綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)（原卷版）-2025年高考化學(xué)強(qiáng)化提分練（新八省專用）

題型13綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

互"八省”聯(lián)考典題

1.(2025年1月?“八省聯(lián)考”河南卷,16)某實(shí)驗(yàn)小組利用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca2+,從而間接測(cè)定Na2co3、

2

NaHCO3混合溶液中CO3-?HCO3-的總濃度。已知EDTA與Ca?+按物質(zhì)的量之比1：1反應(yīng)。

主要實(shí)驗(yàn)步驟如下：

I.如下圖所示，取100.00mLNa2co3、NaHCC^混合溶液于①中，在攪拌下滴加NaOH溶液，調(diào)pH

至11,然后準(zhǔn)確加入VimLcimoll」CaCk溶液(過(guò)量)，攪拌下水浴加熱至60℃并保持5min,冷卻至室溫。

過(guò)濾、洗滌，合并濾液和洗滌液，在2501nL容量瓶中定容。

II.取25.00mL步驟I配制的溶液于錐形瓶中，加入一定量蒸儲(chǔ)水，用NaOH溶液調(diào)pH在12~13之

間，再滴加4?5滴鈣指示劑。用C2mol-L」EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，平行測(cè)定三次。消耗EDTA溶液平

均體積為V2mL。

回答下列問(wèn)題：

(1)儀器①的名稱是;②的名稱是=

(2)步驟I中，若不慎將NaOH溶液沾到皮膚上，應(yīng)對(duì)措施是o

(3)步驟I中，調(diào)pH至11的目的是；加入的CaCb溶液需過(guò)量的原因是o

(4)步驟I中，采用水浴加熱方式的優(yōu)點(diǎn)是?

(5)步驟II滴定接近終點(diǎn)時(shí)，使滴定管尖嘴處懸垂的半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到錐形瓶中的操作是。

(6)Na2co3、NaHCCh混合溶液中，CCV-和HCCh-的總濃度c總=mol-L-1(寫(xiě)出計(jì)算式)。

2.(2025年1月?“八省聯(lián)考”內(nèi)蒙古卷，17)硫酸四氨合銅在工業(yè)上用途廣泛。某實(shí)驗(yàn)小組用廢銅屑(含

少量鐵、油污)制備[CU(NH3)4]S(VXH2O,步驟如下:

I.取8.00g廢銅屑，堿洗后加入稀H2sCU和H2O2溶液，在40?50℃下充分溶解。

II.調(diào)節(jié)pH至3?4,加熱煮沸2分鐘，趁熱過(guò)濾。

III.向?yàn)V液中逐滴加入濃氨水至澄清。

IV.加入無(wú)水乙醇,過(guò)濾;沉淀先用試劑M洗滌，再用乙醇與乙酸混合液洗滌,干燥,得深藍(lán)色晶體24.60g。

已知：硫酸四氨合銅溶液是深藍(lán)色；Ksp[Fe(OH)3]=2.8x10-39。

回答下列問(wèn)題：

(1)步驟I堿洗的目的是=

(2)步驟II可除去溶液中的和(填離子符號(hào)或化學(xué)式)。

(3)步驟m的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為。

(4)步驟IV中試劑M應(yīng)選用(填標(biāo)號(hào))。

A.乙醇和濃氨水混合溶液B.蒸儲(chǔ)水

C.乙醇和稀硫酸混合溶液D.Na2cCh溶液

(5)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行熱重分析，結(jié)果如下圖所示。200℃時(shí)結(jié)晶水已全部失去，400℃時(shí)產(chǎn)物為CuSO4,則

x=；250?400℃階段反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

492

8

月

(

及

88

畫(huà)

S3.54

3.

3.20

25100200300400500

T/℃

(6)實(shí)驗(yàn)中Cu的損耗忽略不計(jì)，廢銅屑中Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=%(精確至1%)。

3.(2025年1月?“八省聯(lián)考”四川卷，17)CuIn5s8是一種能將CO2轉(zhuǎn)化為CH4的光催化劑。

I.一種制備Culn5s8的步驟如下(部分條件略):

InCl-4HO

32用乙二溶劑

Cu(CH3co0)2田20f

醇溶解熱反應(yīng)

