高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第十單元化學(xué)實驗基礎(chǔ)第3節(jié)物質(zhì)的制備實驗方案的設(shè)計與評價學(xué)案

第3節(jié)物質(zhì)的制備實驗方案的設(shè)計與評價

備考要點(diǎn)素養(yǎng)要求

1.了解化學(xué)實驗是科學(xué)探

究過程中的一種重要方

法。

2.掌握常見氣體的實驗室

制法（包括所用試劑、反

應(yīng)原理、儀器和收集方

法）。

3.掌握常見物質(zhì)檢驗、分L科學(xué)探究與創(chuàng)新意識：認(rèn)識科學(xué)探究是進(jìn)行科學(xué)解釋和

離和提純的方法。掌握溶發(fā)現(xiàn)、創(chuàng)造和應(yīng)用的活動；能設(shè)計合理的物質(zhì)制備實驗方

液的配制方法。案，并對不同的實驗方案作出科學(xué)的評價;善于合作,敢于質(zhì)

4.根據(jù)化學(xué)實驗的目的和疑，勇于創(chuàng)新。

要求，能做到：2.科學(xué)態(tài)度與社會責(zé)任:在化學(xué)實驗方案的設(shè)計和評價中，

①設(shè)計實驗方案；要具有環(huán)境保護(hù)和合理開發(fā)、利用資源的意識;能關(guān)心并積

②正確選用實驗裝置；極參與和化學(xué)有關(guān)的社會熱點(diǎn)問題的討論，有社會責(zé)任感，

③掌握控制實驗條件的方參與相關(guān)實踐活動。

法；

④預(yù)測或描述實驗現(xiàn)象、

分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得

出合理結(jié)論；

⑤評價或改進(jìn)實驗方案。

5.以上各部分知識與技能

的綜合應(yīng)用。

考點(diǎn)一物質(zhì)制備及性質(zhì)探究型綜合實驗

必備知識自主預(yù)念

1

知識梳理

1.物質(zhì)(固體物質(zhì))制備的三大原則

(1)選擇最佳反應(yīng)途徑。

如用鋁制取氫氧化鋁：

2Al+3H2SOtAL(SO)3+3H"、2Al+2Na0H+6H202Na[Al(0H).,]+3H2t、

S

Al2(SO.,)3+6Na[Al(OH)J8A1(OH)3I+3Na2s0“當(dāng)/?(A1')：〃[A1(OH)J：3時，Al(OH)」產(chǎn)

率最高。

(2)選擇最佳原料。

如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁,應(yīng)選用氨水，而不能選用強(qiáng)堿(如氫氧

化鈉)溶液;用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅,應(yīng)選用氫氧化鈉溶液,而不能選用氨水(氫氧

化銅可溶解在氨水中)等。

(3)選擇適宜操作方法。

如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵,

所以要注意隔絕空氣。

2.物質(zhì)制備實驗的操作順序

(1)實驗操作順序，

n

噩

與連接卜I氣密性

[a#SiX|

麗

處理等

(2)加熱操作先后順序的選擇。

若氣體制備實驗需加熱,應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置,通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實

2

驗中需要加熱的物質(zhì)加熱，

其H的是:①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空

氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實驗后,熄滅酒精燈的順序則相反。

(3)防止實驗中反應(yīng)物或產(chǎn)物變質(zhì)或損失。

①實驗中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水潮解、水解等,要采取措施防止吸水；

②易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時冷卻；

③易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導(dǎo)管、豎直的干燥

管、冷凝管等)；

④注意防止倒吸的問題。

(4)選用儀器及連接順序。

3.涉及氣體制備及參與物質(zhì)制備的實驗裝置

(1)常見氣體制備裝置。

反應(yīng)裝適用氣

反應(yīng)裝置圖操作注意事項

置類型體

①試管要干燥

固、固。2、②試管口略低于試管底

加熱型NH*等③加熱時先均勻加熱再固定加

執(zhí)

固、液

加

①燒瓶加熱時要墊上石棉網(wǎng)

熱型或5、

②反應(yīng)物均為液體時，燒瓶內(nèi)

