化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)

化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)一、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)(一)化學(xué)試劑1.化學(xué)試劑的分類(lèi)化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類(lèi)復(fù)雜，普通根據(jù)用途分為普通試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭?、色譜試劑、生化試劑、光譜純?cè)噭┖团緞┑取２捎玫脑瓌t為國(guó)標(biāo)(標(biāo)以“GB”字樣)和行業(yè)原則(標(biāo)以“HG”字樣)。食品檢查慣用的試劑重要有普通試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭┖蛯?zhuān)用試劑等。2.化學(xué)試劑的分級(jí)：除此之外尚有許多特殊規(guī)格試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜純?cè)噭⒐庾V純?cè)噭?、電子純?cè)噭?、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根?jù)試劑中所含雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)有無(wú)影響選用適宜的試劑。(1)普通試劑根據(jù)GB15346－1994《化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志》規(guī)定，普通試劑分為三個(gè)等級(jí)，即優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。普通也將實(shí)驗(yàn)試劑列入普通試劑。(2)基礎(chǔ)試劑可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱(chēng)為原則試劑。基礎(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來(lái)直接配制原則溶液，用來(lái)校正或標(biāo)定其它化學(xué)試劑。如在配備原則溶液時(shí)用于標(biāo)定原則溶液用的基準(zhǔn)物(3)高純?cè)噭└呒冊(cè)噭┎皇侵冈噭┑闹黧w含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純?cè)噭┑燃?jí)體現(xiàn)方式有數(shù)種，其中之一是以?xún)?nèi)處“9”表達(dá)，如用于9.99%，99.999%等表達(dá)?！?”的數(shù)目越多表達(dá)純度越高，這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來(lái)的。(4)專(zhuān)用試劑專(zhuān)用試劑是指含有專(zhuān)門(mén)用途的試劑。例如儀器分析專(zhuān)用試劑中色譜分析原則試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純?cè)噭┫嗨浦幨牵瑢?zhuān)用試劑不僅主體含量較高，并且雜質(zhì)含量很低。它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的程度下列。表1.1化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)一級(jí)二級(jí)三級(jí)試劑規(guī)格優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國(guó)際通用等級(jí)符號(hào)GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于

分析純合用范疇精確的分析和科研普通分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)其它級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)用途標(biāo)簽顏色通用等級(jí)符號(hào)色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配備生物化學(xué)檢查試劑咖啡色BR生物染色劑配備微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS批示劑配備批示劑溶液/Ind.pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配備pH原則緩沖溶液試劑的質(zhì)量以及使用與否得當(dāng)，將直接影響到分析成果的精確性，因此作為檢查人員應(yīng)當(dāng)全方面理解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和合用范疇，才干根據(jù)實(shí)際需要選用試劑，以達(dá)成既能確保分析成果的精確性又能節(jié)省經(jīng)費(fèi)的目的。2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存檢查需要用到多個(gè)化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都含有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品，因此必須理解普通化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管辦法。較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中，由專(zhuān)人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國(guó)家安全部門(mén)的管理規(guī)定儲(chǔ)存?；瘜W(xué)試劑大多數(shù)都含有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。隔離寄存:易燃類(lèi)、劇毒類(lèi)、強(qiáng)腐蝕性類(lèi)、低溫貯存的等分類(lèi)放置；規(guī)定化驗(yàn)人員有一定的有關(guān)知識(shí)。寄存于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。有些藥品遇光容易分解，避光保存。固體、液體；酸、堿分別放置。