CH,CSNH,

32①②③④⑤

已知：Culn5s8為粉狀晶體，難溶于水；CH3CSNH2易溶于水和乙二醇。

II-Culn5s8純度測(cè)定

將a克Culn5s8(M=895g-mori)樣品分解處理后，配制成250mL溶液。用移液管移取25.00mL溶液于碘

量瓶中，加入過(guò)量KI溶液反應(yīng)后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，其原理如下:

2+22

2CU+4I-=2CUI；+I2,I2+2S2O3-=S4O6-+2I-

回答下列問(wèn)題：

⑴稱量InCl3-4H2O時(shí)，下列儀器中用到的有、（填儀器名稱）。

（2）步驟③中，為使固液快速分離，應(yīng)采用的方法是（填標(biāo)號(hào)）。

a.蒸儲(chǔ)b.減壓過(guò)濾c.蒸發(fā)

（3）步驟④中，先用蒸儲(chǔ)水多次洗滌，檢驗(yàn)產(chǎn)物中Cl已洗凈的方法是；最后用乙醇洗滌，其目的

是O

（4）產(chǎn)物CuIn5S8的晶體結(jié)構(gòu)可用（填儀器名稱）測(cè)定。

（5）純度測(cè)定過(guò)程中，滴定所用的指示劑為（填名稱），滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是0

（6）平行滴定三次，消耗bmol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為VmL,則產(chǎn)品的純度為。

（7）下列操作會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高的是（填標(biāo)號(hào)）。

a.未用待測(cè)溶液潤(rùn)洗水洗后的移液管

b.滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失

c.滴定終點(diǎn)時(shí)，俯視滴定管液面讀數(shù)

4.（2025年1月?“八省聯(lián)考”云南卷，16）二苯乙醇酸是一種皮膚再生調(diào)節(jié)劑。由二苯乙二酮制備二苯乙

醇酸的反應(yīng)原理為：

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

1.在圓底燒瓶中加入1.3（^1：。《：、2.61111水、1.058二苯乙二酮和4.0111195%乙醇溶液、水浴加熱回流

15min（裝置如圖，加熱及夾持裝置省略）。

II.將I中所得混合物轉(zhuǎn)入燒杯中，冰水浴冷卻結(jié)晶，過(guò)濾、洗滌。將晶體溶于35.0mL蒸儲(chǔ)水中，調(diào)

節(jié)pH至少量膠狀物（未反應(yīng)的二苯乙二酮）浮于液面，加入活性炭，攪拌、過(guò)濾。

III.向?yàn)V液中緩慢滴加5.0%鹽酸，調(diào)節(jié)pH<3.0（用剛果紅試紙檢測(cè)）。冰水浴冷卻，有大量晶體析出。

過(guò)濾、冰水洗滌，得粗產(chǎn)品。

IV.將粗產(chǎn)品加熱水溶解，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾、冰水洗滌、干燥，得0.46g產(chǎn)品。

已知：①相關(guān)物質(zhì)的信息見(jiàn)下表

物質(zhì)Mr性質(zhì)熔點(diǎn)/℃pKa溶解性

二苯乙二酮210淡黃色固體95一不溶于水，溶于乙醇、苯

二苯乙醇酸228無(wú)色晶體1503.06易溶于熱水或苯，難溶于冰水

藍(lán)色藍(lán)紫色紅色

②剛果紅試紙變色范圍:____L-------------1--------->pH

3.05.0F

回答下列問(wèn)題：

（1）步驟I中選用量筒的最適宜規(guī)格為（填標(biāo)號(hào)）。

A.5mLB.25mLC.50mL

（2）圓底燒瓶中加沸石的作用是o

（3）步驟II加活性炭的目的是。

（4）步驟m中剛果紅試紙變_______色時(shí)，停止滴加鹽酸；溶液中涉及的化學(xué)方程式為

⑸步驟IV中檢驗(yàn)產(chǎn)品是否洗凈的方法為o

（6）關(guān)于該實(shí)驗(yàn)，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（填標(biāo)號(hào)）。

