塑料 快速差示掃描量熱法（FSC）芯片 量熱法 編制說明

《塑料快速差示掃描量熱法（FSC）芯片量熱法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明快速差示掃描量熱法（FSC）是一種熱分析技術(shù)，用于研究材料的熱性質(zhì)和熱反應(yīng)。研究FSC的重?zé)嵝再|(zhì)分析：FSC可以測(cè)量材料的熱容、熱導(dǎo)率和熱膨脹等熱性質(zhì)。這些性質(zhì)對(duì)于了解材料的熱行為、熱穩(wěn)定性和熱傳導(dǎo)等方面非常重要。研究FSC可以幫助深入了解材料的熱性質(zhì)，為材料設(shè)計(jì)和應(yīng)用熱反應(yīng)分析：FSC可以用于研究材料的熱反應(yīng)行為，如熱分解、熱氧化、熱聚合等。通過測(cè)量樣品在不同溫度下的熱流變化，可以確定材料的熱反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、反應(yīng)活化能等參數(shù)。研究FSC可以幫助了解材料性能評(píng)估：FSC可以用于評(píng)估材料的熱穩(wěn)定性、熱導(dǎo)率和熱膨脹等性能。這對(duì)于材料的選材、工藝優(yōu)化和性能改進(jìn)非常重要。研究FlashDSC可以幫助新材料開發(fā)：FSC可以用于評(píng)估新材料的熱性質(zhì)和熱反應(yīng)行為。對(duì)于新材料的熱性質(zhì)和熱穩(wěn)定性的總之，研究快速差示掃描量熱法對(duì)于快速測(cè)量熱性質(zhì)、研究快速熱反應(yīng)、評(píng)估材料熱穩(wěn)定性和推動(dòng)新材料開發(fā)具有重要的目的和意義，可以為材料科學(xué)、化學(xué)工程、能源研究等領(lǐng)域提供有力的實(shí)驗(yàn)手段然而，由于FSC試驗(yàn)涉及多個(gè)實(shí)驗(yàn)參數(shù)，并且不同實(shí)驗(yàn)并且該項(xiàng)技術(shù)相對(duì)較新，目前國(guó)內(nèi)尚不存在相關(guān)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。故若要將該方法在科研及產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中推根據(jù)國(guó)標(biāo)委發(fā)【2024】18號(hào)《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2024量熱法》行標(biāo)制定任務(wù)，由中國(guó)石油天然氣股份有限公司石油化工研究院負(fù)責(zé)主要起草工作，標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃完成時(shí)間是2025年。該標(biāo)準(zhǔn)全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石化塑料樹脂產(chǎn)品分會(huì)（SAC/TC15/SC1）技術(shù)3DeterminationofglasstransitiontemperatureandstepheightftemperatureandenthalpyofmeltingcrystallizationPlastics--Differentialfcharacteristicreaction-curvetemperaturesandtimes,enthalpyofreactionanddegreeofconversion9、ISO23976-2021：Plastics—Fastdifferentialscanningcalori本方法基于的測(cè)試設(shè)備為快速差示掃描量熱儀，這是一種可在超高速率下測(cè)量樣品的熱性能的先進(jìn)（1）2024年10月召開項(xiàng)目工作會(huì)，討論標(biāo)準(zhǔn)文本和工作方案。全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)和產(chǎn)品分會(huì)(SAC/TC15/SC4)于2024年10月22日，在四川省成都市（FSC）芯片量熱法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)修訂工作組會(huì)議。本次會(huì)議由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委持，參與單位共24家，參會(huì)人數(shù)34人，參會(huì)名單見附件1。會(huì)上由牽頭單位對(duì)該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)主要本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油天然氣股份有限公司石油化工研究院牽頭制定，其他起草單位有中藍(lán)晨究設(shè)計(jì)院有限公司、四川大學(xué)高分子學(xué)院、梅特勒-托利多（上海）有限公司、吐魯番干熱中心、驗(yàn)一一證。經(jīng)過調(diào)研和前期試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)試樣質(zhì)量是影響試驗(yàn)結(jié)果的主要因素，故我們選擇該變量進(jìn)行重點(diǎn)驗(yàn)證。選定一種牌號(hào)的樣品，制備質(zhì)量有明顯差異的試樣，并對(duì)其進(jìn)行不同速率的升降溫試驗(yàn)。之后進(jìn)行數(shù)據(jù)整合，對(duì)比不同質(zhì)量試樣，在不同升降溫速率下的熔融溫度、結(jié)晶溫度、熔融焓值以及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等；同時(shí)也將對(duì)比質(zhì)量相近試樣在不同設(shè)備下的結(jié)果差異。4（3）2025年2-3月，由項(xiàng)目牽頭單位石化院根據(jù)研究工作方案收集和準(zhǔn)備試（4）2025年4月，由參加單位進(jìn)行試驗(yàn)。