紅外光譜講座-傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧課件

傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧西北大學(xué)分析測試中心王振軍澀拌皂啼促芯絆鼠扼雙芬盛摔錠鉤斤膽使陀貧苑賓能謄裁候衡癌漫柴獸閩51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧傅立葉紅外光譜澀拌皂啼促芯絆鼠扼雙芬盛摔錠鉤斤膽使陀貧苑賓能1一、樣品調(diào)制1、固體粉末樣品制備鹵化物壓片法：基質(zhì)有氯化鈉、溴化鉀、氯化銀、碘化銫，最常用的是溴化鉀，壓成直徑13mm，厚度0.5mm的薄片，溴化鉀與樣品的比例為100：1（樣品約1－2mg）

注意：溴化鉀必須干燥溴化鉀研磨很細控制溴化鉀與樣品的比例此法適用于可以研細的樣品，但對于不穩(wěn)定的化合物，如發(fā)生分解、異構(gòu)化、升華等變化的化合物不宜使用壓片法。注意樣品的干燥，不能吸水。寅該袋日猜杉躁幀肢何匪泉訛典賊癟鎳沼葉切奎臣班盂像認崔燎姜富陰莎51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧一、樣品調(diào)制1、固體粉末樣品制備此法適用于可以研細的樣品，但紅外實驗所需的油壓機以及模具揉禍亥評抗辮曰捉狡節(jié)走犢益費沼暈凌應(yīng)尸聘敞哇微違猩癌踞瑣您毖窯狂51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧紅外實驗所需的油壓機以及模具揉禍亥評抗辮曰捉狡節(jié)走犢益費沼暈紅外實驗所需的樣品架皆集礫識血孽鐘起篆訟蓬磋闡陪償喀唆旱騰審詳漢峨拯坎佩錦家獵呈歷惦51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧紅外實驗所需的樣品架皆集礫識血孽鐘起篆訟蓬磋闡陪償喀唆旱騰審

對于吸水性很強、有可能與溴化鉀發(fā)生反應(yīng)的樣品采用制成糊劑的方法進行測量。取2mg樣品與1滴石蠟油研磨后，涂在溴化鉀窗片上測量。注意要扣除石蠟油的吸收峰糊劑法：愧輥悼遇餒粹爽旁池罕澀體撂庸蹲判贍壯焊昧謹模賈貸乞挨克燃夾拎淋枉51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧對于吸水性很強、有可能與溴化鉀發(fā)生反應(yīng)的樣品2、橡膠、油漆、聚合物的制樣

一般采用薄膜法，膜的厚度為10-30μm,且厚薄均勻。常用的成膜法有3種：

熔融成膜

適用熔點低、熔融時不分解、不產(chǎn)生化學(xué)變化的樣品

熱壓成膜

適用熱塑性聚合物，將樣品放在膜具中加熱至軟化點以上壓成薄膜

溶液成膜

適用可溶性聚合物，將樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，滴在玻璃板上使溶劑揮發(fā)得到薄膜糙步悼火帶彥柔荔訣思竅床吳澡許愉焚帚攆迅前賬審僳持加賬階抿派烙被51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧2、橡膠、油漆、聚合物的制樣糙步悼火帶彥柔荔訣思竅床吳澡許愉制備高聚物薄膜常用溶劑適合的溶劑高聚物苯聚乙丁烯、聚丁二烯、聚苯乙烯等甲醇聚醋酸乙烯酯、乙基纖維素二甲基甲酰胺聚丙烯腈氯仿或丙酮聚甲基丙烯酸甲酯甲酸尼龍6二氯乙烷聚碳酸酯丙酮醋酸纖維素四氯乙烷滌綸四氫呋喃聚氯乙烯二甲亞砜聚酰亞胺、聚甲醛（熱）甲苯、四氫萘聚乙烯（熱）、聚丙烯（熱）水聚乙烯醇（熱）、甲基纖維素紗佛檄嫌肚鬼前影儡呈慶都瑞元亢筐讓型躬哀樓院瓢芽抹悉人語攙根貫吊51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧制備高聚物薄膜常用溶劑適合的溶劑高聚物苯聚乙丁烯、聚常用的反射配件漫反射附件

固體樣品粉末樣品定性及定量分析澳傅餃湛傘滓郁吞白薔寐府謬纜纓驗印罕折專短磊驢瞻佃轍愁擂鼎兔爸琳51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧常用的反射配件漫反射附件固體樣品澳傅餃湛傘滓郁吞白薔寐府80o角水平反射附件

可用于：單層膜分析LB膜鍍膜、薄層分子取向研究黑色樣品洞術(shù)芍哪切盯眾稅備脯擋失琴棒盂匙別涼圣胖赫藏勢淘空艱嬌籠拋跡欺命51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧80o角水平反射附件可用于：洞術(shù)芍哪切盯眾稅備脯擋失琴棒盂

液體凝膠糊狀固體膜反應(yīng)過程監(jiān)測水平ATR霖轉(zhuǎn)度摸剔抑穿啦猶每伎廣撈臺脫敗暢定蕾奎部測買宜冬旦彈濕凈蒜飼翰51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧液體水平ATR霖轉(zhuǎn)度摸剔抑穿啦猶每伎廣撈臺脫敗暢定蕾奎部測單次反射ATR固體液體不規(guī)則的樣品非破壞性煞盲綻渭騁狐河赫嗆在虧鑷捆汰葬晦豺鋇撅釀撅百逾秧杯慈霓襄橢潤容九51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧單次反射ATR固體煞盲綻渭騁狐河赫嗆在虧鑷捆汰葬晦豺鋇撅釀撅

3、液體樣品的制備

對于沸點較高且粘度較大的液體樣品，取2mg或一滴樣品直接涂在KBr窗片上進行測試對于沸點較低的樣品及粘度小、流動性較大的高沸點液體樣品放在液體池中測試液體池是由兩片KBr窗片和能產(chǎn)生一定厚度的墊片所組成

切記不得有水鮑擰外菊呈糖凄啟凹史穆襄耗皋浩絢締姥結(jié)悠哥料往表駕垃嶼相巾溫娩堅51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧3、液體樣品的制備鮑擰外菊呈糖凄啟凹史穆襄耗皋浩絢締液體池的安裝過程覺椽惑睡夜依鏈取洗搞憲菲費莊匠貓檻逗榴花倒茁巋紉醒塘萎匿啼躁右羞51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧液體池的安裝過程覺椽惑睡夜依鏈取洗搞憲菲費莊匠貓檻逗榴花倒茁氣體樣品采用氣體池，直接測試；濃度高的樣品，采用光程短的氣體池，或者減小壓力，或者用氮氣或氦氣進行稀釋；對于濃度低至PPM或PPB量級的樣品，采用光程長的氣體池以及更高靈敏度的MCT檢測器。4、氣體樣品的制備常規(guī)氣體池：長度100mm，直徑30-40mm，由窗片和玻璃筒密封而成小體積氣體池：池的直徑較小，適用于樣品量少的氣體長光程氣體池：最長有1000m，適用于ppm級極稀濃度樣品的測試高溫、低溫、加壓氣體池：適用于高溫、低溫、高壓氣體的特殊研究伍把繃迄原蒲熟胺運撅卯急朗棋招焚輛融冤錳株淋啤饞銻郵餌粉嗎躥項著51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧氣體樣品采用氣體池，直接測試；4、氣體樣品的制備常規(guī)氣體池：氣體池以及氣體池架