A.步驟I改用酒精燈直接加熱更便于控制體系溫度

B.步驟IV的操作為重結(jié)晶

C.可通過(guò)測(cè)定二苯乙醇酸的熔點(diǎn)定性判斷其純度

(7)二苯乙醇酸的產(chǎn)率為(列出計(jì)算式即可)。

(8)不改變裝置和原料用量，提高產(chǎn)率的方法有(填一條即可)。

5.(2025年1月?“八省聯(lián)考”陜西、山西、寧夏、青海卷，15)納米BaTiCh可用于光電催化。某實(shí)驗(yàn)小

組以鈦酸四丁酯［Ti(OBu)4,Bu代表正丁基；液體］為鈦源，采用以下方法制備粒徑小于20nm的BaTiC>3(反

應(yīng)裝置如圖，夾持等裝置略)。

Ba(OH)2-8H2O+Ti(OBu)4=BaTiO3+4BuOH+7H2O

I.在三頸燒瓶中加入8.8mmolBa(OH)2-8H2。，20mL二縮三乙二醇、少量表面活性劑，攪拌均勻后,

采用合適方式加入8.0mmolTi(OBu)4和20mL氨水。

II.160℃回流反應(yīng)3h,冷卻至室溫，得到溶膠。

III.向II所得溶膠中加入100mL蒸儲(chǔ)水，得到納米粒子聚集體，離心分離后，沉淀經(jīng)洗滌、干燥，得

1.4gBaTiO3粉末。

回答下列問(wèn)題：

(1)儀器a名稱為,反應(yīng)溶劑為,加熱方式為o反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停止______(填

“加熱”或“通冷凝水”)。

(2)Ti(OBu)4水解較快時(shí)，難以形成小尺寸的納米BaTi03o下列操作方式能降低Ti(OBu)4水解速率的有

(填標(biāo)號(hào))。

A.依次緩慢滴加Ti(OBu)4和氨水

B.依次倒入Ti(OBu)4和氨水

C.Ti(OBu)4和氨水混合后緩慢滴加

(3)檢驗(yàn)步驟II所得溶膠屬于膠體的實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象為o

(4)離心分離可將沉淀緊密聚集在離心管底部(如圖所示)。將離心后的沉淀和清液分開(kāi)的方法是。

,離心管

，清液

沉淀

(5)本實(shí)驗(yàn)的BaTiCh產(chǎn)率為(保留2位有效數(shù)字)。

(6)為了測(cè)定BaTiO3的晶體結(jié)構(gòu)，通常使用的儀器是.

能力強(qiáng)化提分練

1.[Co(NH3)6]Cb(三氯化六氨合鉆)屬于配合物，實(shí)驗(yàn)室以Co為原料制備[CO(NH3)6]C13的方法和過(guò)程如

下：

I.制備CoCb

已知：鉆單質(zhì)與氯氣在加熱條件下反應(yīng)可制得純凈CoCb，鉆單質(zhì)在300。€：以上易被氧氣氧化，CoCl2

熔點(diǎn)為86。(2,易潮解。

制備裝置如圖：

(1)裝置中制備氯氣的化學(xué)方程式O

(2)試劑Z的作用為o

⑶為了獲得更純凈的CoCl2,開(kāi)始點(diǎn)燃N處酒精噴燈的標(biāo)志是o

II.制備[Co(NH3)6]Ch——配合、氧化

已知①C02+不易被氧化；[Co(NH3)6]2+具有較強(qiáng)還原性，[Co(NH3)6產(chǎn)性質(zhì)穩(wěn)定。

②[C0NH3)6]Cb在水中的溶解度曲線如圖所示

020406080100

溫度/℃

③加入少量濃鹽酸有利于[Co（NH3）6]C13析出。

（4）按圖組裝好裝置-（填序號(hào)，下同）一打開(kāi)磁力攪拌器-控制溫度在10℃以下

—_*加熱至60。（2左右，恒溫20min—＞在冰水中冷卻所得混合物，即有晶體析出（粗產(chǎn)品）。

按順序補(bǔ)全以上步驟o

①緩慢加入H2O2溶液

②向三頸燒瓶中加入活性炭、CoCb、NH4cl和適量水

③滴加稍過(guò)量的濃氨水

（5）氧化階段發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為o

（6）控制三頸燒瓶中溶液溫度為60℃的原因是0

（7）粗產(chǎn)品可用重結(jié)晶法提純：向粗產(chǎn)品中加入80℃左右的熱水充分?jǐn)嚢韬螅?冷卻后向?yàn)V液中

加入少量_______,邊加邊攪拌，充分靜置后過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌晶體2-3次，低溫干燥，得純產(chǎn)品

[CO（NH3）6]C13O

2.草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，草酸的鈉鹽和鉀鹽均易溶于水，而其鈣鹽難于水，草酸晶體

