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文檔簡(jiǎn)介

化驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)一、化驗(yàn)時(shí)的注意事項(xiàng)1、檢查儀器是否完損。2、可能發(fā)生危險(xiǎn)的實(shí)驗(yàn),應(yīng)采取相應(yīng)的防護(hù)措施(如濃硫酸往水里倒,測(cè)鹽酸比重)。3、藥品不得散失、遺棄,反應(yīng)中產(chǎn)生的有毒液體、氣體按規(guī)定集中回收到廢液桶內(nèi)或瓶?jī)?nèi),不能隨便倒入水池內(nèi),在當(dāng)日內(nèi)按指定的安全地方用化學(xué)方法處理,建立廢液處理記錄,記錄內(nèi)容:廢液量、處理方法、處理時(shí)間、地點(diǎn)、處理人。4、化驗(yàn)后細(xì)心洗手,嚴(yán)禁在化驗(yàn)室吃東西,化驗(yàn)儀器不能盛放食物。5、將玻璃管(棒)或溫度表插入塞中時(shí),檢查塞空是否合適,管是否平滑,涂些甘油和潤(rùn)滑劑后,旋轉(zhuǎn)而入。握玻璃管的手應(yīng)靠近塞子,防止因玻璃折斷而割傷皮膚。6、化驗(yàn)室中使用的有機(jī)溶劑大多易燃,如酒精,注意易燃的物質(zhì)不要靠近火源,以免引起火災(zāi)。7、回流或蒸餾液體時(shí)應(yīng)放沸石,以防溶液因過(guò)熱暴沸而沖出。勿用火焰或電爐直接加熱燒瓶,應(yīng)用石棉網(wǎng)、油浴或水浴,防止局部受熱而炸裂。冷凝水保持暢通,以免大量蒸汽來(lái)不及冷凝而逸出造成危險(xiǎn)。8、開(kāi)啟有揮發(fā)性液體瓶塞時(shí)(HCL、乙醚、氨水),冷卻再開(kāi)啟,開(kāi)啟時(shí)瓶口指向無(wú)人處,以免液體噴濺而遭傷害。瓶塞不易開(kāi)啟時(shí),應(yīng)注意瓶?jī)?nèi)物質(zhì)的性質(zhì),切不可貿(mào)然用火加熱或亂敲瓶塞等。9、有些有毒物質(zhì)會(huì)滲入皮膚,因此在接觸固體或液體有毒物質(zhì)時(shí),必須戴橡皮手套,操作后立即吸收,切不能讓藥品沾及五官或傷口(氰化鈉沾及傷口后就隨血液循環(huán)全身,嚴(yán)重者會(huì)造成中毒死亡事故)。10、使用電器時(shí),應(yīng)防止人體與電器導(dǎo)電部分直接接觸,不能用濕手或手握濕物接觸插頭,電器設(shè)備應(yīng)接地線(xiàn),使用后應(yīng)切斷電源,再將連接電源的插頭拔下。二、常用玻璃儀器的性能及使用方法(一)玻璃儀器1、按性能分:(1)可加熱(燒杯、燒瓶、比色管);(2)不加熱(試劑瓶、滴定管、容量瓶)。2、按用途分:(1)容器類(lèi)(燒杯、三角瓶);(2)量器類(lèi)(量筒、吸管、滴定管、容量瓶);(3)特殊用途(漏斗、干燥器等)。(二)廣口儀器(燒杯)不能貯放揮發(fā)性物質(zhì)。(三)帶活塞儀器用過(guò)洗凈后,口上墊上紙片,以防粘住,如粘住可在磨口處涂上潤(rùn)滑劑,用電吹風(fēng)吹熱風(fēng)或用熱水煮后再輕敲塞子。(四)使用溫度表應(yīng)注意:不能用作攪拌棒使用;不能測(cè)量超過(guò)刻度范圍的溫度,用后自然冷卻,不要立即用冷水冷卻,以免炸裂。(五)容量瓶的使用:溫度對(duì)量器的容積有影響,所以在使用時(shí)注意溶劑的溫度、室內(nèi)溫度及量器本身的溫度。①試漏:在瓶?jī)?nèi)裝入自來(lái)水到標(biāo)線(xiàn)附近,蓋上蓋,用手按住塞子,倒立容量瓶,觀(guān)察瓶口是否有水滲出,如果不漏,把瓶子直立后,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約1800后,再倒立試一次。②洗滌:先用自來(lái)水洗,后用蒸餾水洗2-3次,如果較臟時(shí),可用鉻酸洗液洗滌。③轉(zhuǎn)移:用一根玻璃棒插入容量瓶?jī)?nèi),燒杯緊靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒引流到瓶?jī)?nèi),玻璃棒下端靠在瓶頸內(nèi)壁,不要太接近瓶口,以免流量過(guò)急使溶液溢出。待溶液移入瓶?jī)?nèi),將燒杯沿玻璃棒稍向上提,同時(shí)直立,使附著在燒杯口上的一滴溶液引回?zé)?,殘留在燒杯中少許溶液用少量蒸餾水洗3-4次,按上述方法引入到瓶?jī)?nèi)。