液、I1C1等

要加碎究片(或沸石)

液加熱

型

3

除去雜質(zhì)。

④選用能與氣體中的雜質(zhì)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì)或可溶性物質(zhì)的試劑作為吸收劑來除去

雜質(zhì)。如0/也S),可將混合氣體通過盛有CuSO,溶液的A裝置除去雜質(zhì)。

微點(diǎn)撥常見干燥劑及其應(yīng)用

液態(tài)干

類里!固體干燥劑

燥劑

球形干燥管或

裝置洗氣瓶

U形管

常見

無水氯堿石

干濃硫酸

化鈣灰

燥劑

續(xù)表

類型液態(tài)干燥劑固體干燥劑

可干

比、(Vci2、%、。2、CLxS0￡x

燥2、H2>O2、CH|>

SO?、ca、CO、CH八CO2、

的氣N吐等

K等CHOHC1等

體

不可

5、HCK

1NH3>H2SS

陽等峪SO,.

燥的IlBr.HI等

CO?、NO?等

氣體

(3)氣體的收集。

收向上排向下排

排水法

集空氣法空氣法

5

方

法

不與空氣不與空氣

氣

反反

體

不溶于水應(yīng)，密度比應(yīng)，密度比

特

空空

性

氣的大氣的小

收

集

裝

置.

媵、

C02>NO?、

實、H2>NO、C2H2、N%、C%、

Cl2、

例CH八C2Hq等比等

HC1、

SO?等

(4)尾氣處理方法。

①對于極易溶于水的尾氣，如NI3HC1、HBr等，可采用防倒吸裝置(可在導(dǎo)氣管的出氣

口處連接一倒置的漏斗與吸收劑液面接觸)吸收。

②對于溶解度不大的尾氣,如Ch、CO?等,可直接將導(dǎo)管插入吸收劑液面下吸收。

③對于有毒且易燃的氣體,如CO等,可在尾氣出口處放置點(diǎn)燃的酒精燈，使CO燃燒轉(zhuǎn)化

為無毒的C0。氣體。

自我診斷

1.判斷正誤,正確的打“J”，錯誤的打“X”。

(1)制備二氧化碳用大理石和稀硫酸反應(yīng)。()

⑵實驗室用KC1。,或制取氧氣時都用到MnO?,其作用相同。()

(3)實驗室用圖①裝置制取并收集氨。()

(4)用圖②裝置除去氯氣中的HC1氣體。()

6

⑸實驗室用圖③裝置制取C12O)

(6)用圖④裝置收集氨。)

(7)用圖⑤裝置制取少量純凈的C0?氣體。)

2.可用如圖裝置制取、凈化、收集的氣體是()

選氣

①②③

項體

濃濃

生石

1\NH(密硫

灰

水酸

濃

BCl2鹽Mn02HQ

酸

濃

CNO,硝銅屑H20

酸

濃濃

DS02帆SO：,

硫硫

7

酸酸

關(guān)鍵能力考向突破

考向1工藝流程類物質(zhì)的制備

【典例1］(2020山東第二次模擬考)四水合磷酸鋅［Zn3(P0)2?4HQ,摩爾質(zhì)量為457

g-mo廣，難溶于水］是一種性能優(yōu)良的綠色環(huán)保防銹顏料。實驗室以鋅灰(含ZnO、FbOs

CuO、FeO、Fc。、SiO二等)為原料制備Zr^PO)?4此0的流程如下：

已知：6NHJIC()3+3ZnS0ZnC03?2Zn(0H)2?H?0I+3(NH,)2S0,+5C02t

ZnCO3-2Zn(OH)2?H2G+2HPOtZn3(P0t)2-4H,O+2H,O+CO,t

回答下列問題：

(1)濾渣【的主要成分為;步驟I中，需先將溶液的pH調(diào)至5.1,此時應(yīng)選

擇的最佳試劑是;

