食品理化檢驗(食品專業(yè)用的資料)

單選20*1多選8*1.5簡答8*6論述2*10

紅色為老師今天提到的重點___________

其他顏色根據(jù)07重點指出，不一定有用

第一章緒論

對食品中的營養(yǎng)成分和有毒有害的化學物質(zhì)進行定性定量檢驗分析；研究食品理化檢驗的

方法和理論；新分離、分析技術(shù)。

2.食品理化檢驗的發(fā)展趨勢：朝著微量、快速、自動化的方向發(fā)展

先進儀器分析方法：GC,HPLC,AAS等

樣品前處理方法：固相（微）萃取、超臨界萃取、微波消化、加壓溶劑萃取等

計算機技術(shù)的發(fā)展和普及：自動化、智能化、檢驗程序的設(shè)計、優(yōu)化和控制

儀器聯(lián)用技術(shù)：GC-MS；LC-MS；ICP-MS

微全分析系統(tǒng)：DNA芯片、以激光誘導(dǎo)熒光檢測-毛細管電泳分離為核心的微流控芯片

■感官檢驗、化學性食物中毒快速鑒定、轉(zhuǎn)基因食品檢驗、食品容器和包裝材料檢驗、營養(yǎng)

成分檢驗、保健食品檢驗、食品添加劑檢驗、食品中有毒有害成分檢驗。（只羅列了大條內(nèi)容具體同學們自己再多

看一下了解了解P3）

保健食品主要檢驗?zāi)男〇|西？伸汞鉛等有害重金屬含量及其功效成分或標志性成分。

4.食品理化檢驗常用的方法

中首選中華人民共和國國標：食品衛(wèi)生檢驗方法一理化檢驗部分的分析方法;

①標準中存在兩個以上檢驗方法時，根據(jù)具備的條件選用，第一法為仲裁方法；未指明第一法的標準方法，與其他

方法屬并列關(guān)系；

中盡量采用高靈敏度、選擇性好、準確可靠、分析時間短、經(jīng)濟實用、適用范圍廣的分析方法。

4.2幾種方法的優(yōu)缺點：（具體內(nèi)容自己多看看書P6）

：利用人體的感覺器官（眼、耳、鼻、口、手等）的感覺，即視覺、聽覺、嗅覺、味覺和觸覺等對

食品的色、香、味、形和質(zhì)等進行綜合性評價的一種檢驗方法。

中群檢方式：具有感官檢查能力和具有相關(guān)專業(yè)知識的人員組成檢驗小組

中要求：檢驗人員必須保持良好的精神狀態(tài)、情緒和食欲；檢驗場所應(yīng)該環(huán)境安靜、溫度適宜、光線充足、通

風良好、空氣清新。檢驗過程中要防止感覺疲勞、情緒緊張、適當漱口和休息

中依照不同檢驗?zāi)康?，分組編號檢驗，統(tǒng)計分析結(jié)果

相對密度計法、密度瓶法、相對密度天平法

I：是食品理化檢驗的基礎(chǔ)，包括定性和定量分析。

質(zhì)量分析法：食品中的水分、灰分、脂肪、纖維素等成分測定

容量分析法：酸堿滴定法、氧化還原滴定法、絡(luò)合滴定法、沉淀滴定法；

—：靈敏、快速、準確儀器設(shè)備昂貴、分析成本較高；

高效、專-、簡便、靈敏、快速、抗干擾能力強

5.《中華人民共和國標準化法》國家標準、行業(yè)標準、地方標準和企業(yè)標準

?食品衛(wèi)生標準包括食品安全、營養(yǎng)和保健三個方面的指標。（上課時重點）

要保證檢測結(jié)果能滿足規(guī)定的質(zhì)量要求，就必須進行分析質(zhì)量的控制，采取質(zhì)量保證措施。這些措施包括：建立質(zhì)

量保證體系，有效的檢測方法，實施規(guī)定的分析質(zhì)量控制程序等。即質(zhì)量保證工作必須貫穿檢驗過程的始終，包括

采樣的采集、樣品的前處理、分析方法的選擇、測定過程以及實驗數(shù)據(jù)的記錄、數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計分析、檢驗結(jié)果的

報告等。

第二章食品樣品的采集、保存和處理

1.食品樣品的特點（上課時重點）。

中大多具有不均勻性，同種食品由于成熟程度、加工及保存條件、外界環(huán)境的影響不同，食品中營養(yǎng)成分和含量以

及被污染的程度都會有較大的差異；同一分析對象，不同部位的組成和含量亦會有差別

1

0具有較大的易變性，多數(shù)食品來自動植物組織，本身就是具有生物活性的細胞，食品又是微生物的天然培養(yǎng)基。

在采樣、保存、運輸、銷售過程中食品的營養(yǎng)成分和污染狀況都有可能發(fā)生變化

2.食品樣品采集兩個原則

①所采集的樣品對總體應(yīng)該有充分的代表性

中采樣過程中要設(shè)法保持原有食品的理化性質(zhì)，防止待測成分的損失或污染

3.食品樣品的采集方法

（1）固態(tài)食品

大包裝按采樣件數(shù)=總件數(shù)/2然后開方確定應(yīng)該采集的大包裝食品件數(shù)。在食品堆放的不同部位分別采樣，取出

選定的大包裝，用采樣工具在每一個包裝的上、中、下三層和五點（周圍四點和中心）取出樣品。將采集的樣品充

分混勻，縮減到所需的采樣量（“四分法”）

小包裝食品（罐頭、袋等）

按班次或批號隨機取樣，同一批號取樣件數(shù)，包裝250g以上的不得少于6個，250g以下的不得少于10個。如小

包裝外有大包裝，在堆放的不同部位抽取?定數(shù)量的大包裝，從每個大包裝中按“三層、五點”抽取小包裝，再縮

減

散裝從上、中、下三層中的不同部位分別采集部分樣品，混合后用“四分法”對角取樣，經(jīng)幾次混合和縮分，取代

表性樣品

（2）液態(tài)及半固態(tài)食品

儲存在大容器（桶、缸、罐）內(nèi)的食品，先混合后再采樣。用虹吸法分上、中、下三層采出部分樣品，充分混合后

裝在三個干凈的容器中，作為檢驗、復(fù)檢和備查樣品

散（池）裝液體食品，采用虹吸法在儲存池的四角及中心五點分層取樣，每層取500ml左右，混合后再縮減到所需

的采樣量

樣品多時采用旋轉(zhuǎn)攪拌法混勻，少時用反復(fù)傾倒法

（3）組成不均勻的食品

肉、水產(chǎn)品按分析項目的要求，采取不同部位的樣品

水果、蔬菜個體小的（青菜、蒜等）：隨機取若干個整體，切碎混勻，縮分到所需采樣量

個體大的（西瓜、蘋果等）：按成熟度及個體大小的組成比例，選取若干個體，按生長軸剖分成4或8份，取對角2

份，切碎混勻，縮分至所需采樣量

（4）含毒食物和摻偽食品

應(yīng)該采集具典型性的樣品,盡可能采取含毒物或摻偽最多的部位，不能簡單混勻后取樣

與方法

原則：凈、密、冷、快（詳見課本P18）

?穩(wěn)定待測成分易揮發(fā)、易氧化或易分解的物質(zhì)，加入試劑或采取適當措施進行穩(wěn)定

?防止污染、防止腐敗變質(zhì)

