工業(yè)分析 第三版 課件 5.1 概述

氣體分析工業(yè)分析技術(shù)氣體的化學(xué)分析方法02采集和處理液體樣品03概述01工業(yè)分析技術(shù)本章要點學(xué)習(xí)指南工業(yè)分析技術(shù)

在工業(yè)生產(chǎn)中,經(jīng)常會有一些氣體狀態(tài)的原料、中間體或產(chǎn)品,還會遇到廢氣、氣體燃料和廠房空氣,因此需要對各種氣體進行分析。氣體分析法是一種常見的工業(yè)分析方法,本章將重點學(xué)習(xí)氣體分析的一般方法、測定原理及奧氏氣體分析儀法和氣相色譜法測定混合氣體(煤氣)中各組分含量的方法。5.1概述概述5.1工業(yè)分析技術(shù)5.1.1

氣體分析的作用和特點5.1.1.1氣體分析的作用

氣體分析廣泛地應(yīng)用于化工生產(chǎn)中,為了使生產(chǎn)正常安全,對各種工業(yè)氣體都必須分析。例如,為了正確配料,需對化工原料氣進行分析;為了掌握生產(chǎn)過程的正常與否,需進行中間產(chǎn)品的控制分析;經(jīng)常定期分析廠房空氣,檢查設(shè)備漏氣情況,可以保證安全生產(chǎn)的順利進行,保障人體的健康;動火前和進入塔器設(shè)備檢修前,要進行氣體分析,以保證動火安全和檢修安全等。由于氣體的狀態(tài)有許多特殊性,所以氣體分析與其他分析方法有許多不同之處。概述5.1工業(yè)分析技術(shù)5.1.1

氣體分析的作用和特點5.1.1.2氣體分析的特點

由于氣體的狀態(tài)有許多特殊性,所以氣體分析與其他分析方法有許多不同之處。氣體的特點是質(zhì)輕而流動性大,不易稱量,因此氣體分析常用測量體積的方法代替稱量,按體積計算被測組分的含量。由于氣體的體積隨溫度和壓力的改變而變化,所以測量體積的同時,必須記錄當時的溫度和壓力,然后將被測氣體的體積校正到某一溫度壓力下的體積。概述5.1工業(yè)分析技術(shù)5.1.2氣體分析的方法和分類

根據(jù)氣體組分的物理和化學(xué)性質(zhì)的不同,氣體分析方法可分為物理分析和化學(xué)分析。

氣體分析所采用的儀器不同,可分為一般儀器和專用儀器分析。在復(fù)雜的氣體混合物分析中,往往是采用幾種分析方法聯(lián)合使用來達到分析的目的。概述5.1工業(yè)分析技術(shù)5.1.1

氣體分析的作用和特點5.1.1.1氣體分析的作用

氣體分析廣泛地應(yīng)用于化工生產(chǎn)中,為了使生產(chǎn)正常安全,對各種工業(yè)氣體都必須分析。例如,為了正確配料,需對化工原料氣進行分析;為了掌握生產(chǎn)過程的正常與否,需進行中間產(chǎn)品的控制分析;經(jīng)常定期分析廠房空氣,檢查設(shè)備漏氣情況,可以保證安全生產(chǎn)的順利進行,保障人體的健康;動火前和進入塔器設(shè)備檢修前,要進行氣體分析,以保證動火安全和檢修安全等。由于氣體的狀態(tài)有許多特殊性,所以氣體分析與其他分析方法有許多不同之處。采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)1.1.1有關(guān)的名詞術(shù)語序號術(shù)語名稱術(shù)語含義6原始平均試樣合并所有采取的份樣（子樣）稱為原始平均試樣。7實驗室樣品為送往實驗室供檢驗或測試而制備的樣品。8保存樣品（備考樣品）與實驗室樣品同時同樣制備的、日后有可能用做實驗室樣品的樣品。9代表樣品一種與被采物料有相同組成的樣品、而此物料被認為是完全均勻的。10試樣由實驗室樣品制備的從中抽取試料的樣品。采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)1.1.1有關(guān)的名詞術(shù)語序號術(shù)語名稱術(shù)語含義11試料用以進行檢驗或觀測的所取得的一定量的試樣。12子樣在規(guī)定的采樣點采取的規(guī)定量的物料，用于提供關(guān)于總體的信息。13子樣的數(shù)目在一個采集對象中應(yīng)該布置的取樣品點的個數(shù)。14總樣合并所有的子樣稱為總樣。15部位樣品在物料的特定部位或間隔取得的樣品。16表面樣品在物料表面取得的樣品。采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)1.1.2采樣目的和原則采樣的基本目的是從被檢的總體物料中取得具有代表性的樣品。通過對樣品檢測，得到在允許誤差內(nèi)的數(shù)據(jù)，從而求得被檢物料的某一或某些特征的平均值。1．技術(shù)方面：確定原材料、半成品及成品的質(zhì)量；控制生產(chǎn)工藝過程；鑒定未知物；確定污染物的性質(zhì)、程度和來源；驗證物料的特性；測定物料隨時間、環(huán)境的變化及鑒定物料的來源等。2．安全方面：確定物料是否安全或確定其危險程度；分析發(fā)生事故的原因；按危險程度對物料進行分類等。1.1.2.1