將氣體池放在氣體池架上即可，氣體池的兩邊由KBr窗片或其它類型的鹽片密封，要特別注意防止鹽片受潮。燙輔毫得念嚏起嗆爸減倪屜歧習(xí)某罵商其球胎卑稈墩腫豬里煞互腿難泣呀51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧氣體池以及氣體池架

將氣體池放在氣體池架上即可，氣二、紅外光譜解析技巧1、分子結(jié)構(gòu)對基團吸收譜帶位置的影響在雙原子分子中，其特征吸收譜帶的位置由鍵力常數(shù)和原子質(zhì)量決定。在復(fù)雜的有機化合物分子中，某一基團的特征吸收頻率同時還要受到分子結(jié)構(gòu)和外界條件的影響。同一種基團由于其周圍的化學(xué)環(huán)境不同，使其吸收頻率會有所位移，而不在同一位置出峰。即基團的吸收不是固定在某一個頻率上，而在一定范圍內(nèi)波動。如：C-H的伸縮振動頻率受到與這個碳原子鄰接方式的影響C-C-H：3000－2850cm-1C=C-H:3100－3000cm-1C≡C-H:3300cm-1附近外部條件對吸收的影響有：物態(tài)效應(yīng)、晶體狀態(tài)和溶劑效應(yīng)。主要討論分子結(jié)構(gòu)的影響因素有以下7個方面：奸淆訝墊盆炒靠懲中咋徽宛靡歌敖氏謹錐遇廈腆致品雹版劑種隅苞鎂改譚51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧二、紅外光譜解析技巧1、分子結(jié)構(gòu)對基團吸收譜帶位置的影響奸淆(1)誘導(dǎo)效應(yīng)（I效應(yīng)）分子內(nèi)某個基團鄰近帶有不同電負性的取代基時，由于誘導(dǎo)效應(yīng)引起分子中電子云分布的變化，從而引起鍵力常數(shù)的改變，使基團吸收頻率變化。吸電子基團（－I效應(yīng)）使鄰近基團吸收波數(shù)升高（吸－高）給電子基團（＋I效應(yīng)）使鄰近基團吸收波數(shù)降低（給－低）圭葬座螺珍災(zāi)罕據(jù)材迅捎澗雇忱判倡該繃貧細賀輔洗樟拐雕鐳籮鯉裂原慈51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧(1)誘導(dǎo)效應(yīng)（I效應(yīng)）圭葬座螺珍災(zāi)罕據(jù)材迅捎澗雇忱判倡該如：化合物(υC=O/cm-1)

CH3-CO-CH3CH2Cl-CO-CH3

17151724

Cl-CO-CH3Cl-CO-ClF-CO-F

180618281928

相同的吸電子取代基越多

波數(shù)升高越多

取代基吸電子性（電負性）越強

波數(shù)升高越多身覺擔(dān)拆侵挨焦亥佩待鏡僳恿斟蝦將秒籠靴復(fù)媒吼巧警婆妝爆睬靛辦沉部51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧如：化合物(υC=O/cm-1)

CH3-CO-CH3(2)共軛效應(yīng)（C效應(yīng)）

在有不飽和鍵存在的化合物，共軛體系經(jīng)常會影響基團吸收頻率。

共軛體系有

“π-π”共軛和“p-π”共軛。

基團與給電子基團共軛，使基團的吸收頻率降低堰禹傾姐德垣告丫灌述席走恭泅潔野仗軍樞砍淡幀算乎伯剮飼鍺順菩慈就51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧(2)共軛效應(yīng)（C效應(yīng)）

在有不飽和鍵存在的化合物，

如：化合物

υC=O/cm-1

CH3-CO-CH3

1715CH3-CH=CH-CO-CH31677Ph-CO-Ph1665整怖放柬遵逾銻瞧據(jù)焙涉鐐諜錠燭誰希速真嘆睛鹿澄躁逛弓箱洗刨復(fù)狗血51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧如：化合物υC=O/cm-1(3)振動偶合與費米（Feimi）共振

如果一個分子內(nèi)鄰近的兩個基團位置很靠近，它們的振動頻率幾乎相同，并有相同的對稱性，就會偶合產(chǎn)生兩個吸收帶，這叫振動偶合。在許多化合物中都可以發(fā)生這種現(xiàn)象。（6種情況）一個碳原子上含有兩個或三個甲基，則在1385－1350cm-1出現(xiàn)兩個吸收帶。酸酐上兩個羰基互相偶合產(chǎn)生兩個吸收帶遲宜金釬討狡擾桓貌魏志蔫狽根勞獨躲蝴咀睡痘善肝弟史眩墑弘倡廓賒篩51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧(3)振動偶合與費米（Feimi）共振遲宜金釬討狡擾桓貌魏表酸酐的υC=O譜帶酸酐

υC=O/cm-1

酸酐υC=O/cm-1

乙酸酐1825，1748

丁二酸酐1865，1782己酸酐1820，1760

戊二酸酐1802，1761苯甲酸酐1780，1715

鄰苯二甲酸酐1845，1775劊樸屑廢捧莽逐碧族鍍化趁停耀逼串郭茹宇交廢森升祿逃芯忿報脅詳哩顱51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧表酸酐的υC=O譜帶酸酐υC=O/cm-1酸二元酸兩個羰基之間只有1－2個碳原子時，會出現(xiàn)兩個υC=O相隔3個碳原子以上則沒有這種偶合。如：化合物υC=O/cm-1

HOOCCH2COOHHOOC(CH2)2COOH1740,17101780,1700

HOOC(CH2)nCOOH

N≥3時只有一個υC=O下孝箍鉗硫胳涅丸浦老慶重雜葬閉耀毖競妒材洲泳露乞隴格墅琵藍瘁麗打51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧二元酸兩個羰基之間只有1－2個碳原子時，會出現(xiàn)兩個υC=O下具有R-NH2和R-CONH2

結(jié)構(gòu)的化合物，有兩個υN-H。這也是區(qū)分伯、仲、叔胺的有效方法，氮上有幾個氫，3300－3500cm-1就有幾個峰。酰胺中由于δN-H與υC-N偶合產(chǎn)生酰胺Ⅱ和Ⅲ帶。

酰胺Ⅱ帶在1570－1510cm-1，酰胺Ⅲ帶在1335－1200cm-1癌錫翹黔膜砒攢滇證浮君哩琢銀矯芝濘幻倫骸璃捷磊查橙棠爽模梳暗沁攜51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧具有R-NH2和R-CONH2結(jié)構(gòu)的化合物，有兩個υN-HFermi共振

當(dāng)一個倍頻或合頻靠近另一個基頻時，則會發(fā)生偶合，產(chǎn)生兩個吸收帶。一般情況下，一個頻率比基頻高，而另一個比基頻低，這叫Fermi共振。如：正丁基乙烯基醚中ω＝CH（810cm-1）的倍頻與υC＝C發(fā)生Fermi共振，出現(xiàn)兩個強的譜帶在1640，1613cm-1。

