T-CAIASHO21-2024 T-CSTM 01095-2024(IDT) 水質(zhì) 烷基汞、無機二價汞的測定在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—202Waterquality—Determinationofalkylmercuryandinorgdivalentmercury-Onlinesolidphaseextractichromatography-inductivelycoupledplasma2024-01-05發(fā)布20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的規(guī)則起本文件由中國材料與試驗標準化委員會科學試驗標準化領域委員會（CSTM/FC98）和中國分析測本文件由中國材料與試驗標準化委員會科學試驗領域創(chuàng)新方法標準化技術委員會2本文件的發(fā)布機構提醒注意，聲明符合本文件時，可能涉及到在線富集測定超痕量甲基汞和/或二價汞的方法和裝置（ZL202010120524.X）相關本文件的發(fā)布機構對于該專利的真實性、有效性和范圍無任專利申請人中國科學院生態(tài)環(huán)境研究中心對該專利進行了披露并作了必要專利實施許可聲明，同請注意除上述專利外，本文件的某些內(nèi)容仍可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的3水質(zhì)烷基汞、無機二價汞的測定在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷCGB/T6682—2008分析實驗HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范在線固相萃取onlinesolidphaseextr4串聯(lián)在一起。使用分析流動相將不同形態(tài)的汞從SPE柱中洗脫下來，進入到C18分析柱中并被保留。各55.1除非另有說明，在分析時僅使用符合國家標準的分析純試劑，超純水（電阻率≥18MΩ·cm）的規(guī)定。），5.42-巰基乙醇（HSCH2CH2OH）。5.5雙硫腙（C6H5NHNHCSN=NC5.6氨水（NH3·H2O）。5.10無機二價汞標準溶液：ρ（Hg2+）=1000mg/L。購買市售的有證標準溶液，冷藏、避光、密封），準確吸取混合標準中間液（5.12）100μL于100mL試劑瓶中66.1試驗所用的容量器具、測量儀器經(jīng)過計量檢定機構的檢定合格，并在6.2在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析系統(tǒng)（OL在線固相萃取-液相色譜富集、分離凈化、ICP-MS分析系統(tǒng)配置圖見圖2。系統(tǒng)配有高壓六通閥和經(jīng)過第一維SPE柱進行富集和凈化；通過閥切換，使用流動相把待測組分從第一維的SPE柱里洗脫出來并進入第二維液相的分析柱中進行進一步的分離，最后進入到ICP-MS進行定——Be≥5Mcps/(mg·L-1)；——In≥30Mcps/(mg·L-1)；——Bi≥20Mcps/(mg·L-1)；4℃以下避光冷藏保存，避免存放在高汞環(huán)境中或與高汞濃度樣品一起保存導致污染。8.1試液制備環(huán)境待測水樣使用水系針筒過濾器（6.3對于高濃度樣品，可將樣品按一定比例稀釋后再進行測b)分析色譜柱：C18柱，柱長50mm，內(nèi)徑4.6mm，粒徑5μm，或性能相當者；）：d)OLSPE-LC流動相組成、梯度洗脫、閥切換參考條件、流動相流六通閥05010501050105010501050180001010將待測試液（見8.1）進樣測定，得到甲基汞、乙基汞、無機二價汞色譜峰面積。根據(jù)校準曲線回按照與試樣溶液測定（8.4）相同的操作步驟和儀器條件進行實驗室空試樣中甲基汞、乙基汞、無機二價汞的含量按公式（1）P試樣中甲基汞或乙基汞或無機二價汞含量，單位為ng/L；Pc由9本文件的精密度已通過試驗驗證，精密度數(shù)據(jù)重復性限r(nóng)再現(xiàn)性限R1lgR=-0.6275+0.91262lgR=-0.4778+0.85403lgR=-0.4485+0.8454在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測量結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性R，以大于再現(xiàn)性限R的情況每次分析樣品前均應建立校準曲線，其相關系數(shù)>0.99。分析過超過標準值的±10%，應重新繪制校準曲線。校準溶液或質(zhì)控樣品的濃度以限量值或被測物接近的0.058ng/L、0.15ng/L，定量限分別為0.22ng/L、0.18ng/L、0.47125125125本標準起草單位：中國科學院生態(tài)環(huán)境研究中心、島津企業(yè)管理（中國）有限公司、中國環(huán)境監(jiān)