綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告(張榮)

內(nèi)蒙古科技大學(xué)本科生綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目：再結(jié)晶退火溫度對高純鋁箔組織織構(gòu)的影響學(xué)生姓名：張榮學(xué)號：0603107145專業(yè)：金屬材料工程班級：材料06-1班指導(dǎo)教師：王玉峰一.綜合實(shí)驗(yàn)的目的材料綜合實(shí)驗(yàn)是金屬材料專業(yè)實(shí)踐環(huán)節(jié)的重要組成部分。本實(shí)踐環(huán)節(jié)的目的是使學(xué)生了解金屬材料從冶煉，變形（加工過程）到隨后的熱處理改性整個(gè)材料制備過程，并可以在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)過程中了解校內(nèi)各實(shí)驗(yàn)平臺間的運(yùn)作，通過綜合實(shí)驗(yàn)的完成，增強(qiáng)學(xué)生的工程意識，提高學(xué)生的動手能力，使學(xué)生認(rèn)識到成分，結(jié)構(gòu)與使用性能各要素之間的關(guān)系，明確加工過程中改變材料的內(nèi)部組織和結(jié)構(gòu)，進(jìn)而控制材料的使用性能。通過本次綜合實(shí)驗(yàn)，為畢業(yè)設(shè)計(jì)打下基礎(chǔ)。本實(shí)驗(yàn)的目的有（1）掌握電解電容器用高純鋁箔的冶煉，軋制（加工過程），熱處理的改性的工藝過程。（2）熟悉本實(shí)驗(yàn)所需的各種實(shí)驗(yàn)設(shè)備的使用及原理，如坩堝電阻熔煉爐，φ130mm實(shí)驗(yàn)軋機(jī)，箱式（3）對高純鋁在不同的再結(jié)晶溫度下的組織與織構(gòu)形態(tài)觀察及性能的分析。（4）運(yùn)用EBSD微取向分析術(shù)對鋁箔再結(jié)晶織構(gòu)分析的原理。二．鋁電解電容器簡介鋁電解電容器的主要電極由鋁箔制造。圖1.1為極性干式電容器的基本構(gòu)造，它由一層陽極、一層負(fù)極和中間夾以一層浸有飽和電解質(zhì)糊體的紙張卷繞而成。電解質(zhì)糊體實(shí)際起陰極作用，負(fù)極箔是陰極的引箔。如圖1.2所示，表面有較厚氧化膜(A1203)的陽極箔與作為陰極的糊狀電解質(zhì)構(gòu)成等效電容CA，糊狀電解質(zhì)又與表面氧化膜較薄的負(fù)極箔構(gòu)成等效電容Cc。C是電容器的靜電容量，可用下式表示C=ε。εsS/d式中，ε。為真空中介電常數(shù)，8.855xlo，2法拉/米;εs為電極上氧化鋁介電層的比電容率，高純鋁為7一10;S為電極的實(shí)際表面積，米2;d為電極間距離，即電極表面氧化鋁絕緣體介電層厚度，米。陽極箔鋁基體的表面有許多孔，是鋁箔經(jīng)過化學(xué)腐蝕而形成的;在孔的內(nèi)壁及陽極箔的表面部分，通過氧化賦能處理得到各種致密的氧化膜，起絕緣電介質(zhì)的作用。用于不同工作電壓的鋁電解電容器，其陽極箔的賦能氧化層材質(zhì)和厚度不一樣。對于低壓鋁電解電容器(如50V以下)而言，厚度不到0.1微米，而高壓箔(450V)的氧化膜厚度可達(dá)到0.9微米。電容器的靜電容量和電極的表面積成正比，為了達(dá)到好的擴(kuò)面效果，對賦能處理前鋁箔表面的腐蝕形態(tài)有一定的要求。三．