（H2c2。4?2氏0）無(wú)色，熔點(diǎn)為101℃,易溶于水，受熱易脫水、升華，175。（2時(shí)分解，某興趣小組用硝酸氧化

法制備草酸晶體并測(cè)定其純度，制備裝置如圖所示（加熱、固定等裝置略去）。實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①糖化：先將淀粉水解為葡萄糖；

②氧化：在淀粉水解液中加入混酸（質(zhì)量之比為3：2的65%HNO3與98%H2SO4的混合物），在55~60℃

下發(fā)生反應(yīng);

③反應(yīng)后溶液經(jīng)冷卻、減壓過(guò)濾，即得草酸晶體(H2c2。4?2也0)粗產(chǎn)品。

(1)裝混酸的儀器名稱為,冷凝管進(jìn)水的接口為(填“a”或"b”)。

(2)步驟①中判斷淀粉水解是否完全的操作為

(3)步驟②中，配制混酸的方法是；氧化時(shí)，控制反應(yīng)溫度不超過(guò)6(TC的操作是—，控溫的作

用是

(4)稱取8.0g草酸晶體粗產(chǎn)品，配成100mL溶液。取25.00mL于錐形瓶中，加入適量硫酸，用0.200

moll」的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定，雜質(zhì)不參與反應(yīng)，數(shù)據(jù)記錄如表所示，則滴定時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

;該草酸晶體(H2c2。4?2比0)的純度為%o

起始滴定管的讀數(shù)/mL實(shí)驗(yàn)結(jié)束滴定管的讀數(shù)/mL

第一次0.1022.35

第二次1.5022.10

第三次0.8022.95

3.醋酸鉛［(CECOObPb］］常溫下為白色固體，常溫下易溶于水，難溶于乙醇、甲苯、四氯化碳等有機(jī)

溶劑等。(CH3coOhPb在制備時(shí)常常含有結(jié)晶水，形成(CH3coO'PbSHzO,與水敏感化合物反應(yīng)時(shí)，影響

反應(yīng)的產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)室用如下簡(jiǎn)易裝置進(jìn)行(CH38O)2Pb-3H2O脫水(加熱裝置省略)，制備無(wú)水(CH3coO)2Pb。

二頸瓶中放入37.9g(CH3co0包33印0和100mL甲苯，然后加熱。當(dāng)溶液溫度為90℃時(shí)，固體全部溶

解。加熱至101~102℃時(shí)，開(kāi)始有回流，分水器中溶液開(kāi)始分層。

按要求回答下列問(wèn)題：

(1)當(dāng)時(shí)，脫水完成，可以停止加熱。

(2)脫水完成，停止加熱。燒瓶底部有大量白色粉末狀固體析出，進(jìn)一步獲得無(wú)水(CH3co0)2Pb的操作

為o

(3)用CC14代替甲苯是否可行，理由是=

(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，得白色粉末狀固體的量為31.2g,則實(shí)驗(yàn)中無(wú)水(CH3coOhPb的產(chǎn)率為。(用百

分?jǐn)?shù)表示)

(5)亞硫酸鹽泛指二氧化硫和能產(chǎn)生二氧化硫的一類無(wú)機(jī)含硫化合物，具有漂白、抗氧化和防腐作用的

食品添加劑，國(guó)標(biāo)法中規(guī)定醋酸鉛溶液用于蒸館碘量法測(cè)定食品中亞硫酸鹽的含量。此方法利用密閉容器

中酸化樣品并蒸儲(chǔ)，釋放出其中的二氧化硫，用醋酸鉛溶液吸收，然后在蒸儲(chǔ)后的溶液中依次加入鹽酸、

指示劑，再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。現(xiàn)利用0.01mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液檢驗(yàn)辣椒粉中亞硫酸鹽的殘留量。取10.0g

辣椒粉，進(jìn)行上述操作，滴定平均消耗碘標(biāo)準(zhǔn)液2.10mL。

a.辣椒粉樣品酸化時(shí)發(fā)生的離子方程式；

b.滴定操作中選擇的指示劑為；

c.則辣椒粉中殘留亞硫酸鹽的含量_______g/kg。(以SO?的質(zhì)量進(jìn)行計(jì)算，保留四位有效數(shù)字)

4.硫酸氧乳(VOS。。對(duì)高血糖、高血脂有治療作用，也是銳電池不可或缺的電解質(zhì)。制備VOSO4的實(shí)