④定容:溶液移入容量瓶?jī)?nèi),加蒸餾水,稀釋約3/4體積時(shí),將容量瓶?jī)?nèi)液體搖勻,避免溶液體積改變,然后繼續(xù)加蒸餾水,近標(biāo)線(xiàn)時(shí),應(yīng)小心地逐滴加入,直至溶液的彎月面與標(biāo)線(xiàn)相切為止。蓋緊塞子。左手食指按住塞子,右手指尖頂住瓶底邊緣,將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩,再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),仍使氣泡上升到頂,如此反復(fù)10-15次,即可混勻。(六)吸管的標(biāo)識(shí)及操作使用:吸管正確使用方法:右手拿吸管,左手拿吸球。吸管的形式、規(guī)格不一樣,它們的使用方法也不盡相同,它形式分為完全流出式、吹出式和不完全流出式三種,它又分為A1、4自然流出靠壁15秒;B、快的靠壁3秒;而標(biāo)有“吹”字樣,就要把里面的液體全部吹出。在使用非吹出式的吸管或無(wú)分度吸管時(shí),勿把殘留在管尖的溶液吹出。使用注意事項(xiàng):(1)分度吸管的準(zhǔn)確度要比無(wú)分度吸管差一點(diǎn),因此,一般量取溶液用無(wú)分度吸管。(2)使用分度吸管時(shí),應(yīng)盡可能使用最高標(biāo)線(xiàn)(一般為零),到某一適當(dāng)刻度,盡量避免使用尖端處的刻度,因?yàn)榧舛颂幙潭韧鶞?zhǔn)確度較低。(七)滴定管的使用:分為酸式滴定管和堿式滴定管兩種,無(wú)色和棕色(裝見(jiàn)光分解(AgNO3、KMnO4)等)。堿式滴定管:用橡皮管(內(nèi)有玻璃珠)把尖端與刻度管直接裝堿性或無(wú)氧化性溶液(葡萄糖等)。酸式滴定管:具有玻璃活塞的滴定管,裝酸性溶液或氧化性溶液(碘液、高錳酸鉀)。滴定管的準(zhǔn)備:滴定管洗凈后應(yīng)檢查是否漏水,檢查酸式滴定管時(shí)把活塞關(guān)閉,用水充滿(mǎn)至“0”線(xiàn),直至2分鐘,觀(guān)察有無(wú)水滴滴下,然后將活塞轉(zhuǎn)1800再觀(guān)察一下。檢查堿式滴定管,只需裝水直至2分鐘即可。如果發(fā)現(xiàn)漏水或酸式滴定管活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈,酸式滴定管需拆下活塞抹油,堿式滴定管則需更換玻璃珠及橡皮管。滴定管使用:裝滴定劑前,先用此種溶液沖洗2-3次,以除去管內(nèi)殘留水份,確保滴定劑濃度不變。裝滿(mǎn)溶液后,堿式滴定管應(yīng)將玻璃珠上部的膠管彎曲向上,用兩指捏擠玻璃珠,使溶液從尖端噴出氣泡;酸式滴定管可用右手拿住滴定管,使其成約300傾斜,左手迅速打開(kāi)活塞使溶液沖出(下接燒杯),從而使溶液充滿(mǎn)全部出口管。滴定管讀數(shù)時(shí),滴定管必須垂直,讀數(shù)時(shí)視線(xiàn)應(yīng)和液面的彎月面處于同一水平。正確讀數(shù)應(yīng)注意:(1)裝滿(mǎn)溶液或放出溶液后需等1-2分鐘后才能讀數(shù)。(2)對(duì)無(wú)色或淺色溶液應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線(xiàn)的最低點(diǎn),對(duì)于有色溶液應(yīng)讀液面兩側(cè)的最高點(diǎn)。(3)滴定管每次最好從0.0開(kāi)始。用三角瓶滴定時(shí),滴定管下端伸入三角瓶口約1cm,瓶底離開(kāi)下面放的白瓷板2-3。山,左手操作滴定管,右手前三指拿住瓶頸,邊滴邊搖,搖時(shí)以同一方向(順時(shí)針?lè)较颍┳鲌A周運(yùn)動(dòng),不要前后振動(dòng),否則會(huì)濺出溶液。用完后,把剩余的溶液倒出,用水洗凈,用蒸餾水沖洗,倒置在滴定管架上。酸式管用紙條襯在活塞和活塞槽之間,再用橡皮筋把活塞扎住,收藏。堿式滴定管使用后,應(yīng)立即放掉管內(nèi)溶液,否則滴定管由于受腐蝕,容易逐漸增大,使滴定引入較大誤差。(八)酒精燈的使用方法1、點(diǎn)火應(yīng)用火柴,切忌用已點(diǎn)燃的酒精燈去另一只,這樣很容易傾出酒精,引起火災(zāi),熄滅時(shí)應(yīng)用蓋子,不準(zhǔn)用嘴吹。2、燈芯不宜過(guò)緊或過(guò)松,緊了妨礙酒精上升,火不旺;松了掉落燈芯。調(diào)整火焰大小,可用鑷子夾燈芯往外拉或往里拉。3、酒精以加到酒精燈容積的2/3為宜,添加酒精應(yīng)把燈焰熄滅。