牽頭起草單位石化院組織完成了征求本標(biāo)準(zhǔn)在全面借鑒國(guó)際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的同時(shí)，充分考慮我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)體系要求及標(biāo)準(zhǔn)使用的便利性。本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO23976:2021，Plastics—Fastdifferentialscanningcalorimetry(FSC)—Chip《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則》及其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求，并與我國(guó)有關(guān)的法律、法規(guī)和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)保持協(xié)調(diào)對(duì)熱流速率變化的快速物理和化學(xué)過程進(jìn)行定性和定量分析的方法。本文件適用于聚合物，聚合物共混化轉(zhuǎn)變溫度、熔融和結(jié)晶溫度、熔融焓、反應(yīng)焓等定義外，還增加本方法所需6個(gè)術(shù)語與定義：芯片傳4、方法概述：應(yīng)用FSC對(duì)試樣進(jìn)行等溫結(jié)晶試驗(yàn)。由程參數(shù)眾多的獨(dú)特性，難以對(duì)設(shè)備校準(zhǔn)步驟進(jìn)行驗(yàn)證。經(jīng)過調(diào)研和前期試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)試樣質(zhì)量是影響試驗(yàn)結(jié)果的重要因素，故選擇該變量進(jìn)行重點(diǎn)驗(yàn)證。驗(yàn)證步驟如下:選定樣品，制備質(zhì)量有明顯差異的試樣，在選擇合適的方法計(jì)算試樣質(zhì)量后，對(duì)其進(jìn)行不同速率的升降溫試驗(yàn)。之后進(jìn)行數(shù)據(jù)整合，對(duì)比不同質(zhì)量試樣，在不同升降溫速率下的熔融溫度、結(jié)晶溫度、熔融焓值以及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等；同時(shí)也將對(duì)比芯片量熱儀性能校準(zhǔn)：在進(jìn)行任何測(cè)量之前，應(yīng)根據(jù)加熱和冷卻模式以及環(huán)境（冷卻附件、吹掃氣體類型和流速）對(duì)帶有空傳感器的儀器進(jìn)行掃描速率能力的性能檢查。每次測(cè)試環(huán)境條件發(fā)生變化時(shí)，溫度對(duì)稱性校準(zhǔn)：應(yīng)在需要的掃描速率內(nèi)驗(yàn)證芯片傳感器加熱和冷卻之間的溫度校準(zhǔn)的對(duì)稱性。芯片傳感器外推峰值起始溫度的對(duì)稱行為意味著在加熱模式下建立的校正因子也適用于冷卻模式，只是符號(hào)相反。如果驗(yàn)證不滿足該規(guī)律，則應(yīng)獲得單獨(dú)的校正因子和單獨(dú)的校正因子矩?zé)崃亢蜔崃魉俾市?zhǔn)：由于無法直接測(cè)定試樣質(zhì)量，因此無法直接校準(zhǔn)熱流速率，而只能在確定試9、操作步驟：儀器準(zhǔn)備，該步規(guī)定了如下試驗(yàn)要求：接通儀器電源衡。需先使用實(shí)際測(cè)量中使用的相同吹掃氣和氣體流速進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，氣體和流速有任何變化，都需要重新校準(zhǔn)。保護(hù)氣流量和吹掃氣流量可根據(jù)不同型號(hào)儀器正常運(yùn)行需要進(jìn)行設(shè)定，一般為氮?dú)鈿夥眨扑]流量為20mL/min。樣品制備:利用儀器配套的工具將樣品切割為質(zhì)量、尺寸都符合要求的試樣，并用工具放置于已完成校準(zhǔn)的芯片傳感器上相應(yīng)有效區(qū)域，整個(gè)切割和放置過程都需在顯微鏡下完成。之成污染。如果試樣是通過切割從較大的碎片中取出的，則應(yīng)注意防止加熱、聚合物取向或任何其他可能改變?cè)嚇有阅艿挠绊?，?yīng)避免可能改變?cè)嚇拥臒釟v史的操作，如研磨等。完成制樣后，關(guān)閉樣品艙，氮由于FSC技術(shù)的制樣過程的特殊性以及實(shí)驗(yàn)過程參數(shù)眾多的獨(dú)特性，我們難以對(duì)設(shè)備校準(zhǔn)步驟進(jìn)行驗(yàn)一一證。經(jīng)過調(diào)研和前期試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)試樣質(zhì)量是影響試驗(yàn)結(jié)果的主要因素，故我們選擇該變量進(jìn)行重點(diǎn)驗(yàn)證。選定一種牌號(hào)的樣品，制備質(zhì)量有明顯差異的試樣，并對(duì)其進(jìn)行不同速率的升降溫試驗(yàn)。之后進(jìn)行數(shù)據(jù)整合，對(duì)比不同質(zhì)量試樣，在不同升降溫速率下的熔融溫度、結(jié)晶溫度、熔融焓值以及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等；同時(shí)也將對(duì)比質(zhì)量相近試樣在不同設(shè)備下的結(jié)果差異。1.對(duì)儀器進(jìn)行程序設(shè)定，并設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)不同升2.樣品制備：兩樣品應(yīng)具有明顯質(zhì)量差異。4.測(cè)量終止后，應(yīng)重新檢查試樣的正確定位，如果試樣或參比樣品在傳感器有效區(qū)域內(nèi)擴(kuò)散或（部分）移動(dòng)到傳感器有效區(qū)域之外，則應(yīng)重復(fù)測(cè)試。建議在測(cè)試前后對(duì)試樣進(jìn)行攝5.選取合適速率下的熱流曲線，按照熔融比熱法，結(jié)合DS6.得到樣品的不同升