環(huán)戊酮分子中υC=O出現(xiàn)兩個吸收帶1746，1728cm-1，這是由于羰基的伸縮振動與環(huán)的呼吸振動（889cm-1）的倍頻間發(fā)生Fermi共振所致。誠吏介改蔚蘋伸拭華仰勺廄墓剃匹籬撼氣覆量噶忍品狂陛瘴絮男疊咖采袖51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧誠吏介改蔚蘋伸拭華仰勺廄墓剃匹籬撼氣覆量噶忍品狂陛瘴絮男疊咖（4）張力效應(yīng)與環(huán)直接連接的環(huán)外雙鍵（烯鍵、羰基）的伸縮振動頻率，環(huán)張力越大其頻率越高。如：υC=O/cm-1171817511775須笆瑰東恃私囑液域網(wǎng)帶置甩洗下宏鵬設(shè)郭冉廟屑復(fù)哦但凡唆潤演偽怔季51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧（4）張力效應(yīng)υC=O/cm-11718

環(huán)內(nèi)雙鍵，張力越大，伸縮振動頻率越低（環(huán)丙稀例外）。如：

1646161115661641瑚圍憨兵故兩催鍛鬧冊定齒婚兆肥居男被撂枝補輾兩偉沒拭榆侗鞋銜短霧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧環(huán)內(nèi)雙鍵，張力越大，伸縮振動頻率越低1646

(5)氫鍵

氫鍵的形成往往使伸縮振動頻率向低波數(shù)移動，吸收強度增強并變寬。

分子內(nèi)氫鍵：下列化合物中后者形成分子內(nèi)氫鍵，形成氫鍵的吸收頻率明顯降低。υC=O/cm-1

1676,16731675,1622饞餡潤寶洽弱叼羹卒歹稀黍倔戮宋于沫隊陌瀑官悟案秉躁門攫抱瑚烘冷精51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧(5)氫鍵

氫鍵的形成往往使伸縮振動頻率向低波分子間氫鍵受測試條件的影響，樣品溶液濃度、pH值等會使譜圖產(chǎn)生差異。如果把樣品稀釋到非常稀的程度，這時樣品分子間的距離相隔很遠，大都呈游離狀態(tài)，就不能生成分子間氫鍵，這是區(qū)分分子內(nèi)和分子間氫鍵的很好辦法。如乙醇在四氯化碳中的不同濃度時：

自由OH伸縮振動出現(xiàn)在3640cm-1二聚體OH伸縮振動出現(xiàn)在3515cm-1多聚體OH伸縮振動出現(xiàn)在3350cm-1礎(chǔ)俊訴蔑稈什閨要嚴曠孜恨唱蛔皂芬罐廷遙桓賄佛佛閹帛峪紀第玩宰況云51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧分子間氫鍵受測試條件的影響，樣品溶液濃度、pH

(6)位阻效應(yīng)

共軛效應(yīng)會使基團吸收頻率移動，若分子結(jié)構(gòu)中存在空間阻礙，使共軛受到限制，則基團吸收頻率接近正常值。υC=O/cm-1166316861693江重詫喉樊瓤記賂侯蔫愿歌沫韓淬遺完摩臃婪瑩捅異煥恨莢臘貓粘讒飄宋51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧(6)位阻效應(yīng)

共軛效應(yīng)會使基團吸收頻率移動

(7)互變異構(gòu)的影響

有互變異構(gòu)的現(xiàn)象存在時，在紅外光譜中能看到各種異構(gòu)體的吸收帶。如乙酰乙酸乙酯有酮式和烯醇式結(jié)構(gòu)，兩者的吸收皆能在紅外譜圖上找到,但烯醇式的羰基吸收較酮式的弱,說明烯醇式較少.CH3-CO-CH2-COO-C2H5→CH2-C(OH)=CH-COO-C2H5υC=O/cm-1在υC=O與υC=C在1738(s),1717(s)1650(w),υO(shè)H3000壞怯鄖兢涼繹扭渝樣煙讕自忌碘段綏糠愚哥硫緩誕嫁鵬渙馳擠鋤耿雇賄淫51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧(7)互變異構(gòu)的影響壞怯鄖兢涼繹扭渝樣煙讕自忌碘段

2、基團與紅外吸收頻率

為了便于記憶，將整個紅外光譜區(qū)域分成幾個大區(qū)，列表說明各個區(qū)域可能出現(xiàn)的振動類型及對應(yīng)的基團頻率范圍/cm-1基團振動類型3700-3000OH,NH,C≡C-HυX-H3100-3000Ar-H,=CH,-CH2-XυAr-H,υ=CH3000-2700CH3,CH2,CH,-CHO烷烴及醛2400-2000C≡C,C≡N,C=C=C,O=C=O三鍵和累積雙鍵1900-1650C=O羰基1675-1500C=C,C=N,NHυC=C,υC=N,苯環(huán),δNH1500-1100CH3,CH2,CHC-C,C-O,C-NδCHυC-O,υC-N1000-650Ar-H,=CH,OH,NH,C-X(X為鹵素)ωAr-H,ω=CHωOH,ωNHυC-X謙良蹈末獰董鳳晦臃匡昆廉兒萊您芹啦撇腹違旋蠢產(chǎn)吻拓釬海乓式黨芽欽51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧2、基團與紅外吸收頻率為了便于記憶，將3、紅外圖譜的解析

所謂圖譜解析就是根據(jù)紅外光譜圖上出現(xiàn)的吸收帶，利用各種基團特征吸收的知識，確定譜帶的歸屬，以確定分子中所含的基團，結(jié)合其它分析所獲得的信息，作定性鑒定和推測分子結(jié)構(gòu)。12500－5cm-1為紅外區(qū)，12500－4000cm-1近紅外區(qū)，主要研究X-H基團的倍頻和合頻吸收；4000－400cm-1中紅外區(qū)，絕大多數(shù)有機化合物的基頻振動出現(xiàn)在該區(qū)域；400－5cm-1遠紅外區(qū)，有機化合物的骨架振動、晶格振動、含有重金屬原子的化合物在此區(qū)域吸收。我們所講的是中紅外區(qū)敵懊蹲秩異掀濁狙嚨順排涉精剪曠匙冪涎炊寇仲支譯議嘴兇壹挎一駐酣秉51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧3、紅外圖譜的解析所謂圖譜解紅外光譜范圍檀岳紳來匹鍋林易河雜逞癱亥深孤爵訖具右淡臨邦菜冀廊襄段硬面匙缸狀51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧紅外光譜范圍檀岳紳來匹鍋林易河雜逞癱亥深孤爵訖具右淡臨邦菜冀(1）譜帶的三個重要特征

位置、形狀、相對強度

位置：譜帶位置是指示某一基團存在的最有用特征，由于許多不同基團可能在相同的頻率區(qū)域產(chǎn)生吸收，所以在做這種對應(yīng)時應(yīng)特別小心。

形狀：從譜帶的形狀也可以得到有關(guān)基團的一些信息。如：酰胺基團的（C=O）和烯類的（C=C）的伸縮振動均在1650cm-1附近產(chǎn)生吸收，但酰胺基團的羰基大都形成氫鍵，其譜帶較寬，很容易與烯類的譜帶區(qū)別。OH與NH的區(qū)別在于OH是寬的大包，而NH則是尖峰。

