進(jìn)出口紡織品 苯并三唑類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定 裂解-氣相色譜-質(zhì)譜定性篩選法_第1頁(yè)
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裂解-氣相色譜-質(zhì)譜定性篩選法27分析步驟使用刀具將樣品切成粒徑1mm以下的碎片或粉末，混勻備用。7.2裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析7.2.1進(jìn)樣準(zhǔn)備稱取一定質(zhì)量的試樣(一般不大于0.5mg),置于樣品杯中，取適量玻璃棉(5.5)放入樣品杯中，確保樣品碎片在測(cè)試過(guò)程中不會(huì)溢出，然后將樣品杯放入進(jìn)樣裝置中進(jìn)行裂解-熱脫附裂解-熱脫附的產(chǎn)物隨載氣進(jìn)入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。試樣做平行試驗(yàn)。7.2.2裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用儀器，因此不可能給出裂解-氣相色譜-質(zhì)譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其他組分能得到有效的分離，下列給出的參數(shù)證明是可行的：a)色譜柱：固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm,或性能類(lèi)似的分析柱；進(jìn)樣口溫度：270℃;d)色譜-質(zhì)譜接口溫度：280℃;e)離子源溫度：230℃;f)載氣：氫氣，純度≥99.999%:流迷1h)電離方式；EI)電離能量：70eVj)溶劑延遲：4min;k)質(zhì)譜掃描方式：選擇離子掃描；D裂解器爐溫：350℃;m)裂解-熱脫附時(shí)間：68;n)裂解爐接口溫度：300℃.7.2.3定性測(cè)定依據(jù)7.2.2的條件依次對(duì)參考樣品(5.3)、空白樣品(5.4)和樣品進(jìn)行測(cè)試。對(duì)照參考樣品，根據(jù)目標(biāo)分析物的質(zhì)譜特征離子(見(jiàn)附錄A)和色譜保留時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行定性分析。參考樣品的總離子流色譜圖見(jiàn)附錄C。7.2.4空自試驗(yàn)取空白樣品杯，加入適量玻璃棉(5.5),將樣品杯放入進(jìn)樣裝置中測(cè)定。對(duì)具有高濃度分析物的試樣進(jìn)行分析后，應(yīng)分析空白樣品(5.4),直到每種苯并三唑的背景濃度為未檢出。(規(guī)范性)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息苯并三唑類(lèi)物質(zhì)的信息見(jiàn)表A.1。表A.1苯并三唑類(lèi)物質(zhì)的信息參考定性離子(m/

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