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文檔簡介
裂解-氣相色譜-質譜定性篩選法27分析步驟使用刀具將樣品切成粒徑1mm以下的碎片或粉末,混勻備用。7.2裂解-氣相色譜-質譜聯用儀分析7.2.1進樣準備稱取一定質量的試樣(一般不大于0.5mg),置于樣品杯中,取適量玻璃棉(5.5)放入樣品杯中,確保樣品碎片在測試過程中不會溢出,然后將樣品杯放入進樣裝置中進行裂解-熱脫附裂解-熱脫附的產物隨載氣進入氣相色譜-質譜聯用儀。試樣做平行試驗。7.2.2裂解-氣相色譜-質譜聯用儀分析條件由于測試結果取決于所使用儀器,因此不可能給出裂解-氣相色譜-質譜分析的通用參數。設定的參數應保證色譜測定時被測組分與其他組分能得到有效的分離,下列給出的參數證明是可行的:a)色譜柱:固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷毛細管柱,30m×0.25mm×0.25μm,或性能類似的分析柱;進樣口溫度:270℃;d)色譜-質譜接口溫度:280℃;e)離子源溫度:230℃;f)載氣:氫氣,純度≥99.999%:流迷1h)電離方式;EI)電離能量:70eVj)溶劑延遲:4min;k)質譜掃描方式:選擇離子掃描;D裂解器爐溫:350℃;m)裂解-熱脫附時間:68;n)裂解爐接口溫度:300℃.7.2.3定性測定依據7.2.2的條件依次對參考樣品(5.3)、空白樣品(5.4)和樣品進行測試。對照參考樣品,根據目標分析物的質譜特征離子(見附錄A)和色譜保留時間對樣品進行定性分析。參考樣品的總離子流色譜圖見附錄C。7.2.4空自試驗取空白樣品杯,加入適量玻璃棉(5.5),將樣品杯放入進樣裝置中測定。對具有高濃度分析物的試樣進行分析后,應分析空白樣品(5.4),直到每種苯并三唑的背景濃度為未檢出。(規(guī)范性)標準物質信息苯并三唑類物質的信息見表A.1。表A.1苯并三唑類物質的信息參考定性離子(m/
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