4、在酒精燈上加熱玻璃器皿時(shí),勿使器皿觸及燈芯,以免破裂,弄臟酒精燈。(九)玻璃儀器的洗滌在進(jìn)行化驗(yàn)時(shí),為避免雜質(zhì)混入反應(yīng)器中,必須用清潔玻璃儀器。常用的洗潔劑有:鉻酸洗液、堿性洗液、堿性高錳酸鉀洗液、草酸洗液和有機(jī)溶劑等。一般洗滌方法:(1)首先用水刷洗;(2)然后用合成洗滌劑刷洗;(3)對(duì)于儀器沾有污物的,可針對(duì)污物的性質(zhì)采用不同的洗滌液進(jìn)行清洗;(4)洗凈的玻璃儀器倒置時(shí),器壁應(yīng)不掛水珠,最后用蒸餾水刷洗儀器三次,洗去自來(lái)水夾帶的雜質(zhì),即可使用。由于各種洗液性質(zhì)不同,使用時(shí),一定把上一種洗液除去,再用另一種,以免相互作用,使生成的產(chǎn)物更難洗凈。滴定管等量器,不宜用堿性的洗滌劑,以免玻璃受腐蝕而影響容積的準(zhǔn)確性。三、化驗(yàn)室常用電器設(shè)備(一)顯微鏡的構(gòu)造1、機(jī)械部分:鏡座;調(diào)節(jié)器;載物臺(tái);彈簧夾;橫向推進(jìn)器;縱向推進(jìn)器;鏡臂;粗螺旋;細(xì)螺旋;鏡柱2、光學(xué)部分:接目鏡;接物鏡;反光鏡;集光器;鏡筒放大倍數(shù):接目鏡的倍數(shù)義接物鏡的倍數(shù)(單筒)雙筒:接目鏡倍數(shù)義接物鏡的倍數(shù)又1.53、使用方法:(1)姿勢(shì)端正;(2)光源40-60瓦燈泡,避免目光物像不清晰,易損壞光學(xué)部分;(3)置標(biāo)本于載物臺(tái)固定,調(diào)節(jié)粗細(xì)螺旋,看清物像;(4)用完后,再將鏡筒向下旋轉(zhuǎn),同時(shí)集光器向下旋轉(zhuǎn),以免接物鏡與集光器相碰撞,避免損壞鏡頭,然后將顯微鏡放入鏡箱內(nèi)。(二)顯微鏡的維護(hù)1、顯微鏡應(yīng)放在陰涼、干燥的地方,不要放在日光下照射,潮濕季節(jié)要勤擦鏡頭,或在鏡箱內(nèi)放上干燥劑,以免長(zhǎng)霉損傷鏡頭。2、顯微鏡應(yīng)避免和揮發(fā)性物品或腐蝕性的酸放在一起,以免損傷金屬部分和光學(xué)部分。3、顯微鏡沾污后,應(yīng)用擦鏡紙或綢布蘸苯或二甲苯拭擦,但用量不宜多,擦的時(shí)間也不宜過(guò)長(zhǎng),以免粘合透鏡的樹(shù)脂被溶化使透鏡脫落。4、鏡頭避免用手指沾抹,要用擦鏡紙。5、不要隨意拆卸顯微鏡,機(jī)械部分應(yīng)潤(rùn)滑油,以減少摩擦而受損。(三)分析天平的性能與使用規(guī)則天平作為精密的衡量?jī)x器,必須具有適當(dāng)?shù)撵`敏性、準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和不變性等性能。1、天平的靈敏性:是用天平靈敏度來(lái)表示的,靈敏度是指天平盤(pán)上增加一個(gè)小質(zhì)量所引起指針偏移的程度,指針偏移的距離愈大,表示天平愈靈敏。2、準(zhǔn)確性:是指天平的等臂性而言。3、穩(wěn)定性:天平梁在平衡狀態(tài)受到擾動(dòng)后,能自動(dòng)回到初始平衡位置的能力。4、天平的不變性:天平不變性是指天平在同一個(gè)重量差的作用下,各次平衡位置相重合不變的性能。使用規(guī)則:1、愛(ài)護(hù)天平,小心使用,注意保持清潔,天平如有灰塵,應(yīng)用軟毛刷輕輕掃凈。2、每次稱(chēng)量前,應(yīng)檢查天平梁是否托起,天平是否處于水平狀態(tài),并檢查砝碼是否缺少,然后測(cè)定零點(diǎn),因?yàn)榱泓c(diǎn)是經(jīng)常改變的。3、無(wú)論把物體或砝碼放在盤(pán)上或取下時(shí),一定要先把天平梁托住,否則在放上或取下物體時(shí)所發(fā)生的振動(dòng),容易使天平的刀口損壞,放下及升起升降樞時(shí),應(yīng)緩慢小心,以免損壞刀口。4、不要稱(chēng)量過(guò)熱的或過(guò)冷的物體,被稱(chēng)物體的溫度應(yīng)接近室溫。5、決不可使天平的載重量超過(guò)限度,否則損壞天平。6、被稱(chēng)物體及較大的砝碼應(yīng)盡可能放在天平盤(pán)的中央,用自動(dòng)環(huán)碼裝置時(shí),加減砝碼應(yīng)一檔一檔的慢慢加減,防止環(huán)碼相互碰撞或跳落。7、稱(chēng)量完畢后,應(yīng)當(dāng)檢查天平梁是否已經(jīng)托住,砝碼是否全部放在砝碼盒中,稱(chēng)量瓶等物是否已從天平盤(pán)上取出,天平門(mén)是否關(guān)好。