實(shí)驗(yàn)材料與實(shí)驗(yàn)方法3.1實(shí)驗(yàn)材料電解電容器鋁箔制備工藝路線:稀土鋁錠的熔鑄→均勻化退火→熱軋→中間退火→冷軋→再結(jié)晶退火。選用99.9976%高純鋁為原材料,在高純鋁中加入Ce稀土元素,熔鑄成稀土鈰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.006%、0.008%、0.001的合金，尺寸為20mm×30mm×30mm的鋁錠。560℃均勻退火8h，將鋁鑄錠520℃下預(yù)熱1h后熱軋成3mm，再冷軋成0.11mm的鋁箔，最后進(jìn)行再結(jié)晶退火表3.1高純鋁的化學(xué)成分(wt%)3.2實(shí)驗(yàn)方法3.2.1熔煉熔煉設(shè)備\o"坩堝熔化電阻爐"坩堝熔化電阻爐型號:GR2-40額定功率（KW）:20額定溫度（℃）:800額定電壓（V）:380相數(shù):3用途：\o"坩堝熔化電阻爐"坩堝熔化電阻爐主要用于鋁合金材料的熔化，該設(shè)備的最高使用800℃溫度，與熱電偶相配合可自動調(diào)節(jié)升溫速度和控溫精度。工藝過程將純鋁放入剛玉坩鍋中，在井式加熱爐中加熱，設(shè)定溫度為720℃720℃鋁熔化后，攪拌均勻，保溫10分鐘，澆鑄于鑄模中，制成20mm×30mm×30mm的鋁錠。我們采用的含稀土Ce元素合金由包頭稀土研究院提供。工藝原理將金屬熔煉成符合一定要求的液體并澆進(jìn)鑄型里，經(jīng)冷卻凝固、清整處理后得到有預(yù)定形狀、尺寸和性能的鑄件。鑄件處理包括清除鑄件表面異物、切除澆冒口、鏟磨毛刺和披縫凸出物等，以及熱處理、整形處理和粗加工等冷卻：空冷至室溫，將模具卸開，的到一定現(xiàn)狀尺寸的鋁塊。在鑄造的過程中容易出現(xiàn)氣孔，疏松，縮孔，和夾雜等缺陷。3.2.2均勻化退火箱式電阻爐：爐膛尺寸（mm）：650×300×250額定功率：15kw額定溫度：1000℃額定電壓：380V最大裝載量：80kg應(yīng)用：電爐的裝載量大，特別適用于小.中型機(jī)件的熱處理加熱用.爐溫均勻.操作條件好，主要用鋼制工件的淬火、正火、退火等常規(guī)熱處理之用的專用設(shè)備。工藝過程均勻化退火亦稱擴(kuò)散退火。將鑄錠或鑄件加熱到該合金的固相線溫度以下的某一較高溫度,長時(shí)間保溫,然后緩慢冷卻下來。均勻化退火是使合金中的元素發(fā)生固態(tài)擴(kuò)散，來減輕化學(xué)成分不均勻性（偏析），主要是減輕晶粒尺度內(nèi)的化學(xué)成分不均勻性（晶內(nèi)偏析或稱枝晶偏析）。均勻化退火溫度之所以如此之高，是為了加快合金元素?cái)U(kuò)散，盡可能縮短保溫時(shí)間。非鐵合金錠進(jìn)行均勻化退火的溫度一般是“0.95×固相線溫度(K)”。鋁的固相線溫度是634℃。在退火后要將冒口切掉，保證后序工藝的進(jìn)行。本實(shí)驗(yàn)均勻化制度是：箱式退火爐中加熱到550℃保溫8h。3.2.3熱軋工藝設(shè)備介紹φ130mm實(shí)驗(yàn)軋機(jī)最大軋制力：200KN

輥身長度：265mm軋輥直徑軋輥轉(zhuǎn)速：6,14,27,30rpm

軋輥寬度：260mm

