天美色譜操作流程簡(jiǎn)介

□.區(qū)牌一樣癡~min0000.000minJL照景點(diǎn)m□.區(qū)牌一樣癡~min0000.000minJL照景點(diǎn)m…始FhfUilSlUMAaW放棄F1U.氣氣氣氣輸入壓力437過(guò),柱壓1貝"iii柱壓￡區(qū)廠in柱壓3.114.2天美色譜操作流程簡(jiǎn)介操作流程間介：FID:打開(kāi)載氣一旋開(kāi)色譜儀左側(cè)H及空氣旋鈕一開(kāi)空氣源，氫氣源一開(kāi)計(jì)算機(jī)一開(kāi)色譜儀開(kāi)關(guān)一開(kāi)色譜工作站一檢查并選擇載氣一選擇FID檢測(cè)器（不用檢測(cè)器關(guān)閉）一設(shè)定一系列溫度一待溫度達(dá)設(shè)定值一旋開(kāi)H旋鈕一點(diǎn)火一選擇分析項(xiàng)目及方法一進(jìn)樣一做譜圖一完畢一關(guān)閉氫氣旋鈕滅火'設(shè)置溫度降溫一待檢測(cè)器降至80°C以下一關(guān)空氣源、氫氣源一關(guān)閉工作站一關(guān)閉色譜儀一關(guān)載氣總閥TCD:打開(kāi)載氣一旋開(kāi)色譜儀左側(cè)H旋鈕一開(kāi)計(jì)算機(jī)一開(kāi)色譜儀開(kāi)關(guān)一開(kāi)色譜工e.作站一檢查并選擇載氣一選擇TCD檢測(cè)器（注：此時(shí)電流值切記為零）一設(shè)定一系列溫度一待溫度達(dá)設(shè)定值一給橋流一選擇分析項(xiàng)目及方法一進(jìn)樣一做譜圖一完畢一關(guān)閉橋流一設(shè)置溫度降溫一待檢測(cè)器降至80C以下一關(guān)閉工作站一關(guān)畢色譜儀一關(guān)載氣總閥具體操作步驟：（一）開(kāi)機(jī)打開(kāi)氣源（按相應(yīng)檢測(cè)器所需氣體）。打開(kāi)計(jì)算機(jī)，打開(kāi)色譜儀電源開(kāi)關(guān)，儀器自動(dòng)進(jìn)行初始化檢查（大約30s）。自檢完畢，雙擊桌面上D-7900色譜工作站圖標(biāo)，進(jìn)入工作站界面，點(diǎn)擊查詢按鈕，查詢當(dāng)前各處設(shè)定溫度及顯示溫度。如下圖：瞄卯0色諾工作站VI.13位器參數(shù)名^^7900,-輔助區(qū)位器參數(shù)名^^7900,-輔助區(qū)三J新建|保存|另存|:改名|刪除金?開(kāi)|54I。富量程叵二］纓掃屯1；禹%醫(yī)時(shí)勺電流■里|益1注芙廠筆量程口陛=5旦|（二） 載氣流量設(shè)定檢查載氣流量，在工作站界面上選載氣項(xiàng)，從其下拉菜單選擇載氣類型（H2,N2,He）。通過(guò)調(diào)節(jié)主機(jī)右下角的3個(gè)旋鈕來(lái)調(diào)節(jié)載氣流量，所用柱載氣流量設(shè)為12ml/min左右,不用柱載氣流量設(shè)為3-4ml/min即可，不必一定使柱前壓相等。其中：進(jìn)樣口1（填充柱，前）一載氣1-TCD檢測(cè)器進(jìn)樣口2（填充柱，中）一載氣2—TCD檢測(cè)器進(jìn)樣口3（毛細(xì)柱，后）一載氣3—FID檢測(cè)器（三） 各溫度設(shè)定進(jìn)樣器：雙擊使進(jìn)樣器溫控處于打開(kāi)狀態(tài)，設(shè)定進(jìn)樣器溫度，然后雙擊或按

Enter鍵完成設(shè)定。柱箱：按同樣方法設(shè)定柱箱溫度。如需程序升溫，雙擊程序升溫按鈕，進(jìn)入程序升溫設(shè)置界面，依次輸入初始溫度，停留時(shí)間，一階升溫速率，一階設(shè)定溫度，一階停留時(shí)間等數(shù)值（如需多段升溫，則重復(fù)上述過(guò)程），設(shè)定完畢，點(diǎn)擊確定即完成設(shè)定，點(diǎn)擊應(yīng)用，在右側(cè)即出現(xiàn)T-t的升溫曲線。關(guān)閉此設(shè)置界面，并在程序升溫前的小方框內(nèi)打鉤即可。如下圖：檢測(cè)器：雙擊檢測(cè)器溫控開(kāi)關(guān)，打開(kāi)相應(yīng)檢測(cè)器并關(guān)閉不用檢測(cè)器，輸入設(shè)定溫度雙擊或按Enter鍵即可。注：一般先設(shè)定進(jìn)樣器與檢測(cè)器溫度，待升高到一定數(shù)值再設(shè)定柱箱溫度，以防止柱子中雜質(zhì)汽化污染進(jìn)樣器與檢測(cè)器。（四）數(shù)據(jù)采集方法編輯若之前無(wú)存在分析項(xiàng)目，則為點(diǎn)擊通道1一分析項(xiàng)目一新建一輸入項(xiàng)目名稱一確定一樣品項(xiàng)一新建一樣品名稱（試樣/標(biāo)樣）、停止時(shí)間（工作時(shí)間）、樣品批號(hào)、保存路徑、樣品量等一點(diǎn)擊下一步分析方法一新建方法一輸入方法名稱一確定一設(shè)定積分參數(shù)一點(diǎn)擊下一步一設(shè)定定量參數(shù)一點(diǎn)擊下一步一設(shè)置組分表一點(diǎn)擊下一步一設(shè)定報(bào)告風(fēng)格（一般為系統(tǒng)默認(rèn)）一點(diǎn)擊下一步一完成一點(diǎn)擊下一步一完成若已經(jīng)存在分析項(xiàng)目，則為