(二)原則物質(zhì)為了確保分析測(cè)試成果含有一定的精確度，并含有可比性和一致性，經(jīng)常需要一種用來(lái)校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析辦法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱(chēng)為原則物質(zhì)。滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度原則物質(zhì)。原則物質(zhì)規(guī)定材質(zhì)均勻，性能穩(wěn)定，批量生產(chǎn)，精擬定值，有原則物質(zhì)證書(shū)(標(biāo)明原則值及定值的精確度等內(nèi)容)。原則物質(zhì)含有下列特性：材質(zhì)均勻；量制精確；附有證書(shū)。證書(shū)是計(jì)量確保，是使用原則物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證；證書(shū)上應(yīng)標(biāo)明該原則物質(zhì)的原則值及定值精確度。1、原則物質(zhì)的分級(jí)我國(guó)的原則物質(zhì)分為兩個(gè)級(jí)別：一級(jí)原則物質(zhì)代號(hào)為GBW二級(jí)原則物質(zhì)代號(hào)為GBW(E)一級(jí)原則物質(zhì):一級(jí)原則物質(zhì)由國(guó)家計(jì)量行政部門(mén)審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對(duì)測(cè)量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用精確可靠的辦法協(xié)作定值。重要用于研究和評(píng)價(jià)原則辦法，對(duì)二級(jí)原則物質(zhì)定值等。二級(jí)原則物質(zhì):二級(jí)原則物質(zhì)是采用精確可靠的辦法或直接與一級(jí)原則物質(zhì)相比較的辦法定值的。二級(jí)原則物質(zhì)常稱(chēng)為工作原則物質(zhì)，重要用作工作原則，以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量確保。2、原則物質(zhì)的用途原則物質(zhì)的用途相稱(chēng)廣泛。其用途可分為：用于校準(zhǔn)分析儀器，用于評(píng)價(jià)分析辦法，用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量確保①用于校準(zhǔn)分析儀器理化測(cè)試儀器及成分分析儀器普通都屬于相對(duì)測(cè)量?jī)x器，如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等，使用用前，必須用原則物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測(cè)定工作，如pH計(jì)，使用前需用pH原則緩沖物質(zhì)配制的pH原則緩沖溶液來(lái)定位，然后測(cè)定未知樣品的pH。②用于評(píng)價(jià)分析辦法某種分析辦法的可靠性可用加入原則物質(zhì)作回收實(shí)驗(yàn)的辦法來(lái)評(píng)價(jià)。具體做法是，在被測(cè)樣品中加入已知量的原則物質(zhì)，然后作對(duì)照實(shí)驗(yàn)，計(jì)算原則物質(zhì)的回收率，根據(jù)回收率的高低，判斷分析過(guò)程與否存在系統(tǒng)誤差及該辦法的精確度。③用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量確保原則物質(zhì)能夠作為控制物用于考核某個(gè)分析者或某個(gè)化驗(yàn)室的工作質(zhì)量。分析者在同一條件下對(duì)原則物質(zhì)和被測(cè)樣品進(jìn)行分析，當(dāng)對(duì)原則物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與原則物質(zhì)的確保值一致時(shí)，則認(rèn)定該分析者的測(cè)定成果是可信的。原則物質(zhì)尚有某些其它用途，如制作原則曲線(xiàn)、制訂檢查辦法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。㈢、儀器與器皿：1．檢查所用的儀器應(yīng)處在正常狀態(tài)，要符合精度規(guī)定；同時(shí)高級(jí)的精密儀器要由通過(guò)專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未搞清使用辦法前動(dòng)用儀器。2．儀器因經(jīng)常使用，檢測(cè)性能會(huì)逐步減少，如天平砝碼質(zhì)量的變化，分光光度計(jì)光電池疲勞失效，酸度計(jì)中電極的老化等，因此測(cè)試儀器要定時(shí)檢定和校準(zhǔn)。3．普通的玻璃器皿采用一次計(jì)量。能夠是送到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，也能夠送一套到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，然后用這套計(jì)量好的容器對(duì)本公司生產(chǎn)中使用的容器進(jìn)行自校準(zhǔn)。玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本公司的實(shí)際狀況合理進(jìn)行，并不是全部的儀器都要送檢，但作為鑒定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計(jì)量。二、溶液的制備溶液的制備涉及原則溶液的制備和普通溶液的制備。原則溶液，是已擬定其主體物質(zhì)濃度或其它特性量值的溶液。（一）溶液配制的基礎(chǔ)知識(shí)

1、實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)定：

