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文檔簡介
原子吸收光譜儀武建超2024/1/20澳大利亞GBC公司
原子吸收光譜儀澳大利亞GBC科學儀器公司是世界上三個最大的原子吸收制造商之一,國際標準化組織認定GBC的產品為標準計量儀器。GBC公司制造的世界頂級水平的原子吸收光譜儀SavantAA/SavantAA,是在原子吸收光譜儀的發(fā)明人Walsh博士指導下生產的,產品擁有超脈沖背景校正、多元素空心陰極燈、不對稱雙光束、自動旋轉燃燒頭(ABR)等多項專利和技術革新。1/20/2024認識原子吸收光譜儀相關概念基本原理分析流程儀器構造和操作應用2024/1/20相關概念吸收光譜高溫物體發(fā)出的白光或具有連續(xù)譜的光波通過物質樣品時,處于基態(tài)的樣品原子或分子將吸收特定波長的光而躍遷到激發(fā)態(tài),于是在連續(xù)譜的背景上出現(xiàn)相應的暗線或暗帶。2024/1/20原子吸收光譜產生
formationofAAS基態(tài)第一激發(fā)態(tài)發(fā)射一定頻率的輻射能量吸收一定頻率的輻射能量吸收光譜發(fā)射光譜產生共振吸收線(簡稱共振線)產生發(fā)射共振線(也簡稱共振線)儀器分析實用技術2024/1/20利用原子蒸氣對特征譜線的吸收可以進行定量分析鉛鎂※吸收400d的能量※吸收1000d的能量4001,000基態(tài)第一激發(fā)態(tài)基態(tài)第一激發(fā)態(tài)2024/1/20
基本原理
依據(jù)原子蒸氣對特定譜線的吸收進行定量
分析。試樣中待測元素的化合物,在高溫中被解離成基態(tài)原子,基態(tài)原子吸收光源發(fā)出的特征譜線(電子從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài)(第一激發(fā)態(tài))時要吸收一定波長的譜線),在一定條件下,被吸收的程度與基態(tài)原子濃度成正比。即通過樣品蒸汽中待測元素的基態(tài)原子吸收被測元素的光譜后被減弱的強度計算其含量。它符合郎珀-比爾定律。吸光度A=KC,由此可以確定樣品中待測元素的濃度。
測定對象:金屬元素及少數(shù)非金屬元素。(定量分析)。儀器分析實用技術2024/1/20光源(發(fā)射特征譜線)→原子化器(試樣轉化為原子蒸氣)→分光系統(tǒng)(分離特征譜線)→檢測系統(tǒng)(信號轉換、放大、顯示)分析流程2024/1/20空心陰極燈空心陰極燈SavantAA/SavantAA應用燈源有6個空心陰極燈芯包含在一個直徑50mm玻璃密封的石英窗圓型燈殼內。發(fā)出覆蓋原子吸收光譜涉及的從近紫外至近紅外的全部光譜范圍(190~900nm)的輻射優(yōu)點:輻射光強度大,穩(wěn)定,譜線窄,燈容易更換。缺點:每測一種元素需更換相應的燈。2024/1/20作用:將待測樣中待測元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子。種類:火焰原子化器;石墨爐原子化器?;鹧嬖踊黛F化器燃燒器預混合室原子化系統(tǒng)無火焰原子化器2024/1/20火焰類型:化學計量火焰:度高,干擾少,穩(wěn)定,背景低,常用。富燃火焰:原性火焰,燃燒不完全,測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。貧燃火焰:焰溫度低,氧化性氣氛,適用于堿金屬測定。2024/1/20石墨爐原子化裝置(1)結構