?穩(wěn)定水分影響營養(yǎng)成分和有害物質(zhì)的濃度和比例，直接影響測定結(jié)果

■■課時重點）P18

?去除非食用部分、除去機械雜質(zhì)、均勻化處理

主要是課件內(nèi)容，具體見書，包含上課時老師提到的重點）

概念：食品樣品在測定前消除干擾成分,濃縮待測組分，使樣品能滿足分析方法要求的操作過程。

（I）無機化處理

采用高溫或高溫下加強氧化條件，使食品樣品中的有機物分解并呈氣態(tài)逸出,而待測成分則被保留下來用于分析的

一種樣品前處理方法用于無機元素的測定包括濕消化法和干灰化法

在適量的食品樣品中，加入氧化性強酸，加熱破壞有機物，使待測的無機成分釋放出來，形成不揮發(fā)

的無機化合物,以便進行分析測定

解有機物速度快，時間短、加熱溫度較干灰化法低，可減少待測成分的揮發(fā)損失

■■產(chǎn)生大量有害氣體；試劑使用量大，空白值較高；消化初期易產(chǎn)生泡沫，溢出消化瓶，出現(xiàn)碳化，造成待

測物損失

2

3常用的氧化性強酸：硝酸、高氯酸、硫酸、氧化劑：高鋸酸鉀、過氧化氫、催化劑：硫酸銅、硫酸汞、五氧化二

機

濃硝酸（65%?68%,14mol/L）

將有機物氧化生成CO2和H2O,本身分解為02和NO2,過量可易于加熱除去

硝酸可與水以任何比例混合

沸點低（121.8C）,易揮發(fā)，氧化能力不持久，有氮氧化物殘存，可用純水加熱驅(qū)除

單獨使用不能完全分解有機物，與其他酸配合

65%?70%,llmol/L,能與水形成恒沸溶液，沸點為203℃

冷時無氧化能力，熱時為強氧化劑，氧化能力強于硝酸和硫酸，幾乎可分解所有有機物

高氯酸4HC1O4-7O2+2C12+2H2O

氧化能力較持久，消化食品速度快，過量易除去

注意安全，易與還原性強的物質(zhì)發(fā)生爆炸，通風廚內(nèi)操作

稀硫酸無氧化性，熱的濃硫酸（98%,18moi/L）有強氧化性

使有機物脫水、炭化2H2so4-O2+2SO2+2H2O

硫酸不易揮發(fā)損失，但氧化能力沒有硝酸和高氯酸強

與其他酸混合使用，加熱蒸發(fā)至出現(xiàn)三氧化硫白煙時，可以去除其他低沸點的硝酸、高氯酸、水及氮氧

化物

4常用的消化方法：

硫酸消化法氧化能力弱，耗時長，加入硫酸鉀或硫酸銅提高沸點，加硫酸銅或硫酸汞做催化劑縮短時間（凱氏定氮

法）硝酸-高氯酸消化法、硝酸-硫酸消化法

消化操作技術(shù)：敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化法、微波消化法

5消化操作的注意事項

試劑應(yīng)采用分析純或優(yōu)級純試劑，并同時作消化試劑的空白試驗，以扣除消化試劑對測定的影響；為了防止暴沸,

在消化瓶中加入玻璃珠或瓷片；在消化過程中需要補加酸或氧化劑時，首先要停止加熱，待消化液冷卻后，再沿消

化瓶壁緩緩加入

B干灰化法

1概念：將食品樣品放在瓷甜期中，先在電爐上使樣品脫水、炭化，再置于500?600℃的高溫電爐中灼燒灰化。使

樣品中的有機物氧化分解成二氧化碳、水和其他氣體而揮發(fā)，留下的無機物供測定用

I操作簡便,試劑用量少，有機物破壞徹底、因不加或加很少試劑，空白值低、能同時處理多個樣品、消化過

程無需看守,省事，適用范圍廣，用于多種痕量元素分析

灰化皿氐，溫度高，容易造成待測成分的揮發(fā)損失;高溫灼燒時，可能使母鍋的結(jié)構(gòu)變形產(chǎn)生微小空穴，

吸留待測組分而導(dǎo)致回收率降低

4提高干灰化法回收率的措施

采用適宜的灰化溫度：在盡可能低溫度下灰化，常用550C土25C灰化4h,一般不超過600"C

加入助灰化劑：防止揮發(fā)，如加氫氧化鉀讓碘變?yōu)殡y揮發(fā)的碘化鉀

其他措施：加適量酸和水

（二）干擾成分的去除方法及特點

1溶劑提取法（相似相溶原理）

?浸提法（振蕩浸漬法、搗碎法、索氏提取法、超聲波提取法）

利用樣品中各組分在某?溶劑中溶解度的差異，用適當?shù)娜軇⑹称窐悠分械哪撤N待測成分浸提出來，與樣品

基體分離

?液-液萃取法（liquid-liquidextraction）利用溶質(zhì)在兩種互不相容的溶劑中分配系數(shù)的不同，將待測物從一

種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，而與其他組分分離

2揮發(fā)法和蒸館法

利用待測成分的揮發(fā)性或通過化學反應(yīng)將其轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂袚]發(fā)性的氣體，而與樣品基體分離，經(jīng)吸收液或吸附劑收集

3

后用于測定，也可直接導(dǎo)入檢測儀測定

可以排除大量非揮發(fā)性基體成分對測定的干擾

包括擴散法、頂空法、蒸鐲法、吹蒸法、氫化物發(fā)生法

3色譜分離法

利用物質(zhì)在流動相與固定相兩相間的分配系數(shù)差異，當兩相作相對運動時，在兩相間進行多次分配，分配系數(shù)大的

組分遷移速度慢，反之則遷移速度快，從而實現(xiàn)各組分的分離。

分離效率高，能使多種性質(zhì)相似的組分彼此分離

包括柱色譜法、紙色譜法、薄層色譜法

4固相萃取法

基于液相色譜分離原理的樣品制備技術(shù)，實質(zhì)為柱色譜分離方法

簡便快捷、使用有機溶劑少、在痕量分離中應(yīng)用廣泛

5固相微萃取法

根據(jù)有機物與溶劑之間“相似者相溶”原理，利用石英纖維表面的色譜固定液對待測組分的吸附作用，使試樣中的

待測組分被萃取和濃縮，然后利用氣相色譜儀進樣器的高溫，高效液相色譜或毛細管電泳的流動相將萃取的組分從

固相涂層上解吸下來

幾乎不使用溶劑、操作簡單、成本低、效率高、選擇性好

6超臨界流體萃取

原理同普通液-液萃取或液-固萃取，但萃取劑為超臨界流體（介于氣、液之間），高效、快速。超臨界流體密度較大，

與液體接近，可用作溶劑溶解其他物質(zhì)，粘度較小，與氣態(tài)接近，傳質(zhì)速度很快，而且表面張力小，很容易滲透進

入固體樣品內(nèi)。常用C02

7透析法利用高分子物質(zhì)不能通過半透膜，而小分子或離子能通過半透膜的性質(zhì)，實現(xiàn)大分子與小分子物質(zhì)的分離

8沉淀分離法利用沉淀反應(yīng)進行分離的方法

加入沉淀劑使被測組分或干擾成分沉淀下來，經(jīng)過濾或離心達到分離目的

第三章食品的營養(yǎng)成分分析

營養(yǎng)成分的大概有幾種？營養(yǎng)成分：蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、維生素、無機鹽、水分

