中職《化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)基礎(chǔ)》實(shí)驗(yàn)4-9 乙酸異戊酯的制備教學(xué)課件

1、正版可修改PPT課件(中職）化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)4-9 乙酸異戊酯的制備教學(xué)課件實(shí)驗(yàn)4-9 乙酸異戊酯的制備CONTENTS目錄01目的要求實(shí)驗(yàn)原理02實(shí)驗(yàn)用品03實(shí)驗(yàn)裝置圖04實(shí)驗(yàn)步驟05注意事項(xiàng)06思考題07【目的要求】 一了解酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法 二初步掌握帶有分水器的回流裝置的安裝與操作 三熟悉分液漏斗的使用方法以及利用萃取與蒸餾精制液體物質(zhì)的操作技術(shù)理化性質(zhì)：乙酸異戊酯是一種香精，因具有令人愉快的香蕉氣味，又稱為香蕉油。是無色透明的液體，沸點(diǎn)142 ，不溶于水，易溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。【實(shí)驗(yàn)原理】 本實(shí)驗(yàn)采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸催化下發(fā)生酯化反應(yīng)制取乙酸異戊酯。反

2、應(yīng)式如下：【實(shí)驗(yàn)原理】 由于酯化反應(yīng)是可逆的，本實(shí)驗(yàn)中除了讓反應(yīng)物之一冰醋酸過量外，還采用了帶有分水器的回流裝置，使反應(yīng)中生成的水被及時(shí)分出，以破壞平衡，使反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行。反應(yīng)混合物中的硫酸、過量的乙酸及未反應(yīng)完全的異戊醇，可用水洗滌除去；殘余的酸用碳酸氫鈉中和除去；副產(chǎn)物醚類可在最后的蒸餾中予以分離?！緦?shí)驗(yàn)用品】帶有分水器的回流裝置 濃硫酸 普通蒸餾裝置 碳酸氫鈉溶液(10 ) 分液漏斗 氯化鈉溶液(飽和)冰醋酸(CP) 無水硫酸鎂 異戊醇(CP) 沸石 帶有水分離器的回流裝置1圓底燒瓶；2水分離器；3冷凝管【實(shí)驗(yàn)裝置圖】【實(shí)驗(yàn)步驟】干燥的100 mL圓底燒瓶中，加18 mL異戊醇、2

3、4mL冰醋酸，振搖下緩慢加入2.5 mL濃硫酸，再加入幾粒沸石。安裝帶有分水器的回流裝置。分水器中事先充水至比支管口略低處，并放出比理論出水量稍多些的水。用電熱套或甘油浴加熱回流，至分水器中水層不再增加為止。反應(yīng)約需1.5h撤去熱源，稍冷后拆除裝置。冷卻至室溫后，倒入分液漏斗中，用30mL冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，靜置。液層分界清晰后，移去頂塞，緩慢旋開旋塞，分去水層。有機(jī)層用20 mL碳酸氫鈉溶液分兩次洗滌。最后再用飽和氯化鈉溶液洗滌一次。分去水層，有機(jī)層由分液漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中。向盛有粗產(chǎn)物的錐形瓶中加入約2 g無水硫酸鎂，配上塞子，振搖至液體澄清透明，再放置

4、20 min。酯化洗滌干燥蒸餾安裝干燥的普通蒸餾裝置。將干燥好的粗酯小心地濾入燒瓶中，放入幾粒沸石，用電熱套 (或甘油浴加熱蒸餾)，用干燥并事先稱量其質(zhì)量的錐形瓶收集138142餾分，稱量質(zhì)量，并計(jì)算產(chǎn)率?！咀⒁馐马?xiàng)】加濃硫酸時(shí)，若瓶壁發(fā)熱，可將燒瓶置于冷水浴中 冷卻，以防異戊醇被氧化。濃硫酸具有強(qiáng)腐蝕性， 應(yīng)避免觸及皮膚或衣物。(2)分液漏斗在使用前，必須涂油試漏，以防洗滌時(shí)漏 液；在堿洗時(shí)，應(yīng)及時(shí)排出生成的二氧化碳，以防 氣體沖出，損失產(chǎn)品；分離時(shí)，應(yīng)將各層液體都保 留到實(shí)驗(yàn)結(jié)束，當(dāng)確認(rèn)無誤后，方可棄去雜質(zhì)層， 以便發(fā)生操作失誤時(shí)進(jìn)行補(bǔ)救。(3)冰乙酸具有強(qiáng)烈刺激性，應(yīng)避免吸入其蒸氣！點(diǎn)擊此處視頻鏈接【思考題】(1)在分