化學(xué)分析試題及答案

化學(xué)分析試及答案一、判斷題10分（（

√

）在化學(xué)定分析中，采用的分方法是微量分析。）金屬指示與金屬離生成的配物的穩(wěn)定性應(yīng)比金屬配合物的定性要差一些。（（（

√√

）指示劑的色范圍越越好。）酸堿滴定溶液愈濃突躍范圍大，可供選擇的指示劑愈多。）當(dāng)金屬離與指示劑成的顯色合物的穩(wěn)定性大于金屬離子與EDTA形的配合物的穩(wěn)定時(shí)，易產(chǎn)封閉現(xiàn)象（（（（

√√

）高錳酸鉀通常在強(qiáng)性溶液如溶液中行。3）使用酸式定管時(shí)，大拇指在，食指和中指在后。）隨機(jī)誤差有重復(fù)性單向性。）滴定分析，指示劑色突變時(shí)止滴定，這一點(diǎn)稱為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。10

）有兩組分?jǐn)?shù)據(jù)，要較它們的量精密度有無(wú)顯著性差異，應(yīng)當(dāng)用驗(yàn)。二、選擇題20分1分析學(xué)依據(jù)分析目的、任可分為：……（A定性分、定量分析、結(jié)構(gòu)分析：常量分析半微量分、微量分：無(wú)機(jī)分析有機(jī)分析：化學(xué)分析儀器分析

A

）2下列差屬于系統(tǒng)差的是：……………（A天平零突然變化：讀取滴定的度數(shù)量高：環(huán)境溫度生變化：環(huán)境濕度生變化

B

）3用于應(yīng)速度慢或應(yīng)物是固，加入滴劑后不能立即定量完成或沒有適當(dāng)?shù)闹甘緞┑亩ǚ磻?yīng)，常用的滴定法是：…………（A直接滴法：返滴定法：置換滴定：間接滴定

B

）4以下劑不能作為準(zhǔn)物質(zhì)的：………………（A優(yōu)級(jí)純B·10HOB：99.99％的鋅24：105-110烘干的：烘干的222/9

D

）5某AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度為T=0.005858g/L，若M=58.44，則標(biāo)溶液3AgNO3/NaCl的濃度是：…………（

B

）A1.0mol.L

-1

B：0.1002mol.L

-1：mol.L：0.1-16下列組混合液中可作為緩溶液使用是：…………（

C

）A

-1

HCl與.05mol.L

-1

等體積合B：0.1mol.L

-1

與.1mol.L

-1

NaAc1L相混合C

-1

與0.1mol.l3

-1

等積混合D：-1NH·H0lmL與.1mol.L-1NH及L水相混合327在EDTA直滴定法，終點(diǎn)所呈現(xiàn)的顏色是：…………（A:金屬指示劑待測(cè)金屬子形成的合物的顏：游離金屬示劑的顏：與待測(cè)屬離子成的配合物顏色：上述A項(xiàng)與B項(xiàng)的合色8在間碘量法中，確加入淀指示劑的機(jī)是：………（A滴定前：滴定開始：終點(diǎn)前：近終點(diǎn)9可以直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：……（

BDC

）））AS22

B：

3：CrO：KMnO22410、用堿式滴定管時(shí)，下列錯(cuò)誤的是：……………（

C

）:用待裝淌洗滴定管2次:左控制活塞，大拇指在前，食指在后捏玻璃珠橡皮管，指、無(wú)名指和小指輔助夾住出口管:左手控活塞，大拇指在前，食在后擠捏璃珠外橡管:讀時(shí)滴定管應(yīng)保持垂直，視線、刻度線、液面凹面三點(diǎn)一三、填空題20分1分析學(xué)是研究：質(zhì)化學(xué)組的分析方及有關(guān)理論/9

的一門科學(xué)2化學(xué)析法是以物的：化學(xué)應(yīng)

為基礎(chǔ)的分方法，它括：定性析和定分析兩部分。3系統(tǒng)差影響分析果的：準(zhǔn)確度；偶然誤差響分析結(jié)的：精密度。4沉淀定法又稱：銀法，是以：沉淀

反應(yīng)為基礎(chǔ)一種滴定析法。5滴定析法分為四類，即酸滴定法、沉淀定法、配位滴法、四類。

氧化還原滴法6酸堿定曲線是以

值

變化為特征。7在氧還原滴定中用的指示是自身指示、

特殊指示劑.