a.氨水b.氫氧化鈉

c.氧化鋅d.氫氧化鋼

滴加酸性KMnO,溶液后有MnO2生成，該反應(yīng)的離子方程式

為；試劑a為；步驟IV反應(yīng)結(jié)束后,得到

Zn3(P0,)2-4HQ的操作包括和干燥。

(2)稱取45.7mgZn3(POj2?4H2O進(jìn)行熱重分析，化合物質(zhì)量隨溫度的變化關(guān)系如圖所

示，為獲得Zn3(P0.)2-21L0和Zn3(P0.)2?IL0的混合產(chǎn)品，烘干時的溫度范圍

為。

a.90'145℃b.145^195℃

c.195~273℃d.>273℃

8

2

（3）為測定產(chǎn)品中Zn;（P0.）2?4H2O的含量,進(jìn)行如下實驗。已知滴定過程中Zn*與H2Y-

按1：1反應(yīng)。

步驟【：準(zhǔn)確稱取0.4570g產(chǎn)品于燒杯中，加入適量鹽酸使其溶解,將溶液轉(zhuǎn)移至100

磯容量瓶，定容。

步驟II:移取20.00I1L上述溶液于錐形瓶中,加入指示劑，在pll=5'6的緩沖溶液中用

0.02000mol?I/'Na2H2丫標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，測得Na凡Y標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量為27.60

步驟II中移取溶液時所使用的玻璃儀器為；產(chǎn)品中Zn3（P0,）2-4H20的質(zhì)量分

數(shù)為o下列操作中，導(dǎo)致產(chǎn)品中Zn3（P0,）2-4H20含量測定值偏低的

是。

a.步驟I中定容時俯視刻度線

b.步驟I中轉(zhuǎn)移溶液時未洗滌燒杯

c.步驟II中滴定管未用NaJLY標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗

d.步驟II中滴定前滴定管內(nèi)無氣泡,滴定結(jié)束后有氣泡

對點(diǎn)演練1（2020山東煙臺一模）目前，處理鋅礦進(jìn)行綜合利用，多采用傳統(tǒng)

的“高氧酸浸法”，但該法也存在一些缺點(diǎn)。最近有文獻(xiàn)報道：用高鐵閃鋅礦（含有ZnS、

FeS、CuS、CdS及少量Si）等）為原料，采用“高氧催化氧化氨浸法”可以聯(lián)合制取Cu0（紅

色）、CdS（黃色）、鋅鋼白（白色）三種顏料,其流程如圖：

已知:

9

I:浸取劑由碳酸鉉、氨水、雙氧水等組成；

II:浸渣為S、Fe(OH)CO3>SiO?等不溶性物質(zhì)；

224

in：浸取液中含有小(限)工、[CU(NH3)J\[Cd(NH3)J;

IV:Cu.在溶液中不能穩(wěn)定存在,但可以與NH」形成穩(wěn)定的[Cu(NHjJ。

回答下列問題：

(1)為加快浸取速度，可以采取的措施是(任答兩項);在實際生產(chǎn)中采取常

溫下浸取而不采用加熱的方法,其原因是O

⑵浸取釜中有0?參與生成浸渣Fe(OH)COa的離子方程式

為O

(3)蒸發(fā)爐中加入(NH.)2s的主要作用是；沉降池

1中加入稀硫酸的作用是o

⑷在制取ZnSO,和CdSOi時，使用硫酸的量要適當(dāng)，如果硫酸過曷，產(chǎn)牛的后果

是O

(5)無論采用“高氧酸浸法”還是“高氧催化氧化氨浸法”，前期處理都要經(jīng)過用浸取

劑浸取，不同的是“高氧酸浸法”需先高溫焙燒，然后再用硫酸浸出。兩種方法比較，“高氧

酸浸法”存在的缺點(diǎn)是(任答兩條)o

考向2有機(jī)化合物的制備

(典例2](2020江蘇七市第三次模擬聯(lián)考)乙酸正丁酯(CH:ICH2CH2CH200CCH:()是一種優(yōu)

良的有機(jī)溶劑。實驗室制備少量乙酸正丁酯的反應(yīng)為

CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3cH2cH2cH2OOCCH3+H2O.