按照GB/T6682-1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)辦法》規(guī)定，分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水用于有嚴(yán)格規(guī)定的分析檢查（如高壓液相色譜分析用水）；二級(jí)水用于無(wú)機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)（如原子吸取光譜分析用水）；三級(jí)水用于普通化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。無(wú)論是自制或購(gòu)置的純水都應(yīng)符合規(guī)定，方可使用。2、化學(xué)試劑和原則物質(zhì)（前面已講過(guò)）3、溶液濃度的表達(dá)辦法在食品檢查工作中，隨時(shí)都要用到多個(gè)濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。用A代表溶劑，用B代表溶質(zhì)。食品檢查中慣用的溶液濃度的表達(dá)辦法有下列幾個(gè)。⑴B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量(mB)與混合物的質(zhì)量(m)之比。以wB表達(dá)，即wB=mB/m⑵B的質(zhì)量濃度:B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以ρB表達(dá)，單位是g/L。即ρB=mB/V式中：ρB－溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度(g/L)；mB－溶質(zhì)B的質(zhì)量(g)；V－混合物(溶液)體積(V)。⑶B的體積分?jǐn)?shù):混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱(chēng)為B的體積分?jǐn)?shù)(合用于溶質(zhì)B為液體)，以φB表達(dá)。即φB=VB/V0多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時(shí)，多采用這種濃度表達(dá)，Φ(C2H5OH)=0.75，也能夠?qū)懗搔?C2H5OH)=75%，若用無(wú)水乙醇來(lái)配制這種濃度的溶液，可量取無(wú)水乙醇75mL，加水衡釋至100mL。⑷比例濃度：比例濃度是化驗(yàn)室里慣用的粗略表達(dá)溶液(或混合物)濃度的一種辦法。涉及容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表達(dá)辦法。比例濃度第一種表達(dá)：容量比濃度指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時(shí)的表達(dá)辦法。例如1+3(V1+V2)鹽酸溶液，表達(dá)1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。比例濃度第二種表達(dá)：質(zhì)量比濃度指兩種固體試劑互相混合的表達(dá)辦法。例如1+100(m1+m2)鈣批示劑—氯化鈉混合批示劑，表達(dá)1個(gè)單位質(zhì)量的鈣批示劑與100個(gè)單位質(zhì)量的氯化鈉互相混合。這是一種固體稀釋辦法。⑸Ｂ的物質(zhì)的量濃度：B的物質(zhì)的量濃度，常簡(jiǎn)稱(chēng)為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以cB表達(dá)，單位為mol/L，即cB=nB/V式中：cB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L，下標(biāo)B指基本單元；nB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol；V－－混合物(溶液)的體積，L。三、原則溶液的制備和標(biāo)定（一）原則溶液的種類(lèi)：

1.滴定分析用原則溶液也稱(chēng)為原則滴定溶液。重要用于測(cè)定樣品的主體成分或常量成分。其濃度規(guī)定精確到4位有效數(shù)字，慣用的濃度表達(dá)辦法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。2.雜質(zhì)測(cè)定用原則溶液涉及元素原則溶液、原則比對(duì)溶液(如原則比色溶液、原則比濁溶液等)。重要用于對(duì)樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)行定量、半定量或限量分析。其濃度普通經(jīng)質(zhì)量濃度來(lái)表達(dá)，慣用的單位是mg/mL，mg/L，μg/mL等。3.pH測(cè)量用原則緩沖液含有精確的pH數(shù)值，由pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對(duì)pH計(jì)的校準(zhǔn)，亦稱(chēng)定位。普通溶液是指非原則溶液，它在食品檢查中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。普通溶液配制的濃度規(guī)定不高，只需保存1-2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤(pán)天平稱(chēng)量，體積用量筒量取即可。(二)滴定分析用原則溶液的制備1、普通規(guī)定原則溶液的濃度精確程度直接影響分析成果的精確度。因此，制備原則溶液在辦法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的規(guī)定。國(guó)標(biāo)GB/T601－《滴定分析用原則溶液的制備》中對(duì)上述各個(gè)方面的規(guī)定作了普通規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用原則溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)成下列規(guī)定：(1)配制原則溶液用水，最少應(yīng)符合GB/T6682－1992中三級(jí)水的規(guī)格。(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定時(shí)檢定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定時(shí)校正。校正辦法按JJG196－1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。(5)制備原則溶液的溫度系指20℃(6)標(biāo)定原則溶液時(shí)，平行實(shí)驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測(cè)定，檢測(cè)成果在按GB/T601－規(guī)定的辦法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種辦法測(cè)定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定成果為準(zhǔn)。(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的原則溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的原則溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋?zhuān)匾獣r(shí)重新標(biāo)定。