最大輥縫：20mm電機(jī)功率：4.5KW應(yīng)用:該設(shè)備為低碳鋼、有色金屬板材冷軋實(shí)驗(yàn)設(shè)備。具有先進(jìn)的軋制工藝參數(shù)計(jì)算機(jī)采集裝置，可進(jìn)行軋制過程的壓力、轉(zhuǎn)矩、電機(jī)功率、轉(zhuǎn)速等參數(shù)的測量。因此、在該設(shè)備上可進(jìn)行材料軋制工藝的研究和冷軋,熱軋件的開發(fā)。工藝原理將金屬坯料通過一對旋轉(zhuǎn)軋輥的間隙（各種形狀），因受軋輥的壓縮使材料截面減小，長度增加的壓力加工方法，這是生產(chǎn)鋼材最常用的生產(chǎn)方式，主要用來生產(chǎn)鋼及有色金屬軋制。軋制有熱軋和冷軋兩種。工藝過程鋁及鋁合金塑性好，軋制過程中總加工率大，純鋁可達(dá)99％。因此在稀土鋁箔軋制中多采用二輥或四輥軋機(jī)，本實(shí)驗(yàn)采用軋鋼實(shí)驗(yàn)室的φ130mm二輥軋機(jī)。將稀土鋁鑄錠在520℃下預(yù)熱0.5h后進(jìn)行熱軋，其熱軋工藝設(shè)置如表3.2：表3.2熱軋工藝道次開始厚度（mm）終了厚度（mm）壓下量（mm）道次變形率(%)總變形率(%)120182101021814.73.318.3326.5314.711.23.523.844431.561.557.77.00.79.096567.0467.576.542.538.46808431258熱軋缺陷：粘鋁、擦劃傷對鋁箔軋制最有影響的坯料表面缺陷有粘鋁、擦傷和劃傷。粘鋁多出現(xiàn)于熱軋，擦、劃傷最終常以壓過劃痕狀態(tài)出現(xiàn)。箔材在0．013mm以下時(shí)粘鋁以針孔形態(tài)顯露，嚴(yán)重者使鋁箔在張力作用下開裂，導(dǎo)致斷帶，關(guān)于鋁箔坯料熱軋粘鋁、劃傷等缺陷對箔軋的影響，國內(nèi)外專家做過細(xì)致分析，并確認(rèn)由針孔引起斷帶大都與熱軋產(chǎn)生的兩種缺陷有關(guān)，生產(chǎn)上要嚴(yán)格控制。在此次的實(shí)驗(yàn)過程中，曾出現(xiàn)過粘鋁現(xiàn)象3.2.4將熱軋后厚度為3mm的鋁片放入箱式電阻爐中加熱，退火溫度T=450℃，保溫時(shí)間t=2h，緩慢冷卻。目的：為消除工件形變強(qiáng)化效應(yīng)，降低應(yīng)力，改善塑性，防止變形，穩(wěn)定組織，3.2.4鋁箔的冷軋?jiān)讦?30mm兩輥實(shí)驗(yàn)軋機(jī)上進(jìn)行。軋制前先用汽油和丙酮溶液將軋輥和軋件清洗干凈，并用脫脂棉擦至無污漬。軋制時(shí)以洗潔精為潤滑劑。中間退火后的熱軋板經(jīng)冷軋最終獲得厚度為0.11mm的冷軋鋁箔，冷軋工藝如表3.3所示。表3.4冷軋工藝道次開始厚度（mm）終了厚度（mm）壓下量（mm）道次變形率(%)總變形率(%)132.10.9303019.0443.3329.416033.3340%12.576.6628.5783.3370.50.350.153088.3380.350.30.0514.289033.3393.3352595426.6696.333.2.5再結(jié)晶退火再結(jié)晶退火是應(yīng)用于經(jīng)過冷變形加工的金屬及合金的一種退火方法。目的是使金屬內(nèi)部組織變?yōu)榧?xì)小的等軸晶粒，消除形變硬化，恢復(fù)金屬或合金的塑性和形變能力。本實(shí)驗(yàn)再結(jié)晶退火在鹽浴爐中進(jìn)行，再結(jié)晶退火工藝如下：不同溫度相同時(shí)間退火：對4種成分鋁箔，選取三個(gè)不同冷軋道次進(jìn)行研究，制定工藝如下：退火溫度：230℃、260℃、300℃、430退火時(shí)間：30s注意：鹽浴中含KNO3和NaNO3，在試樣加熱完畢后冷卻時(shí)，容易使試樣粘連，由于試樣極薄，在分離試樣的時(shí)候會使鋁箔產(chǎn)生變形，影響組織。所以在加熱前用細(xì)鐵絲將鋁箔樣品隔開，來避免上面的問題。