DB63-T 2058-2022 車用柴油快速篩查工作規(guī)范

632022-11-24發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件主要起草人：王渭清、孫雯娟、張軍寶、李希、李沛、宋宇杰、李霞、1車用柴油快速篩查工作規(guī)范GB/T265石油產(chǎn)品運動黏度測定法和動力黏度計算法GB/T386柴油十六烷值測定法GB/T1884原油和液體產(chǎn)品密度實驗室測定法（密度計法）GB/T11140石油產(chǎn)品硫含量測定法波長色散X射線GB/T29858分子光譜多元校正定量GB/T30515透明和不透明液體石油產(chǎn)品運動粘度測定法及動力粘度NB/SH/T0248柴油和民用取暖冷濾點測定法SH/T0689輕質(zhì)烴及發(fā)動機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測定法SH/T0806中間餾分芳烴含量的測定示差折光檢測器高NB/SH/T0870石油產(chǎn)品運動黏度和密度的測定及運動黏度的計算斯塔賓格黏度計法NB/SH/T0916柴油燃料中生物柴油（脂肪酸甲酯）含量的測定紅外光譜法ASTMD7039用單色波長色散x射線熒光光譜法測定法測定汽油、柴油、噴氣燃料、煤油、生物柴油、生物柴油混合燃料和Fuel,Kerosine,Biodiesel,BiodieselBlends,andGasoline-EthanolBlendsbyMonochromatWavelengthDispersiveX-rayFluorescenceSpectrometry)2利用化學(xué)計量學(xué)方法建立的樣品近紅外光譜與對應(yīng)質(zhì)量指標(biāo)之間關(guān)系的數(shù)定標(biāo)模型驗證calibrationmodelvalida通過驗證集樣品來檢驗定標(biāo)模型預(yù)測結(jié)果與參考方法測定結(jié)果之間準(zhǔn)確性和重復(fù)性用來建立定標(biāo)模型的一組具有代表性的、能夠覆蓋質(zhì)量指標(biāo)范圍的在本文件中，多元校正是通過化學(xué)計量學(xué)軟表征被測樣品近紅外光譜與定標(biāo)模型差異的4要求和試驗方法硫含量a/(mg/kg)503bNB/SH/T091684NB/SH/T0248a也可采用GB/T11140和ASTMD7039進(jìn)行測定，結(jié)果有異議時，以SH/T0689方法為準(zhǔn)。b將試樣注入100mL的玻璃量筒中，在室溫（20℃±5℃)下觀察，應(yīng)當(dāng)透明，沒有懸浮和c也可采用GB/T23801進(jìn)行測定，結(jié)果有異議時，以NB/SH/T0916方法為準(zhǔn)。d也可采用GB/T30515和NB/SH/T0870進(jìn)行測定，結(jié)果有異議時，以GB/T265方75.1加油機(jī)油槍取樣：從待測樣品的加油槍放出4L后，抽取300mL樣品用于快速篩查。再抽取4L,其中2L5.2其他取樣地點或有爭議時，按照GB/T4756的要求進(jìn)6.1本文件檢測場所包括油品常規(guī)檢測室和6.2油品移動檢測車應(yīng)根據(jù)檢驗需求配置相應(yīng)的檢測設(shè)備；檢測車配置的電源、通風(fēng)、空調(diào)、消防等6.3移動檢測車應(yīng)根據(jù)檢驗需求配置相應(yīng)的車載檢測設(shè)備，該設(shè)備應(yīng)具備抗沖擊和抗震動等7.1檢測結(jié)果符合表1和表2要求，判定所檢樣品快速篩47.2檢測結(jié)果不符合表1要求，判定所檢樣品快速篩查結(jié)7.3檢測結(jié)果符合表1要求，但不符合表2要求，判定所檢樣品快速篩查結(jié)論為不合格，應(yīng)按G5近紅外光譜法是利用含有氫基團(tuán)（X—H，立光譜與質(zhì)量指標(biāo)之間的線性或非線性關(guān)系(定標(biāo)模型），從而實現(xiàn)利用光譜信息對A.2儀器與設(shè)備或其他能夠滿足相應(yīng)光譜技術(shù)指標(biāo)的新一代近a）傅里葉變換近紅外光譜儀：近紅外光譜的有效波長區(qū)間應(yīng)包括12500cm-1～4000cm-1，光譜分辨率優(yōu)于2cm-1，波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.03cm-1，波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于0.05cm-1，掃描速度優(yōu)于5次/秒。光譜系統(tǒng)配備具有平面鏡電磁驅(qū)動干涉功能的動態(tài)準(zhǔn)直干涉儀;樣品池沖洗溶劑：石油醚（90℃~120℃),分析純。A.4.1儀器準(zhǔn)備A.4.2定標(biāo)集和驗證集樣品的選擇光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)之間的關(guān)系；定標(biāo)集樣品數(shù)量通常在剔除異常樣品后，不少于6k(k）；A.4.3定標(biāo)集樣品的標(biāo)準(zhǔn)測定值每個樣品有效重復(fù)測定2次，取其平均值做為最終測定結(jié)果，即為標(biāo)6A.4.4近紅外光譜數(shù)據(jù)采集A.4.5異常樣品的剔除A.4.6定標(biāo)模型建立利用化學(xué)計量學(xué)軟件，以偏最小二乘法（PLS）建立各項質(zhì)量指標(biāo)與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的定符合GB/T29858要求。用定標(biāo)樣品集的統(tǒng)計偏差(SEC）評價定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性，以SE—定標(biāo)樣品集第i個樣品標(biāo)準(zhǔn)方法測定值；—定標(biāo)樣品集第i個樣品的指標(biāo)預(yù)測值；在定標(biāo)模型建立過程中需要檢測并刪除界外點（異常值）。根據(jù)F/T分布，計算檢驗值，進(jìn)行異常樣本的識別與篩除，異常值不得超過定標(biāo)樣A.4.7定標(biāo)模型驗證測定驗證集樣品的各項質(zhì)量指標(biāo)，并與A4.3的標(biāo)準(zhǔn)測定值進(jìn)行比較，驗證定標(biāo)模型的分析準(zhǔn)確性。近紅外光譜法與標(biāo)準(zhǔn)方法的測定結(jié)果之差應(yīng)滿足表A.27A.4.8定標(biāo)模型維護(hù)模型的驗證光譜用于更新定標(biāo)模型驗證，建議每6A.5樣品測定測樣品的近紅外光譜，即可得出各質(zhì)量指標(biāo)的分析數(shù)據(jù)和置A.5.3每個樣品有效重復(fù)測定2次，并計算平均值。A.6結(jié)果報告A.6.1樣品檢測結(jié)果置信度值不小于80%，則認(rèn)為正常，以兩次測定結(jié)果