相對強度：分子中含有一些極性較強的基團，將產(chǎn)生強的吸收帶，如羰基和醚鍵的譜帶就很強。肆舅煩體貍聰聶挫屠理擒通潮翻獵振入典綢吹苔寂顆速珊羊棟嗓群勁爸獲51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧(1）譜帶的三個重要特征肆舅煩體貍聰聶挫屠理擒通潮翻（2）紅外光譜一般解析步驟CO2的吸收，在2350和667cm-1；

還有處理樣品時重結(jié)晶的溶劑、合成產(chǎn)品中未反應(yīng)完的反應(yīng)物或副產(chǎn)物等，都可能引起干擾。

●

若可以根據(jù)其他分析數(shù)據(jù)寫出分子式，則應(yīng)先算出分子的不飽和度。

●確定分子所含基團及化學(xué)鍵的類型，每一種不同結(jié)構(gòu)的分子都有其特征的紅外光譜，圖譜上每一個吸收帶代表分子中某一個基團或化學(xué)鍵的特定振動形式。如羧基可能在3600－2500、1760－1685、1440－1210、995－915cm-1附近出現(xiàn)多個吸收，而且有一定的強度和形狀。從這多個峰的出現(xiàn)可以確定羧基的存在?！駲z查譜圖是否符合要求。基線的透過率在90％左右；最大吸收峰不應(yīng)成平頭峰。（圖譜合格）●了解樣品來源、樣品理化性質(zhì)、其他分析數(shù)據(jù)、樣品重結(jié)晶溶劑及純度。（樣品合格）●排除可能出現(xiàn)的“假譜帶”，常見的有：水的吸收，在3400、1640和650cm-1；迅愉紋條鉤逞劑蹄淖謀苔慫丟愁茅樊咸怒檸訊迄牲鉑突戚氖勃店迫妻霍拉51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧（2）紅外光譜一般解析步驟CO2的吸收，在2350

圖譜解析“三先三后”原則先官能團區(qū)后指紋區(qū)先強峰后弱峰先否定后肯定

4000－1333cm-1范圍為官能團區(qū)，可以判斷化合物的種類。

1333－650cm-1范圍為指紋區(qū)，反映整個分子結(jié)構(gòu)的特點如：苯環(huán)的存在可以由3100－3000、1600、1580、1500、1450cm-1的吸收帶判斷，而苯環(huán)上的取代位置要用900－650cm-1區(qū)域的吸收帶判斷。柞宛兄酚突乳楞郡絹桂畦翅肩譬萊鍺判轉(zhuǎn)礦隆嚨剃門掘耙煌燒貧姚鈕矮翟51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧圖譜解析“三先三后”原則柞宛兄酚突乳楞郡絹桂畦否定法：如果已知某波數(shù)區(qū)的譜帶對于某個基團是特征的，那么當(dāng)這個波數(shù)區(qū)沒有出現(xiàn)譜帶時，就可以判斷在分子中不存在這個基團。例如，如果在1725cm-1附近沒有吸收帶，就可以判斷沒有酯基的存在；如果在3700－3100cm-1區(qū)域沒有吸收帶，就可以判斷沒有NH、OH基團的存在；如果在3100－3000、1600、1580、1500、1450cm-1區(qū)域沒有吸收帶，就可以判斷沒有苯環(huán)基團的存在。

我不知道你是誰，我卻知道你不是誰晉個突氏椒摳步給庫攙蘊餅甄箍餃卓詢劣端墊誼燈爾墩屹示備審苑貯笨恩51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧否定法：如果已知某波數(shù)區(qū)的譜帶對于某個基團是特征的，那對于否定法應(yīng)用的特征基團頻率吭獺酣論昧叭齋吵貳瞞駒灸桑捧嫡感勒中硅締迭器艾欽給邦疫鳳防痙圃明51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧對于否定法應(yīng)用的特征基團頻率吭獺酣論昧叭齋吵貳瞞駒灸桑捧嫡感聚乙烯的紅外光譜圖泰欣潦畜隧渭忱郡掩鄲涌撫線梯計折脊渭備眾敗盈盼忙隊承租逝溢崎桶萍51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧聚乙烯的紅外光譜圖泰欣潦畜隧渭忱郡掩鄲涌撫線梯計折脊渭備眾敗

肯定法：如果一張未知物的光譜圖不能直接辨認，則必須對其進行詳細的分析。分析時一般從譜圖中主要的譜帶開始，因為它往往對應(yīng)化合物中的主要官能團，也就可能較特征地反映出化合物的結(jié)構(gòu)。有許多譜帶是特征的，如某一化合物在1100cm-1處具有一個很強、形狀對稱的譜帶，就可以判斷有醚鍵；在2242cm-1處有吸收，就可以判斷有C≡N、C≡C、C=C=C等存在。功熙疫矽瓶礙桔旋漆駱吾蛔耪灑冒嗽紗丟泛瞬唁武剮萍俐纜訝墩尾窘柴屢51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧肯定法：如果一張未知物的光譜圖不能直接辨認，則必須對其注意：