誘發(fā)指示劑8酸堿示劑從一種色完全轉(zhuǎn)到另一種色(即顯過(guò)顏色的值范圍稱為指劑的變色范圍9.含Zn2+

和Al3+的酸性緩沖液，欲在～的條件下用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶滴定其中Zn

，加入一定六亞甲基胺的作用

控制酸度；加入NHF的用是4

消除Al3+

干擾，起掩蔽用。10．知某組數(shù)據(jù)的平均偏差為，平均值為.3951，則相平均偏為：

0.05%。四、解答題20分1分）指出下列情況下，各會(huì)引起種誤差？果是系統(tǒng)差應(yīng)該用什么方法減免？（）滴定不慎從錐形瓶中濺出一滴溶液；（）標(biāo)定液用標(biāo)準(zhǔn)溶液中吸了CO。2答案）過(guò)失誤。（）系統(tǒng)差中的試劑誤差。減免的方法：做白實(shí)驗(yàn)2分）常用化還原滴定法有哪幾類這些方法基本反應(yīng)什么？答案：1）高錳鉀法．2MnO+5HO+6H+==2Mn2+4MnO+HCO+2H==Mn2++2CO+2H22+22

2重鉻酸法Cr2-2

+14H+Fe2+===2Cr3++Fe3++7HO2儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來(lái)獲取物質(zhì)的化學(xué)組成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法器分析與化學(xué)分析(chemicalanalysis)是析化學(xué)(analytical的兩個(gè)分析方法。儀器分析的分析對(duì)象一般是半微(0.01-0.1g)微(0.1-10mg)、微組分的分析，靈敏度高；而化學(xué)分析一般是半微、常(>0.1g)組的分析，準(zhǔn)確度高。/9儀器分析大致可以分為：電化學(xué)分析法磁共振波譜法、原子發(fā)射光譜法相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-見光譜法、質(zhì)譜分析法、紅外光譜法、其它儀器分析法等。發(fā)展歷程概述經(jīng)過(guò)19紀(jì)的發(fā)展，到世20年，分析化學(xué)已基本成熟，不再是各種分析方法的簡(jiǎn)單堆砌已從經(jīng)驗(yàn)升到了理論認(rèn)識(shí)階段立了分析化學(xué)的基本理論分析化學(xué)中的滴定曲線、滴定誤差、指示劑的作用原理、沉淀的生成和溶解等基本理論。世紀(jì)年代以后，一方面由于生產(chǎn)和科學(xué)技術(shù)發(fā)展的需要，另一方面由于物理學(xué)革命使人們的認(rèn)識(shí)進(jìn)一步深化析化學(xué)也發(fā)生了革命性的變革傳的化學(xué)分析發(fā)展為儀器分析。不同分析法現(xiàn)代儀器分析涉及的范圍很廣中常用的有光學(xué)分析法化學(xué)分析法和色譜法光分析法是基于人們對(duì)物質(zhì)光譜特性的認(rèn)識(shí)而發(fā)展起來(lái)的一種分析測(cè)定方法17世牛頓將白光分成了光譜以后，科學(xué)家對(duì)光譜進(jìn)行了研究世前期，人們已經(jīng)把某一特征譜線和某種物質(zhì)聯(lián)系了起來(lái)并出光譜定性分析的概念此基礎(chǔ)上德化學(xué)家本生和物理學(xué)家基爾霍夫合作設(shè)計(jì)并制造了第一臺(tái)用于光譜分析的光譜儀了從光譜學(xué)原理到光譜分析的過(guò)渡，產(chǎn)生了一種新的分析方法即光譜分析法世紀(jì)后半期，人們又對(duì)光譜定量分析的可能性進(jìn)行了探討。