驗(yàn)流程如下：

①向儀器a中加入V2O5,打開(kāi)儀器b滴入一定量的濃硫酸，在85。(2攪拌下充分反應(yīng)，得到橙紅色的

(VO2)2SO4s。4溶液;

②冷卻后，向所得溶液中加入草酸(H2c2。4)充分?jǐn)嚢?，得到V0S04溶液(藍(lán)黑色)；

③V0S04溶液經(jīng)結(jié)晶、過(guò)濾得到純藍(lán)色的V0S04晶體，V0S04晶體脫水、干燥，得到V0S04產(chǎn)品。

實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持、加熱裝置及磁力攪拌器已省略)?；卮鹣铝袉?wèn)題：

(1)儀器C的名稱是，用儀器b滴加濃硫酸時(shí)，(填“需要”或“不需要”)打開(kāi)上端

的玻璃塞。

(2)反應(yīng)中最適宜的加熱方式為,在a中反應(yīng)生成(VC)2)2SO4("是'或"不是”)氧化

還原反應(yīng)。

(3)反應(yīng)液由橙紅色變?yōu)樗{(lán)黑色的化學(xué)方程式為。

(4)純度測(cè)定：準(zhǔn)確稱取VOSCU產(chǎn)品mg,配成100mL溶液，用cmoLl/的酸性KM11O4溶液滴定(滴定

反應(yīng)的產(chǎn)物中，V元素為+5價(jià)，Mn元素為+2價(jià))，滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗酸性KMnC)4溶液的體積為VmL,

VOSO4的摩爾質(zhì)量為Mg-mol-1,則該產(chǎn)品的純度為%。

(5)性質(zhì)探究：查閱資料后，有同學(xué)對(duì)V0S04的熱分解提出了兩種猜想:

猜想i.VOSCU叁VO2+SO3T；

猜想ii.2VOSO4AV2O5+SO3T+SO2T

欲采用如下裝置探究:

選擇必要的儀器裝置，按氣流從左到右的流向，探究分解產(chǎn)物的導(dǎo)管接口順序?yàn)閍-；若氣體

流經(jīng)的裝置均有氣泡產(chǎn)生，則上述所選必要裝置中可觀察的現(xiàn)象為，證明猜想ii正確。

5.水合朋(N2H4H2。)是一種用途廣泛的化工原料，是具有較強(qiáng)還原性的堿性液體，在空氣中會(huì)與CO2

反應(yīng)產(chǎn)生煙霧。制備N2H4小2。的實(shí)驗(yàn)流程如下圖所示：

NaOH溶液尿素

ci2T步驟11——X步驟nH步驟in5--水合脫

Na2cO3

回答下列問(wèn)題：

I.步驟I制備NaClO的裝置如圖1所示。

已知：①C12+2OH=C1O-+Cr+H2。是放熱反應(yīng)；

②3cl2+6OH-&ClC)3-+5Cl-+3H2。。

(1)裝置D中盛裝的試劑是，通入空氣的作用是。若通入的空氣沒(méi)有經(jīng)過(guò)裝置A

處理的不利影響是o

(2)為了提高NaClO的產(chǎn)率，防止副反應(yīng)發(fā)生，裝置E需要采用冰水浴，實(shí)驗(yàn)中除控制溫度外還需采取

的措施是?

II.由步驟II和步驟ni獲得N2H4H2O的裝置如圖2所示，利用NaClO與的NaOH溶液在三頸燒瓶中合成

N2H4H2O,再通過(guò)減壓蒸儲(chǔ)在錐形瓶H中收集。

(3)CO(NH2)2的C、N原子雜化方式分別為、。

(4)儀器d的名稱為,干燥管e中盛裝的試劑為,實(shí)驗(yàn)中通過(guò)儀器c緩慢滴加的溶液是

(填“尿素溶液”或“NaClO溶液)原因是o

(5)三頸燒瓶中合成N2H4H2O的化學(xué)方程式是-

(6)產(chǎn)品水合肌含量的測(cè)定：稱取樣品液體0.1500g,加入適量NaHCCh固體，配成溶液，滴入幾滴淀粉

溶液,用O.lOOOmolL-1的標(biāo)準(zhǔn)卜溶液滴定。實(shí)驗(yàn)測(cè)得消耗標(biāo)準(zhǔn)匕溶液的體積為36.00mL,則樣品中N2H4任0

