室評審確實能夠對被評審的實驗室其組織機構、資源、管理和試驗能力有一個基本定位。而對于實驗室的試驗能力則可通過對其軟件和硬件的評審以及現場試驗和比對實驗給予核實。在實驗室評審過程中，特

2、別是現場評審利用盲樣測試可以更直接地反映被評審的實驗室儀器設備和技術素質的實際水平。盲樣考核和質量控制的種類考核種類一般分為：內部質量管理；實驗室間比對；認證部門的考核；能力驗證。主要形式有：標準樣品測量、留樣復測、人員比對、儀器比對以及方法比對等。質量控制的主要方法有：平行樣、加標樣、質量控制樣、質控圖、空白實驗、標準曲線核查、儀器設備的標定等質控圖可以采用試劑期間核查、回收率、密碼樣、假設檢驗、最低檢測限、不確定度等。質控圖可以采用試劑標準溶液的配置過程等空白值、標準曲線中間值、可以溯源的質量控制樣品等方法作圖。標準溶液的配置過程等需要作記錄。盲樣考核的質量控制.考核前的準備充分考慮人、機

3、、料、法、環(huán)5個影響因素。相關人員明確各自職責，操作人員熟練方法原理和操作，報告審核人熟悉檢測流程、考核關鍵控制點和出報告的能力等；儀器及其配件，前處理等輔助設備，量具等在檢定校準有效期內并處于正常狀態(tài)；量具和存放溶液的容器清洗干凈，必要時泡酸；標準物質、試劑、實驗用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質控樣等均要求在有效期內、 量足、純度滿足要求并處于正常狀態(tài)，待測樣品的類型及可能的濃度范圍；前處理、檢測、質量控制方法的選擇；溫濕度、通風等環(huán)境因素的控制等。設想可能的盲樣樣品類型、濃度范圍、前處理方法等情況，準備應急措施。.實驗室內部盲樣考核盲樣從購買、保存到稀釋發(fā)放，要注意濃度和批號的保密。嚴格按照其

4、證書要求保存，一般低溫避光保存。而甲醛等則要求室溫避光保存，避免低溫聚合。注意物理狀態(tài)和有效期。待測標準樣品一般按證書要求稀釋，也可以按倍數關系稀釋。穩(wěn)定性差的樣品最好按證書稀釋，避免增大稀釋過程的不確定度。盲樣濃度,理化實驗室一般選擇在線性較穩(wěn)定的范圍釋，避免增大稀釋過程的不確定度。盲樣濃度,理化實驗室一般選擇在線性較穩(wěn)定的范圍內。測定參數一般選擇日常檢測頻次高的項目。而準備專家評審前的內部考核，應選擇較穩(wěn)定性重復性差等難檢測、難定性或計算相對復雜的參數，提高結果的準確性和數據處理能 力。有條件和時間充裕的，可以分批分次對參數全覆蓋。一般平行雙樣取均值。考核結果 若在允許范圍外或邊緣，要求被

5、考核人員查找原因重新檢測，直至符合要求。.認證部門盲樣考核專家評審，一般要求實驗室從收樣、領樣、檢測、出報告和報告的審核簽發(fā)，整個過程符合檢測流程并做好記錄。檢測流程應有相應的程序文件。這類考核，多數是檢測頻次高、不穩(wěn)定不易檢測準確、前處理復雜、步驟多或限值較低的參數， 充分考驗實驗室的檢測能力。實驗室在內部考核時，應注意考核難度。實驗室收到盲樣時，應仔細核對其名稱、保存溶劑、理化狀態(tài)、前處理和檢測方法等，如有和實驗室檢測標準的要求不相符，及時和評審專 家溝通。.實驗室能力驗證盲樣考核 能力驗證一般以ISO13528實驗室間能力比對試驗穩(wěn)健統(tǒng)計法（經典 Z值法）評估實驗室的水平。一般|Z|司，

6、很滿意；1v|Z|3 ,不滿意，不可接受。EPA水的能力驗證中，為幫助實驗室更好了解自身實際水平，劃分更細更嚴格：|Z|0.15，優(yōu)（excellent ）; 0.15v|Z| 磷.32，好（good ）; 0.32 |Z| 詞 |Z| 詞.65 ,滿意(satisfactory );1.65 v |Z| 2不滿意(concern/unacceptable )盲樣考核實例分析神的考核分光光度法考核水中神。因為是金屬混標，按要求使用稀硝酸稀釋。 神化氫發(fā)生裝置中反應結束時，各吸收管中盲樣和質控樣的顏色和吸光值與空白的接近，生成神化氫的過程受到抑制，可能是硝酸的干擾?？紤]到金屬混標，神也在硝酸中較

7、穩(wěn)定，盲樣分別用質量分數為2%0 , 1%0硝酸稀釋，反應仍受干擾。改用蒸儲水直接稀釋盲樣。盲樣的吸收瓶中反應后顏色加深，Z值為1.32。分光光度法測化妝品神，硝酸同樣干擾測定。按國標，樣品消化后殘留的硝酸較難去除。經過反復實驗，在不增加掩蔽劑的情況下，消化至溶液澄清后，另加入0.51mL硫酸， 并適當升高溫度消解至無棕色煙霧，再加水 1015mL加熱至沸。 這一改進，可以有效去除硝酸干擾。原子熒光法測定神，硝酸無干擾。而分光光度法實驗成本低，儀器容易維護保養(yǎng)。低濃度鉛的考核水樣鉛火焰原子吸收分光光度法直接進樣，測得鉛濃度10 -6級。測低濃度鉛最佳的方法是石墨爐；萃取富集火焰光度法，標準曲線