分析方法：化學分析法、儀器分析法、酶分析法、免疫學方法

1.為什么要測定食品中的水分？上課時提到

防腐（微生物生長）、防止營養(yǎng)成分水解（食品感官性狀改變）、防止過多水分使污染物擴散、滲透進入食品內(nèi)部、

確定保存期的重要依據(jù)（基礎(chǔ)數(shù)據(jù)）

2.食品中水分的測定方法、原理特點及適用范圍

■在常壓95℃?105°C下干燥樣品，使水分蒸發(fā)逸出，使樣品達到恒重，根據(jù)樣品所減少的質(zhì)量，

計算樣品中水分含量

■■不易分解、不易被氧化、揮發(fā)性成分少的樣品（如谷物、豆制品、肉制品等）

①操作中應(yīng)避免樣品損失和落入其他物質(zhì)

b減壓干燥法原理：在壓力為40?55kPa,溫度為50?60℃條件下，烘烤2?3h,根據(jù)樣品所減少的質(zhì)量計算樣品

中水分含量

低氣壓，水沸點降低,水分蒸發(fā)加快，分析時間縮短

易分解的樣品以及水分含量較多、揮發(fā)較慢的食品樣品（如淀粉制品、蛋制品、罐頭制品、油脂、糖漿、

果蔬等）①樣品應(yīng)盡量磨細,采用扁形鋁制或玻璃稱量瓶，增加水分蒸發(fā)面積

c蒸饋法原理：殖樣品中加入某些比水輕且與水互不相溶的有機溶劑（甲苯、二甲苯等），樣品中的水分與加入的有

機溶劑組成二元體系，在低于各組分沸點的溫度下進行蒸儲，水分和有機溶劑共同蒸出，收集播出液，根據(jù)水的體

積計算樣品中水分含量

與干燥法有較大區(qū)別，干燥法以烘烤減輕質(zhì)量為依據(jù)，蒸儲法通過加熱蒸儲收集到的水質(zhì)量體積為依據(jù)中對于揮

發(fā)性多的樣品,得到的結(jié)果更真實，干燥法結(jié)果往往偏高

■含水量較多，又有揮發(fā)性成分的樣品

誤差：有機溶劑應(yīng)先蒸儲飽和，防止溶解水，防止冷凝管上的小水珠殘留

4

■利用容量分析測定水分（1935年Karl-Fischer提出）。利用碘氧化二氧化硫時，需要定量的水

參與反應(yīng)的原理測定液體、固體和氣體中的含水量，將樣品分散在甲醇中,用標準卡爾-費休試劑滴定。

■食品、醫(yī)藥衛(wèi)生、石油化工、日用化工、農(nóng)業(yè)等多領(lǐng)域

3.食品中蛋白質(zhì)測定方法凱氏定氮法原理和裝置、步驟酷

■b含氮樣品+H2so4（K2so4、CuS04）-（NH4）2SO4

I：（NH4）2SO4+2Na0Hf2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3f(NH4)2B4O7+5H2O

(NH4)2B4O7+2HC1+5H2O-2NH4C1+4H3BO3

年第一步消化

濃硫酸：使有機物脫水，破壞有機物使有機物中的C、H氧化為C02和H2O蒸汽逸出，蛋白質(zhì)分解為N,形成硫

酸錢。

硫酸鉀：提高沸點（330℃?400℃）

硫酸銅：催化劑（也可加入氧化汞或硒粉）指示劑：有機物全部消化完全后，溶液呈藍綠色透明

4.食品中氨基酸的測定

氨基酸分析儀法原理食物中的蛋白質(zhì)經(jīng)鹽酸水解成為游離氨基酸，經(jīng)氨基酸分析儀的離子交換柱分離后，與苗三酮

溶液產(chǎn)生顏色反應(yīng)，再經(jīng)分光光度計測定氨基酸的含量

可以同時測定16種氨基酸：天冬、蘇、甘、丙、絲、谷、哺、綴、蛋、異亮、亮、酪、組、賴、苯丙和精氨酸。

最低檢出限：lOpmol

UH■儀器、試劑：

在索氏脂肪提取器（球瓶、提取管、冷凝管）中，以有機溶劑（乙醛、石油酸等）提取食物中脂肪，稱取殘留物的

量，即可測得樣品的脂肪含量

分析步驟：（不確定有沒有）

稱取適量測過水分的干燥樣品（必須先干燥）放入濾紙袋內(nèi)，稱重；

將封好的樣品袋包放入索氏提取器的提取筒內(nèi)，濾紙袋的高度不要超過提取筒的虹吸管；

加無水乙酸約為接收瓶容積的2/3；

裝上冷凝器置水浴上加熱，控制加熱溫度進行提??；

提取完畢后將濾紙袋取出,烘到恒重，計算脂肪含量；

■食品樣品經(jīng)酸水解后，使其中的結(jié)合脂肪轉(zhuǎn)變成游離脂肪，再用乙醛萃取，山此測得總脂肪

6.還原糖的測定

利用醛基或酮基在堿性溶液中將銅鹽還原為氧化亞銅，再根據(jù)氧化亞銅的量測定糖量

A直接滴定法原理（注意用什么試劑）

將一定量的斐林試劑：堿性酒石酸銅甲液（山硫酸銅和次甲基藍混合配制）和乙液（由酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉和亞