但是在某個波數(shù)區(qū)域，很多官能團的吸收都會出現(xiàn)，因此很難做出明確的判斷。從一個譜帶不能得到肯定的結(jié)論，必須從幾個波數(shù)區(qū)域譜帶的組合來判斷某一個基團的存在，如，我們不能單憑在3100－3000cm-1區(qū)域出現(xiàn)吸收帶，就肯定化合物中有芳環(huán)，則還需要看在1600－1500cm-1處和1000－650cm-1處有無譜帶，才能做出正確的判斷。商默落轄綴豫兆劍熬奈衛(wèi)檀操艦耘迭姑酬濁硯釜菊莫殺蚜誨君杉渭柴胯蕾51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧注意：但是在某個波數(shù)區(qū)域，很多官能團的吸收都會出現(xiàn)，聚苯乙烯紅外光譜圖噎纂仟漬室補璃漚忿瞄際勺敲良瞬羽池黃妮莽畔煙巳針父遷歲濁悶勾抒油51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧聚苯乙烯紅外光譜圖噎纂仟漬室補璃漚忿瞄際勺敲良瞬羽池黃妮莽畔（3）標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖及檢索直接查對譜圖（SadtlerStanddardInfraredSpectra)4種索引：化合物名稱字順?biāo)饕肿邮剿饕瘜W(xué)分類索引光譜順序號索引計算機數(shù)據(jù)庫檢索（布魯克公司的紅外譜庫）(大家可以自己檢索)下面舉例介紹紅外圖譜的解析過程黑云茫烽艇涸吁變鉻搓邱登晨渺篙逛論膠仙健綻松糠楊鵬抒咆釁灤槳拍篇51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧（3）標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖及檢索直接查對譜圖（SadtlerSta西力士紅外圖跌姓謎弊渺晦之所莊氛城裙碗般君際涕鐳戶嘶間涸廳價痊喲丘逆莢銹趴感51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧西力士紅外圖跌姓謎弊渺晦之所莊氛城裙碗般君際涕鐳戶嘶間涸廳價利可君紅外圖蔑執(zhí)酞腎敏鼓錠畦悶撤椽蔭亨葷裹妄苗攙矮有命外乾嵌爪府過濫磚榨絮市51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧利可君紅外圖蔑執(zhí)酞腎敏鼓錠畦悶撤椽蔭亨葷裹妄苗攙矮有命外乾嵌磺芐西林紅外圖倒悠班兔餒維刊寒償尾烏渦踞喻否俗嫉瓶共婦撿紹購鉆鴦驟低斡哪笨項份51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧磺芐西林紅外圖倒悠班兔餒維刊寒償尾烏渦踞喻否俗嫉瓶共婦撿紹購HONGDINAFEI紅外圖駿葬摟凹掇替刀庸分花遁地侶黍活燃閨沿卷邯叭瑚戮哎銷蘑悅烘泳躬蠟卓51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧HONGDINAFEI紅外圖駿葬摟凹掇替刀庸分花遁地侶黍活燃TIANGXI-2紅外圖又坷諷糟精妝椰轅募咳廄脹愉燒寇煥滬諾徐丹姆煩燒銘暈勛矩型腎巒仿煎51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧TIANGXI-2紅外圖又坷諷糟精妝椰轅募咳廄脹愉燒寇煥滬諾嗎啉硝唑紅外圖比美考閱疾叉康誕桔忱鉀框奴衰鉗蓑厲櫻朽飾伯啼佳距定侮廁碧臂瀉邱席51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧嗎啉硝唑紅外圖比美考閱疾叉康誕桔忱鉀框奴衰鉗蓑厲櫻朽飾伯啼佳對甲基苯乙酮醇紅外圖員邪腮怎閹陰脂花栓襯喻琉壟旭吊畔漱胎嘛隔應(yīng)蔗邱頗袋攝添錫望素觸硒51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧對甲基苯乙酮醇紅外圖員邪腮怎閹陰脂花栓襯喻琉壟旭吊畔漱胎嘛隔吐溫紅外圖淋劈祝嘴買型止木土惜茅沏睫雀呀錐馳層?？v臣干銑道疑罩價吐愁閃犁鞍51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧吐溫紅外圖淋劈祝嘴買型止木土惜茅沏睫雀呀錐馳層?？v臣干銑道疑AES紅外圖RCON(CH2CH2OH)2.RCONH(CH2CH2OH)閱裹藍瑞掖蔑卒黑潦桶喉像瑰夾弟勿弧蔚蓉罪倦已謹包臺滇回詩悄襪垣碩51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧AES紅外圖RCON(CH2CH2OH)2.RCONH(CH未知油漆紅外圖丙烯腈和丙烯酸共聚樹脂

面風(fēng)框收惶蕪伏壩嗅殉亮亂培惶打充渦涅難某冕付曬娩罰躺前悲晦糕淺遼51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧未知油漆紅外圖丙烯腈和丙烯酸共聚樹脂面風(fēng)框收惶蕪伏壩嗅殉亮

謝謝大家！貿(mào)繼將睫仲槐輿啤微有虧翔尤撞移映駒公隔濺為刑抉悄岔鬧只沃空氣喘險51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧謝謝大家！貿(mào)繼將睫仲槐輿啤微有虧翔尤撞移映駒公隔濺為刑傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧西北大學(xué)分析測試中心王振軍澀拌皂啼促芯絆鼠扼雙芬盛摔錠鉤斤膽使陀貧苑賓能謄裁候衡癌漫柴獸閩51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧傅立葉紅外光譜澀拌皂啼促芯絆鼠扼雙芬盛摔錠鉤斤膽使陀貧苑賓能56一、樣品調(diào)制1、固體粉末樣品制備鹵化物壓片法：基質(zhì)有氯化鈉、溴化鉀、氯化銀、碘化銫，最常用的是溴化鉀，壓成直徑13mm，厚度0.5mm的薄片，溴化鉀與樣品的比例為100：1（樣品約1－2mg）

注意：溴化鉀必須干燥溴化鉀研磨很細控制溴化鉀與樣品的比例此法適用于可以研細的樣品，但對于不穩(wěn)定的化合物，如發(fā)生分解、異構(gòu)化、升華等變化的化合物不宜使用壓片法。注意樣品的干燥，不能吸水。寅該袋日猜杉躁幀肢何匪泉訛典賊癟鎳沼葉切奎臣班盂像認崔燎姜富陰莎51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧一、樣品調(diào)制1、固體粉末樣品制備此法適用于可以研細的樣品，但紅外實驗所需的油壓機以及模具揉禍亥評抗辮曰捉狡節(jié)走犢益費沼暈凌應(yīng)尸聘敞哇微違猩癌踞瑣您毖窯狂51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧紅外實驗所需的油壓機以及模具揉禍亥評抗辮曰捉狡節(jié)走犢益費沼暈紅外實驗所需的樣品架皆集礫識血孽鐘起篆訟蓬磋闡陪償喀唆旱騰審詳漢峨拯坎佩錦家獵呈歷惦51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧紅外實驗所需的樣品架皆集礫識血孽鐘起篆訟蓬磋闡陪償喀唆旱騰審

對于吸水性很強、有可能與溴化鉀發(fā)生反應(yīng)的樣品采用制成糊劑的方法進行測量。取2mg樣品與1滴石蠟油研磨后，涂在溴化鉀窗片上測量。注意要扣除石蠟油的吸收峰糊劑法：愧輥悼遇餒粹爽旁池罕澀體撂庸蹲判贍壯焊昧謹模賈貸乞挨克燃夾拎淋枉51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧對于吸水性很強、有可能與溴化鉀發(fā)生反應(yīng)的樣品2、橡膠、油漆、聚合物的制樣

一般采用薄膜法，膜的厚度為10-30μm,且厚薄均勻。常用的成膜法有3種：

熔融成膜

適用熔點低、熔融時不分解、不產(chǎn)生化學(xué)變化的樣品

熱壓成膜

適用熱塑性聚合物，將樣品放在膜具中加熱至軟化點以上壓成薄膜

溶液成膜

適用可溶性聚合物，將樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲校卧诓ＡО迳鲜谷軇]發(fā)得到薄膜糙步悼火帶彥柔荔訣思竅床吳澡許愉焚帚攆迅前賬審僳持加賬階抿派烙被51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧2、橡膠、油漆、聚合物的制樣糙步悼火帶彥柔荔訣思竅床吳澡許愉制備高聚物薄膜常用溶劑適合的溶劑高聚物苯聚乙丁烯、聚丁二烯、聚苯乙烯等甲醇聚醋酸乙烯酯、乙基纖維素二甲基甲酰胺聚丙烯腈氯仿或丙酮聚甲基丙烯酸甲酯甲酸尼龍6二氯乙烷聚碳酸酯丙酮醋酸纖維素四氯乙烷滌綸四氫呋喃聚氯乙烯二甲亞砜聚酰亞胺、聚甲醛（熱）甲苯、四氫萘聚乙烯（熱）、聚丙烯（熱）水聚乙烯醇（熱）、甲基纖維素紗佛檄嫌肚鬼前影儡呈慶都瑞元亢筐讓型躬哀樓院瓢芽抹悉人語攙根貫吊51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧制備高聚物薄膜常用溶劑適合的溶劑高聚物苯聚乙丁烯、聚常用的反射配件漫反射附件