采樣目的采樣的具體目的采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)1.1.2采樣目的和原則3．商業(yè)方面：確定銷售價格；驗證是否符合合同規(guī)定；保證產(chǎn)品銷售質(zhì)量；滿足用戶要求等。4．法律方面：檢查物料是否符合法令要求；檢查生產(chǎn)過程中泄漏的有害物質(zhì)是否超過允許極限；法庭調(diào)查；確定法律責(zé)任；進行仲裁等。采樣的具體目的分析上面各個樣品采集實例中，他們采集樣品的具體目的是什么？采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)1.1.2.2

采樣原則為了掌握總體物料的成分、性能、狀態(tài)等特性,需要從總體物料中采得能代表總體物料的樣品,通過對樣品的檢測來了解總體物料的情況。因此,使采得的樣品具有充分的代表性是采樣的基本原則。采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)1.1.3采樣的基本程序

在了解被采物料的所有信息及采樣的具體目的和要求之后,分析工作者必須制訂好采樣方案;采樣后應(yīng)及時做好采樣記錄;根據(jù)各產(chǎn)品的有關(guān)規(guī)定確定保留樣品的方法;確定處理廢棄樣品的方法。只有真正做好以上工作,才能完成采樣任務(wù)。采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)1.1.3.1采樣方案的制定采樣方案的制定是采樣工作中一個重要環(huán)節(jié)。采樣方案的內(nèi)容應(yīng)包括確定總體物料的范圍;確定采樣單元和二次采樣單元;確定樣品數(shù)、樣品量和采樣部位;規(guī)定采樣操作方法和采樣工具;規(guī)定樣品的加工方法;規(guī)定采樣的安全措施等。(1)樣品數(shù)和樣品量在滿足需要的前提下,樣品數(shù)和樣品量越少越好。隨意增加樣品數(shù)和樣品量可能導(dǎo)致采樣費用的增加和物料的損失。能給出所需信息的最少樣品數(shù)和最少樣品量為最佳樣品數(shù)和最佳樣品量。

采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)①樣品數(shù)的確定一般化工產(chǎn)品都可用多單元物料來處理。a.對于總體物料的單元數(shù)小于500的,可按表1-1來確定采樣單元數(shù)的選取。

采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)b.對于總體物料的單元數(shù)大于500的,采樣單元數(shù)可按總體單元數(shù)立方根的三倍數(shù)來確定,即

n=3×

(1-1)式中n——采樣單元數(shù);

N——物料總體單元數(shù)?！咀⒁狻可鲜接嬎憬Y(jié)果中如遇有小數(shù)時,都進為整數(shù)。

②樣品量一般情況下,樣品量應(yīng)至少滿足以下需求:滿足三次重復(fù)檢測的需要;滿足備考樣品的需要;滿足需做制樣處理時加工處理的需要。

采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)a.對于均勻樣品,可按既定采樣方案或標準規(guī)定方法從每個采樣單元中取出一定量的樣品混勻后成為樣品總量。經(jīng)縮分后得到分析用的試樣。b.對于一些顆粒大小不均勻、成分混雜不齊、組成極不均勻的物料,如礦石、煤炭、土壤等,選取具有代表性的均勻試樣的操作較為復(fù)雜。

采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)根據(jù)經(jīng)驗,這類物料的樣品選取量與物料的均勻度、粒度、易破碎程度有關(guān),可用下式(稱為采樣公式)來計算。Q=Kd2

(1-2)式中Q——采取平均試樣的最小量，kg;

d——物料中最大顆粒的直徑，mm;