3.2.6制樣剪取10mmX10mm小塊樣品用膠水粘在塑料模塊上，然后用800#砂紙水磨，當(dāng)磨痕向著同一方向的時(shí)候?qū)⒃嚇有D(zhuǎn)90°用同樣的方法直至將試樣磨到?jīng)]有劃痕再拋光。然后將磨好的試樣拿到金相試樣拋光機(jī)上拋光.。3.2.7拋光（1）機(jī)械拋光：金相試樣拋光機(jī)型號PG-2c拋光直徑220mm轉(zhuǎn)速990r/min工作原理：在金相試樣的制備過程中，試樣的剖光是一道主要工序經(jīng)拋光的試樣，可得到光亮如鏡的表面，供在顯微鏡下觀察與測定金相組織。結(jié)構(gòu)特征概述：拋光機(jī)由底座、拋盤、拋光織物、拋光罩及蓋等基本元件組成。電動機(jī)固定在底座上，固定拋光盤用的錐套通過螺釘與電動機(jī)軸相連。拋光織物通過套圈緊固在拋光盤上，電動機(jī)通過底座上的開關(guān)接通電源起動后，便可用手對試樣施加壓力在轉(zhuǎn)動的拋光。（2）電解拋光：首先配制電解液,具體電解液配比如下:70%乙醇+12%蒸餾水+12乙二醇單晶醚+6%高氯酸。用夾子夾住試樣的一小部分，確保在電解時(shí)形成回路；在夾子上涂指甲油，防止浸入電解液的夾子被電解，晾干后，向電解液中加入液氮，當(dāng)溫度達(dá)到零下10℃3.2.8顯微組織觀察(1)設(shè)備介紹：蔡司金相顯微鏡：主要特點(diǎn)：放大倍數(shù)光學(xué)50×～1000×數(shù)學(xué)4000×大阪照相底片尺寸9cm×13cm數(shù)碼攝像機(jī)像素400萬應(yīng)用：主要用來鑒定和分析各種金屬和組織的結(jié)構(gòu)，可以對鑄件質(zhì)量進(jìn)行鑒定，原材料的檢驗(yàn)或?qū)Σ牧咸幚砗蠼鹣嘟M織的研究分析等。(2)工作原理顯微鏡將來自顯微鏡的光學(xué)圖像轉(zhuǎn)換為視頻信號，通過圖像采集卡/數(shù)碼相機(jī)，將顯微鏡下的試樣圖像輸入到計(jì)算機(jī)中，或使用掃描儀將金相照片掃描進(jìn)計(jì)算機(jī)，利用本軟件對數(shù)字圖像進(jìn)行各種處理和測量，最后將圖像及測量結(jié)果打印輸出，并可使用光盤刻錄機(jī)對圖像及測量數(shù)據(jù)進(jìn)行光盤備份。3.2.9EBSD技術(shù)和織構(gòu)的介紹20世紀(jì)90年代以來，裝配在SEM上的電子背散射花樣(ElectronBack-scatteringPatterns，簡稱EBSP)晶體微區(qū)取向和晶體結(jié)構(gòu)的分析技術(shù)取得了較大的發(fā)展，并已在材料微觀組織結(jié)構(gòu)及微織構(gòu)表征中廣泛應(yīng)用。該技術(shù)也被稱為電子背散射衍射(ElectronBackscatteredDiffraction，簡稱EBSD)或取向成像顯微技術(shù)(OrientationImagingMicroscopy簡稱OIM)等。EBSD的主要特點(diǎn)是在保留掃描電子顯微鏡的常規(guī)特點(diǎn)的同時(shí)進(jìn)行空間分辨率亞微米級的衍射（給出結(jié)晶學(xué)的數(shù)據(jù)）。EBSD改變了以往織構(gòu)分析的方法，并形成了全新的科學(xué)領(lǐng)域，稱為“顯微織構(gòu)”——將顯微組織和晶體學(xué)分析相結(jié)合。與“顯微織構(gòu)”密切聯(lián)系的是應(yīng)用EBSD進(jìn)行相分析、獲得界面（晶界）參數(shù)和檢測塑性應(yīng)變。