實驗步驟如下：

步驟1：向儀器A中加入11.5mL正丁醇(微溶于水)、1mL濃硫酸、7.2mL冰醋酸及

沸石。

步驟2:按如圖連接裝置

10

步驟3:向分水器中預(yù)先加少量水(略低于支管口)。通入冷卻水，加熱回流。

步驟4:將分水器分出的酯層和反應(yīng)液合并轉(zhuǎn)入分液漏斗中，依次用5%WEO：,溶液、水

洗滌，分離出有機(jī)相。

步驟5:將有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥、過濾、蒸儲，收集乙酸正丁酯。

(1)儀器A的名稱是向其中加入沸石的目的

是?

⑵裝置中分水器的作用是,判斷反應(yīng)己經(jīng)完成的標(biāo)志

是。

(3)反應(yīng)時生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有丁醛和(用結(jié)構(gòu)簡式表示)。

(4)步驟4中，分離出有機(jī)相的具體操作是o

方法技巧有機(jī)制備實驗題的解題思路

(1)分析制備流程。

(2)熟悉重要儀器。

⑶找準(zhǔn)答題思路。

有機(jī)化合物制備中一般會給出相應(yīng)的信息，通常會以表格的形式給出，表格中

根據(jù)題給

的數(shù)據(jù)主要是有機(jī)化合物的密度、沸點(diǎn)和在水中的溶解性,在分析這些數(shù)據(jù)時

信息，初步

要多進(jìn)行橫向和縱向的比較，密度主要是與水比較，沸點(diǎn)主要是表中各物質(zhì)的

判定物質(zhì)

比較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要是根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的

的性質(zhì)

方法

注意儀器所給的裝置圖中有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的作用，特別是無機(jī)制

名稱和作備實驗中不常見的三頸燒瓶、球形冷凝管等

11

用

大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)的副反應(yīng)較多，且為可逆反應(yīng)，因此設(shè)計有機(jī)化合物制備實驗

方案時,要注意控制反應(yīng)條件,盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng)；由于副產(chǎn)

關(guān)注有機(jī)

物多，所以需要進(jìn)行除雜、凈化。另外，若為兩種有機(jī)化合物參加的可逆反應(yīng)，

反應(yīng)條件

應(yīng)考慮多加一些相對價廉的有機(jī)化合物，以提高另一種有機(jī)化合物的轉(zhuǎn)化率和

生成物的產(chǎn)率

對點(diǎn)演練2（2020全國2,27）苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化

制苯甲酸，其反應(yīng)原理如下：

+KMnO.+MnO2+EC1+KC1

相

對

密度/

名分熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/溶解

(g,ml/

稱子℃性

,)

質(zhì)

量

不溶

于水,

中

92-95110.60.867易溶

苯

于乙

醇

微溶

122.4

于冷

苯(100

水，易

甲122C左248—

溶于

酸右開始

乙

升華）

醇、

12

熱水

實驗步驟：

(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8

晨約0.03mol)高鎰酸鉀，慢慢開啟攪拌器,并加熱網(wǎng)流至回流液不再出現(xiàn)油珠。

(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，

并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻,然后

用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干

燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0go

(3)純度測定:稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取

25.00mL溶液,用0.01000mol?L-'的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的

KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

回答下列問題：

(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量,三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為(填標(biāo)號)。

A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL

(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用(填“直形”或“球形”)冷凝管，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)

油珠即可判斷反應(yīng)已完成:其判斷理由是。

(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的

是;該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理,

請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理:

(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中游渣的主要成分是o

(5)干燥苯甲酸晶體時,若溫度過高,可能出現(xiàn)的結(jié)果是o

(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于

(填標(biāo)號)。

A.70%B.60%C.50%D.40%

(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中的方法提純。

深度指津試劑的作用答題模板

答題試劑的作用是什么？要達(dá)到的目的是什么

13

要素

得分作用類：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，

點(diǎn)及回答要準(zhǔn)確

關(guān)鍵作用-目的類：“作用”是“……”，"目的”是

詞“……”，回答要準(zhǔn)確全面

實驗現(xiàn)象的準(zhǔn)確、全面描述

答現(xiàn)象描述要全面:看到的、聽到的、觸摸到的、聞到的

題現(xiàn)象描述要準(zhǔn)確:如A試管中……,B處有……

變

按“現(xiàn)象+結(jié)論”格式描述，忌現(xiàn)象結(jié)論不分、指出具體生成物的名稱

素

得溶液中：顏色由……變成……，液面上升或下降（形成液面差），溶液變渾濁，生成（產(chǎn)