如果是電光天平,還應(yīng)把加碼裝置恢復(fù)到零位,切斷電源,最好罩好天平罩,然后才能離開(kāi)天平室。8、砝碼使用時(shí),必須用鑷子,不得直接用手拿取,應(yīng)輕拿輕放,避免相互碰擊,防止酸、堿、油污等沾污。9、稱(chēng)量結(jié)果必須記在記錄本上,不可記零星紙片上,以免遺失。10、要保持天平室的整潔、安靜。開(kāi)關(guān)門(mén)、搬動(dòng)凳子等一切動(dòng)作都要輕。安裝分析天平環(huán)境:1、溫度應(yīng)保持穩(wěn)定。2、濕度應(yīng)保持在55-75%之間,最好保持在65-75%。3、注意清潔,門(mén)窗要嚴(yán)密。4、注意不能使天平受到振動(dòng),天平不能安裝在離門(mén)窗或通風(fēng)設(shè)備、排氣口太近的地方。(四)電子天平1、使用前檢查天平是否水平,調(diào)整水平,水平泡是否在黑圈內(nèi),如不在,利用水平調(diào)節(jié)腳調(diào)整使水平泡到中央位置。2、稱(chēng)量前接通電源,預(yù)熱30分鐘。3、天平是精密儀器,使用時(shí)要輕緩,稱(chēng)量時(shí)請(qǐng)勿將手放在工作臺(tái)上。4、稱(chēng)量時(shí)要戴手套,樣品請(qǐng)盡可能放置在秤盤(pán)中央,并關(guān)嚴(yán)風(fēng)罩玻璃門(mén),以保證稱(chēng)量結(jié)果的穩(wěn)定,等數(shù)字穩(wěn)定并且顯示屏右邊的“0”消失,即可讀數(shù)。5、天平不能稱(chēng)量高溫物體,化學(xué)試劑,試樣不能直接放在秤盤(pán)上。若有化學(xué)試劑,試樣滴落在秤盤(pán)上要及時(shí)清理。6、稱(chēng)量結(jié)束后,請(qǐng)取出物體,關(guān)上防風(fēng)罩,關(guān)上天平,斷開(kāi)電源。(五)電熱恒溫干燥箱1、開(kāi)啟電源,綠燈指示燈亮表示箱內(nèi)已加熱,當(dāng)溫度達(dá)到所控制溫度時(shí),綠燈熄滅紅燈亮,開(kāi)始恒溫。為了防止控制失靈,必須定時(shí)觀(guān)察。2、放入試樣時(shí),應(yīng)注意排列不能太密。散熱板上不應(yīng)放試劑式樣品,以免影響熱氣流向上流動(dòng),禁止烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)及有腐蝕性物品。3、當(dāng)需要觀(guān)察工作室內(nèi)樣品時(shí),可開(kāi)啟外道箱門(mén),透過(guò)玻璃門(mén)觀(guān)察,但箱門(mén)應(yīng)盡量少開(kāi)為宜,以免影響恒溫。特別是當(dāng)工作溫度在200℃以上時(shí),開(kāi)啟箱門(mén)有可能是玻璃門(mén)聚冷而破碎。4、工作完畢后,切斷電源,確保安全,烘箱內(nèi)外保持清潔。(六)電熱恒溫水浴鍋1、切記水位一定保持不低于電熱管,否則將立即燒壞電熱管。2、控制箱內(nèi)部不可受潮濕,以防漏電后損壞控制器。3、使用時(shí)應(yīng)隨時(shí)注意水箱是否有滲漏現(xiàn)象(七)電冰箱1、通電檢查,打開(kāi)箱門(mén),觀(guān)察照明燈是否亮,機(jī)器是否運(yùn)轉(zhuǎn)。2、調(diào)節(jié)溫度時(shí)不可一次調(diào)的過(guò)低,以免凍壞箱內(nèi)物品,一次調(diào)節(jié)后,需等待自動(dòng)控制器自停,自開(kāi)多次箱內(nèi)溫度穩(wěn)定,若仍不能達(dá)到需要的溫度,再做第二次,第三次調(diào)整。3、箱內(nèi)存放物品不宜過(guò)擠,需留有縫隙,使冷空氣在箱內(nèi)流通,保持溫度均勻。4、在使用中盡量減少開(kāi)門(mén)次數(shù),切不要放入熱水和熱的物品,以保持恒溫箱內(nèi)溫度穩(wěn)定,尤其是蒸發(fā)器內(nèi)絕對(duì)不可放入熱水熱物。5、酸堿及腐蝕性物品,必須密封后放入,有強(qiáng)烈氣味的物品,須用塑料薄膜包裹后放入,以防污染。因箱內(nèi)有電接觸點(diǎn),可能形成火花,所以嚴(yán)禁放置易燃溶劑,以免箱內(nèi)充滿(mǎn)其蒸汽達(dá)到爆炸極限。6、蒸發(fā)器結(jié)有冰霜較厚時(shí),需要化霜,按化霜按鈕即可,對(duì)沒(méi)有自動(dòng)化霜裝置的,可給冰箱斷電一段時(shí)間,使其融化,切忌用金屬刀器去拋刮,以防止損壞蒸發(fā)器。