YS/T 520.2-2007鎵化學(xué)分析方法第2部分:鉛含量的測(cè)定4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚分光光度法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１４

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５２０．２—２００７

代替ＹＳ／Ｔ５２０．２—２００６

鎵化學(xué)分析方法

第２部分：鉛含量的測(cè)定

４（２吡啶偶氮）間苯二酚分光光度法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵犪犾犾犻狌犿—犘犪狉狋２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱犮狅狀狋犲狀狋—

犜犺犲４（２狆狔狉犻犱狔犾犪狕狅）狉犲狊狅狉犮犻狀狅犾狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００７１１１４發(fā)布２００８０５０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５２０．２—２００７

前言

ＹＳ／Ｔ５２０—２００７《鎵化學(xué)分析方法》是對(duì)ＹＳ／Ｔ５２０—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５—１９８４）的修訂，共分為

１２個(gè)部分：

———第１部分：銅含量的測(cè)定２，９二甲基４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第２部分：鉛含量的測(cè)定４（２吡啶偶氮）間苯二酚分光光度法

———第３部分：鋁含量的測(cè)定鉻天青Ｓ溴化十四烷基吡啶分光光度法

———第４部分：鐵含量的測(cè)定４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第５部分：鈣含量的測(cè)定一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光譜法

———第６部分：錫含量的測(cè)定水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲基銨分光光度法

———第７部分：硅含量的測(cè)定萃取鉬藍(lán)分光光度法

———第８部分：銦含量的測(cè)定乙基紫分光光度法

———第９部分：鍺含量的測(cè)定苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法

———第１０部分：鋅含量的測(cè)定原子吸收光譜法

———第１１部分：汞含量的測(cè)定冷原子吸收光譜法

———第１２部分：鉛、銅、鎳、鋁、銦和鋅含量的測(cè)定化學(xué)光譜法

本部分為第２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５２０．２—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．２—１９８４）。

本部分是對(duì)ＹＳ／Ｔ５２０．２—２００６《鎵化學(xué)分析方法第２部分鉛含量的測(cè)定４（２吡啶偶氮）間

苯二酚分光光度法》的編輯性整理。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司山東分公司負(fù)責(zé)起草。

本部分起草人：王云霞、施慶章、都紅濤、徐好文。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５２０．２—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．２—１９８４）。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５２０．２—２００７

鎵化學(xué)分析方法

第２部分：鉛含量的測(cè)定

４（２吡啶偶氮）間苯二酚分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了鎵中鉛含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎵中鉛含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００１０％～０．０３０％。

２方法提要

試料用硝酸和鹽酸溶解，以檸檬酸鈉和丙酮氰醇掩蔽干擾元素，在氯化銨氨水緩沖溶液（ｐＨ＝１０）

中用二硫腙苯溶液萃取鉛，再用稀鹽酸將鉛反萃取入水相中。鉛與４（２吡啶偶氮）間苯二酚（ＰＡＲ）形

成紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)５２０ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

３試劑

３

３．１硝酸，優(yōu)級(jí)純（ρ１．４２ｇ／ｃｍ）。

３

３．２鹽酸，優(yōu)級(jí)純（ρ１．１９ｇ／ｃｍ）。

３．３鹽酸（１＋１１９）。

３．４檸檬酸鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）：稱?。保埃埃鐧幟仕徕c，置于５００ｍＬ燒杯中，加入４００ｍＬ水使之溶解，

用２０％氫氧化鈉溶液調(diào)至ｐＨ＝７～８，將溶液移入１０００ｍＬ分液漏斗中，加入１０ｍＬ０．０２％二硫腙三

氯甲烷溶液，振蕩１ｍｉｎ，靜置分層，放出有機(jī)相，重復(fù)萃取數(shù)次至有機(jī)相呈綠色為止。水相中加入

１０ｍＬ三氯甲烷，振蕩３０ｓ，靜置分層，棄去有機(jī)相，重復(fù)萃取數(shù)次至水相無(wú)色為止。水相稀釋至

５００ｍＬ。

３．５檸檬酸鈉溶液（２０ｇ／Ｌ）：將檸檬酸鈉溶液（３．４）用水稀釋１０倍。

３．６氯化銨氨水緩沖溶液（ｐＨ＝１０．５～１１）：稱?。叮罚缏然@，置于５００ｍＬ燒杯中，加入３００ｍＬ水

使之溶解。以下按檸檬酸鈉溶液（３．４）的提純方法進(jìn)行提純。提純后的氯化銨溶液中加入５００ｍＬ優(yōu)

級(jí)純氨水（ρ０．９０），用水稀釋至１０００ｍＬ。

３．７丙酮氰醇［（ＣＨ３）２Ｃ（ＯＨ）ＣＮ］。

３．８洗滌液：將５ｍＬ檸檬酸鈉溶液（３．４）、５ｍＬ氯化銨氨水緩沖溶液（３．６）、１ｍＬ丙酮氰醇（３．７）和

８９ｍＬ水混勻。

３．９ＰＡＲ溶液（０．２ｇ／Ｌ）：稱取０．１ｇ４（２吡啶偶氮）間苯二酚，溶于２００ｍＬ乙醇中，用水稀釋至

５００ｍＬ，貯存于棕色瓶中。

３．１０二硫腙苯溶液（０．２ｇ／Ｌ）。

３．１１鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保埃埃埃缃饘巽U［狑（Ｐｂ）≥９９．９９％］置于３００ｍＬ燒杯中，加入３０ｍＬ硝

酸（１＋２），待鉛溶解后，加熱驅(qū)除氮的氧化物，