1874年，洛克厄通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)得出結(jié)論，認(rèn)為光譜定量分析只能依據(jù)光譜線的強(qiáng)弱。到世，用光電量度法測(cè)定了光譜線的強(qiáng)度，后來(lái)，光電倍增管被應(yīng)用于光譜定量分析此時(shí)譜分析中的另一種方法即利用物質(zhì)的吸收光譜的吸收光度法，也得到了發(fā)展。電化學(xué)分析法是利用物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)發(fā)展起來(lái)的一種分析方法。電重量分析法首先興起的是電重量分析法國(guó)化學(xué)家吉布斯把電化學(xué)反應(yīng)應(yīng)用于分析化學(xué)中電解法測(cè)定銅后來(lái)這種方法被廣應(yīng)用于生產(chǎn)中重量分析法存在著耗時(shí)長(zhǎng)易氧化等缺點(diǎn)化家在研究中把物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)與容量分析法結(jié)合起來(lái)展一種新方法這就是電容量分析法電容量分析法發(fā)展較早的是電位滴定法后極譜分析法和庫(kù)侖分析法也相繼發(fā)展起來(lái)。色譜分析法色譜分析法是基于色譜現(xiàn)象而發(fā)展起來(lái)的一種分析方法1906年，俄國(guó)植物學(xué)家茨維特認(rèn)識(shí)到所謂色譜現(xiàn)象和分離方法有密切聯(lián)系且對(duì)分離有重大意義用種方法分離了植物色素，并系統(tǒng)地研究了上百種吸附劑，奠定了色譜分析法的基礎(chǔ)世30年，具有離子交換性能的合成樹脂問(wèn)世決了一系列疑難問(wèn)題提高了色譜分離技術(shù)由單純的分離意義不大20紀(jì)50年，人們開始將分離方法和各種檢測(cè)系統(tǒng)聯(lián)接起來(lái)，分離分析同時(shí)進(jìn)行于人們?cè)O(shè)計(jì)和造了大型色譜分析儀了上述的方法以外現(xiàn)儀器分/9析法還有磁共振法、射線分析法、電子能譜法、質(zhì)譜法等等。儀器分析儀器分析是根據(jù)被測(cè)組分的某些物理的或物理化學(xué)的特性光學(xué)的電學(xué)的性質(zhì)進(jìn)行分析檢測(cè)的方法因它實(shí)際上已經(jīng)超出了化學(xué)分析的范圍和局限為產(chǎn)和科學(xué)各個(gè)領(lǐng)域的工具。分析化學(xué)中的分析是分離和測(cè)定的結(jié)合和定是構(gòu)成分析方法的兩個(gè)既相獨(dú)立又相聯(lián)系的基本環(huán)節(jié)分是使物純化的一種手段純化的背后是物質(zhì)的不純是物質(zhì)具有混合性。我們知道，化學(xué)家所說(shuō)的物質(zhì)，指的是物質(zhì)本身，是某種單質(zhì)或化合物。這里所說(shuō)的物質(zhì)本身意是以純粹的式存在的物質(zhì)有其他物質(zhì)混合于其中的物質(zhì)也就是人們通常所說(shuō)的純物質(zhì)?？墒?，無(wú)論是天然存在的還是人工制造的物質(zhì)，都不是絕對(duì)純的，絕對(duì)純是達(dá)不到的絕純只能理論中或思想上存在因，在化學(xué)分析中，首先遇到的矛盾就是純與不純的矛盾?；就緩椒蛛x是純化物質(zhì)的一種手段離一般有兩條基本途徑條將所要分析的物質(zhì)從混合物中提取出來(lái)一則是將質(zhì)提取出來(lái)兩條途徑是同一原理的兩種不同的實(shí)現(xiàn)方式，它們互為正反，互為表里。在分析化學(xué)發(fā)展的歷史中，產(chǎn)生了許多分離方法。