分生）……沉淀,溶液發(fā)生倒吸,產(chǎn)生大量氣泡（或有氣體從溶液中逸出），有液體溢出等

點(diǎn)固體:表面產(chǎn)生大量氣泡，逐漸溶解，體積逐漸變小,顏色由……變成……等

及

關(guān)氣體:生成……色（味）氣體,氣體由……色變成……色，先變……后……（加深、變淺、

鍵退色）等

詞

考點(diǎn)二實驗方案的設(shè)計與評價

必備知識自主預(yù)診

知識梳理

1.實驗方案設(shè)計的基本原則

14

2.實驗方案設(shè)計的一般思路

最佳實驗方案應(yīng)從反應(yīng)物、反

I多種可行的方法

應(yīng)條件和生成物三方面考慮

反應(yīng)物:要盡可能價廉易得;

優(yōu)化選擇

無毒無腐蝕性;用量

具體詳細(xì)的

反應(yīng)條件:要易于控制;操作要

實驗方案I；裝置(設(shè)備)簡單；能

耗要低;反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率要

詳細(xì)的實驗方案應(yīng)

包含多方面內(nèi)容:

關(guān)鍵是實驗原理布

E生成物:盡可能純;副產(chǎn)物要無毒、

步驟

無污奧、無腐蝕性且易于除去

微點(diǎn)撥實驗方案設(shè)計中幾個易忽視的問題

(1)凈化、吸收氣體及實驗結(jié)束熄滅酒精燈時要防止液體倒吸.

(2)進(jìn)行某些易燃、易爆實驗時，要防止爆炸。如兒還原CuO實驗中應(yīng)先通入心氣體

點(diǎn)燃前要先驗純。

(3)防止氧化。如此還原CuO實驗中要“先火燈再停氫”，白磷切割要在水中進(jìn)行等。

(4)防止吸水。如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)要采取必要措施，以保證

15

達(dá)到實驗?zāi)康摹?/p>

(5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻。

(6)儀器拆卸的科學(xué)生與安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。

3.實驗方案評價題的解題要點(diǎn)

(1)理論上要。

(2)操作上要。

(3)原料用量要。

(4)要環(huán)保,符合原則。

4.實驗評價題的常見考查角度

(1)可行性方面。

①分析實瑜方案是否科學(xué)可行:②實崎操作是否安全合理：③實驗步驟是否簡單方便:④

實驗效果是否明顯。

(2)綠色化學(xué)方面。

①實驗過程中是否造成環(huán)境污染;②原料是否無毒、安全、易得;③原料利用率是否較

高;④反應(yīng)速率是否較大。

(3)安全性方面。

化學(xué)實驗從安全角度?？紤]的主要因素如下:①凈化、吸收氣體及實驗結(jié)束熄滅酒精燈

時要防止液體倒吸;②進(jìn)行某些易燃、易爆實驗時要防爆炸;③防氧化;④污染性的氣體要進(jìn)

行尾氣處理;有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞;⑤防吸水。

(4)規(guī)范性方面。

①冷凝回流:有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料,需在反應(yīng)裝

置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等;②易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時

可為蒸汽)的及時冷卻；⑤儀器拆卸順序與組裝順序相反，按照從右向左、從高到低的順序；

④其他，如實驗操作順序、試劑加入順序等。

(5)最佳方案的選擇。

幾個實驗方案都能達(dá)到目的，選出一個最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡單，藥品容易

