超高效液相色譜-串聯質譜法測定蔬菜中7種氨基甲酸酯類農藥殘留

超高效液相色譜-串聯質譜法測定蔬菜中7種氨基甲酸酯類農藥殘留

氨基丙烯酸農藥是一種光譜殺蟲劑。它的殘余和對人類健康和環(huán)境的有害作用也引起了人們的注意。11.1試驗儀器和設備ACQUITYUPLC超高效液相色譜儀、MicromassQuattroPremierXE三重四極桿串聯質譜儀(美國Waters公司),配有電噴霧離子源(ESI)。高速組織搗碎機(德國IKA公司);旋轉濃縮儀(日本EYELA公司);Milli-Q超純水設備(美國Millipore公司);漩渦混合器;固相萃取裝置(美國Supelco公司);WatersNHNaCl(AR,用前120℃烘4h);乙酸銨、乙腈、CH1.2標準工作液的配制將克百威、三羥基克百威、涕滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜、滅多威、甲萘威等標準品(1000mg/L,農業(yè)部農業(yè)環(huán)境監(jiān)測總站)用甲醇配制成質量濃度為20mg/L的標準儲備液,依據需要稀釋成適當質量濃度的標準工作液,于4℃下保存。1.3色譜柱:AcquityBEHC1.4多反應監(jiān)測系統(tǒng)離子源:電噴霧離子源(ESI);毛細管電壓:3.00kV;離子源溫度:110℃;錐孔反吹氣流量:50L/h;脫溶劑氣溫度:350℃;脫溶劑氣流量:650L/h。碰撞氣:氬氣,流量:0.22mL/min,駐留時間50ms,多反應監(jiān)測掃描模式(MRM)。溶劑延遲時間(0～1.00min,6.80～7.50min)其他質譜參數見表2。1.5均勻取樣由蔬菜批發(fā)市場購買茄子、黃瓜、油白菜、芹菜、辣椒、豇豆、甘藍、大白菜等各2kg,采用四分法均勻取樣,勻漿處理。做添加回收試驗時,樣品需用水清洗后再處理,做實際樣品測定時,樣品不經水洗,直接處理。1.6樣品預處理提取:稱取25g(精確到0.01g)勻漿后的樣品,置于100mL燒杯中,加50mL乙腈,高速組織搗碎機中高速搗碎1min。將搗碎后的樣品過濾到100mL具塞量筒(量筒內已放入5gNaCl)內,收集濾液后具塞,劇烈振搖2min,靜置30min(若大白菜、甘藍等含水量少的樣品出現乳化現象,兩相分層不明顯,可加入適量水,輕輕轉搖量筒即可),待乙腈相與水相分層完全。濃縮:準確吸取10mL上層乙腈相溶液于150mL平底濃縮瓶中,于40℃水浴緩慢濃縮蒸發(fā)至近干。凈化:用2mL22.1ms-ms氨基甲酸酯類農藥的分離多采用常規(guī)10～25cmC2.2乙腈提取的蔬菜蔬菜樣本中含有葉綠素、葉黃素、花青素等植物色素,樣本經乙腈提取后,提取液顏色較深,尤其是油白菜等葉菜類更加明顯。目測發(fā)現,采取弗羅里硅土小柱、C2.32.3.1標準曲線定量和線性關系選取空白樣本提取液配制系列基質標準工作溶液,繪制標準曲線進行定量,線性關系和相關系數見表3。結果表明,7種氨基甲酸酯類農藥在濃度范圍2～500μg/L線性良好。2.3.2回收試驗結果對7種氨基甲酸酯殺蟲劑分別用黃瓜、芹菜、豇豆、甘藍等4種蔬菜按0.005、0.01mg/kg添加水平進行了加標回收試驗,黃瓜、芹菜、豇豆、甘藍的回收率及其相對標準偏差(RSD)見表4。由表4可以看出:在兩個添加水平上,7種氨基甲酸酯殺蟲劑的平均回收率在72.4%～112.1%之間,RSD≤13%,符合農藥多殘留檢測的要求。2.3.3-羥基克百威3-羥基克百威3-羥基克百威3-羥基克百威3-羥基克百威3-羥基克7.按S/N=3計算,7種氨基甲酸酯殺蟲劑的最低檢出限分別為涕滅威亞砜1.43μg/L,涕滅威砜1.38μg/L,滅多威1.31μg/L,3-羥基克百威2.64μg/L,涕滅威2.16μg/L,克百