(八)馬弗爐1、灼燒完畢后,應(yīng)先拉下電閘,切斷電源,但不應(yīng)立即打開(kāi)爐門(mén),以免爐膛驟然受冷碎裂,一般先開(kāi)一條小縫,讓其降溫,然后用一長(zhǎng)柄坩堝鉗取出被燒物品。2、使用時(shí)要不斷觀(guān)察,防止自動(dòng)控制失靈,造成爐絲燒斷等事故,設(shè)備正常工作時(shí)必須有值班人員。3、爐內(nèi)外保持清潔,周?chē)灰逊乓兹家妆锲贰?、使用完畢后應(yīng)切斷電源,爐門(mén)關(guān)好,防止耐火材料受潮浸蝕。(九)氣相色譜儀公司現(xiàn)有色譜種類(lèi)有:氫火焰檢測(cè)器FID,和熱導(dǎo)池檢測(cè)器TCD。1、氫火焰檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)開(kāi)機(jī)要求:每次必須檢查各線(xiàn)路是否順暢、氣路是否漏氣確定一切正常,準(zhǔn)備開(kāi)機(jī)。先開(kāi)氮?dú)饪翠撈枯敵鰤毫Γ缯V翟倏磧x器柱前壓力,檢查正常時(shí)打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)。設(shè)置溫度,如儀器有電腦記憶就不用每次設(shè)定。柱溫、進(jìn)樣器、檢測(cè)器是否在規(guī)定的設(shè)置溫度。溫度正常后,打開(kāi)氫氣和空氣瓶或發(fā)生器,壓力顯示正常,當(dāng)準(zhǔn)備燈亮?xí)r,打開(kāi)電腦和工作站,就可以點(diǎn)火(點(diǎn)火先把氫氣開(kāi)大點(diǎn),當(dāng)聽(tīng)到“噗”一聲,然后看基線(xiàn)是否比沒(méi)點(diǎn)火前高,高時(shí)說(shuō)明火已點(diǎn)著,然后慢慢把氫氣調(diào)至原壓力?;€(xiàn)溫度穩(wěn)定就可以注樣分析樣品操作過(guò)程不準(zhǔn)離人,檢查實(shí)際溫度、柱溫、進(jìn)樣器、檢測(cè)器再檢查設(shè)定溫度、極性、靈敏度發(fā)現(xiàn)基線(xiàn)不穩(wěn)、漏氣、報(bào)警等現(xiàn)象及時(shí)按規(guī)范停機(jī),以備維修。關(guān)機(jī)順序:分析結(jié)束后,先關(guān)上凈化器氫氣和空氣開(kāi)關(guān),再按儀器停止按鈕。降低溫度,把柱溫降到50度。關(guān)閉載氣氣源,最后關(guān)上儀器電源。記錄分析結(jié)果,關(guān)掉實(shí)驗(yàn)室電源。2、熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)每次必須檢查各線(xiàn)路是否順暢、氣路是否漏氣確定一切正常,準(zhǔn)備開(kāi)機(jī)。開(kāi)啟熱導(dǎo)電源前,必須先通載氣,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),把橋電流調(diào)到最小值,再關(guān)閉熱導(dǎo)電源,最后關(guān)閉載氣。穩(wěn)壓閥,針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行,穩(wěn)壓閥不工作時(shí)必須放松調(diào)節(jié)手柄,針型閥不工作時(shí),應(yīng)將閥門(mén)處于“開(kāi)”的狀態(tài)。各室升溫要緩慢,防止超溫。更換汽化室密封墊片時(shí)應(yīng)將熱導(dǎo)電源關(guān)閉,若流量計(jì)浮子突然下落到底,也應(yīng)首先關(guān)閉該電源。3、原理使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配,其中一相是不動(dòng)的(固定相),另一相(流動(dòng)相)攜帶混合物流過(guò)此固定相,與固定相發(fā)生作用,在同一推動(dòng)下,不同組分在固定相中滯留的時(shí)間不同,流動(dòng)相不斷流動(dòng),流動(dòng)相使被分離的組分與固定相發(fā)生反復(fù)多次的進(jìn)行溶解——揮發(fā),吸附——脫附的過(guò)程,利用不同物質(zhì)在流動(dòng)相和固定相間分配系數(shù)的不同,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)試樣中各組分在兩相間經(jīng)過(guò)反復(fù)分配,從而使原來(lái)分配系數(shù)僅有微小差異的各組分能夠彼此分離。