K——經(jīng)驗常數(shù)，一般為0.02~0.15。

采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)【例1-2】現(xiàn)有一批礦物樣品,已知K=0.1,若此礦石最大顆粒的直徑為80mm,則采樣最小質(zhì)量為多少?解:已知K=0.1，d=80mm，由Q=Kd2得Q=0.1×802=640(kg)這樣大的取樣量,不適宜于直接分析,如果[例1-2]物料中的最大顆粒直徑為10mm,則采樣量為Q=0.1×102=10(kg)如物料中的最大顆粒直徑為1mm,則取樣量為Q=0.1×12=0.1(kg)從0.1kg再制成試樣就容易得多了?？梢娢锪系念w粒直徑對取樣量的多少有很大的影響,在實際工作中經(jīng)常將物粒中的大顆粒粉碎后再進行采樣。采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)

(2)采樣安全無論所采樣品的性質(zhì)如何,都要遵守以下規(guī)定,即采樣地點要有出入安全的通道,符合要求的照明、通風(fēng)條件,設(shè)置在固定裝置上的采樣點還要滿足所取物料性質(zhì)的特殊要求。對于所采物料本身是危險品的,應(yīng)遵守的一般規(guī)定主要有以下幾點。①在通過閥門取流體樣品時,應(yīng)采用具有隨時限制流出總量和流速裝置的采樣設(shè)備,以避免閥門開位卡住時可能導(dǎo)致流體的大量流出;對液體和氣體的采樣,在任何時候都應(yīng)該能用閥門安全地來切斷采樣點與物料或管線的聯(lián)系;為預(yù)防在對液體采樣時液體溢出,應(yīng)當準備排溢槽和漏斗,以便安全地收集溢出物,并為采樣者設(shè)置常備防濺防護板。

在任何情況下,采樣者都必須確保所有被打開了的總件和采樣口按照要求重新關(guān)閉好。采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)

(2)采樣安全②裝有樣品的容器,應(yīng)使用便于操作并盡量減少樣品容器的破損及由此引起的由危險性的運載工具運輸。③采樣設(shè)備(包括所有的工具和容器)要與待采物料的性質(zhì)相適應(yīng)并符合使用要求。④應(yīng)在采樣前或盡早地在容器上做出標記,標明物料的性質(zhì)及其危險性。⑤采樣者要完全了解樣品的危險性及預(yù)防措施,并受過使用安全設(shè)施的訓(xùn)練。采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)

1.1.3.2采樣記錄為方便分析工作,并為分析結(jié)果提供充分、準確的信息,采得樣品后,要詳細做好采樣記錄。采樣記錄包括以下內(nèi)容:(1)樣品名稱及樣品編號;(2)分析項目名稱;(3)總體物料批號及數(shù)量;(4)生產(chǎn)單位;采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)

1.1.3.2采樣記錄(5)采樣點及其編號;(6)樣品量;(7)氣象條件;(8)采樣日期;(9)保留日期;(10)采樣人姓名。樣品盛入容器后,要及時在容器壁上貼上標簽,標簽內(nèi)容與采樣記錄內(nèi)容大致相同。采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)

1.1.3.3留樣和廢棄樣品一些工業(yè)物料的化學(xué)組成在運輸和貯存期間,易受周圍環(huán)境條件的影響而發(fā)生變化。因此,采得樣品后一般應(yīng)迅速處理。有的被測項目,應(yīng)在采樣現(xiàn)場檢測,如不能及時檢測,應(yīng)采取措施予以保存,并在送到實驗室后按有關(guān)規(guī)定處理。(1)留樣處理后的樣品的量應(yīng)滿足檢測及備考的需要。采得的樣品經(jīng)處理后一般平分為兩份,一份供檢測用,一份留作備考。每份樣品量至少應(yīng)為檢驗需要量的三倍。采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)

1.1.3.3留樣和廢棄樣品

留樣就是留取、貯存、備考樣品。留樣的作用包括考察分析人員檢驗數(shù)據(jù)的可靠性、作對照樣品即復(fù)核備考用以及對比儀器、試劑、實驗方法是否存在分析誤差或跟蹤檢驗等。樣品應(yīng)專門存放,防止錯亂。

(2)對盛樣容器的要求處理后的樣品盛入容器后,應(yīng)及時貼上寫有規(guī)定內(nèi)容的標簽。盛樣品的容器應(yīng)符合下列要求,即具有符合要求的蓋、塞或閥門,在使用前必須洗凈、干燥,材質(zhì)必須不與樣品物質(zhì)起反應(yīng)、且不能有滲透性,對光敏性物料,盛樣容器應(yīng)是不透光的。采樣的基本知識1.1工業(yè)分析技術(shù)

1.1.3.3留樣和廢棄樣品

(3)棄樣樣品的保存量(作為備考樣)、保存環(huán)境、保存時間以及撤銷辦法等一般在產(chǎn)品采樣方法標準或采樣操作