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(已知：N2H4H20+2I2=N2T+4HI+H2O。

6.硫版［CS(NH2)2］是白色晶體，易溶于水，150。(2時(shí)能轉(zhuǎn)變?yōu)镹H4SCN。常用于制造樹(shù)脂、染料、藥物,

實(shí)驗(yàn)室可用下列方法制備。

步驟I：稱取一定質(zhì)量的CaS在三頸燒瓶中制成漿液，不斷攪拌下通入適量CO2，反應(yīng)生成Ca(HS)2溶

液，裝置如圖所示。

CuSO4溶液

裝置a裝置b

步驟II：將一定量的CaCN與Ca(HS)2溶液混合，加熱至80。(2時(shí)生成硫麻。

已知:H2c。3的電離平衡常數(shù)分別為Kai=4.5xl(?7、Ka2=4.7xl0-u；H2s的電離平衡常數(shù)分別為《=1.1x10-7、

Ka2=L3xlO-13。

回答下列問(wèn)題：

(1)在步驟I的三頸燒瓶中生成Ca(HS)2,其反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

(2)實(shí)驗(yàn)中不宜使用鹽酸代替C02的主要原因是=

(3)按如圖裝置實(shí)驗(yàn)，判斷CO?是否已過(guò)量的方法是。

(4)硫眼與酸性KM11O4溶液反應(yīng)轉(zhuǎn)化為兩種無(wú)毒的氣體及S04、同時(shí)生成Md+,該反應(yīng)的離子方程式

為o

(5)己知：NH4SCN溶液呈酸性，KSCN溶液呈中性；NH4SCN、KSCN都易溶于乙醇、水，溫度高時(shí)容

易分解和氧化；常溫下KSCN的溶解度為217g。利用硫版制備KSCN的方法是：取一定量硫版

,將加熱后的產(chǎn)物溶于一定比例的無(wú)水乙醇和水中形成溶液，干燥，得到KSCN晶

體。(實(shí)驗(yàn)中可選用試劑：KOH、無(wú)水乙醇。實(shí)驗(yàn)中須使用的實(shí)驗(yàn)儀器有：pH計(jì))。

7.硫)R［CS(NH2)2］在藥物制備、金屬礦物浮選等方面有廣泛應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)室中先制備Ca(HS)2,再與CaCN2

合成CS(NH2)2,實(shí)驗(yàn)裝置(夾持及加熱裝置略)如圖所示。

已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受熱時(shí)部分發(fā)生異構(gòu)化生成NH4SCN。

回答下列問(wèn)題：

(1)實(shí)驗(yàn)前先檢查裝置氣密性，操作：

①在E中加水至浸沒(méi)導(dǎo)管末端，……；

②微熱A處三頸燒瓶，觀察到E處導(dǎo)管末端有氣泡冒出，移走酒精燈；

③一段時(shí)間后，E處導(dǎo)管末端形成一段水柱，且高度不變。

將操作①補(bǔ)充完整0

(2)檢查氣密性后加入藥品，打開(kāi)K?。裝置B中盛裝的試劑為=反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉打開(kāi)Ki通

N2一段時(shí)間，目的是0

(3)撤走攪拌器，打開(kāi)Ks,水浴加熱D中三頸燒瓶，在8(FC時(shí)合成硫掘，同時(shí)生成一種常見(jiàn)的堿?？?/p>

制溫度在80。(2的原因是,D處合成硫胭的化學(xué)方程式為0

(4)將裝置D中液體過(guò)濾后，結(jié)晶得到粗產(chǎn)品。

①稱取mg產(chǎn)品,加水溶解配成500mL溶液。在錐形瓶中加入足量氫氧化鈉溶液和nxlO7moi單質(zhì)碘,

發(fā)生反應(yīng)：3l2+6NaOH=NaK)3+5NaI+3H2。，量取25mL硫版溶液加入錐形瓶，發(fā)生反應(yīng)：

NaIO3+3CS(NH2)2=NaI+3HOSC(NH)NH2；

②充分反應(yīng)后加稀硫酸至酸性，發(fā)生反應(yīng)：NaIO3+5NaI+3H2SO4=3I2+3Na2SO4+3H2O,滴加兩滴淀粉

溶液，用cmol-LTNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：k+2Na2s2()3=Na2s4C>6+2NaI。至終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液

VmLo

粗產(chǎn)品中硫胭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含“m、n、c、V”的式子表示)；若滴定時(shí)加入的稀硫酸