4、組成氣相色譜儀是由載氣系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),分離系統(tǒng),檢測(cè)系統(tǒng),記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)以及溫度控制系統(tǒng)組成。載氣系統(tǒng):有載氣鋼瓶、減壓閥、凈化器、流量計(jì)等進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣口、汽化室分離系統(tǒng):色譜柱(填充柱與毛細(xì)管柱)、柱箱檢測(cè)系統(tǒng):熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD氫火焰離子化檢測(cè)器FID電子捕獲檢測(cè)器ECD火焰光度檢測(cè)器FPD氮磷檢測(cè)器NPD記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):色譜工作站溫控系統(tǒng):用于設(shè)置、控制和測(cè)量汽化室,柱溫和檢測(cè)器等處的溫度。(十)、氣瓶的安全使用規(guī)則1、禁止敲擊、碰撞;氣瓶應(yīng)可靠地固定在支架上,以防滑倒。2、開(kāi)啟高壓氣瓶時(shí),操作者應(yīng)站在齊平出氣口的側(cè)面,氣瓶應(yīng)直立,然后緩緩旋開(kāi)瓶閥。氣體必須經(jīng)減壓閥減壓,不得直接放氣。3、高壓氣瓶上選用的減壓閥要專(zhuān)用,安裝時(shí)螺扣要上緊。4、開(kāi)關(guān)高壓氣瓶瓶閥時(shí),應(yīng)用手或?qū)iT(mén)的扳手,不得隨便使用鑿子、鉗子等工具硬扳,以防損壞瓶閥。5、氧氣瓶及專(zhuān)用工具嚴(yán)禁與油類(lèi)接觸,氧氣瓶附近也不得有油類(lèi)存在,操作者必須將手洗干凈,絕對(duì)不能穿用沾有油脂或油污的工作服、手套及油手操作,以防萬(wàn)一氧氣沖出后發(fā)生燃燒甚至爆炸。6、氧氣瓶、可燃性氣瓶與明火距離應(yīng)不小于10m;有困難時(shí),應(yīng)有可靠的隔熱防護(hù)措施,但不得小于5m。7、高壓氣瓶應(yīng)避免曝曬及強(qiáng)烈振動(dòng),遠(yuǎn)離火源。8、使用裝有易燃、易爆、有毒氣體的氣瓶工作地點(diǎn),應(yīng)保證良好的通風(fēng)換氣。9、氣瓶?jī)?nèi)氣體不得全部用盡,剩余殘壓即余壓一般應(yīng)為2kg-cm-2左右,至少不得低于0.5kg-cm-2。10、各種氣瓶必須定期進(jìn)行技術(shù)檢驗(yàn)。充裝一般氣體的氣瓶,每3年檢驗(yàn)1次;充裝腐蝕性氣體的氣瓶每?jī)赡隀z驗(yàn)1次。氣瓶在使用過(guò)程中,如發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重腐蝕或其他嚴(yán)重?fù)p傷應(yīng)提前進(jìn)行檢驗(yàn)。盛裝劇毒或高毒介質(zhì)的氣瓶,在定期技術(shù)檢驗(yàn)同時(shí),還應(yīng)進(jìn)行氣密性實(shí)驗(yàn)。各種氣體鋼瓶標(biāo)志氣體類(lèi)別瓶身顏色字樣標(biāo)字顏色氮?dú)夂诎?、、氮黃氧氣天藍(lán)氧黑八、、氫氣深綠氫紅壓縮空氣黑八、、壓縮空氣白液氨黃氨黑八、、二氧化碳黑八、、二氧化碳黃氦氣棕氦白(十一)在裝卸和使用減壓器時(shí)的注意事項(xiàng)減壓器裝卸、使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):1、在裝卸時(shí),必須注意管接頭,防止絲扣滑牙,以免裝旋不牢而射出。卸下時(shí)要注意輕放,妥善保存,避免撞擊、震動(dòng),不要放在油腐蝕性物質(zhì)的地方,并防止灰塵落入表內(nèi),以免阻塞失靈。2、在裝減壓器前應(yīng)先將氣瓶氣門(mén)連接口的垃圾吹除,裝好后線(xiàn)開(kāi)氣瓶氣門(mén),然后將減壓器調(diào)節(jié)螺絲慢慢旋緊,使支桿頂住活門(mén)。此時(shí)彈簧向上壓縮,將減壓閥座開(kāi)啟,氣體由此經(jīng)過(guò)低壓室通向使用部分。當(dāng)氣體流入低壓室要注意有無(wú)漏氣現(xiàn)象。