外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流動,冷卻保護石墨管;內氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心,從中心孔流出,用來保護原子不被氧化,同時排除干燥和灰化過程中產生的蒸汽。2024/1/20(2)原子化過程原子化過程分為干燥、灰化(去除基體)、原子化、凈化(去除殘渣)四個階段,待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。
優(yōu)點:原子化程度高,試樣用量少(1-100μL),可測固體及粘稠試樣,靈敏度高,檢測極限10-12g/L。
缺點:精密度差,測定速度慢,操作不夠簡便,裝置復雜。2024/1/20接通電源,打開電腦儀器操作方法小結 * 資料來源: 安裝空心陰極燈打開主機電源打開操作軟件,初始化檢查排水裝置開空氣壓縮機,調節(jié)出口壓力為0.3MPa開乙炔鋼瓶,調出口壓力為0.05MPa設置實驗條件,尋峰點火;樣品測定結束工作,按相反順序關機,并填寫儀器使用記錄14應用領域在環(huán)境監(jiān)測領域中的應用在醫(yī)療、衛(wèi)生領域領域中的應用在藥檢工作中的應用農業(yè)環(huán)保中的應用商檢、食品中的應用在生物研究領域的應用2024/1/20在環(huán)境監(jiān)測領域中的應用半個世紀以來,原子吸收光譜儀已經成為微量和痕量元素分析的重要常規(guī)設備,在環(huán)境水質分析中有毒有害元素和常規(guī)金屬元素檢測中發(fā)揮著主力軍的作用。原子吸收光譜儀具有方法簡單,操作方便,結果穩(wěn)定可靠和分析成本低的優(yōu)點,在理化檢測實驗室中普及率很高。在環(huán)境監(jiān)測中,針對水環(huán)境中引起硬度增高的Ca、Mg元素及引起鹽度增高的Na、K元素進行多元素連續(xù)分析,獲得滿意效果。2024/1/20醫(yī)療、衛(wèi)生領域領域中的應用在這些領域中,科技工作者早已將AAS用于人體組織和體液中的主量元素(Na、K、Ca、Mg)、必需的微量元素(Fe、Cu、Zn、Mn、Cr、Se、Co、Mo、V)、醫(yī)療用非必需元素(Al、Au、Bi、Ja、Li、Po)和非必需及有毒微量元素(Pb、Cd、Ag、As、Ti、Hg)的分析。特別是對血液、頭發(fā)、尿液和人體組織中的某些微量元素(Se、Ge、As、Hg、Pb)的分析,也普遍采用AAS。目前,原子吸收光譜分析檢測微量元素在臨床中得到廣泛的應用,各大醫(yī)院均采用此方法,是徹底淘汰生化法(鋅原卟啉法、雙硫腙法、其它比色法等)、電化學法的首選方法。2024/1/20在藥檢工作中的應用國際上許多藥物的分析測試,質量檢驗都用AAS;如:我國2005年版的藥典(一部為中藥、二部為西藥、三部為生物制品)規(guī)定:各類藥品中,共有27個品種12個元素要求用AAS分析檢測;其中:藥典一部規(guī)定,有6個品種5個元(Pb、Cd、Hg、As、Cu)要用AAS進行質量控制和分析檢測;藥典二部規(guī)定,西藥中有17個品種繼續(xù)用AAS進行質量控制和分析檢測;藥典三部規(guī)定,生物制品中有四個品種3個元素(K、Na、Al)要用AAS進行質量控制和分析檢測。2024/1/20農業(yè)環(huán)保中的應用糧食、種子、蔬菜、土壤、中草藥、農藥中的As、Hg、Se、Sb的檢測,早已普遍使用AAS;2024/1/20商檢、食品中的應用我國和世界上許多國家,都對化妝品、金屬、肉類、魚類、酒類、口服液、奶類、奶制品等中的As、Hg、Se、Pb、Ge等微量元素普遍采用AAS進行檢測;2024/1/20在生物研究領域的應用
AAS的應用面正在迅速擴大,在生命科學領(生物酶、蛋白質)中應用正在大發(fā)展;一些含有金屬元素的生物酶及重要蛋白質,在生物體內
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