氯霉素含量及ph值的測(cè)定

儀器分析課題研究氯霉素注射液含量與pH值的測(cè)定汪加紅張志雄周強(qiáng)張錦雯背景知識(shí)氯霉素是由委內(nèi)瑞拉絲菌產(chǎn)生的抗生素。氯霉素注射液是氯霉素的滅菌溶液，它的含量應(yīng)為標(biāo)示量的90%-110%。也就是說它的濃度應(yīng)為0.125g/ml，其PH大概應(yīng)為5.0-7.5.氯霉素注射液是無色或略帶微黃色的澄明液體。實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)儀器與器材實(shí)驗(yàn)藥品實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.pH值的測(cè)定2.含量的測(cè)定數(shù)據(jù)的記錄數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)分析Contents1Contents2目錄實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)會(huì)正確使用直接電位法測(cè)溶液的pH值；學(xué)會(huì)利用紫外分光光度計(jì)來準(zhǔn)確測(cè)定溶液中氯霉素的含量。DescriptionofthecontentsDescriptionofthecontents能夠理解并掌握利用紫外分光光光度計(jì)對(duì)樣品做定性和定量分析的原理。能夠利用所學(xué)知識(shí)來設(shè)計(jì)并獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)法案。Descriptionofthecontents實(shí)驗(yàn)原理測(cè)定溶液的pH值，通常用玻璃電極做指示電極，飽和甘汞電極做參比電極（SCE），與待測(cè)溶液組成原電池，在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，原電池的電動(dòng)勢(shì)與溶液的電動(dòng)勢(shì)的pH之間的關(guān)系符合能斯特方程式，即：E=K’+0.0592pH（t=25。C）本實(shí)驗(yàn)采用比較法來測(cè)定氯霉素注射液的pH值。紫外分光光度法測(cè)定氯霉素含量的原理是朗伯比爾定律，即：A=kcb即物質(zhì)在一定波長(zhǎng)處的吸光度與它的濃度呈線性關(guān)系。且同一物質(zhì)的吸收曲線相似，最大吸收波長(zhǎng)相等，濃度越大，吸收強(qiáng)度越大，不同物質(zhì)吸收曲線不同，最大吸收波長(zhǎng)不等。實(shí)驗(yàn)儀器與器材復(fù)合電極紫外分光光度計(jì)DescriptionofthecontentsDescriptionofthecontents比色皿，吸量管容量瓶（25，100ml）分析天平溫度計(jì)，燒杯（150ml）實(shí)驗(yàn)儀器與器材ADBC實(shí)驗(yàn)藥品氯霉素注射液0.025mol/l混合磷酸鹽

實(shí)驗(yàn)步驟Title

儀器準(zhǔn)備

配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液清洗電極并安裝酸度計(jì)的標(biāo)定供試品pH的測(cè)定氯霉素注射液pH值的測(cè)定TitleTitleTitle[ImageInfo]www.wizdata,co,kr

Notetocustomers:ThisimagehasbeenlicensedtobeusedwithinthisPowerPointtemplateonly.Youmaynotextracttheimageforanyotheruse.儀器準(zhǔn)備連接儀器，開啟開關(guān)，檢查電極的玻璃球泡是否有裂痕，內(nèi)參比電極是否浸入內(nèi)參比溶液內(nèi)，仔細(xì)檢查參比溶液內(nèi)是否有氣泡。用蒸餾水清洗好電極，并用潔凈的濾紙吸去附著在電極上的水。先用試紙大概測(cè)一下氯霉素注射液的pH值，再選用一個(gè)與其相似的pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，將電極浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，輕輕搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄數(shù)據(jù)，如此重復(fù)操作2-3次。用蒸餾水沖洗電極，并用濾紙吸去附在表面的水珠，并用氯霉素注射液淋洗，將電極放入氯霉素注射液中，輕輕搖動(dòng)，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取數(shù)據(jù)，如此重復(fù)5次，取其平均值。關(guān)上電源，取下電極并清洗干凈，收藏待用。配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液并清洗安裝電極酸度計(jì)的標(biāo)定供試品pH的測(cè)定0.025mol/l混合磷酸鹽緩沖溶液和清洗好的電極。溶液pH12345平均值標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液氯霉素注射液氯霉素注射液中氯霉素含量測(cè)定氯霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取10mg標(biāo)準(zhǔn)氯霉素，用1ml蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶，用蒸餾水定容至刻度線，分別移取2.5，5.0，7.5，10.0，12.5ml標(biāo)準(zhǔn)氯霉素溶液移至25ml容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度線。即配成濃度分別為0.01，0.02，0.03，0.04，0.05mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)氯霉素溶液。繪制吸收曲線將上述配制好的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氯霉素溶液，各吸取5ml,和供試液5ml,用紫外分光光度計(jì)于Xmax處測(cè)定吸光度并記錄數(shù)據(jù)，繪制工作曲線。數(shù)據(jù)記錄與處理附圖表如右側(cè)用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，在260-290nm間，每隔5nm測(cè)量一次吸光度，在峰值附近每隔2nm測(cè)量一次。以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線，確定最大吸收波長(zhǎng)為Xmax.波長(zhǎng)nm260265270272274標(biāo)準(zhǔn)氯霉素溶液A供試品A波長(zhǎng)nm276278280285290標(biāo)準(zhǔn)氯霉素溶液A供試品A數(shù)據(jù)處理繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，并校正工作曲線，得到一個(gè)A-C的關(guān)系式，即可求出供試品的濃度，并求出含量。溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液供試品編號(hào)123456濃度mg/ml0.010