鐵氟化鉀混合配制）等量混合，硫酸銅與氫氧化鈉作用立即生成藍色的氫氧化銅沉淀,很快再與酒石酸鉀鈉反應(yīng),

生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅配合物。

在加熱條件卜，以次甲基藍作為指示劑,用還原糖標準溶液標定堿性酒石酸銅溶液,再用已除去蛋白質(zhì)的樣品溶液

直接滴定標定過的堿性酒石酸銅溶液，樣品中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀。

達到終點時，稍微過量的還原糖將藍色的次甲基藍還原為無色,根據(jù)樣液消耗體積，計算還原糖量

b高■酸鉀滴定法原理（注意用什么試劑）

樣品經(jīng)除蛋白質(zhì)后，其中的還原糖將銅鹽（斐林試劑）還原成氧化亞銅，加入過量的酸性硫酸鐵溶液將沉淀溶解，

而三價鐵被定量地還原為亞鐵鹽，以高缽酸鉀標準溶液滴定生成的亞鐵鹽，根據(jù)高毓酸鉀溶液消耗量，計算氧化亞

銅含量,再查糖量表，得出相當?shù)钠咸烟恰⒐?、乳糖、轉(zhuǎn)化糖質(zhì)量。

7.纖維的測定

纖維（fiber）：食用植物細胞壁中的碳水化合物和其他物質(zhì)的復(fù)合物（纖維素、半纖維素、果膠質(zhì)、木質(zhì)素等）

粗纖維（crudefiber）：食物中不能被稀酸、稀堿、有機溶劑所溶解，不能為人體消化利用的物質(zhì)（包括食品中部分

纖維素、半纖維素、木質(zhì)素及少量非蛋白含氮物質(zhì)，不能代表食品中纖維的全部內(nèi)容）

膳食纖維（dietaryfiber）：存在于食物中不能被人體消化的多糖類和木質(zhì)素的總和（包括纖維素、半纖維素、戊聚

5

糖、果膠質(zhì)、木質(zhì)素和二氧化硅等）

粗纖維測定原理

稀硫酸作用下，水解去除樣品中的糖、淀粉、果膠質(zhì)和半纖維素等物質(zhì)，再用堿處理，溶解蛋白、皂化脂肪而除去，

用乙醇和乙酸分別洗滌，除去色素及殘余的脂肪，殘渣于105°C烘箱中烘干至恒重，即為含有灰分的粗纖維量

測定原理

中性洗滌劑消化一殘渣用熱蒸儲水充分洗滌（除去糖、淀粉、蛋白質(zhì)、果膠等物質(zhì)）一加入a-淀粉醐分解結(jié)合態(tài)的

淀粉一丙酮洗滌除去殘存的脂肪和色素等一殘渣于110℃烘干至恒重一得到不溶性膳食纖維量（包括不溶性灰分，

可灰化后扣除）

脂溶性維生素測定常用方法

薄層色譜法、分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法、GC-MS、LC-MS

8維生素A和E同時測定

維生素A測定方法：三氯化佛比色法、紫外分光光度法、熒光法和高效液相色譜法

維生素E測定方法：分光光度法、熒光法、薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法（可在短時間內(nèi)完成同系物

的分離和測定）

高效液相色譜法原理：樣品經(jīng)皂化后，用有機溶劑提取其中的維生素A和E,用高效液相色譜法C18反相色譜柱

將維生素A和E分離，經(jīng)紫外檢測器檢測，以保留時間定性、內(nèi)標法定量

胡蘿卜素的測定

高效液相色譜法

原理：用丙酮和石油酸（20+80）混合也提取，經(jīng)三氧化二鋁柱純化，采用高效液相色譜法，以C18柱分離，紫外

檢測器檢測，以保留時間定性，峰面積定量

9維生素C的測定VC的特定方法

測定方法：2,6-二氯靛酚滴定法,苯明分光光度法、熒光法和高效液相色譜法

^樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性碳氧化為脫氧抗壞血酸后，與鄰苯二胺反應(yīng)生成有熒光的喳喔琳衍生物,

其熒光強度與抗壞血酸的濃度在一定條件下成正比，以此測定食品中抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量。硼酸與脫氫

抗壞血酸結(jié)合生成硼酸脫氧抗壞血酸配合物，而不與鄰苯二胺反應(yīng)生成熒光物質(zhì)，因此可以消除試樣中熒光雜質(zhì)產(chǎn)

生的干擾

檢出限：0.022）ig/ml,線性范圍：5~20）ig/ml

■還原型抗壞血酸分子中有烯二醇結(jié)構(gòu)，因而具有較強的還原性，在中性或弱酸性

條件下能還原2,6-二氯靛酚染料.，而本身被氧化成脫氫抗壞血酸。2,6-二氯靛酚染料在中性或堿性溶液中呈藍色,

在酸性溶液中呈紅色，被還原后顏色消失。滴定時，還原型抗壞血酸將2,6-二氯靛酚還原為無色，終點時，稍過量

的2,6-二氯靛酚使溶液呈現(xiàn)微紅色

10.灰分的分類

灰分（ashcontent）：食品經(jīng)高溫灼燒后所殘留的無機物，是標示食品中無機成分總量的一項指標。食品中的灰分

與食品中原來存在的無機成分在數(shù)量和組成上并不完全相同（C、H、N與02結(jié)合生成二氧化碳、水和氮的氧化物

而散失；氯、碘、鉛等則易揮發(fā)；有機P、S則生成磷酸鹽或硫酸鹽，使質(zhì)量發(fā)生變化）

A總灰分：金屬氧化物和無機鹽類，以及一些其他雜質(zhì)說明果膠、明膠等膠質(zhì)品的膠凍性能

b水溶性灰分：可溶性的K、Na、Ca、Mg等元素的氧化物及可溶性鹽類（反映果醬、果凍等食品中果汁的含量）

c水不溶性灰分：污染的泥沙、鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽

d酸不溶性灰分：大部分為污染摻入的泥沙和食品中原有的微量二氧化硅（表示可能的污染和摻雜）

II.食品中Zn、Fe、Cu和Ca的測定（方法有哪些？）

化學分析法、分光光度法、原子吸收分光光度法、極譜法、離子選擇電極法、熒光分光光度法、原子發(fā)射光譜法

食品中Zn的測定:二硫蹤分光光度法、原子吸收分光光度法（知道其特殊方法）

原理：樣品經(jīng)消化后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，原子化后，吸收213.8nm共振線，其吸收值與鋅含量成正比,

與標準系列比較定量檢出限：0.4mg/kg

食品中Fe的測定：原子吸收分光光度法、鄰二氮菲分光光度法

原理：鄰二氮菲（鄰菲羅琳）是測定微量鐵的較好顯色劑，在pH值為2?9（?般5?6）的介質(zhì)中，它與Fe2+形

成橙紅色配合物，在一定濃度范圍內(nèi)，F(xiàn)e2+的濃度與吸光度值遵守光的吸收定律，在510nm處有最大吸收，比色

6

測定

樣品中如果有Fe3+,可用還原劑（鹽酸羥胺）將其還原成Fe2+,本法可測出總鐵含量

食品中Se的測定：氫化物原子熒光光譜法

原理：樣品經(jīng)酸加熱消化后，在6mol/L鹽酸介質(zhì)中，將樣品中的六價硒還原成四價硒，用硼氫化鈉或硼氫化鉀作

還原劑，在特制的硒空心陰極燈照射下，基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài)，當回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其

熒光強度與硒含量成正比，與標準系列比較定量

檢出限：3ng；線性范圍：0.01?0.2pg

熒光分光光度法原理：將樣品用混合酸消化，使硒化物氧化物無機硒Se4+,在酸性條件下，與2,3-二氨基蔡（DAN）

作用，生成具有較強熒光的4,5-苯并苯硒腦（綠色熒光），然后用環(huán)己烷萃取，在激發(fā)波長為376nm,發(fā)射波長為

520nm條件下測定其熒光強度，計算樣品中硒的含量

第四章保健食品功效成分的檢驗

總黃酮、皂甘、腺昔、紅景天昔、蘆薈昔、大蒜素、茶多酚、膳食纖維、脂肪酸、免疫球蛋白、角鯊烯、花青素、

褪黑素、SOD、低聚糖等

1.保健食品中人參皂昔和總皂昔的測定

■保健食品中的人參皂音經(jīng)提取、凈化處理后，采用梯度洗脫，反相

C18色譜柱分離，紫外檢測器檢測。根據(jù)色譜峰的保留時間定性，外標法定量?