3、用完先關(guān)閉氣瓶氣門(mén),放盡減壓器進(jìn)出口的氣體,然后將螺桿松掉。反之,如不松掉調(diào)節(jié)螺桿,使彈簧長(zhǎng)期壓縮,就會(huì)疲勞失靈。4、氧氣瓶用的減壓器內(nèi)外嚴(yán)防被油脂沾污,以免氧氣與油污起化學(xué)反應(yīng)引起燃燒。5、氧氣瓶放氣和打開(kāi)減壓器時(shí),動(dòng)作必須緩慢。放氣太快,氣體過(guò)快地流進(jìn)閥門(mén)時(shí),會(huì)產(chǎn)生靜電火花,也是引起氧氣瓶爆炸的原因之一。其他可燃易爆氣體如乙炔、氫、丙烷等均應(yīng)如此。6、工作時(shí)必須經(jīng)常注意壓力表的讀數(shù)。(十二)減壓器的故障及一般修理關(guān)于減壓器的故障及一般修理可歸納如下:1、減壓器聯(lián)接部分的漏氣,主要是螺紋配合松動(dòng),或者是墊圈損壞,查出后,把螺紋扳緊或調(diào)換墊圈。2、安全活門(mén)漏氣主要是活門(mén)墊料與彈簧的變形所致,一般只需要調(diào)整彈簧或更換活門(mén)墊料。3、減壓器上蓋有漏氣時(shí),為薄膜片損壞,應(yīng)拆開(kāi)更換。4、調(diào)節(jié)螺桿在松開(kāi)狀態(tài)下,當(dāng)?shù)蛪菏覊毫τ芯従徤仙F(xiàn)象時(shí),這稱(chēng)為直風(fēng)或自流,主要是活門(mén)上或閥座上有了垃圾或損壞。修理時(shí)將后部螺塞拆開(kāi),取出活門(mén),去除垃圾或調(diào)換活門(mén)的密封墊就可解決。5、遇到壓力降落過(guò)大或壓力回升過(guò)大時(shí),主要原因也是活門(mén)副密封不良或有垃圾等,可按第(4)條同樣方法進(jìn)行修理。6、在工作了一段時(shí)間后,發(fā)現(xiàn)氣體供不上或壓力表指針有較大擺動(dòng)時(shí),這是活門(mén)口產(chǎn)生了凍結(jié)現(xiàn)象(氣體流動(dòng)時(shí)吸熱的緣故),可以用清潔熱水、蒸汽等方法溫?zé)峤鈨?,切不可用明火加溫?、當(dāng)壓力表指針回不到零位或損壞時(shí),應(yīng)修理或更換后再用。8、不熟悉減壓器構(gòu)造的工作人員,不要隨便對(duì)其進(jìn)行修理。(十三)水分測(cè)定儀(庫(kù)侖法).原理:通過(guò)測(cè)量電解產(chǎn)生的碘,與樣品中的水發(fā)生反應(yīng),計(jì)量電解電流的庫(kù)侖量與消耗水的定量關(guān)系,得出結(jié)果。該方法為絕對(duì)測(cè)量方法,不需要使用試劑進(jìn)行校正。.維護(hù)與保養(yǎng)安放場(chǎng)所:①放置在避光處,室內(nèi)溫度在5—35℃為宜②不要將儀器放在濕度大,電源波動(dòng)大的環(huán)境里工作③不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作.硅膠墊的更換進(jìn)樣口的硅膠墊長(zhǎng)久使用會(huì)使針孔變的無(wú)收縮性,使空氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定,應(yīng)及時(shí)更換。.干燥劑的更換干燥管的變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí),應(yīng)更換新變色硅膠,不要裝入粉末,以防堵塞出氣孔。.電解池磨口保養(yǎng)每十天轉(zhuǎn)動(dòng)一下電解池磨口處,不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),請(qǐng)取下重新涂上一層真空油脂后裝入,否則使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng),就不易拆下。.電極插頭、插座保養(yǎng)測(cè)量電極、電解電極的插頭、插座因經(jīng)?;顒?dòng)會(huì)造成接觸不良,一定要使儀器上的插座的凸口對(duì)準(zhǔn)電極插頭的凹口,然后插入,切忌硬性旋轉(zhuǎn)。.試劑的注意事項(xiàng)新更換試劑為深褐色,進(jìn)入樣品測(cè)量時(shí),儀器顯示過(guò)碘,此時(shí)不能進(jìn)行測(cè)量,須加入適量純水來(lái)調(diào)整試劑平衡點(diǎn),可先用五十微升的進(jìn)樣器抽取十微升純水注水,當(dāng)試劑顏色明顯變淺時(shí),注意控制進(jìn)樣量,直至進(jìn)入過(guò)水狀態(tài)。