目前，EBSD技術(shù)已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)全自動采集微區(qū)取向信息，樣品制備較簡單，數(shù)據(jù)采集速度快(能達(dá)到約36萬點(diǎn)/小時(shí)甚至更快)，分辨率高(空間分辨率和角分辨率能分別達(dá)到0.1m鈥0.5m目前EBSD技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域集中于多種多晶體材料——工業(yè)生產(chǎn)的金屬和合金、陶瓷、半導(dǎo)體、超導(dǎo)體、礦石——以研究各種現(xiàn)象，如熱機(jī)械處理過程、塑性變形過程、與取向關(guān)系有關(guān)的性能（成型性、磁性等）、界面性能（腐蝕、裂紋、熱裂等）、相鑒定等。EBSD系統(tǒng)的構(gòu)成及工作原理工作原理：在掃描電子顯微鏡中得到一張電子背散射衍射花樣的基本操作是簡單的。相對于入射電子束，樣品被高角度傾斜，以便背散射(即衍射)的信號EBSP被充分強(qiáng)化到能被熒光屏接收（在顯微鏡樣品室內(nèi)），熒光屏與一個(gè)CCD相機(jī)相連，EBSP能直接或經(jīng)放大儲存圖象后在熒光屏上觀察到。只需很少的輸入操作，軟件程序可對花樣進(jìn)行標(biāo)定以獲得晶體學(xué)信息。目前最快的EBSD系統(tǒng)每一秒鐘可進(jìn)行700~900個(gè)點(diǎn)的測量。應(yīng)用：織構(gòu)和取向差分析；晶粒尺寸及形狀分布分析；晶界、亞晶及孿晶界性質(zhì)分析；應(yīng)變和再結(jié)晶的分析；相簽定及相比計(jì)算等（1）織構(gòu)定義單晶體在不同的晶體學(xué)方向上，其力學(xué)、電磁、光學(xué)、耐腐蝕、磁學(xué)甚至核物理等方面的性能會表現(xiàn)出顯著差異，這種現(xiàn)象稱為各向異性。多晶體是許多單晶體的集合，如果晶粒數(shù)目大且各晶粒的排列是完全無規(guī)則的統(tǒng)計(jì)均勻分布，即在不同方向上取向幾率相同，則這多晶集合體在不同方向上就會宏觀地表現(xiàn)出各種性能相同的現(xiàn)象，這叫各向同性。然而多晶體在其形成過程中，由于受到外界的力、熱、電、磁等各種不同條件的影響，或在形成后受到不同的加工工藝的影響，多晶集合體中的各晶粒就會沿著某些方向排列，呈現(xiàn)出或多或少的統(tǒng)計(jì)不均勻分布，即出現(xiàn)在某些方向上聚集排列，因而在這些方向上取向幾率增大的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象叫做擇優(yōu)取向。這種組織結(jié)構(gòu)及規(guī)則聚集排列狀態(tài)類似于天然纖維或織物的結(jié)構(gòu)和紋理，故稱之為織構(gòu)?？棙?gòu)測定在材料研究中有重要作用。（2）織構(gòu)類型為了具體描述織構(gòu)(即多晶體的取向分布規(guī)律)，常把擇優(yōu)取向的晶體學(xué)方向(晶向)和晶體學(xué)平面(晶面)跟多晶體宏觀參考系相關(guān)聯(lián)起來。這種宏觀參考系一般與多晶體外觀相關(guān)聯(lián)，譬如絲狀材料一般采用軸向；板狀材料多采用軋面及軋向。多晶體在不同受力情況下，會出現(xiàn)不同類型的織構(gòu)。軸向拉拔或壓縮的金屬或多晶體中，往往以一個(gè)或幾個(gè)結(jié)晶學(xué)方向平行或近似平行于軸向，這種織構(gòu)稱為絲織構(gòu)或纖維織構(gòu)。理想的絲織構(gòu)往往沿材料流變方向?qū)ΨQ排列。