■總皂普用水經(jīng)超聲波提取，Amberlite-XAD-2大孔樹脂柱分離凈化，提

取物中總皂省在酸性條件下與香草醛生成有色化合物,以人參皂昔Re為標準，于560nm波長處比色測定。

析方法分光光度法（苯酚-硫酸、硫酸德酮、3,5-二硝基水楊酸分光光度法）

■用乙醇沉淀粗多糖，再用堿性硫酸銅沉淀，與苯酚-硫酸反應(yīng)顯色，485nm波長處以葡

聚糖作標準，比色定量。

3.保健食品中原花青素的測定

鐵鹽催化分光光度法（重點知道）

■原花青素經(jīng)熱酸處理，并在硫酸鐵銹作用下，水解生成紅色的花青素離子。在最大吸收波長546nm處測定吸

光值，計算試樣中原花青素含量。

■■在酸性條件下，原花青素A環(huán)的化學活性較高，其上的間苯二酚或間苯三酚可與香

草醛發(fā)生縮合，產(chǎn)物在濃酸作用下形成有色的正碳離子，在波長500nm處測其吸光度值，根據(jù)標準曲線即可得到樣

品中原花青素的含量。

4.保健食品中紅景天昔的測定

■保健食品中的燈景天首用甲醇超聲波提取，經(jīng)濾膜過濾后，以甲醇-0.02mol/L乙酸鈉溶液為

流動相，用C18柱分離，于215nm波長處檢測,以保留時間定性，以樣品峰高或峰面積定量。

5.總黃酮的分析測定方法（有哪幾種方法？）

分光光度法、熒光分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法、高效毛細管電泳法、示波極譜法

第五章食品添加劑的分析

1.食品添加劑檢測意義和方法（上課時重點）P78

意義：合理使用食品添加劑對防止食品腐敗變質(zhì)，改善食品感官性狀，滿足人們對食品品種日益增多的需求等方面

均會起到積極的作用。但濫用或過量使用安排添加劑將會出現(xiàn)一些衛(wèi)生問題，甚至造成食品的污染。如果使用不合

格的食品添加劑，則可能會引起中毒。此外，有些添加劑本身對人就有一定的毒性，尤其過量使用，對人體的健康

更為有害。

特點：種類多、成分多樣、復(fù)雜、含量低（0.01%?0.1%）

分離富集：蒸儲、透析、沉淀、萃取、層析

檢測：分光光度法（紫外、熒光）、HPLC、GC、薄層色譜法

，食品甜味劑與哪些？與常用方法？

天然甜味劑：甘草、甜葉菊糖甘、糖醇類

人工甜味劑：具甜味（高于蔗糖數(shù)卜至數(shù)百倍）而非糖類物質(zhì)（無營養(yǎng)價值）——糖精、環(huán)己基氨基磺酸鈉、天門

冬酰苯丙氨酸甲酯和天門冬酰胺酸鈉

7

高效液相色譜法、氣相色譜法、薄層色譜法等

■酸堿穩(wěn)定性、幾種方法原理

鄰磺酰苯酰亞胺（化學名）：甜度高，蔗糖的300倍，pH<3.8時失去甜味

白色結(jié)晶，微芳香味，對熱不穩(wěn)定，酸性或堿性條件下，加熱逐漸分解，在中性或弱堿性條件下穩(wěn)定，易溶于乙醛,

難溶于水（鈉鹽溶于水）對人體無毒性，體內(nèi)不能利用，大部分從尿中排出，不損害腎功能

薄層色譜法、離子選擇電極法（三種國標方法）、紫外分光光度法、酚磺獻比色法和熒光分光光

度法

■■樣品加熱除去二氧化碳和乙醉，調(diào)節(jié)pH至近中性，過濾后采用HPLC法,經(jīng)C18柱分離，紫外檢測器在230nm

波長下測定，根據(jù)保留時間定性，峰面積定量。

■食品中的糖精鈉，在酸性條件下，用乙醛提取，濃縮后揮去乙酸，用乙醇溶解殘留物。點樣于聚酰胺薄層板

上，展開，使待測組分分離，顯色后，根據(jù)比移值（Rf）與標準比較，進行定性和半定量測定。

（國標方法，具體的不用看）

■■■■I■樣品經(jīng)酸化后，用乙醛提取山梨酸和苯甲酸，經(jīng)濃縮后，用帶火焰離子化檢測器的氣相色譜儀

進行測定，根據(jù)保留時間定性，峰高定量。

■樣品經(jīng)酸化后，用乙酸提取山梨酸和苯甲酸，將提取液濃縮后，點于聚酰胺

薄層板上，展開，使被測組分分離，然后顯色,根據(jù)比移值（Rf）與標準比較，定性和定量。

4.食品中抗氧化劑BHA和BHT的測定

■樣品中抗氧化劑BHT、BHA經(jīng)甲醇或石油醛-乙醛提取、濃縮后點樣在硅膠G或聚酰胺薄層板

上展開，根據(jù)Rf值定性,可概略定量。

■食品中的BHT和BHA經(jīng)石油酸提取后，通過層析柱與雜質(zhì)分離，用二氯甲烷分次洗脫、濃縮,

用帶火焰離子化檢測器的氣相色譜儀測定，根據(jù)峰面積或峰高與標準比較定量。

5.食品中著色劑的測定:檢驗方法

溶于水，對光、熱、酸穩(wěn)定，對氧化劑、還原劑敏感

■溶于水，難溶于乙醇和油脂，對光、熱、酸穩(wěn)定，對堿和還原劑穩(wěn)定性差

又名櫻桃紅溶于水和乙醇，不溶于油脂，耐熱、光、堿、酸，性質(zhì)穩(wěn)定

■:紅色粉末溶于水，不溶于油脂

：耐光、熱、酸性好，遇堿變?yōu)榧t褐色，易溶于水和甘油，不溶于汕脂

:溶于水和丙二醇，對光、熱、酸均穩(wěn)定，耐氧化性差

■:水溶性差，溶于丙二醇、丙三醇，對光、熱、酸、堿和氧化劑均敏感

：溶于水和乙醇，耐光、熱、酸和堿

溶于水甘油和丙二醇，微溶于乙醇，不溶于油脂耐光、熱，對堿和氧化還原劑敏感

■合成色素本身或其代謝產(chǎn)物有一定毒性和潛在致癌性

人工合成色素測定方法

高效液相色譜法：快速靈敏，可同時測定多種合成色素，我國標準分析方法

薄層色譜法：經(jīng)典的色素分析法，但干擾大，樣品前處理繁雜

示波極譜法：利用合成色素在電極上的電荷活性，適當條件下可產(chǎn)生極譜催化波，方便快速簡便，樣品前處理簡單，

可連續(xù)測定多種色素

■■■■■■食品中■■■用聚酰胺吸附或用液-液提取，制成水溶液，注入高效液相色譜儀，經(jīng)反相

色譜分離，紫外-可見檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，峰面積定量。

6.食品中漂白劑的測定

食品漂白劑根據(jù)作用原理可分為氧化■漂白劑:過氧化氫、漂白粉等;還原型漂白劑：亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉（鉀）、

低亞硫酸鈉、二氧化硫等.常用類型

鹽酸副玫瑰苯胺法（知道原理和用什么試劑）：原理亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的配合物，再與甲醛及鹽酸

副玫瑰苯胺作用生成紫紅色，與標準系列比較定量.（二氧化硫標準應(yīng)用液）

8

第六章食品中農(nóng)藥殘留量的分析

1.概念農(nóng)藥施用后，殘存在生物體、農(nóng)副產(chǎn)品和環(huán)境中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝產(chǎn)物、降解物和雜