點(diǎn)擊通道1一分析項(xiàng)目一打開(kāi)一樣品項(xiàng)一選中一加入一右擊一點(diǎn)擊修改一輸入樣品名稱一下一步分析方法一完成（五）點(diǎn)火及進(jìn)樣點(diǎn)火：待所有溫度達(dá)設(shè)定溫度，即所有溫度均變?yōu)榫G色，旋開(kāi)色譜儀左側(cè)H2旋鈕，點(diǎn)擊工作站界面點(diǎn)火按鈕，可以聽(tīng)見(jiàn)啪一聲，通過(guò)通道一數(shù)據(jù)采集界面可以看到明顯的點(diǎn)火峰，用一扳子置于FID檢測(cè)器出口，有小水珠出現(xiàn)，表明點(diǎn)火成功。進(jìn)樣：待基線走的平穩(wěn)之后，即可進(jìn)樣。用擬進(jìn)樣品清洗進(jìn)樣針多次，否則可引入其他雜質(zhì)峰，影響分析，確定清洗干凈之后，抽取樣品0.01-0.02〃L進(jìn)到進(jìn)樣器中，同時(shí)按下主機(jī)鍵盤(pán)上開(kāi)始鍵或點(diǎn)擊工作站上開(kāi)始，譜圖采集界面即開(kāi)始采集譜圖信號(hào)。采集界面如下：D-7900色譜工作站VI.13iin123壓壓壓柱柱柱載氣何2二]輸入壓力43.7PsD-7900色譜工作站VI.13iin123壓壓壓柱柱柱載氣何2二]輸入壓力43.7Ps】載氣16mL/min載氣25mL/min載氣314mL/min開(kāi)始停止放奔藉％：＞1胡邕匕昌M圖偵蹊II國(guó)位器參數(shù)名|E-790D =］新建|保存【另存|改名|刪除通道1-FID1［分析項(xiàng)目：呂海麗］ ［□!［＞＜!分析項(xiàng)目樣品項(xiàng)進(jìn)樣譜圖方法當(dāng)巔進(jìn)樣已芫疝樣］□&e之囹喲蘭幽山帝Ml?士停止時(shí)間|60.00路徑及文件名規(guī)則\D-7900\芮二烯磷酸，帶品名＞［G比號(hào)>]_??????廠擬扣除的基踐I =］樣品號(hào)j下薛稱 一［類如麗點(diǎn)/批號(hào) I福甬方法］狀態(tài)I路徑及文件名規(guī)則 番至□[J1 A+甲醇 試樣01 丙二稀磷酸 等待CAD-7900\丙二烯磷酸品名...INJ130DET260C0L90(.注：1.每次洗針活塞拔得高度切不得超過(guò)針上所貼標(biāo)簽，否則可造成針的不可挽回的毀害。進(jìn)樣迅速，盡量減少人為誤差。進(jìn)樣量不可過(guò)多，否則污染柱子，影響分析效果。過(guò)濃的樣品需先用溶劑稀釋再進(jìn)樣。（六）譜圖保存及處理保存：待樣品譜圖采集結(jié)束后，工作站會(huì)自動(dòng)停止，柱箱自動(dòng)降溫回復(fù)到進(jìn)樣前Ready狀態(tài)，等待下一次進(jìn)樣，譜圖也被自動(dòng)存儲(chǔ)到已完成進(jìn)樣及相應(yīng)文件夾。如中途需要停止采集，點(diǎn)擊工作站主界面上停止即可，如點(diǎn)放棄，則譜圖不被保存。處理：點(diǎn)擊工作站主界面上再處理，選擇待處理譜圖，在菜單欄里選擇積分參數(shù)，

設(shè)置最小峰高或最小峰面積，可去除較小峰，或使用手動(dòng)事件去除溶劑峰，保存。如下圖所示：在工作站主界面點(diǎn)擊譜圖預(yù)覽，選擇該譜圖名稱，打開(kāi)即可出現(xiàn)處理過(guò)的譜圖，如有需要直接打印即可。（七）關(guān)機(jī)進(jìn)樣完畢，關(guān)閉H旋鈕，滅火，設(shè)定進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器溫度為10°C或20°C，待檢