取得、價格低廉，現(xiàn)象明顯,干擾小，無污染。

自我診斷

16

1.下列由原料及有關(guān)試劑分別制取相應(yīng)的最終產(chǎn)物的設(shè)計中，理論上正確、操作上可

行、經(jīng)濟(jì)上合理的方案是哪個？

方案1CCOC02Na2c0」

方案2CuCu(NO)溶液

CU(0H)2

方案3CaOCaSHb溶液NaOH溶液

方案4FeFeAFe2(S0)溶液

2.某化學(xué)興趣小組為探究SO二的性質(zhì)，按如圖所示裝置進(jìn)行實驗。下列說法錯誤的是

()

A.裝置②的作用是作為安全瓶

B.裝置③中試劑更換為BalNOJz溶液后，無明顯現(xiàn)象

C.裝置④用于驗證S0具有氧化性

D.裝置⑤用于驗證S0,具有漂白性

關(guān)鍵能力考向突破

考向1性質(zhì)探究型綜合實驗

【典例1】(2020北京化學(xué)，19)探究NaNU,固體的熱分解產(chǎn)物。

17

資料:04Na2S03Na2s+3Na2sol

②Na2s能與S反應(yīng)生成NaS，Na￡v與酸反應(yīng)生成S和

③BaS易溶于水。

隔絕空氣條件下，加熱無水Na2sOa固體得到黃色固體A,過程中未檢測到氣體生成。黃

色固體A加水得到濁液,放置得無色溶液B。

回答下列問題：

(1)檢驗分解產(chǎn)物Na§:取少量溶液B,向其中滴加CuSOj溶液,產(chǎn)生黑色沉淀，證實有S2

o反應(yīng)的離子方程式是■

(2)檢驗分解產(chǎn)物NaSO.取少量溶液B,滴加BaCl?溶液,產(chǎn)生白色沉淀，加入鹽酸,沉淀

增多(經(jīng)檢驗該沉淀含S),同時產(chǎn)生有臭雞蛋氣味的氣體(H2S),由于沉淀增多對檢驗造成干

擾，另取少量溶液B,加入足量鹽酸，離心沉降(固液分離)后，

(填操作和現(xiàn)象)，可證實分解產(chǎn)物中含杓SO：o

(3)探究(2)中S的來源。

來源1:固體A中有未分解的Na?SO：“在酸性條件下與Na2S反應(yīng)生成S。

來源2:溶液B中有Na2S?加酸反應(yīng)生成So

針對來源1進(jìn)行如圖實驗：

①實驗可證實來源1不成立。實驗證據(jù)是

②不能用鹽酸代替硫酸的原因

是O

③寫出來源2產(chǎn)生S的反應(yīng)的離子方程

式:_______________________________________________

(4)實驗證明Na2s0,固體熱分解有Na?S、Na2soi和S產(chǎn)生。運(yùn)用氧化還原反應(yīng)規(guī)律分析

產(chǎn)物中S產(chǎn)生的合理性:O

規(guī)律方法探究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法和程序

18

對點(diǎn)演練1（2020山東淄博二模）某研究小組成員將純凈的S“氣體緩緩地

通入盛有25mL0.1mol-L-1Ba（NO,的溶液中，得到BaSO,沉淀。為探究該反應(yīng)中的氧化

劑，該小組提出了如下假設(shè)：

假設(shè)I：溶液中的NO；;

假設(shè)II：。

請回答卜列問題:

（1）該小組成員設(shè)計了以下實驗驗證了假設(shè)I成立（為排除假設(shè)n對假設(shè)【的干擾，在配

制下列實驗所用溶液時,），請?zhí)顚懴卤怼?/p>

實驗步驟實驗現(xiàn)象結(jié)論

實驗向盛有25mL0.1mol-1/BaCk溶液的燒杯中

假設(shè)