(9)碘量法反映時(shí)，溶液溫度不能過(guò)高，普通在15～20℃(10)滴定分析用原則溶液在常溫(15～25℃2.配制和標(biāo)定辦法原則溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。(1)直接配制法在分析天平上精確稱(chēng)以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。(2)標(biāo)定法諸多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，例如市售的濃鹽酸中HCL很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸取空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制原則溶液。普通暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測(cè)定其精確濃度。這一操作稱(chēng)為標(biāo)定。原則溶液有3種標(biāo)定辦法。①直接標(biāo)定法：精確稱(chēng)取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反映完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的精確濃度。如用基準(zhǔn)物無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定辦法。②間接標(biāo)定法：有一部分原則溶液沒(méi)有適宜的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的原則溶液來(lái)標(biāo)定。固然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如用氫氧化鈉原則溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀原則溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定辦法。③比較法：用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定原則溶液后，為了確保其濃度更精確，采用比較法驗(yàn)證。例如：鹽酸原則溶液用基準(zhǔn)物無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定后，再用氫氧化鈉原則溶液進(jìn)行比較，既能夠檢查鹽酸原則溶液濃度與否精確，也可考察氫氧化鈉原則溶液的濃度與否可靠3、配制溶液的注意事項(xiàng)：3.1配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)成規(guī)定原則，避免水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)成果。3.2稱(chēng)量要準(zhǔn)特別是在配制原則溶液時(shí)，稱(chēng)取原則物質(zhì)的量要精確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱(chēng)取的試劑要毫無(wú)損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)，定容要精確。作為檢查人員要學(xué)會(huì)看懂原則規(guī)定，如原則上寫(xiě)著“精確稱(chēng)取”或“精確到0.0001g、0.001g”的規(guī)定，就要精確稱(chēng)取到對(duì)應(yīng)的精度規(guī)定；同時(shí)在稱(chēng)取過(guò)程中盡量減少中間變更的容器。如果是固體試劑最佳直接稱(chēng)取在燒杯中溶解，用少量多次的辦法將試劑完全地、毫無(wú)損失地移入容量瓶?jī)?nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH原則溶液時(shí)稱(chēng)量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱(chēng)入碘量瓶中，以確?；鶞?zhǔn)物的精確；在配制甲醇、雜醇油等原則溶液時(shí)能夠在容量瓶中直接稱(chēng)取原則物，進(jìn)行精擬定容。3.3配制原則溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)原則中的具體規(guī)定）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，并且要在烘干后盡快使用。3.4自制的配制用水能夠用電導(dǎo)率測(cè)定：用充足洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2X10-6S/cm下列的為純水.4、安全注意事項(xiàng)：(1)分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊規(guī)定的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢查。(2)每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱(chēng)、濃度和配制日期的標(biāo)簽，原則溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見(jiàn)光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見(jiàn)空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。(5)用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制批示劑溶液)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，能夠在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。(6)要熟悉某些慣用溶液的配制辦法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類(lèi)溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋?zhuān)缏然瘉嗗a溶液的配制。(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒解決，不可直接倒入下水道?？傊?，溶液的配制是進(jìn)行檢查的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是確保檢查成果精確可靠的前提。在檢查辦法原則中都規(guī)定了對(duì)應(yīng)的配制辦法。（三）介紹幾個(gè)慣用原則溶液的配制與標(biāo)定辦法及注意事項(xiàng)（理論根據(jù)：GB/T601-）