在古代，在釀造業(yè)中應(yīng)用了蒸餾結(jié)等離手段；在近代，產(chǎn)生了各種各樣的分離方法淀離、溶劑萃取分離、離子交換分離、電解分離等。分離是有限度的。有些混合物由于性質(zhì)非常相似，分離非常困難，如果不分離，共存的組分又互相干擾。在化學(xué)分析中，常常從分離操作中演變出其他方法，如掩蔽方法。在儀器分析的發(fā)展史上試樣和劑有不同的發(fā)展形式和內(nèi)容在早期需要分析的是自然物礦石和植物這些就試樣與其發(fā)生作用而進(jìn)行鑒別的主要是火來(lái)，被分析的是溶液，與之發(fā)生變化的也是溶液時(shí)，試樣和試劑都是溶液們?cè)缡褂玫脑噭┦且环N叫五倍子的植物浸液用于測(cè)定礦泉水中的鐵隨著實(shí)踐和認(rèn)識(shí)的發(fā)展大量植物浸液應(yīng)用于化學(xué)分析之中成了天然植物試劑系列應(yīng)用天然試劑的過(guò)程中人們也在研究如何制備化學(xué)試劑界上第一個(gè)人工制備的分析化學(xué)試劑是黃血鹽溶液此創(chuàng)了化學(xué)試劑的新領(lǐng)域，拓寬了分析化學(xué)的研究范圍。創(chuàng)新變革隨著生產(chǎn)生和科學(xué)的發(fā)展作為被分析的試樣其外延擴(kuò)大了，從單一的自然物發(fā)展為自然物和人工產(chǎn)物。試樣的內(nèi)涵深化了，要求分析的內(nèi)容不再局限于物質(zhì)的定性組成，還要求分析各組分的含量。與此同時(shí)，試劑的種類越來(lái)越多范也越來(lái)越廣。一種試樣可以用多種試劑進(jìn)行分析種試劑也可用于分析多種試樣時(shí)產(chǎn)生了類似于系統(tǒng)分析中組試劑的一般性試劑當(dāng)分的試樣既有各類混合物有一些純凈的化合物，既要求進(jìn)行元素分析，還要求進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析、生物大分子的測(cè)定等等。試劑也有很大發(fā)展，應(yīng)用于分析化學(xué)的試劑有種理化學(xué)試劑有機(jī)試劑和生化試劑還究和制備了一系列相對(duì)于某種分析方法的專用試劑、特效試劑和特殊試劑。/9在分析過(guò)程中又生了一種關(guān)這就是靈敏度和準(zhǔn)確度的關(guān)系敏度是被測(cè)組分濃度或含量改變一個(gè)單位所引起的測(cè)量信號(hào)的變化考慮分析時(shí)存在噪聲等因素敏實(shí)際上就是被測(cè)組分的最低檢出限確是測(cè)量值的可靠程度質(zhì)是測(cè)量值與真值的接近程度一用誤差來(lái)表示。在分中，既要求分析方法具有一定的靈敏度求有一定的準(zhǔn)確度就體的分析方法來(lái)靈敏和準(zhǔn)確常常發(fā)生矛盾有的分析方法有較高的準(zhǔn)確度，卻不夠靈敏；有的分析方法靈敏度較高，但卻不夠準(zhǔn)確。前者如重量分析法，后者如比色分析法現(xiàn)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展求高準(zhǔn)確度和高靈敏度現(xiàn)代儀器分析正是適應(yīng)這種要求而發(fā)展起來(lái)的在分析化學(xué)發(fā)的初期人只是在實(shí)踐中掌握了一些簡(jiǎn)單的分析驗(yàn)方法，當(dāng)時(shí)既沒有化學(xué)理論，也沒有分析方法的理論。隨著分析、檢驗(yàn)實(shí)踐的進(jìn)步和發(fā)展，各種分析和檢驗(yàn)方法被應(yīng)用于生產(chǎn)科學(xué)研究之中這些方法進(jìn)行了概括和總結(jié)，形成了分析化學(xué)理論，分析化學(xué)才真正成為一門科學(xué)。在儀器分析的發(fā)展中，理論和方法的相互作用，需要中介和橋梁是術(shù)。理論要起指導(dǎo)作用，要轉(zhuǎn)化為方法，需要特定的儀器、設(shè)備和試劑。