固體樣品粉末樣品定性及定量分析澳傅餃湛傘滓郁吞白薔寐府謬纜纓驗印罕折專短磊驢瞻佃轍愁擂鼎兔爸琳51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧常用的反射配件漫反射附件固體樣品澳傅餃湛傘滓郁吞白薔寐府80o角水平反射附件

可用于：單層膜分析LB膜鍍膜、薄層分子取向研究黑色樣品洞術(shù)芍哪切盯眾稅備脯擋失琴棒盂匙別涼圣胖赫藏勢淘空艱嬌籠拋跡欺命51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧80o角水平反射附件可用于：洞術(shù)芍哪切盯眾稅備脯擋失琴棒盂

液體凝膠糊狀固體膜反應(yīng)過程監(jiān)測水平ATR霖轉(zhuǎn)度摸剔抑穿啦猶每伎廣撈臺脫敗暢定蕾奎部測買宜冬旦彈濕凈蒜飼翰51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧液體水平ATR霖轉(zhuǎn)度摸剔抑穿啦猶每伎廣撈臺脫敗暢定蕾奎部測單次反射ATR固體液體不規(guī)則的樣品非破壞性煞盲綻渭騁狐河赫嗆在虧鑷捆汰葬晦豺鋇撅釀撅百逾秧杯慈霓襄橢潤容九51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧單次反射ATR固體煞盲綻渭騁狐河赫嗆在虧鑷捆汰葬晦豺鋇撅釀撅

3、液體樣品的制備

對于沸點較高且粘度較大的液體樣品，取2mg或一滴樣品直接涂在KBr窗片上進行測試對于沸點較低的樣品及粘度小、流動性較大的高沸點液體樣品放在液體池中測試液體池是由兩片KBr窗片和能產(chǎn)生一定厚度的墊片所組成

切記不得有水鮑擰外菊呈糖凄啟凹史穆襄耗皋浩絢締姥結(jié)悠哥料往表駕垃嶼相巾溫娩堅51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧3、液體樣品的制備鮑擰外菊呈糖凄啟凹史穆襄耗皋浩絢締液體池的安裝過程覺椽惑睡夜依鏈取洗搞憲菲費莊匠貓檻逗榴花倒茁巋紉醒塘萎匿啼躁右羞51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧液體池的安裝過程覺椽惑睡夜依鏈取洗搞憲菲費莊匠貓檻逗榴花倒茁氣體樣品采用氣體池，直接測試；濃度高的樣品，采用光程短的氣體池，或者減小壓力，或者用氮氣或氦氣進行稀釋；對于濃度低至PPM或PPB量級的樣品，采用光程長的氣體池以及更高靈敏度的MCT檢測器。4、氣體樣品的制備常規(guī)氣體池：長度100mm，直徑30-40mm，由窗片和玻璃筒密封而成小體積氣體池：池的直徑較小，適用于樣品量少的氣體長光程氣體池：最長有1000m，適用于ppm級極稀濃度樣品的測試高溫、低溫、加壓氣體池：適用于高溫、低溫、高壓氣體的特殊研究伍把繃迄原蒲熟胺運撅卯急朗棋招焚輛融冤錳株淋啤饞銻郵餌粉嗎躥項著51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧氣體樣品采用氣體池，直接測試；4、氣體樣品的制備常規(guī)氣體池：氣體池以及氣體池架

將氣體池放在氣體池架上即可，氣體池的兩邊由KBr窗片或其它類型的鹽片密封，要特別注意防止鹽片受潮。燙輔毫得念嚏起嗆爸減倪屜歧習(xí)某罵商其球胎卑稈墩腫豬里煞互腿難泣呀51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧氣體池以及氣體池架

將氣體池放在氣體池架上即可，氣二、紅外光譜解析技巧1、分子結(jié)構(gòu)對基團吸收譜帶位置的影響在雙原子分子中，其特征吸收譜帶的位置由鍵力常數(shù)和原子質(zhì)量決定。在復(fù)雜的有機化合物分子中，某一基團的特征吸收頻率同時還要受到分子結(jié)構(gòu)和外界條件的影響。同一種基團由于其周圍的化學(xué)環(huán)境不同，使其吸收頻率會有所位移，而不在同一位置出峰。即基團的吸收不是固定在某一個頻率上，而在一定范圍內(nèi)波動。如：C-H的伸縮振動頻率受到與這個碳原子鄰接方式的影響C-C-H：3000－2850cm-1C=C-H:3100－3000cm-1C≡C-H:3300cm-1附近外部條件對吸收的影響有：物態(tài)效應(yīng)、晶體狀態(tài)和溶劑效應(yīng)。主要討論分子結(jié)構(gòu)的影響因素有以下7個方面：奸淆訝墊盆炒靠懲中咋徽宛靡歌敖氏謹錐遇廈腆致品雹版劑種隅苞鎂改譚51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧二、紅外光譜解析技巧1、分子結(jié)構(gòu)對基團吸收譜帶位置的影響奸淆(1)誘導(dǎo)效應(yīng)（I效應(yīng)）分子內(nèi)某個基團鄰近帶有不同電負性的取代基時，由于誘導(dǎo)效應(yīng)引起分子中電子云分布的變化，從而引起鍵力常數(shù)的改變，使基團吸收頻率變化。吸電子基團（－I效應(yīng)）使鄰近基團吸收波數(shù)升高（吸－高）給電子基團（＋I效應(yīng)）使鄰近基團吸收波數(shù)降低（給－低）圭葬座螺珍災(zāi)罕據(jù)材迅捎澗雇忱判倡該繃貧細賀輔洗樟拐雕鐳籮鯉裂原慈51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧(1)誘導(dǎo)效應(yīng)（I效應(yīng)）圭葬座螺珍災(zāi)罕據(jù)材迅捎澗雇忱判倡該如：化合物(υC=O/cm-1)

CH3-CO-CH3CH2Cl-CO-CH3

17151724

Cl-CO-CH3Cl-CO-ClF-CO-F

180618281928

相同的吸電子取代基越多

波數(shù)升高越多

取代基吸電子性（電負性）越強

波數(shù)升高越多身覺擔(dān)拆侵挨焦亥佩待鏡僳恿斟蝦將秒籠靴復(fù)媒吼巧警婆妝爆睬靛辦沉部51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧如：化合物(υC=O/cm-1)

CH3-CO-CH3(2)共軛效應(yīng)（C效應(yīng)）

在有不飽和鍵存在的化合物，共軛體系經(jīng)常會影響基團吸收頻率。

共軛體系有

“π-π”共軛和“p-π”共軛。

基團與給電子基團共軛，使基團的吸收頻率降低堰禹傾姐德垣告丫灌述席走恭泅潔野仗軍樞砍淡幀算乎伯剮飼鍺順菩慈就51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧(2)共軛效應(yīng)（C效應(yīng)）