質(zhì)的總稱

種類：按化學結(jié)構(gòu)：有機磷、氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機氯

1.農(nóng)藥不是食品的固有成分，它在食品中的殘留含量很低（照/kg、mg/kg）。

2.食品樣品基底成分復(fù)雜，而且其含量水平往往大大高于農(nóng)藥殘留的含量，因此在測定時，樣品基底物質(zhì)很容易對

測定產(chǎn)生干擾。

2.樣品前處理方法及其優(yōu)缺點

（-）提取

1.浸漬法：樣品切碎或磨細后，過篩，用溶劑浸泡，使待測物轉(zhuǎn)移至提取溶劑中，取浸泡提取液供下一步使用。

靜置浸泡：時間長

機械振搖或超聲波：縮短時間（15?60min）

優(yōu)點：操作簡單，儀器要求不高，且可同時處理多個樣品，能節(jié)約時間和人工

2.搗碎法：樣品和提取溶劑一起放入搗碎器中，在搗碎樣品的同時，樣品中待測物與溶劑接觸并轉(zhuǎn)移到提取溶

劑中。

高速搗碎機：能將樣品破壞勻漿，使待測物脫離基底進入溶液

效率高，時間只需要1min?2min

3.索氏提取法：借助索氏提取器，把樣品放入提取筒中，選用合適的溶劑反復(fù)抽提。

優(yōu)點：提取效率高

缺點：所需時間長（數(shù)小時至24小時）實際應(yīng)用不多，常用于比較提取效率時作為標準方法對照。

4.加速溶劑萃取法ASE：將樣品置于密閉的萃取室中，在高壓條件下加熱，用有機溶劑或水來提取待測物，主要

用于固體和半固體樣品中有機物的分離提取，也可用于金屬有機物的分離提取。

優(yōu)點：萃取效率高（與索氏提取法有一致性）；萃取時間短，5?20min可以完成一個萃取周期；有機溶劑使用量少；

萃取壓力可達20Mpa；萃取溫度一般為50?200℃；溶劑選擇范圍廣（有機溶劑和水都可作為萃取溶劑）；便于自動

化操作。

提取溶劑的選擇：待測物的化學性質(zhì)和樣品的種類

保證提取效率的原則：待測物溶解度大的溶劑；相似相溶、文獻資料、極性相近

考慮因素：溶劑的純度（避免干擾分析）、價格、毒性和沸點（45?80℃,太高造成濃縮處理困難，太低不容易控

制濃縮條件）

（二）凈化

1.柱色譜法

優(yōu)點：能處理不同體積、不同性質(zhì)的樣品提取液

缺點：操作煩瑣，費時費力；屬手工操作，重現(xiàn)性較差

2.液-液萃取法

根據(jù)液-液分配原理進行樣品提取液的凈化，要求待測物和欲排除的雜質(zhì)在溶解度方面有足夠的差異，選擇互不相溶

的兩相溶劑，必要時可以加入無機鹽溶液，通過萃取和反萃取，達到排除雜質(zhì)的目的。優(yōu)點：簡單可靠、常用方法

3.皂化法磺化法與皂化法各需要什么試劑？

消除樣品中脂肪（在堿性條件下水解生成丙三醇和脂肪酸，丙三醇溶于水，脂肪酸在堿性溶液中以鹽的形式存在也

被溶解）干擾。要求待測物對堿穩(wěn)定。

4.磺化法

消除樣品中脂肪（在分子末端引入磺酸基團，極性大，能溶解于水和酸溶液）干擾。

油脂、色素等雜質(zhì)中的不飽和鍵和羥基也可以被引入磺酸基團。要求待測物對濃硫酸穩(wěn)定。

5.紙色譜法和薄層色譜法

把樣品液點樣于濾紙或薄層板上，展開進行分離。只收集含有待測物的區(qū)帶，然后用適當?shù)娜軇┫礈?，使待測物重

新轉(zhuǎn)移到溶液中，達到排除干擾的目的。

6.固相萃取法

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優(yōu)點商品化萃取小柱規(guī)格統(tǒng)一、裝填均勻、操作方便、易于控制，重現(xiàn)性好，利于自動化。

缺點：萃取小柱體積小，收集液體體積也?。??2ml）,收集液往往可以不經(jīng)過濃縮而直接進行分析。凈化和濃縮

在同一過程完成，節(jié)約時間和有機溶劑。

7.凝膠滲透色譜法

使用的樣品范圍廣，回收率高，重現(xiàn)性好，柱子可以反復(fù)使用，常用于消除樣品中脂肪和分子量相對較高的雜質(zhì)。

常用淋洗劑:環(huán)己烷-二氯甲烷、甲苯-乙酸乙酯、二氯甲烷-丙酮等。

（三）濃縮

1.直接水浴濃縮法

簡單易行，不需要特殊的設(shè)備。揮發(fā)性強，蒸汽壓高的待測物溶液隨溶劑揮發(fā)而損失，造成回收率低。若對濃縮后

的樣品液或蒸發(fā)殘渣洗滌轉(zhuǎn)移定容，又會增大溶液的體積。

2.氣流吹蒸濃縮法

操作方便，溶液可以吹蒸至干，再準確加入少量溶劑溶解殘渣定容；也可以濃縮到設(shè)定體積時停止?jié)饪s，免除轉(zhuǎn)移

定容的麻煩。

3.減壓蒸儲濃縮法

速度快、使用溫度低、待測物損失小，適用于體積大的溶液，以及遇熱不穩(wěn)定或者易揮發(fā)損失的待測物。

理且■及注意事項。（

A有機氯農(nóng)藥HCH和DDT殘留量檢測多用氣相色譜法

■試樣中HCH/DDT經(jīng)提取凈化后用■■測定，與標準對照品比較，以保留時

間定性，色譜峰高或峰面積定量。

薄層色譜法原理：試樣中HCH/DDT用有機溶劑提取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓濃縮，濃硫酸磺化法凈化。薄層點樣展開后,

噴硝酸銀顯色劑，經(jīng)紫外線照射生成棕黑色斑點，與標準比較，概略定量。

B有機磷農(nóng)藥殘留量的檢驗_________________

■樣品經(jīng)處理后，有機磷農(nóng)藥組分經(jīng)氣相色譜柱分離進入■在富氫焰上燃燒，以

HPO碎片的形式，放射出波長526nm的特性光譜。檢測該波長光線的強度，用色譜峰保留時間定性，峰高或峰面

積定量。

C氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的檢驗

氨基甲酸酯農(nóng)藥在高溫下不穩(wěn)定，不宜用氣相色譜法直接測定。高效液相色譜法測定溫度低，可以在室溫下分析,

且其紫外檢測器的靈敏性可以滿足農(nóng)藥殘留分析的需要。______

高效液相色譜法原理:試樣經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容，微孔濾膜過濾后進樣，用反相高效液相色譜分離，■■