1、0.1mol/L氫氧化鈉原則溶液配制：稱(chēng)取110g氫氧化鈉，溶于100mL無(wú)二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。配制時(shí)取5.4mL用無(wú)二氧化碳水稀釋至1000mL。標(biāo)定：精確稱(chēng)取于105-110℃烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000-0.7500g，用50mL無(wú)二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入2滴10g/L的酚酞批示劑，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算：氫氧化鈉原則溶液的濃度C=mX1000/[(V1-V0)x204.22]（mol/L）式中：m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量精確數(shù)值（g)V1氫氧化鈉溶液的體積（mL)V0空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL)204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（KHC8H4O4）2、0.1mol/L鹽酸原則溶液配制：量取鹽酸9mL注入1000mL水中，搖勻。注意：一定是將酸加入水中標(biāo)定：精確稱(chēng)取于270-300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉0.g，用50mL無(wú)二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅批示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅；同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算：鹽酸原則溶液的濃度C=mX1000/[(V1-V0)x52.994]（mol/L）式中：m為無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量精確數(shù)值（g)V1鹽酸溶液的體積（mL)V0空白中鹽酸溶液的體積（mL)52.994無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量1/2（Na2CO3）0.1mol/L硝酸銀原則溶液（根據(jù)：GB/T5009.1-）配制：①稱(chēng)取17.5g硝酸銀，加入適量水溶解，并稀釋至1000mL，搖勻，避光保存。②量少時(shí)，精確稱(chēng)取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級(jí)純硝酸銀，加水溶解，用250mL容量瓶定容搖勻，避光保存。注：用②配制的溶液不需要標(biāo)定標(biāo)定：精確稱(chēng)取于270℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.g，用50mL無(wú)二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入5mL淀粉批示液，用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點(diǎn)時(shí)，加3滴熒光黃批示劑，繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。注：用②配制的溶液不需要標(biāo)定計(jì)算：硝酸銀原則溶液的濃度由①配制標(biāo)定的C=m/(Vx0.05844）式中：m為基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量精確數(shù)值（g)V為硝酸銀溶液的體積（mL)0.05844為與1.00mL硝酸銀原則溶液相稱(chēng)的基準(zhǔn)氯化鈉質(zhì)量（g）由①配制標(biāo)定的C=m/(V×0.1699）（mol/L）式中：m為硝酸銀（優(yōu)級(jí)純）的質(zhì)量精確數(shù)值（g)V為硝酸銀溶液的體積（mL)0.1699為與1.00mL硝酸銀原則溶液相稱(chēng)的硝酸銀的質(zhì)量（g）四、慣用分析儀器的使用與維護(hù)1.分析天平：1.1分析天平的工作原理：杠桿原理F1L1=F2L21.2分析天平的種類(lèi)：根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動(dòng)式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤(pán)光電天平。1.3分析天平的維護(hù)：⑴分析天平應(yīng)放在專(zhuān)設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)規(guī)定空氣干燥、溫度適宜、無(wú)震動(dòng)和腐蝕性氣體，沒(méi)有空氣對(duì)流。⑵天平放好后不能隨便移動(dòng)，應(yīng)確保天平處在水平位置。⑶經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定時(shí)更換或再生。⑷不能稱(chēng)量超出天平允許最大稱(chēng)量的物質(zhì)，物品應(yīng)先在藥品天平上稱(chēng)出大概質(zhì)量后在移到分析天平上稱(chēng)量。⑸稱(chēng)量時(shí)，不要開(kāi)動(dòng)和使用前門(mén)，側(cè)門(mén)也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時(shí)關(guān)好。⑹天平砝碼要專(zhuān)用，天平使用后，用罩子罩好。1.4稱(chēng)量操作規(guī)程：⑴用軟毛刷清掃天平盤(pán)上的灰塵，檢查與否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼與否完好正常。⑵將被稱(chēng)物品和容器先放在藥品天平上稱(chēng)出大概質(zhì)量。⑶檢查零點(diǎn)，如發(fā)生偏離調(diào)節(jié)至零點(diǎn)。2.分光光度計(jì)2.1分光光度計(jì)的工作原理：物質(zhì)對(duì)光的吸取有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸取波長(zhǎng)，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束單色光通過(guò)均勻溶液時(shí)，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。