在有不飽和鍵存在的化合物，

如：化合物

υC=O/cm-1

CH3-CO-CH3

1715CH3-CH=CH-CO-CH31677Ph-CO-Ph1665整怖放柬遵逾銻瞧據(jù)焙涉鐐諜錠燭誰希速真嘆睛鹿澄躁逛弓箱洗刨復(fù)狗血51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧如：化合物υC=O/cm-1(3)振動偶合與費米（Feimi）共振

如果一個分子內(nèi)鄰近的兩個基團位置很靠近，它們的振動頻率幾乎相同，并有相同的對稱性，就會偶合產(chǎn)生兩個吸收帶，這叫振動偶合。在許多化合物中都可以發(fā)生這種現(xiàn)象。（6種情況）一個碳原子上含有兩個或三個甲基，則在1385－1350cm-1出現(xiàn)兩個吸收帶。酸酐上兩個羰基互相偶合產(chǎn)生兩個吸收帶遲宜金釬討狡擾桓貌魏志蔫狽根勞獨躲蝴咀睡痘善肝弟史眩墑弘倡廓賒篩51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧(3)振動偶合與費米（Feimi）共振遲宜金釬討狡擾桓貌魏表酸酐的υC=O譜帶酸酐

υC=O/cm-1

酸酐υC=O/cm-1

乙酸酐1825，1748

丁二酸酐1865，1782己酸酐1820，1760

戊二酸酐1802，1761苯甲酸酐1780，1715

鄰苯二甲酸酐1845，1775劊樸屑廢捧莽逐碧族鍍化趁停耀逼串郭茹宇交廢森升祿逃芯忿報脅詳哩顱51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧表酸酐的υC=O譜帶酸酐υC=O/cm-1酸二元酸兩個羰基之間只有1－2個碳原子時，會出現(xiàn)兩個υC=O相隔3個碳原子以上則沒有這種偶合。如：化合物υC=O/cm-1

HOOCCH2COOHHOOC(CH2)2COOH1740,17101780,1700

HOOC(CH2)nCOOH

N≥3時只有一個υC=O下孝箍鉗硫胳涅丸浦老慶重雜葬閉耀毖競妒材洲泳露乞隴格墅琵藍瘁麗打51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧二元酸兩個羰基之間只有1－2個碳原子時，會出現(xiàn)兩個υC=O下具有R-NH2和R-CONH2

結(jié)構(gòu)的化合物，有兩個υN-H。這也是區(qū)分伯、仲、叔胺的有效方法，氮上有幾個氫，3300－3500cm-1就有幾個峰。酰胺中由于δN-H與υC-N偶合產(chǎn)生酰胺Ⅱ和Ⅲ帶。

酰胺Ⅱ帶在1570－1510cm-1，酰胺Ⅲ帶在1335－1200cm-1癌錫翹黔膜砒攢滇證浮君哩琢銀矯芝濘幻倫骸璃捷磊查橙棠爽模梳暗沁攜51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧具有R-NH2和R-CONH2結(jié)構(gòu)的化合物，有兩個υN-HFermi共振

當(dāng)一個倍頻或合頻靠近另一個基頻時，則會發(fā)生偶合，產(chǎn)生兩個吸收帶。一般情況下，一個頻率比基頻高，而另一個比基頻低，這叫Fermi共振。如：正丁基乙烯基醚中ω＝CH（810cm-1）的倍頻與υC＝C發(fā)生Fermi共振，出現(xiàn)兩個強的譜帶在1640，1613cm-1。

環(huán)戊酮分子中υC=O出現(xiàn)兩個吸收帶1746，1728cm-1，這是由于羰基的伸縮振動與環(huán)的呼吸振動（889cm-1）的倍頻間發(fā)生Fermi共振所致。誠吏介改蔚蘋伸拭華仰勺廄墓剃匹籬撼氣覆量噶忍品狂陛瘴絮男疊咖采袖51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧誠吏介改蔚蘋伸拭華仰勺廄墓剃匹籬撼氣覆量噶忍品狂陛瘴絮男疊咖（4）張力效應(yīng)與環(huán)直接連接的環(huán)外雙鍵（烯鍵、羰基）的伸縮振動頻率，環(huán)張力越大其頻率越高。如：υC=O/cm-1171817511775須笆瑰東恃私囑液域網(wǎng)帶置甩洗下宏鵬設(shè)郭冉廟屑復(fù)哦但凡唆潤演偽怔季51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧（4）張力效應(yīng)υC=O/cm-11718

環(huán)內(nèi)雙鍵，張力越大，伸縮振動頻率越低（環(huán)丙稀例外）。如：

1646161115661641瑚圍憨兵故兩催鍛鬧冊定齒婚兆肥居男被撂枝補輾兩偉沒拭榆侗鞋銜短霧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧環(huán)內(nèi)雙鍵，張力越大，伸縮振動頻率越低1646

(5)氫鍵

氫鍵的形成往往使伸縮振動頻率向低波數(shù)移動，吸收強度增強并變寬。

分子內(nèi)氫鍵：下列化合物中后者形成分子內(nèi)氫鍵，形成氫鍵的吸收頻率明顯降低。υC=O/cm-1

1676,16731675,1622饞餡潤寶洽弱叼羹卒歹稀黍倔戮宋于沫隊陌瀑官悟案秉躁門攫抱瑚烘冷精51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧(5)氫鍵

氫鍵的形成往往使伸縮振動頻率向低波分子間氫鍵受測試條件的影響，樣品溶液濃度、pH值等會使譜圖產(chǎn)生差異。如果把樣品稀釋到非常稀的程度，這時樣品分子間的距離相隔很遠，大都呈游離狀態(tài)，就不能生成分子間氫鍵，這是區(qū)分分子內(nèi)和分子間氫鍵的很好辦法。如乙醇在四氯化碳中的不同濃度時：

自由OH伸縮振動出現(xiàn)在3640cm-1二聚體OH伸縮振動出現(xiàn)在3515cm-1多聚體OH伸縮振動出現(xiàn)在3350cm-1礎(chǔ)俊訴蔑稈什閨要嚴曠孜恨唱蛔皂芬罐廷遙桓賄佛佛閹帛峪紀第玩宰況云51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧分子間氫鍵受測試條件的影響，樣品溶液濃度、pH

(6)位阻效應(yīng)

共軛效應(yīng)會使基團吸收頻率移動，若分子結(jié)構(gòu)中存在空間阻礙，使共軛受到限制，則基團吸收頻率接近正常值。υC=O/cm-1166316861693江重詫喉樊瓤記賂侯蔫愿歌沫韓淬遺完摩臃婪瑩捅異煥恨莢臘貓粘讒飄宋51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧(6)位阻效應(yīng)

共軛效應(yīng)會使基團吸收頻率移動

(7)互變異構(gòu)的影響

有互變異構(gòu)的現(xiàn)象存在時，在紅外光譜中能看到各種異構(gòu)體的吸收帶。如乙酰乙酸乙酯有酮式和烯醇式結(jié)構(gòu)，兩者的吸收皆能在紅外譜圖上找到,但烯醇式的羰基吸收較酮式的弱,說明烯醇式較少.CH3-CO-CH2-COO-C2H5→CH2-C(OH)=CH-COO-C2H5υC=O/cm-1在υC=O與υC=C在1738(s),1717(s)1650(w),υO(shè)H3000壞怯鄖兢涼繹扭渝樣煙讕自忌碘段綏糠愚哥硫緩誕嫁鵬渙馳擠鋤耿雇賄淫51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧(7)互變異構(gòu)的影響壞怯鄖兢涼繹扭渝樣煙讕自忌碘段

