抗感顆粒提取工藝研究

1、抗感顆粒提取工藝研究【關(guān)鍵詞】抗感顆粒；,提取工藝；,正交設(shè)計；,總黃酮；,甘草酸摘要：目的優(yōu)選抗感顆粒最正確提取工藝。方法以總黃酮和甘草酸的含量為考察指標，采用正交實驗法對抗感顆粒的提取工藝進展優(yōu)眩結(jié)果最正確提取工藝為：加水量為14倍，提取時間為1h，提取次數(shù)為3次。結(jié)論該工藝穩(wěn)定性好，合適工業(yè)化消費。關(guān)鍵詞：抗感顆粒；提取工藝；正交設(shè)計；總黃酮；甘草酸StudynPressfrExtratinfKangganGranuleAbstrat：bjetiveTestablishtheptiuextratintehnlgyfKanggangranule.ethdsUsingtherthgnalde

2、sign,theextratintehnlgyereptiizedbyntentdeterinatinfttalflavnidsandglyyrrhiziaid.ResultsThebestextratinnditinastsaktheherbsin14tiesaterandbil3ties,eahtiefr1hur.nlusinThispressisstableandsuitablefrprdutin.Keyrds：KangganGranule；Extratintehnlgy；rthgnaldesign；Ttalflavnids；Glyyrrhiziaid抗感顆粒是由破布木果、大棗、甘草、蜀

3、葵子等藥材提取制成，具有調(diào)節(jié)異常氣機、止咳化痰之成效，用于感冒咳嗽、咽喉腫痛等病癥，療效顯著。為了發(fā)揮藥物的最正確療效和經(jīng)濟效益，優(yōu)化制備工藝，本研究以總黃酮和甘草酸的含量作為考察指標，采用正交實驗法優(yōu)選出最正確的提取工藝，以期為工業(yè)化提取消費提供根據(jù)。1儀器與材料1.1儀器UV2501P紫外可見分光光度計日本島津；BS110S型電子天平德國Sartrius；L10ATvp高效液相色譜儀，SPD10Avp紫外可見檢測器，LASSvp6.0數(shù)據(jù)工作站日本島津。1.2材料藥材由新疆參茸藥業(yè)有限責(zé)任公司提供；蘆盯甘草酸單胺鹽對照品均由中國藥品生物制品檢定所提供；乙腈為色譜純，其余試劑均為分析純。2方

4、法與結(jié)果2.1考察指標確實定1因為本制劑為抗感冒制劑，處方中多數(shù)藥材都含有黃酮類成分，而黃酮類成分具有抗菌、抗病毒、抗炎等作用，故將總黃酮含量作為考察指標，權(quán)重系數(shù)定為0.5；甘草中所含的甘草酸具有抗炎、鎮(zhèn)咳祛痰及免疫增強作用，故將甘草酸含量作為考察指標，權(quán)重系數(shù)定為0.5。每項指標中以最高者為100分，分別乘以權(quán)重系數(shù)即得每項指標得分，兩項指標得分之和為綜合評分。2.2考察指標的測定方法2.2.1總黃酮的測定方法2，3采用分光光度法測定總黃酮，即蘆丁對照品分別加5%亞硝酸鈉、10%硝酸鋁、4%氫氧化鈉溶液顯色，于510n波長處測定吸收值，得回歸方程為：(g)=0.01261+0.8930A，

5、r=0.9998，在0.10821.0820g濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。精細量取一定量樣品溶液，同法操作，在510n處測定吸收值，代入回歸方程，計算含量。2.2.2甘草酸的測定方法46色譜條件色譜柱為ShipakLDS柱4.6150，5；流動相為乙腈2%乙酸溶液4060；流速1l/in；檢測波長254n；柱溫30。標準曲線制備取甘草酸單胺鹽對照品約10g，精細稱定，置100l量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，精細量取一定體積用甲醇配成系列濃度溶液。精細汲取各溶液10l注入高效液相色譜儀，以甘草酸的峰面積A與甘草酸單胺鹽的濃度g/l作直線回歸，得回歸方程為：=-5.9621+1.397910-4A

6、，r=0.9995，在12.50250.00g/l濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.供試品溶液制備及測定精細量取一定量的樣品溶液置10l量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，靜置24h，離心，取上清液用0.45濾膜過濾。取續(xù)濾液10l注入高效液相色譜儀，將測得的峰面積代入回歸方程，計算含量。陰性對照溶液的制備及測定按處方比例，取除去甘草的其它藥味，制成模擬空白樣品。按前述方法操作，結(jié)果在甘草酸的出峰位置處無其它干擾。2.3正交實驗法優(yōu)選提取工藝2.3.1實驗設(shè)計選取加水量、提取時間和提取次數(shù)作為考察因素，每個因素各取3個程度，編制因素和程度表，見表1。采用L9(34)正交表進展實驗。結(jié)

7、果見表2。2.3.2實驗與結(jié)果按處方比例稱取破布木果、大棗、甘草、蜀葵子等藥材共17.1g，按L9(34)正交表進展實驗，以總黃酮和甘草酸的含量計算所得的綜合評分作為考察指標。結(jié)果見表2。方差分析見表3。表1正交實驗因素程度略表2正交實驗結(jié)果略表3方差分析略表2的R值和表3的F值可以看出，各因素對實驗結(jié)果的影響程度依次為AB。方差分析結(jié)果說明，因素對實驗結(jié)果有顯著意義P0.05，A和B因素對實驗結(jié)果無顯著意義P0.05。綜合考慮，確定各因素的最正確程度組合為A3B13，即加14倍量水，提取3次，1h/次。2.3.3驗證實驗根據(jù)挑選得出的最正確工藝A3B13重復(fù)提取3次，測定總黃酮和甘草酸的含量

8、。結(jié)果總黃酮的含量分別為1.478%，1.495%，1.503%；甘草酸的含量分別為0.137%，0.140%，0.144%。3討論正交實驗的極差分析結(jié)果說明，提取次數(shù)和加水量對實驗結(jié)果有較大影響，而提取時間對實驗結(jié)果影響很小，各因素的最正確程度為A3B33。方差分析結(jié)果說明，提取次數(shù)對實驗結(jié)果有顯著影響，而加水量和提取時間對實驗結(jié)果無顯著性影響；鑒于提取時間對實驗結(jié)果無顯著性影響，從節(jié)省工時和本錢考慮，選擇B1，因極差分析結(jié)果說明加水量對實驗結(jié)果有較大影響，故仍選擇A3。綜合考慮確定最正確提取工藝為A3B13，即加14倍量水，提取3次，1h/次。以此最正確提取工藝進展驗證實驗，結(jié)果說明總黃酮和甘草酸的含量高，穩(wěn)定性好，合適工業(yè)化消費。參考文獻：1謝秀瓊.中藥新制劑開發(fā)與應(yīng)用，第2版.北京：人民衛(wèi)生出版社，2000：124.2韓瑩，張紅星.康壽降脂片的工藝研究J.中成藥，1998，207：5.3李莎.活血降壓沖劑工藝質(zhì)量研究-沖劑中總黃酮及總蒽醌的測定J.中成藥，1993，151：11.4崔鉉玖，遲彥春，金銀河，等.HPL測定芎芷香蘇散流浸膏中甘草酸的含量J.藥物分