8、繪制和樣品的測定經過的萃取操作步驟多，低濃度誤差相對較大。為保證檢測結果，采用石墨爐原子吸收分光光度法和萃取富集后火焰光度法的儀器比對。仔細操作每一步驟，火焰法的結果也能在允許范圍內。光度法的儀器比對。仔細操作每一步驟，火焰法的結果也能在允許范圍內。低濃度苯的考核FID氣相色譜法測定空氣中苯，出峰組分單一，以峰面積定量，相對穩(wěn)定。而考核測定過程中發(fā)現，盲樣濃度比標準曲線系列濃度的最低點還小，在可靠的線性范圍外。采用熱解析直接進樣法進樣需要增加富集阱，等樣品解析完全后，富集的樣品一次性進樣。如果在熱解析儀和進樣口之間不增加富集腫，解析后直接進樣，苯峰會嚴重拖尾，而且峰型扁平。直接采用標準曲線法測

9、定，因為樣品濃度比標準曲線最低濃度點還要低，標準曲線兩端線性差，用標準曲線定量必然誤差大，大部分結果誤差會高達 30%以上。改國標規(guī)定的多點校正曲線定量法，為單點校正法。將盲樣峰面積代入標準曲線方程，找出大致濃度范圍。用與盲樣濃度接近的標準樣品（一般要求標準樣品的濃度在盲樣的100%范圍內）作對比。用盲樣峰面積與標準液的做比對，定量盲樣濃度。這種方法檢測結果，能控制在標準值 +20%范圍內（低濃度盲樣不確定度范圍也較寬）。GC122色譜儀測定車間空氣中苯盲樣，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯，經聚乙二醇 6 000不銹鋼柱分離后，FID檢測。載氣N 2 40 mL/min ，柱溫80 C，汽化

10、室140 C，檢測室140 C。采用多種質量控制方法： 對校準曲線截距、斜率、 相關系數進行顯著性檢驗；取標準曲線中濃度進行回收率測定；盲樣平行測定6次并進行 Q檢驗；計算變異系數；評定不確定度后報告檢測值。測定盲樣時，一般同時測定相同形態(tài)、已知濃度的有證標準物質或標準樣品。對組分復雜或不穩(wěn)定的參數，可采用多種測量方法或多種定量方法，綜合比較后確定測量結果。已知的質控樣在其允許范圍內， 特別是接近靶值時，盲樣檢測結果一般都會在其允許范圍內。如果出現不穩(wěn)定、低濃度、已知質控樣失控等異常情況，應分析原因，靈活運用多種質量控制方法，增加結果的準確性。盲樣考核是個過程，充分評估和考核檢測實驗室的組織管

11、理、質量控制和檢測能力，能有效衡量整個實驗室的質量控制和運作水平；同時也可以與國內、國際的外部實驗室間的檢測能力作比對，讓實驗室更直觀地了解自己的水平，并增強外部對實驗室的信心。使用盲樣在實驗室評審中的意義觀察試驗人員對標準理解的程度被評審實驗 室所申請的檢測范圍通常是以標準名稱或產品名稱來確定的，評審時為了取證實驗室測試人員對標準的理解程度，可以采用盲樣進行測試， 這就要求試驗人員必須正確的理解標準，懂得如何布置樣品。觀察對盲樣的對比試驗結果為了取證被評審試驗室技術人員測試水平的一致性，可用盲樣進行不同測量人員的比對試驗，以其測量結果評價實驗室的測試水平的一致性程度。使用的盲樣應具有哪些特征

12、?使用的盲樣應符合 ISO /IE C 17025導則 的相關要求，特別應在以下幾方面給予關注.樣品的攜帶應保證其性能不受損傷，功能不受損失；.所選擇的樣品使用后性能不易下降，以免人為提高后續(xù)實驗室測試數據的離群概率，從而對測量結果得出錯誤的評審結論；.盲樣再次投入使用前，應按照ISO/IE C 17025第5. 6. 3. 3條進行中間檢查。以保持對其“標準”狀態(tài)的信心；.盲樣對溫度和濕度等環(huán)境條件反應不應靈敏。在實驗室評審中，有各種方法可以了解實驗室的測試水平，盲樣試驗是非常直接和有效的方法。我國實驗室認可委員會已經通過國際MRA同行評審，盲樣測試比對將有利于國內實驗室與其他國家實驗室的數

13、據比較。檢測實驗室的盲樣管理制度所謂盲樣管理就是指在試驗檢測過程中，試驗檢測員不知道樣品的委托單位、工程名稱、強度等級或標號等，這些具體信息只有收樣人和樣品管理員知道，而收樣人和樣品管理員不得保證試驗檢測過程的參與試驗檢測工作，從而杜絕了試驗檢測人員偽造數據等現象的發(fā)生,保證試驗檢測過程的科學、公正、公平和試驗檢測結果的準確性。在盲樣管理制度推行過程中，從樣品接收、標識、保存到試驗檢測、數據處理、報告發(fā)放以及樣品最后的處置，每一個環(huán)節(jié)都制定了相應的管理制度，真正做到了細化、量化。同時，對所有試驗人員進行了盲樣管理培訓，對各項試驗的每個環(huán)節(jié)定崗定員，確保每一名試驗員都清楚盲樣管理的科學性，熟練掌握相關操作細則。在落實盲樣管理各項制度的同時，嚴格杜絕試驗人員與送樣單位人員的直接接觸，從源頭上使收樣成為“盲樣”；規(guī)范收樣程序，制定完整收樣