而制作和使用儀器或工具，正是通常所說(shuō)的技術(shù)的特點(diǎn)。例如，光譜學(xué)原理早在牛頓時(shí)期就已初步形成，到18世已經(jīng)發(fā)展成熟利光譜線特征進(jìn)行質(zhì)的鑒定的思想也已有人提出是直到19世紀(jì)中期，才實(shí)現(xiàn)了光譜分析其因在于這個(gè)時(shí)候才用光譜學(xué)原理制作出了可用于分析的光譜儀。技術(shù)是實(shí)現(xiàn)和實(shí)施方法的保證，儀器分析方法尤其如此?；咎攸c(diǎn)靈敏度高：大多數(shù)儀器分析法適用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法測(cè)定某些元素的絕對(duì)靈敏度可達(dá)10-14g。電子光譜甚至可達(dá)10-18g相對(duì)靈敏度可在?－1－1至更小。取樣量少：化學(xué)分析法需用－～－；儀器析試樣常在102～。在低濃度下的分析準(zhǔn)確度較高：含量在10-5％～10-9％范圍內(nèi)的雜質(zhì)測(cè)，相對(duì)誤差低達(dá)％～10。快速例如射譜分析法在1min內(nèi)同時(shí)測(cè)定水個(gè)元素敏可達(dá)?－1級(jí)可進(jìn)行無(wú)損分析：有時(shí)可在不破壞試樣的情況下進(jìn)行測(cè)定，適于考古、文物等特殊領(lǐng)域的分析。有的方法還能進(jìn)行表面或微區(qū)（直徑為級(jí)）分析，或試樣可回收。能進(jìn)行多信息或特殊功能的分析：有時(shí)可同時(shí)作定性、定量分析，有時(shí)可同時(shí)測(cè)定材料的組分比和原子的價(jià)態(tài)。放射性分析法還可作痕量雜質(zhì)分析。專一性強(qiáng)：例如，用單晶X衍儀可專測(cè)晶體結(jié)構(gòu)；用離子選擇性電極可測(cè)指離子的濃度等。便于遙測(cè)、遙控、自動(dòng)化：可作即時(shí)、在線分析控制生產(chǎn)過(guò)程、環(huán)境自動(dòng)監(jiān)測(cè)與控/9制。操作較簡(jiǎn)便：省去了繁多化學(xué)操作過(guò)程。隨自動(dòng)化、程序化程度的提高操作將更趨于簡(jiǎn)化。儀器設(shè)備較復(fù)雜，價(jià)格較昂貴。分析方法發(fā)射光譜法據(jù)質(zhì)被激發(fā)發(fā)而形成的光譜來(lái)分析其化學(xué)成分用同的激發(fā)源而有不同名稱的光譜法。如用高頻電感耦合等離子體(作激發(fā)源，稱高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；如用激光作光源，稱激光探針顯微分析。原子吸收光譜法基于待測(cè)元素特征光譜蒸氣中待測(cè)元素的氣態(tài)原子所吸收而測(cè)量譜線強(qiáng)度減弱程（收度求樣品中待測(cè)素含量用較廣的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法，后者的靈敏度較前者高4數(shù)量級(jí)。原子熒光分光光度法測(cè)待測(cè)元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度來(lái)測(cè)定待測(cè)元素。紅外吸收光譜法主要用于鑒定機(jī)化合物的組成定化學(xué)基因及定量分析近年來(lái)已用于無(wú)機(jī)化合物。紫外可見分光光度法適用于低含量組分測(cè)定可以進(jìn)行多組分混合物的分析用催化反應(yīng)可大大提高該法的靈敏度。熒光分光光度法：對(duì)某些元素具有較高的靈敏度和選擇性。