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ICS65.080CCSB13GXAF團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/GXAF0017—2024有肥料 有質(zhì)含的測(cè)電滴定法Organicfertilizers-Determinationoforganicmattercontent-Potentiometrictitrationmethod2024-12-30發(fā)布 2025-01-01實(shí)施廣西肥料協(xié)會(huì)??發(fā)布T/GXAF0017—2024前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心提出。本文件由廣西肥料協(xié)會(huì)歸口并宣貫。本文件主要起草人:潘揚(yáng)昌、韋英亮、陳桂鸞、黃一帆、梁杰、韋樹燕、范磊、范曉蘇、黃殿貴、楊振媚、韋猛、鄧藝萍、楊家梅、班雁華、盤楊桂、陸云、張思敏、梁鑫佳、班書浩、陳艷、何禹欽、IT/GXAF0017—2024有機(jī)肥料 有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定 電位滴定法范圍本文件描述了有機(jī)肥料有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定的電位滴定法。本文件適用于有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定。規(guī)范性引用文件(包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8576 復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定真空烘箱法GB/T12805 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管NY/T525—2021 有機(jī)肥料HG/T2843 化肥產(chǎn)品 化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液術(shù)語和定義NY/T525—2021界定的術(shù)語和定義適用于本文件。原理主要儀器和試劑GB/T6682HG/T2843分析天平0.1mg。石墨消解爐電位滴定儀宜使用電位計(jì)或電位滴定儀。指示電極鉑電極。參比電極銀/氯化銀或甘汞電極。1T/GXAF0017—2024滴定裝置符合GB/T12805中A級(jí)規(guī)定的50mL的酸式滴定管。二氧化硅:粉末狀。5.8 硫酸g/mL)。5.9 (Cr)1/6CrO)=0.8molL稱取39.2g2500m500m(5.,攪拌均勻,冷卻備用。5.10 KCO1/6Cr)=0.000molL在小燒杯中稱取9.8062g重鉻酸鉀基準(zhǔn)物質(zhì)(經(jīng)過1202),加入適量水溶解,定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,加水至刻度線,搖勻備用。5.11 [(NFe(O)]=.2mo/L在1L燒杯中稱取80g六水合硫酸亞鐵銨,加入適量水溶解后,加水至400mL左右,在不斷攪拌下慢慢加入100mL濃硫酸(5.8)。冷卻后,轉(zhuǎn)移到1L棕色容量瓶中,用水定容,混勻。使用前按以下步驟進(jìn)行標(biāo)定。20.00m(5.1)至400m200mL10mL5.。式中:
c
cVV2
………(1)1——1/6CrO)molL;2——(N)Fe(Omo/;1——1/6CrO)mL;2——(N)Fe(Om。試驗(yàn)步驟樣品制備按照NY/T525—2021中5.4的規(guī)定執(zhí)行。水分測(cè)定按照GB/T8576的規(guī)定執(zhí)行。氧化稱取風(fēng)干樣品(6.1)0.1g~0.25g(精確到0.0001g),置于100mL硬質(zhì)玻璃試管中,用移液管準(zhǔn)確加入0.8mol/L重鉻酸鉀—硫酸溶液(5.9)20.00mL,在試管口插入一個(gè)合適的小漏斗,置于已升溫至1901010min±0.5min。取出試管,冷卻至室溫,用適量純水沖洗小漏斗至試管中,將試樣定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加水定容,搖勻備用。滴定吸取50.00mL試樣(6.3)至400mL的高型燒杯中,加入5.0mL濃硫酸(5.8),并加水至200mL左2T/GXAF0017—2024點(diǎn)5mL左右再繼續(xù)以一定的速度(如0.05mL或逐滴)加入滴定劑,每滴一次達(dá)到電位平衡后,記錄滴定V</時(shí)(0V7空白試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算及表述以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(%)表示有機(jī)質(zhì)的含量,按公式(2)計(jì)算。式中:
ωcV0V)D3km1X0)1000
…………………(2)2——硫酸亞鐵銨[(HFe(O)mo/;0硫酸亞鐵銨[(N)Fe(O)mL;V硫酸亞鐵銨[(N)Fe(O)mL;/分取體積,100/50;mg;風(fēng)干試樣的水分含量,以小數(shù)點(diǎn)表示;g/mol;。以2次平行測(cè)定的算術(shù)平均值作為最終測(cè)定結(jié)
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