通過(guò)測(cè)定溶液的吸光度就能夠擬定被測(cè)組分的含量。2.2分光光度計(jì)的維護(hù)：⑴儀器應(yīng)安置在干燥、無(wú)污染的的地方。⑵儀器內(nèi)的防潮硅膠要定時(shí)更換或再生。⑶儀器停止工作時(shí)，必須切斷電源，應(yīng)按開(kāi)關(guān)機(jī)次序關(guān)閉主機(jī)和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開(kāi)關(guān)。⑷比色皿使用完畢，立刻用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，避免表面光潔度受損，影響正常使用。⑸儀器通過(guò)搬動(dòng)，及時(shí)檢查并糾正波長(zhǎng)精度，確保儀器的正常使用。⑹光源燈、光電管普通在使用一定時(shí)期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換。3.電熱恒溫干燥箱電熱恒溫干燥箱簡(jiǎn)稱(chēng)烘箱，是運(yùn)用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它合用于比室溫高5--300℃(有的為200℃)范疇的恒溫烘焙、干燥、熱解決等，恒溫敏捷度普通為±1℃。電熱干燥箱的型號(hào)諸多但構(gòu)造基本相似，普通由箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分構(gòu)成。電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng)(1)干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處。(2)要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線(xiàn)，接地良好。(3)插上溫度計(jì)后將排氣孔旋開(kāi)，先進(jìn)行空箱實(shí)驗(yàn)。啟動(dòng)電源開(kāi)關(guān)，當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時(shí)，綠色批示燈亮，表達(dá)電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；闡明電器工作正常，即可投入使用。(4)放入試樣時(shí)應(yīng)注意，擱板的負(fù)重不能超出15kg，試樣排列不能過(guò)密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動(dòng)。并嚴(yán)禁烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。(5)帶有鼓風(fēng)的干燥箱，在加熱和恒溫時(shí)需將鼓風(fēng)相啟動(dòng)，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。(6)箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。4.玻璃量器的普通知識(shí)

⑴.滴定管滴定管是精確測(cè)量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最慣用的是容積為50mL(20℃)的滴定管，其最小分度值為0.1mL，讀數(shù)可估讀到0.01mL。另外，尚有容積為100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。容積為10mL，最小分度值為0.05mL的滴定管稱(chēng)為半微量滴定管。微量滴定管是測(cè)量小量積液體時(shí)用的滴定管，容積有1～5mL多個(gè)規(guī)格，最小分度值為0.005或0.01mL。滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管合用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝堿性溶液，由于玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動(dòng)。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液(如高錳酸、碘、硝酸銀等溶液)不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液(如硝酸銀、高錳酸鉀溶液)應(yīng)采用棕色滴定管。滴定管用畢后，應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液，用水先凈，裝入純水至刻度下列，用大試管套在管口上?；蛘哔艉蟮惯^(guò)來(lái)(尖端向上)置于滴定管架上。酸式滴定管長(zhǎng)久不用時(shí)，活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下保存。吸管分單標(biāo)(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管兩種。用于精確移取一定體積的液體，胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標(biāo)線(xiàn)，表達(dá)20℃時(shí)移出溶液的體積。慣用的胖肚吸管有5，10，15，20，25，50mL等規(guī)格?？潭任苣軌蛞迫〔煌w積的液體，有容量為0.1～10mL多個(gè)規(guī)格。使用刻度吸管時(shí)，應(yīng)從刻度最上端開(kāi)始放出所需體積。五、檢查成果的表述1.檢查成果的表達(dá)檢查成果常以被測(cè)組分在樣品中存在的含量形式表達(dá)。檢查中被測(cè)組分含量的表達(dá)慣用質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2.檢查成果的精確性和精密度定量分析中的精確性是指實(shí)驗(yàn)測(cè)定成果與真實(shí)值符合的程度。實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小，則分析成果的精確性越高。真實(shí)值因無(wú)法測(cè)得，要用多次測(cè)定值的平均值表達(dá)。精密度是指幾次測(cè)定成果之間互相靠近的程度，各次測(cè)定值之間越靠近，則分析成果的精密度越高。精密度普通用偏差表達(dá)，偏差小表達(dá)辦法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。3.數(shù)據(jù)解決（GB）3.1有效數(shù)字：有效數(shù)字是只能測(cè)得的數(shù)字，即全部的精確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。因此在分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)計(jì)算和報(bào)告時(shí)，要注意有效數(shù)字，不能在小數(shù)點(diǎn)后隨意增加或減少位數(shù)。有效數(shù)字：理化檢查中直接或間接測(cè)量的量，普通都用數(shù)字表達(dá)，但它與數(shù)學(xué)中的“數(shù)”不同，是表達(dá)量度的近似值。在測(cè)量值中只保存一位可疑數(shù)字。