紅外傅里葉變換光譜法：光信號(hào)以干涉圖形式輸入計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅里葉變換的數(shù)學(xué)處理，具有信噪比大、靈敏度高等特點(diǎn)。核磁共振波譜法有分子的質(zhì)子共振鑒定有機(jī)化合物和多組分混合物的組分以及無(wú)機(jī)成分的分子結(jié)構(gòu)分析。電子自旋共振法磁對(duì)離子子原子所含未成對(duì)電子的作用所引起的磁能級(jí)分裂為基礎(chǔ)的分析方法。曼光譜法可定分子結(jié)構(gòu)使用可調(diào)激光器的曼光譜儀用于微量分析可用于無(wú)機(jī)物和單晶的結(jié)構(gòu)分析。射線熒光光譜法：具有譜線簡(jiǎn)基體影響小選擇性高,測(cè)定范圍寬等優(yōu)點(diǎn)?？蓪?duì)原子序數(shù)大于所有元素作無(wú)損分析子針微區(qū)分析可分析原子序數(shù)大于4的有元素用于微粒礦物巖石分析，金屬材料中元素的分布，各種物相中元素的分配。/9發(fā)射光譜法電子能譜法：是測(cè)定電子結(jié)合能的一種方法，它是研究表面化學(xué)的有力工具,可用于除H和以任何元素的定性分析。俄歇電子能譜法：應(yīng)用于分析無(wú)機(jī)及有機(jī)試樣的組成，價(jià)態(tài)及結(jié)構(gòu)，一般為無(wú)損分析。放射化學(xué)分析，有中子活化法、光子活化法、帶電粒子活化分析法等。穆斯堡爾譜法探測(cè)的對(duì)象是單個(gè)的原子核用于研究材料中的雜質(zhì)原子和空位對(duì)材料性能的影響。質(zhì)譜分析，具有高鑒別及檢測(cè)能力，可以分析所有元素源質(zhì)譜適于測(cè)定痕量元素離探針微區(qū)分微區(qū)直徑約15eq\o\ac(□,，)m深約幾十?？蛇M(jìn)行掃描分析，幾乎可分析所有的元素。極譜法利陰或極化變化過(guò)程作為依據(jù)的一種方法特是靈敏度高、試液用量少，可測(cè)定濃度極小的物質(zhì)。離子選擇性電極法種用位法來(lái)測(cè)量溶液中某一離子活度的指示電極速、連續(xù)、無(wú)損地對(duì)溶液中的某些離子活度進(jìn)行選擇性地檢測(cè)。庫(kù)侖分析法，其中有控制電位庫(kù)侖分析法和恒電流庫(kù)侖滴定法。色譜法：是一種分離分析法，利用混合物中各組分在不同的兩相中溶解、解析、吸附、脫附或其他親和作用性能的差異互相分離按動(dòng)相的物態(tài)可分為氣相色譜法和液相色譜法，按固定相使用形式，可分為柱色譜法、紙色譜法和薄層色譜法。重要意義儀器分析自20世30年代后期問(wèn)世以來(lái)豐分析化學(xué)的內(nèi)涵并使析化學(xué)發(fā)生了一系列根本性的變化隨科技的展和社會(huì)的進(jìn)步析化學(xué)將面臨更深刻更廣泛和更激烈的變革現(xiàn)分析儀器的更新代和儀器分析新方法技術(shù)的不斷創(chuàng)新與應(yīng)用是這些變革的重要內(nèi)容因此儀分在高等院校分析化學(xué)課程中所處的地位日趨重要許多地方高校為了使自己培養(yǎng)的人才能從容迎接和面對(duì)新世紀(jì)科學(xué)技術(shù)的挑戰(zhàn)儀器分析列為化學(xué)等專業(yè)學(xué)生必修的專業(yè)基礎(chǔ)課寫應(yīng)地方高校有關(guān)專業(yè)使用的儀器分析教材是教材改革的重要內(nèi)容之一。年，全國(guó)新世紀(jì)地方高等院校專業(yè)系列教材編委會(huì)聘請(qǐng)?jiān)S金生教授主編這本《儀器分析同由全國(guó)7所校中名期從事儀器分析教學(xué)和科研的師參加編寫。旨在以教材改革的形式實(shí)施教育部頒發(fā)的《基礎(chǔ)教育課程改革（試行案，并著眼于地方高