為使結(jié)果更加真實(shí)有數(shù),應(yīng)在新試劑剛好進(jìn)入過(guò)水狀態(tài)后,再注入五微升純水,找到平衡點(diǎn),即可進(jìn)行儀器標(biāo)定和樣品測(cè)量工作。儀器使用間隔時(shí)間較長(zhǎng),下次使用時(shí)可多搖幾下電解池,能使試劑更快吸收瓶壁水分,使儀器盡快進(jìn)入平衡點(diǎn)。④在正常測(cè)定過(guò)程中,每700ml試劑可與不小于0.4g的水進(jìn)行反應(yīng)。若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng),試劑敏感性下降,應(yīng)更換新試劑。電解池中的試劑,若在電解過(guò)程中發(fā)現(xiàn)釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色,此時(shí)空白電流會(huì)增大,測(cè)定的再現(xiàn)性降低,同時(shí),到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng),即更換試劑不要用手直接接觸試劑,有腐蝕性應(yīng)妥善保管。.儀器的應(yīng)用范圍只有在不發(fā)生副反應(yīng)的情況下,儀器才能準(zhǔn)確測(cè)量樣品的水分,不能測(cè)試不明物質(zhì),造成儀器損壞。四、化驗(yàn)試劑(一)試劑(試樣)的稱(chēng)量方法1、減量法:一般取試樣都采用減量法,即稱(chēng)取試樣的量是以?xún)纱沃顏?lái)計(jì)算的,它適用于連續(xù)稱(chēng)取幾份試樣的測(cè)定,特別是吸濕性強(qiáng)、易氧化與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì),液體試樣可以裝在小滴瓶用此法。2、增重法:在某些在空氣中沒(méi)有吸濕性的試樣或試劑。(一)化學(xué)試劑的標(biāo)識(shí)識(shí)別試劑規(guī)格是以雜質(zhì)的多少來(lái)劃分的,可分為四個(gè)等級(jí)?;鶞?zhǔn)試劑:淺綠色、可直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或用來(lái)作基準(zhǔn)物標(biāo)定未知濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。等級(jí)名稱(chēng)符號(hào)使用范圍標(biāo)簽標(biāo)志一級(jí)品優(yōu)級(jí)純(保證試劑)G.R純度很高,適用于精密分析工作與科學(xué)研究綠色二級(jí)品分析純(分析試劑)A.R純度次于一級(jí)品,適用于多數(shù)分析工作和科學(xué)研究紅色三級(jí)品化學(xué)純C.P純度較二級(jí)品差些適用于一般的分析工作藍(lán)色四級(jí)品實(shí)驗(yàn)試劑L.R純度較低,適用于做實(shí)驗(yàn)輔助試劑棕色或其它顏色生物試劑B.R或C.R黃色或其它顏色(二)藥品的管理一般化學(xué)試劑保存在通風(fēng)良好、干燥、干凈的房子里,防止水分、灰塵和其它物質(zhì)沾污。根據(jù)藥品性質(zhì)不同的保管方法:1、容易侵蝕玻璃而影響藥品純度的【氫氟酸、含氟鹽(氟化鉀、氟化鈉、氟化銨)】苛性堿(氫氧化鈉、氫氧化鉀等),應(yīng)保存在塑料瓶或涂有石蠟的玻璃瓶中。2、見(jiàn)光會(huì)逐漸分解的試劑,如過(guò)氧化氫(雙氧水)、硝酸銀、高錳酸鉀、草酸等;與空氣接觸易逐步氧化的試劑,如硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等,以及易揮發(fā)的藥品如溴、氨水及乙醇等,應(yīng)放在棕色瓶?jī)?nèi),置冷暗處。3、吸水性強(qiáng)的藥品,如無(wú)水碳酸鈉、苛性鈉、過(guò)氧化鈉等,應(yīng)嚴(yán)格密封(蠟封)。4、相互易作用的藥品,如揮發(fā)性的酸與氨,氧化劑與還原劑,應(yīng)分開(kāi)存放;易燃的藥品,如乙醇、乙醚與易爆炸的藥品如高氯酸、過(guò)氧化氫、硝基化合物,應(yīng)分開(kāi)貯存在陰涼、通風(fēng),不受陽(yáng)光直射的地方。5、劇毒試劑,如

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