其織構(gòu)常用與其平行的晶向指數(shù)<UVW>表示。某些鍛壓、壓縮多晶材料中，晶體往往以某一晶面法線平行于壓縮力軸向，此類擇優(yōu)取向稱為面織構(gòu)，常以{HKL}表示。軋制板材的晶體，既受拉力又受壓力，因此除以某些晶體學(xué)方向平行軋向外，還以某些晶面平行于軋面，此類織構(gòu)稱為板織構(gòu)，常以{HKL}<UVW>表示。四．實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析4.1退火溫度對試樣再結(jié)晶組織及織構(gòu)的影響4.1.1退火溫度對再結(jié)晶組織的影響選取ce含量為0．001％，變形量為96．33％的稀土鋁箔進(jìn)行研究，不同加熱溫度、相同保溫時(shí)間的顯微組織如圖2。由圖可見，鋁箔經(jīng)過96．33％冷變形后得到纖維狀組織，在230℃保溫30秒時(shí)發(fā)生部分再結(jié)晶；在360℃保溫30秒時(shí)已經(jīng)發(fā)生了完全再結(jié)晶；在430℃保溫30秒時(shí)已經(jīng)發(fā)生了晶粒長大現(xiàn)象。隨加熱溫度的升高，出現(xiàn)再結(jié)晶晶粒形核，之后進(jìn)入晶粒長大過程，并且溫度越高，晶粒尺寸越大。4.1.2圖3為高純鋁箔在不同再結(jié)晶退火溫度下的Map圖。由圖3可知，高純鋁箔經(jīng)過變形量為96．66％冷軋時(shí)，得到的主要是{124}(211)的R型織構(gòu)，并且冷軋晶粒中分布著大量灰色的的小角度晶界；當(dāng)再結(jié)晶溫度達(dá)到230oC時(shí)發(fā)生再結(jié)晶，形成大角度晶界的晶粒；隨著溫度的升高，再結(jié)晶晶粒的區(qū)域增大，且立方{001}(100)的面積增大，當(dāng)達(dá)到260℃時(shí)，立方織構(gòu){001}(100)的面積達(dá)到70％以上，只有少部分冷軋晶粒。面心立方金屬在冷軋過程中立方取向不是穩(wěn)定的取向，通常會轉(zhuǎn)向{123}(634)或{124}(211)L2]，如圖3(a)；在再結(jié)晶初期，許多不同取向的晶核形成并長大，如圖3(b)；隨著再結(jié)晶過程進(jìn)行，各個(gè)晶粒均在長大，但立方取向{001}(100)晶粒的增長速度明顯高于其他取向，這是由于R取向與立方取向的再結(jié)晶晶粒之間構(gòu)成大角度晶界，立方取向再結(jié)晶晶粒長入變形基體不會有很大障礙，如圖3(c)；再結(jié)晶進(jìn)入最后階段，由于{001}(100)取向晶粒在選擇生長中的優(yōu)勢壓制了其他晶粒的生長，從而使得{001}(100)成為最主要的再結(jié)晶織構(gòu)，如圖3(d)所示。圖3為高純鋁箔在不同退火溫度下晶粒取向差分布圖。在冷軋變形后，晶粒內(nèi)部存在大量的小角度晶界，如圖3(a)所示。隨著退火溫度的升高，再結(jié)晶晶核形成并長大，出現(xiàn)大角度晶界，且小角度晶界密度由0．2降到0．1，如圖3(b)、(c)、(d)所示。3#230-zuzhi-100x1（a）3#260-zuzhi-100x-（b）3#300-zuzhi-100x（c）3#430-zuzhi-100x(d)圖2含Ce0.001%鋁箔不同再結(jié)晶組織圖(a)230℃退火（b）260℃退火(c)30 4#-230-800-map(a) 4#-260-800-map(b) 4#-300-800-map(c) 4#-430-800-map(d) 圖3高純鋁箔不同再結(jié)晶溫度的map圖(a)230℃退火（b