標準解讀
GB/T 14837-1993 是一項中國國家標準,全稱為《橡膠及橡膠制品組分含量的測定 熱重分析法》。該標準規(guī)定了使用熱重分析(TGA)技術(shù)來測定橡膠及橡膠制品中各組成成分含量的方法。以下是該標準的主要內(nèi)容概述:
標準適用范圍
本標準適用于各類天然橡膠、合成橡膠及其制品中填充劑(如炭黑、白炭黑、陶土等)、軟化劑、硫化劑、促進劑等非揮發(fā)性組分含量的定量分析。不適用于橡膠中揮發(fā)性物質(zhì)或在測試溫度范圍內(nèi)發(fā)生熱分解產(chǎn)生氣體的組分測定。
測試原理
熱重分析法基于樣品在程序控制溫度下質(zhì)量變化的測量。通過將樣品置于熱重分析儀中,逐步加熱并記錄樣品隨溫度升高時的質(zhì)量減少情況,以此來確定不同組分的熱失重特性,進而計算各組分含量。
儀器與設(shè)備
- 熱重分析儀:需具備精確的溫度控制和高靈敏度的質(zhì)量檢測系統(tǒng)。
- 天平:用于準確稱量樣品質(zhì)量,要求具有足夠的精度。
- 坩堝或樣品盤:用于承載樣品,材質(zhì)需耐高溫且對測試組分無化學(xué)反應(yīng)。
樣品準備
- 樣品應(yīng)均勻、無雜質(zhì),并根據(jù)需要進行適當(dāng)預(yù)處理,如粉碎、混合等,以確保代表性。
- 稱取適量樣品至坩堝中,注意控制樣品量以避免坩堝過載同時保證檢測的靈敏度。
測試條件
- 升溫程序:包括起始溫度、升溫速率、終止溫度等,根據(jù)被測樣品特性和目的進行設(shè)定。
- 氣氛控制:通常在氮氣或惰性氣體氛圍下進行,以排除氧化影響。某些情況下也可在空氣中進行,視分析需求而定。
數(shù)據(jù)處理與分析
- 通過熱重曲線分析,確定各個失重臺階對應(yīng)的組分變化,如脫水、分解、氧化等過程。
- 利用已知組分的標準熱重曲線或通過校正因子進行定量分析,計算各組分的含量。
報告
測試報告應(yīng)包含但不限于以下內(nèi)容:樣品描述、測試條件、熱重曲線圖、各階段失重百分比、計算方法及最終測定的各組分含量等。
該標準為橡膠及橡膠制品的質(zhì)量控制、配方優(yōu)化及新產(chǎn)品研發(fā)提供了科學(xué)的檢測依據(jù),通過熱重分析技術(shù)實現(xiàn)對其組分含量的準確測定。
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文檔簡介
UDG678.4.06G40中華人民共和國國家標準GB/T14837-93橡膠及橡膠制品組分含量的測定熱重分析法Rubberandrubberproducts-Determinationofcompositionbythermogravimetry1993-12-30發(fā)布1994-10-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準橡膠及橡膠制品組分含量的測定熱重分析法GB/T14837-93Rubberandrubberproducts一Determinationofcompositionbythermogravimetry本標準參照采用國際標準ISO/DIS9924—1992《橡膠及橡膠制品組分含量的測定熱重分析法》主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了測定硫化膠和混煉膠中總有機物、炭黑及灰分等組分含量的熱重分析法本標準適用于下列橡膠的單用或并用的硫化膠或混煉膠:天然橡膠(或異戊橡膠)。丁二烯橡膠。丁苯橡膠。丁基橡膠。乙丙橡膠若預(yù)先用含有類似組分的已知硫化膠或混煉膠檢驗過該方法的適用性,那么也可以分析其他硫化膠或混煉膠。本標準不適用于那些在裂解時形成含碳殘余物的橡膠,如含氯或含氮的橡膠。本標準不適用于那些所含配合劑在裂解時形成含碳殘余物的各種硫化膠或混煉膠,如含有鈷鹽、鉛鹽和酚醛樹脂的硫化膠或混煉膠。本標準不適用于所含無機填料在測試溫度范圍內(nèi)發(fā)生分解或失去結(jié)晶水的硫化膠或混煉膠。若-定要使用時,必須對已知的填料特性進行適當(dāng)?shù)男Uτ谟操|(zhì)橡膠等含硫量較大的硫化膠或混煉膠,其高案物總量的計算需要校正引用標準GB/T3516疏化橡膠中溶劑抽出物的測定3方法提要3.1按預(yù)定的程序,在氮氣流中把已稱重的試樣從70℃加熱到300C.并恒溫10min。失重量近似地反映300℃前可揮發(fā)性非橡膠組分含量。通常該值與溶劑抽出物含量不等。3.2然后仍在氮氣流下將爐溫升至550℃,并恒溫15min。70~550℃間的失重量表示有機物總量。3.3在氮氣流下將爐溫由550℃降至300℃左右(可關(guān)團加熱爐)再將氮氣政為氧氣或空氣,調(diào)節(jié)總的氣體流速以使樣品表觀質(zhì)量不發(fā)生變化。將爐溫迅速升至650C,恒溫15min或直至恒重。該區(qū)間失重量表示所含炭黑質(zhì)量(若有石墨存在,升溫至850℃以使石墨完全燃燒)。3.4650℃(若石墨存在
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