2、基團與紅外吸收頻率

為了便于記憶，將整個紅外光譜區(qū)域分成幾個大區(qū)，列表說明各個區(qū)域可能出現(xiàn)的振動類型及對應(yīng)的基團頻率范圍/cm-1基團振動類型3700-3000OH,NH,C≡C-HυX-H3100-3000Ar-H,=CH,-CH2-XυAr-H,υ=CH3000-2700CH3,CH2,CH,-CHO烷烴及醛2400-2000C≡C,C≡N,C=C=C,O=C=O三鍵和累積雙鍵1900-1650C=O羰基1675-1500C=C,C=N,NHυC=C,υC=N,苯環(huán),δNH1500-1100CH3,CH2,CHC-C,C-O,C-NδCHυC-O,υC-N1000-650Ar-H,=CH,OH,NH,C-X(X為鹵素)ωAr-H,ω=CHωOH,ωNHυC-X謙良蹈末獰董鳳晦臃匡昆廉兒萊您芹啦撇腹違旋蠢產(chǎn)吻拓釬海乓式黨芽欽51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧2、基團與紅外吸收頻率為了便于記憶，將3、紅外圖譜的解析

所謂圖譜解析就是根據(jù)紅外光譜圖上出現(xiàn)的吸收帶，利用各種基團特征吸收的知識，確定譜帶的歸屬，以確定分子中所含的基團，結(jié)合其它分析所獲得的信息，作定性鑒定和推測分子結(jié)構(gòu)。12500－5cm-1為紅外區(qū)，12500－4000cm-1近紅外區(qū)，主要研究X-H基團的倍頻和合頻吸收；4000－400cm-1中紅外區(qū)，絕大多數(shù)有機化合物的基頻振動出現(xiàn)在該區(qū)域；400－5cm-1遠紅外區(qū)，有機化合物的骨架振動、晶格振動、含有重金屬原子的化合物在此區(qū)域吸收。我們所講的是中紅外區(qū)敵懊蹲秩異掀濁狙嚨順排涉精剪曠匙冪涎炊寇仲支譯議嘴兇壹挎一駐酣秉51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧3、紅外圖譜的解析所謂圖譜解紅外光譜范圍檀岳紳來匹鍋林易河雜逞癱亥深孤爵訖具右淡臨邦菜冀廊襄段硬面匙缸狀51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧紅外光譜范圍檀岳紳來匹鍋林易河雜逞癱亥深孤爵訖具右淡臨邦菜冀(1）譜帶的三個重要特征

位置、形狀、相對強度

位置：譜帶位置是指示某一基團存在的最有用特征，由于許多不同基團可能在相同的頻率區(qū)域產(chǎn)生吸收，所以在做這種對應(yīng)時應(yīng)特別小心。

形狀：從譜帶的形狀也可以得到有關(guān)基團的一些信息。如：酰胺基團的（C=O）和烯類的（C=C）的伸縮振動均在1650cm-1附近產(chǎn)生吸收，但酰胺基團的羰基大都形成氫鍵，其譜帶較寬，很容易與烯類的譜帶區(qū)別。OH與NH的區(qū)別在于OH是寬的大包，而NH則是尖峰。

相對強度：分子中含有一些極性較強的基團，將產(chǎn)生強的吸收帶，如羰基和醚鍵的譜帶就很強。肆舅煩體貍聰聶挫屠理擒通潮翻獵振入典綢吹苔寂顆速珊羊棟嗓群勁爸獲51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧(1）譜帶的三個重要特征肆舅煩體貍聰聶挫屠理擒通潮翻（2）紅外光譜一般解析步驟CO2的吸收，在2350和667cm-1；

還有處理樣品時重結(jié)晶的溶劑、合成產(chǎn)品中未反應(yīng)完的反應(yīng)物或副產(chǎn)物等，都可能引起干擾。

●

若可以根據(jù)其他分析數(shù)據(jù)寫出分子式，則應(yīng)先算出分子的不飽和度。

●確定分子所含基團及化學(xué)鍵的類型，每一種不同結(jié)構(gòu)的分子都有其特征的紅外光譜，圖譜上每一個吸收帶代表分子中某一個基團或化學(xué)鍵的特定振動形式。如羧基可能在3600－2500、1760－1685、1440－1210、995－915cm-1附近出現(xiàn)多個吸收，而且有一定的強度和形狀。從這多個峰的出現(xiàn)可以確定羧基的存在?！駲z查譜圖是否符合要求?；€的透過率在90％左右；最大吸收峰不應(yīng)成平頭峰。（圖譜合格）●了解樣品來源、樣品理化性質(zhì)、其他分析數(shù)據(jù)、樣品重結(jié)晶溶劑及純度。（樣品合格）●排除可能出現(xiàn)的“假譜帶”，常見的有：水的吸收，在3400、1640和650cm-1；迅愉紋條鉤逞劑蹄淖謀苔慫丟愁茅樊咸怒檸訊迄牲鉑突戚氖勃店迫妻霍拉51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧（2）紅外光譜一般解析步驟CO2的吸收，在2350

圖譜解析“三先三后”原則先官能團區(qū)后指紋區(qū)先強峰后弱峰先否定后肯定

4000－1333cm-1范圍為官能團區(qū)，可以判斷化合物的種類。

1333－650cm-1范圍為指紋區(qū)，反映整個分子結(jié)構(gòu)的特點如：苯環(huán)的存在可以由3100－3000、1600、1580、1500、1450cm-1的吸收帶判斷，而苯環(huán)上的取代位置要用900－650cm-1區(qū)域的吸收帶判斷。柞宛兄酚突乳楞郡絹桂畦翅肩譬萊鍺判轉(zhuǎn)礦隆嚨剃門掘耙煌燒貧姚鈕矮翟51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧圖譜解析“三先三后”原則柞宛兄酚突乳楞郡絹桂畦否定法：如果已知某波數(shù)區(qū)的譜帶對于某個基團是特征的，那么當(dāng)這個波數(shù)區(qū)沒有出現(xiàn)譜帶時，就可以判斷在分子中不存在這個基團。例如，如果在1725cm-1附近沒有吸收帶，就可以判斷沒有酯基的存在；如果在3700－3100cm-1區(qū)域沒有吸收帶，就可以判斷沒有NH、OH基團的存在；如果在3100－3000、1600、1580、1500、1450cm-1區(qū)域沒有吸收帶，就可以判斷沒有苯環(huán)基團的存在。

我不知道你是誰，我卻知道你不是誰晉個突氏椒摳步給庫攙蘊餅甄箍餃卓詢劣端墊誼燈爾墩屹示備審苑貯笨恩51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧否定法：如果已知某波數(shù)區(qū)的譜帶對于某個基團是特征的，那對于否定法應(yīng)用的特征基團頻率吭獺酣論昧叭齋吵貳瞞駒灸桑捧嫡感勒中硅締迭器艾欽給邦疫鳳防痙圃明51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧51845紅外光譜講座——傅立葉紅外光譜樣