■根據(jù)色譜峰的保留時間定性、峰高或峰面積外標法定量。

D擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的檢驗

氣相色譜法原理：樣品中氯氟菊酯、鼠戊菊酯和溟氟菊酯經(jīng)提取、凈化和濃縮后用-氣相色譜法測

定。經(jīng)色譜柱分離后進入電子捕獲檢測器中產(chǎn)生電信號響應(yīng)，用保留時間定性、色譜峰高或峰面積定量。（1）適用

于測定谷類和蔬菜中氯氟菊酯、鼠戊菊酯和澳鼠菊酯的殘留量；（2）三種農(nóng)藥中均含有鹵族元素，電子捕獲檢測器

可以獲得滿意的靈敏度和選擇性。

第七章食品中獸藥殘留檢驗

1藥殘留的來■可能簡答）

■防治畜禽疾病用藥（用藥不當或不遵守休藥期）

■飼料中加入獸藥添加劑（低于治療劑量的獸藥作為添加劑長期添加）

■動物性食品保鮮（抗生素抑菌）

2.獸藥殘留的危害（可能簡答）

1.毒性作用（Poisoning）a急性中毒b慢性中毒c三致作用

2.耐藥性（Drugresistance）殺滅腸道有益菌，致病菌大量繁殖

3.過敏反應(yīng)（Anaphylactoid）青霉素、磺胺類、四環(huán)素、部分氨基糖首類抗生素

4.激素樣作用（Hormonelikeeffect）

5.污染環(huán)境影響生態(tài)獸藥通過糞便或乳汁等排泄到環(huán)境中，會對土壤微生物、水生生物及昆蟲等造成影響。

3HPLC法測定四環(huán)素類獸藥殘留（國標）HPLC為航皮相色譜法

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HPLC法原理：試樣經(jīng)提取、微孔濾膜過濾后直接進樣，用反相色譜分離，紫外檢測器檢測，根據(jù)色譜峰的保留時

間定性、標準曲線法定量（或標準加入法定量）。

HPLC法測定氯霉素類獸藥殘留GC、HPLC、LC-MS（國標GB/T8932.19-2003）、ELISA

^動物性食品樣品用乙臘提取后，加正己烷萃取除去脂溶性雜質(zhì)，再加入正丙醇，減壓干燥，殘留物

用乙睛溶解，過氧化鋁柱凈化除去雜質(zhì)，再加正丙醉，減壓干燥后的殘留物用流動相溶解，所得樣液用HPLC-紫外

檢測器檢測，與標準比較，用保留時間定性，標準曲線定量。

■畜禽肉樣品與Cl8填料充分研磨混勻后裝入玻璃層析柱中，用正己烷沖洗，真空抽干后，用乙酸乙

酯洗脫，洗脫液減壓濃縮至干，用流動相溶解，過氧化鋁小柱后供HPLC測定，與標準比較，用保留時間定性，標

準曲線法定量。

未來檢驗瘦肉精的發(fā)展趨勢？（僅供參考）

用GC-MS法測定鹽酸克倫特羅殘留

原理：肉類樣品剪碎，高氯酸溶液勻漿，超聲波加熱提取，再用異丙醇-乙酸乙酯（40+60）萃取，濃縮后經(jīng)弱陽離

子交換柱進行分離，用乙醇+濃氨水（98+2）溶液洗脫，洗脫液濃縮，經(jīng)N,O-雙三甲基硅烷三氟乙酰胺衍生后用

GC-MS測定，以1-異丙氨基-3-［對-（2-甲氧乙基）苯氧基］-2-丙醉L（+）-酒石酸鹽（美托洛爾）為內(nèi)標物，用內(nèi)標法定量

鹽酸克倫特羅

■化學名：a-［（叔丁氨基）甲基］N一氨基-3,5-二氯苯甲醇鹽酸鹽

■商品名：克喘素、氨哮素、息喘寧

■白色或類白色結(jié)晶粉末，無臭、味苦，溶于水、乙醉，微溶于丙酮，不溶于乙醛

化學性質(zhì)穩(wěn)定：一般方法不能將其破壞，加熱至172C時才分解（含有鹽酸克倫特羅的肉食品在加工過程中經(jīng)100℃

沸水煮、燒烤、微波處理等過程，其殘留并不減少）

ELISA（快速HPLCGC-MS

篩選方法）（半確證性方法）（確證性方法）

在多種殘留物同時存

快速定性分析、在的情況下對某種特

最低檢測限0.05pg/kg

優(yōu)點可同時分析多定的殘留物進行定性、

精確度高，假陽性率低

份樣品定量分析，檢測靈敏度

更高，假陽性率更低

過程煩瑣，檢測時間長，

缺點出現(xiàn)假陽性儀器昂貴，難于操作，同HPLC

檢測成本高

瘦肉精中毒預(yù)防方法

1.控制源頭，加強法規(guī)的宣傳，禁止在飼料中摻入瘦肉精。

2.加強對上市豬肉的檢驗。

3.消費者購買豬肉時要揀帶些肥膘（l-2cm）的肉，顏色不要太鮮紅，豬內(nèi)臟因瘦肉精殘留量多不宜食用。

HPLC法測定畜禽肉中己烯雌酚殘留（國標）

原理：樣品經(jīng)勻漿后，用甲醇提取過濾，取濾液注入帶紫外檢測器HPLC儀，于波長230nm處測定吸光度。同樣條

件下繪制工作曲線，己烯雌酚含量與吸光度值在一定濃度范圍內(nèi)成正比，采用工作曲線法定量。

第八章霉菌毒素檢驗

AFT是由黃曲霉和寄生曲霉產(chǎn)生的結(jié)構(gòu)相似的一類化合物，均為二吠喃香豆素的衍生物；AFT在紫外線照射下能產(chǎn)

生熒光：

AFTB1和AFTB2—藍紫色AFTG1和AFTG2—黃綠色

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AFTB1加氫一AFTB2（AFTB1是典型代表，其毒性大、污染率高）

AFTB1?■化一AFTM1（AFTM1易沁■乳類，

AFTB1最為常見，其毒性和致癌性最強，食品衛(wèi)生檢測中的常用指標；AFTB1具有極強的毒性和致癌性。毒作用

部位主要為肝臟。嬰兒食品中不得檢出

AFT的分析方法

?薄層色譜法TLC）

?一聯(lián)免及吸附測定?.（ELISA法）：樣，,處■簡中操作方便、但.影則因看多,易出現(xiàn)假，性或假陰性,f

?高效液相色譜測定法HPLC）：高效、快速、分析周期短、可同時測定多種毒素。

?微柱篩選法

?我國標準分析方法：薄層色譜法TLC、酶聯(lián)免疫吸附測定法（ELISA法）、微柱篩選法

薄層色譜法

原理：樣品中AFTB1經(jīng)甲醇-水溶液提取后，濃縮、定容、點樣于硅膠G薄層板上，經(jīng)展開分離后，在波長365nm

紫外光下觀察藍紫色熒光，根據(jù)其在薄層板上顯示熒光的強度與標準比較來確定含量。

■，可能有AFTB1污染。確證：在點樣處加三氟乙酸，Rf下降至0.1左右。TLC法的最

低檢出限量0.0004Ug/ml

高效液相色譜測定法

原理：樣本中的黃曲霉毒素經(jīng)C18柱分離，用帶熒光檢測器的高效液相色譜儀檢測，以保留時間定性，峰面積或峰

高定量。

樣品用三氟乙酸衍生的目的是確定樣本是否含有AFTBU

赭曲霉毒素包括A、B、C和D四種化合物；赭曲霉毒素A（OTA）是穩(wěn)定的無色針狀結(jié)晶化合物，在乙醇溶液中置

冰箱中可保存年以上。OTA是其中最重要的具有衛(wèi)生學意義的霉菌代謝產(chǎn)物。

OTA毒性主要表現(xiàn)為腎臟毒和肝臟毒，并有致畸作用和致癌作用。

OTA的分析方法

?薄層色譜法（TLC）：簡單但操作繁瑣

?高效液相色譜法（HPLC）：靈敏、快速、準確

?ELISA法：樣品處理簡單、可同時測多個樣品，適用于批量樣品的篩選。

薄層色譜法

原理：用三氯甲烷-磷酸或石油酸-甲醇/水提取樣品中的OTA,樣品提取液經(jīng)凈化、濃縮后，在薄層板上展開，根據(jù)