①緩慢通入純凈的SO2氣體

I

實膾向盛有25mL0.1mol-L*Ba（NO）溶液的燒杯

成立

②中緩慢通入純凈的SO?氣體

（2）為深入研究該反應(yīng)，該小組成員還測得上述兩個實驗中溶液的pH隨通入S0,體積的變化

曲線，如圖。匕時，實驗②中溶液的pH小于實驗①中溶液的pH,原因是（用離子方程式表

示）：<-

（3）驗證假設(shè)IK某成員設(shè)計了以下方案,請完成下列表格。

19

實驗步驟實驗現(xiàn)象實驗?zāi)康?/p>

同實驗①的相

同實驗①步驟

關(guān)現(xiàn)象

■

之

1

⑷查資料知:H2s。3是二元酸(E=L54X1(Tmol?(=1.02X10」mol-L),請設(shè)計實驗

方案驗證H2s0：,是二元酸:(試劑及儀器自選)。

考向2成分推斷型綜合題

【典例2】(2020浙江7月選考,28)I.化合物X由四種短周期元素組成，加熱X,可產(chǎn)

生使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體Y,Y為純凈物;取3.01gX,用含HC10.06()0mol的

鹽酸完全溶解得溶液A,將溶液A分成A,和川兩等份，完成如下實驗(白色沉淀C可溶于

NaOH溶液):

請回答：

(1)組成X的四種元素是N、H和(填元素符號)，X的化學(xué)式是。

(2)溶液B通入過量CO?得到白色沉淀C的離子方程式

是。

(3)寫出一個化合反應(yīng)(用化學(xué)方程式或離子方程式表

示)：O

要求同時滿足：

①其中一種反應(yīng)物的組成元素必須是X中除N、H外的兩種元素；

②反應(yīng)原理與“HCl+叫NHQ1”相同。

20

n.某興趣小組為驗證濃硫酸的性質(zhì)進(jìn)行實驗，如圖。實驗中觀察到的現(xiàn)象有：圓底燒瓶

內(nèi)有白霧，燒杯中出現(xiàn)白色沉淀。請回答:

⑴將濃硫酸HC1氣體的原因

是.

⑵燒杯中出現(xiàn)白色沉淀的原因

是.

深度指津物質(zhì)成分探究實驗設(shè)計流程

對點(diǎn)演練2(2020江蘇七市第三次模擬聯(lián)考)草酸合鐵(HI)酸鉀晶體

{Ka[Fe(C2O4)J-dI2O}易溶于水,難溶于乙醇，110C時可完全失去結(jié)晶水，是制備某些鐵觸

媒的主要原料。實驗室通過下列方法制備K」Fc(C。)1?時()并測定其組成。

I.草酸合鐵(IH)酸鉀晶體的制備

HO、K2G04、

HJCQ,乙醇

(1)“轉(zhuǎn)化”過程中若條件控制不當(dāng)，會發(fā)生HQ2氧化HC0的副反應(yīng)，寫出該副反應(yīng)的

化學(xué)方程式：o

(2)“操作x”中加入乙醇的目的是0

n.草酸合鐵(n【)酸鉀組成的測定

21

步驟1:準(zhǔn)確稱取兩份質(zhì)量均為0.4910g草酸合鐵(HI)酸鉀樣品。

步驟2:一份在N?氛圍下保持110℃加熱至恒重,稱得殘留固體質(zhì)量為0.4370go

步驟3:另一份完全溶于水后，使其通過裝有某陰離子交換樹脂的交換柱，發(fā)生反

應(yīng)：aRCl+[Fe(Ca)FR」Fe(C。)用蒸儲水沖洗交換柱，收集交換出的C1；以

LCiQ為指示劑,用0.1500mol?L-1AgNO」溶液滴定至終點(diǎn)，消耗AgNO3溶液20.00mL<

(3)若步驟3中未用蒸儲水沖洗交換柱,則測得的樣品中K.的物質(zhì)的量(填

“偏大”“偏小”或“不變”)。

(4)通過計算確定草酸合鐵(III)酸鉀樣品的化學(xué)式(寫出計算過程)。

考向3“定量探究型”實驗方

案的設(shè)計與評價

【典例3】(2020江蘇揚(yáng)州階段性檢測二)亞硝酰硫酸(NOSO,H)主要用于染料、醫(yī)藥等

工業(yè)。實驗室制備亞硝酰硫酸的方法如下：將S0,通入盛有濃硫酸和濃硝酸的混合液中，維

持體系溫度略低于20C攪拌使其充分反應(yīng)。反應(yīng)過程中，亞硝酰硫酸的物質(zhì)的量和硝酸

的物質(zhì)的量隨時間的變化如圖所示。

的

化

學(xué)