如：0.0123；0.1002；1.00120；1.230000；統(tǒng)計(jì)的檢查數(shù)據(jù)值保存一位可疑數(shù)據(jù)，在報(bào)告中只能報(bào)告到可疑的那位，不能列出背面無(wú)意義的數(shù)字。如：滴定管讀數(shù)，移液管的讀數(shù)等除有特殊規(guī)定外，普通可疑數(shù)表達(dá)末位1個(gè)單位的誤差。復(fù)雜運(yùn)算時(shí)，其中間過(guò)程多保存一位有效數(shù)字，最后成果需取應(yīng)有的位數(shù)。3.2數(shù)字修約規(guī)則在數(shù)據(jù)解決中常碰到某些精確度不相等的數(shù)值，此時(shí)要按一定的規(guī)則進(jìn)行修約。⑴在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字不大于5（不含5）時(shí)，則舍棄。例：18.2323修約到一位，修約后為18.2。⑵在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字不不大于5（不含5）時(shí)，則進(jìn)一。例：18.2723修約到一位，修約后為18.3。⑶在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時(shí)，則進(jìn)一。例：18.65003修約到一位，修約后為18.7。⑷在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時(shí)，所擬保存的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若為偶數(shù)（含0）則不進(jìn)。例：18.5500修約到一位，修約后為18.6。例：18.6500修約到一位，修約后為18.6。例：18.0500修約到一位，修約后為18.0。⑸擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時(shí)不得持續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出成果。例：18.14546修約到一位，對(duì)的修約后為18.1。3.3有效數(shù)字的運(yùn)算：在進(jìn)行分析成果的計(jì)算時(shí)，必須恪守有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則，保存有效位數(shù)才干使計(jì)算成果精確可靠。⑴加減法則：幾個(gè)數(shù)據(jù)相加減時(shí)，其和、差只允許保存一位可疑數(shù)字。即保存小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。例：將0.0898,18.82,6.0000三個(gè)數(shù)相加。對(duì)的算法錯(cuò)誤算法錯(cuò)誤因素0.090.08980.0898?18.8218.8218.82?+6.00+6.0000+6.0000?____________________________24.9124.909824.9098在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點(diǎn)后第二位后來(lái)的數(shù)據(jù)加在一起也沒(méi)故意義。⑵乘除法則：幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí)，其積、商只允許保存原來(lái)各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。例：將38.18，1.7054，0.0231三個(gè)數(shù)相乘。對(duì)的算法：38.2×1.71×0.0231=1.51注旨在計(jì)算時(shí)先找出有效數(shù)字最少的0.0231，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標(biāo)精擬定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。錯(cuò)誤算法：38.18×1.7054×0.0231=1.。六、實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)在檢查中，含有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相稱(chēng)多，檢查中經(jīng)常進(jìn)行加熱、灼燒等明為或高溫操作，還常慣用到多個(gè)電器設(shè)備，檢查人員如果操作不當(dāng)或粗心大意，很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險(xiǎn)事故。因此，確保檢查安全是維持正常檢查工作的先決條件。提高安全防備意識(shí)，掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識(shí)是對(duì)檢查員的最基本規(guī)定。同時(shí)在檢查工作中，檢查員應(yīng)逐步培養(yǎng)碰到危險(xiǎn)事故的處置能力實(shí)驗(yàn)室安全守則(1)檢查員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，理解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的因素，掌握防止和解決事故的辦法。(2)進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作時(shí)，如危險(xiǎn)物料的現(xiàn)場(chǎng)取樣、易燃易爆物品的解決、焚燒廢液等，應(yīng)有第兩者陪伴，陪伴者應(yīng)處在能清晰看到工作地點(diǎn)的地方并觀察操作的全過(guò)程。(3)玻璃管與膠管、膠管等拆裝時(shí)，應(yīng)先用水潤(rùn)濕，手上墊棉布，以防玻璃管折斷時(shí)扎傷手。(4)打開(kāi)濃鹽酸、濃硝