量不足，會(huì)導(dǎo)致所測(cè)硫脈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(填“偏高”、“偏低”或“不變”)已知：4NaIO3+3Na2S2O3+6NaOH=

4NaI+6Na2so4+3H2O。

8.溫和型供氧劑CaO2是白色固體，微溶于水，不溶于有機(jī)溶劑，可與水緩慢反應(yīng)，易與酸反應(yīng)。某

實(shí)驗(yàn)小組按如下流程和裝置制取CaO2：

30%雙氧水1

①冰水浴過(guò)濾烘干

-------懸濁液CaO2-8H2O——*CaO2

攪拌②③

Ca(OH)2固體」

第①步的裝置如圖所示(夾持裝置省略)。

請(qǐng)回答:

(1)盛裝%。2溶液的恒壓分液漏斗的支管的作用是。

(2)如果用CaO固體替代Ca(OH)2,結(jié)果得到CaO2的量很少，原因是。

(3)取天然水的水樣，分成等體積的甲、乙兩份，甲經(jīng)煮沸后密封冷卻，乙無(wú)操作。向兩份水樣中加入

等質(zhì)量的CaO2(不足量)，經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)，一段時(shí)間后甲水樣中。2的濃度較低。原因之一是煮沸除去了甲水樣

中的溶解的。2,其它可能原因是(寫(xiě)一個(gè)即可)。

(4)取1.4000g產(chǎn)品于燒杯，加過(guò)量鹽酸并煮沸，冷卻后加過(guò)量Na2c2O4溶液，過(guò)濾、洗滌后將沉淀轉(zhuǎn)入

錐形瓶中，加足量稀硫酸，用0.5000mol/LKMn04標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，重復(fù)2?3次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液

16.00mLo已知：5CaC2O4+2KMnO4+8H2SO4=5CaSO4+K2SO4+2MnSO4+10CO21+8H,O

①滴定操作可分解為如下幾步，按實(shí)驗(yàn)操作先后順序排序(選填序號(hào))。

A.用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管2?3次

B.固定盛有標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管，轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞使尖嘴處充滿溶液

C.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，讀數(shù)

D.取標(biāo)準(zhǔn)溶液注入滴定管至“0”刻度線以上2?3cm處

E.調(diào)節(jié)液面至0刻度線以下，讀數(shù)

②樣品中CaO2的純度是%(結(jié)果保留一位小數(shù))。

③根據(jù)計(jì)算結(jié)果，分析造成此結(jié)果的可能因素有(選填序號(hào))。

A.烘干時(shí)溫度過(guò)高，少量CaO2分解為CaO

B.轉(zhuǎn)移CaC2O4沉淀時(shí)，有固體殘留在濾紙上

C.洗滌CaC2C)4沉淀時(shí)，未洗滌干凈

D.滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)，俯視讀數(shù)

9.實(shí)驗(yàn)室利用含鉆廢催化劑制備CoCb2H2。，并利用其制備［Co(NH3)6］Cb。已知：Fe(OH)3完全沉淀

的pH為2.7,A1(OH)3完全沉淀的pH為4.2,Co(OH)2開(kāi)始沉淀的pH為6.5,CoCb的溶解度曲線如圖-1所

示

O

05090溫度〃c

圖-1

(1)制備COC12-2H2OO

①CoCb中Co?+基態(tài)核外電子排布式為。

②補(bǔ)充完整以含鉆廢催化劑(主要成分為CoO,少量Fe2<)3和AI2O3)為原料制備COC12-2H2O的實(shí)驗(yàn)方

案：，洗滌2?3次，低溫干燥，得到產(chǎn)品CoCbOEO。(實(shí)驗(yàn)中須使用的儀器和試劑：pH計(jì)、

ImolU'HCl溶液、CoCO3固體)

(2)制備［Co(NH3)6］Cb并測(cè)定C。含量。將COC12-2H2O和活性炭(催化劑)加入三頸瓶中(裝置見(jiàn)圖-2),然

后再依次通過(guò)滴液漏斗緩慢滴加NH4cl和濃氨水混合溶液、氏。2溶液，控制溫度不超過(guò)60℃充分反應(yīng)，冷

卻后過(guò)濾。

①三頸瓶中生成［CO(NH3)6P+反應(yīng)的離子方程式為，

②加入NH4C1的作