方

程

式

實

驗

①室

為。

②反應(yīng)進(jìn)行到10min后，反應(yīng)速度明顯加快，其可能的原因

是________________________________

③反應(yīng)過程中，硝酸減少的物質(zhì)的量大于NOSOsH生成的物質(zhì)的量的可能原因

是____________________________________

22

（2）為了測定亞硝酰硫酸的純度,進(jìn)行如下實驗：

準(zhǔn)確稱取1.200g產(chǎn)品放入錐形瓶中，加入50.00mL0.1000mol?L”酸性KMnO1標(biāo)準(zhǔn)

溶液和足量稀硫酸,搖勻使其充分反應(yīng)。再將反應(yīng)后的溶液加熱至60、70°C（使生成的HNOs

揮發(fā)逸出），冷卻至室溫,用0.2500mol?L'Na2co標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2cA溶液

的體積為16.00mLo

已知：。在酸性條件下被還原為

2KMM+5N0S0JI+2H2K2SO,+2MnSO4+5HNO3+2H2SO,;KMnO.

Mn2\

根據(jù)以上實驗數(shù)據(jù)計算亞硝酰硫酸的純度。（寫出計算過程,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字）。

歸納總結(jié)物質(zhì)組成計算的常用方法

類

解題方法

型

物

質(zhì)

含根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的質(zhì)量,再除以

量樣品的總質(zhì)量，即可得出其含量

計

算

確

定

①根據(jù)題給信息,計算有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。②根據(jù)電荷守恒，確定未知離子的物質(zhì)

物

的量。③根據(jù)質(zhì)量守恒，確定結(jié)晶水的物質(zhì)的量。④各粒子的物質(zhì)的量之比即物質(zhì)

質(zhì)

化學(xué)式的下標(biāo)比

化

學(xué)

23

式

的

計

算

執(zhí)

重

①設(shè)晶體為Imol。②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物。③計算每步的/〃

曲

余,一--二固體殘留率。④晶體中金屬質(zhì)量不減少，仍在加余中。⑤失重后的殘留

當(dāng)nnl晶體質(zhì)城

線

物一般為金屬氧化物，由質(zhì)量守恒得即由小:4即可求出失重后物質(zhì)的化學(xué)式

計

算

多復(fù)雜的滴定可分為兩類：

步(1)建續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)

滴第二步滴定的消耗量，可計算出第一步滴定的反應(yīng)物的物質(zhì)的量

定(2)返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一種物質(zhì)返滴定過量

計的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的

算物質(zhì)的量

深度指津定量型實驗題的解題模板

細(xì)審題：日薪謙彳瓶盔曲而環(huán)施反施百前而賽獎I

:目的)并結(jié)合元索化合物的有關(guān)知識獲取。在此西

明確實驗;礎(chǔ)上，依據(jù)可靠性、簡捷性、安全性的原則，確

［目的［原理

Jt定符合實驗?zāi)康?、原理的實驗方案?/p>

［想，程：］:‘根據(jù)由實驗原理確定的實驗方案中的實驗過程，:

理清操作;確定實驗操作的方法和步驟，把握各實驗步驟的：

［朝逝序J要點(diǎn)，清楚實驗操作的先后順序：

8

看準(zhǔn)圖：;若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認(rèn)

分析裝置或1直細(xì)致地分析圖中的8部分裝皆.并結(jié)合實驗?zāi)?/p>

流程作用:的和原理,分析它們在實驗中的作用

,0、

細(xì)分析：:在定性實驗的基礎(chǔ)上研究靖的關(guān)系,根據(jù)實驗現(xiàn)

得出正確的［象和記錄的數(shù)據(jù),對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選.通過分

實驗結(jié)論;、析一一、一一計一一算一一、一推一一理一一等—確一一定一一有一關(guān)一一樣一一品一含一一量一一:一及一化一一學(xué)一一式一一i

?___________網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建4_____核心速記

24

原