樣品在紫外光下，OTA標準點相應(yīng)處產(chǎn)生的強度,與標準比較確定含量。熒光顏色與黃曲霉毒素區(qū)別。

分析方法氣相色譜法、高效液相色譜法、薄層色譜法

標準方法：GB/T5009.185-2003雙向薄層掃描定量測定法

雙向薄層掃描定量測定法

>測定：

1.橫向展開后再縱向展開，波長254nm紫外燈下觀察，

2.確證實驗：將可疑陽性樣品的薄層色譜板噴以3-甲基，2-苯并喋哇酮腺鹽酸溶液，130℃烘烤15min,冷卻至室

溫后，于波長360nm紫外燈下觀察，展青霉素應(yīng)呈橙黃色斑點。

說明：本方法適用于蘋果、山楂制品及半成品中展青霉素的測定。

測定蘋果及其制品中展青霉素的平均回收率為90%~104%,重復(fù)性試驗相對標準偏差為2.2%~8.1%。

玉米赤霉烯酮的檢驗

（zearalenone,ZEN）（又稱F-2毒素）是由鐮刀菌產(chǎn)生的一種

玉米的陽性檢出率為45%,小麥的陽性檢出率為20%

第九章食品中其他化學污染物的檢測

掌握食品中有害金屬鉛、神、汞和鎘常用的檢測方法，以及各檢測方法的優(yōu)缺點

食品中鉛的檢驗

國家標準檢測方法五種檢測方法的優(yōu)缺點

?石墨爐原子吸收法：靈敏度高，但樣品基體對測定會產(chǎn)生嚴重干擾。

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?氫化物原子熒光光譜法：靈敏度高，易于推廣應(yīng)用，是一種較好的測定方法。

?火焰原子吸收法：靈敏度低，難以應(yīng)用于微量鉛的檢驗。

?分光光度法：靈敏度低，難以應(yīng)用于微量鉛的檢驗。

?極譜法：靈敏度與火焰原子吸收法接近，目前少用。

石墨爐原子吸收光譜法

原理：樣品經(jīng)干灰化或酸消解后，將樣液注入石墨爐中，高溫原子化后吸收波長為283.3nm處共振線，一定濃度范

圍內(nèi)，其吸收度值與鉛的含量成正比，標準曲線法定量

樣本處理：壓力消解罐消解法、干法灰化、過硫酸胺灰化法、濕消化法

注意事項

＞檢測限為5ug/kg。

＞成分復(fù)雜、基體「擾嚴重的樣品，可注入適量基體改進劑（20g/L的磷酸鹽溶液），以消除干擾。但在繪制標

準曲線時也要加入與樣本等量的基體改進劑。

＞所有玻璃儀器都要用稀硝酸浸泡

食品中碑的檢驗AsH3為氣體，具有強還原性，遇熱會分解，據(jù)此可建立碑的測定方法

GB/T5009.11-2003中規(guī)定了三種方法：氫化物發(fā)生原子熒光光度法、銀鹽法、硼氫化物還原光度法

硼氫化物還原光度法里面用硝酸一硝酸銀一聚乙烯醇一乙醇為吸收液，礎(chǔ)化氫將銀離子還原為單質(zhì)銀，使溶液

..

食品中汞的檢驗

■分光光度法：如二硫蹤法、碘化亞銅法，操作簡便，但選擇性、靈敏度相對較差，較少使用。

常用冷原子吸收光譜法和原子熒光光譜法：選擇性好、靈敏度高。GB/T5009.17-2003：食品中甲基汞的測定方法可

用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法

食品中鎘的檢驗

■常用方法：分光光度法、極譜法、原子吸收光譜法、等離子體發(fā)射光譜法、X線熒光法。標準方法：

GB/T5009.15-2003食品中鎘的測定，石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收法、分光光度法和原子熒光法

石墨爐原子吸收光譜法

原理：樣品經(jīng)灰化或酸消化后，在石墨爐中，鎘離子經(jīng)電熱高溫原子化后吸收228.8nm（注意與鉛的區(qū)別）共振線，

在?定濃度范圍內(nèi)其吸光度與鎘含量呈正比,標準曲線法定量

食品中N-亞硝基類化合物的檢驗

檢驗方法

＞測定總的亞硝胺的方法，如分光光度計法；

?分別測定各種亞硝胺的方法，如薄層色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法和熱能分析法。

＞標準■?:GB/T5009.26-2003,I相色譜?貢譜法和'I相色出-熱能分析法。

食品中苯并（a）花的檢驗

檢驗方法

＞分離提取方法：皂化法、索氏提取法、超聲波萃取法和直接溶解法。

＞測定方法：高效液相色譜-質(zhì)譜法。

＞國家標準方法：GB/T5009.27-2003熒光分光光度法和目測比色法。

食品中多氯聯(lián)苯理化特性污染主要來源：可能是簡答

穩(wěn)定的有機物，穩(wěn)定程度隨氯離子數(shù)目的增加而提高。氯離子數(shù)多于4個，常溫下不能燃燒和氧化、并具有抗酸

抗堿、耐腐蝕、不易降解等。水溶性差，黃色或淡黃色。

應(yīng)用（即來源）變壓器、電容器、特種潤滑油、油漆、涂料、復(fù)寫紙、橡膠軟化劑、地板磚抗氧化劑和耐腐蝕劑、

粘合劑、增塑劑、密封膠和金屬表面防腐劑等。

主要來源是由已發(fā)生的環(huán)境污染造成的，其次是城市固體廢棄物焚燒污染空氣，進而污染食品，由于具有生物富集

作用，各類食品中海產(chǎn)品的PCBS含量最高。

食品中氯丙醇理化特性污染來源：可能是簡答

＞氯丙醇（chloropropanol）是甘油上的羥基被氯取代所產(chǎn)生的一類化合物，有四種同系物或異構(gòu)體。（單氯取代

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的氯代丙二醇：3-MCPD和雙氯取代的二氯丙二醇：1,3-DCP、2,3-DCP）

＞常溫下無色、有甜味的液體。

＞比水重，沸點高于100℃。

＞可溶于水、丙酮、苯、甘油、乙醇、乙醛和四氯化碳。

＞性質(zhì)不穩(wěn)定，放置后漸變?yōu)榈军S色，易潮解。

＞3-MCPD是酸水解植物蛋白（hydrolysedvegetableprotein,HVP）的重要污染物，HVP常常被用作調(diào)味食品的

重要成分而造成食品的污染。

＞配制醬油常常添加HVP增加鮮味，也會受到3-MCPD的污染。

＞環(huán)氧樹脂是目前食品工業(yè)中的主要包裝材料之一，也是進行水純化處理的交換樹脂，可水解產(chǎn)生3-MCPD,

造成食品污染。

毒性危害：氯丙醇是繼二嗯英之后食品污染領(lǐng)域的又一熱點問題

■主要來源于熱加工食品

＞丙烯酰胺（acrylamide）,是制造聚丙烯酰胺的單體，白色粉末，無臭