玻璃在100℃耐鹽酸浸蝕性的火焰發(fā)射或原子吸收光譜測定方法 編制說明

2《玻璃在100℃耐鹽酸浸蝕性的火焰發(fā)射或原子吸收光譜測定方法》（征求意見稿）編制說明一、工作概況（一）任務(wù)來源根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達(dá)2024年第六批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》(國標(biāo)委發(fā)〔2024〕35號）的要求，《玻璃在100℃耐鹽酸浸蝕性的火焰發(fā)射或原子吸收光譜測定方法（GB/T6581-2007）》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂，計(jì)劃任務(wù)編號20242576-T-607。該任務(wù)由全國玻璃儀器標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC178）提出并歸口，由北京市藥品包裝材料檢驗(yàn)所等單位負(fù)責(zé)起草。（二）標(biāo)準(zhǔn)編寫的背景《玻璃在100℃耐鹽酸浸蝕性的火焰發(fā)射或原子吸收光譜測定方法》（GB/T6581）現(xiàn)行版本為2007年發(fā)布，自2008年9月1日起實(shí)施，至今已超15年。隨著玻璃產(chǎn)業(yè)發(fā)展、檢測技術(shù)革新及國際標(biāo)準(zhǔn)更新，對該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂十分必要。一、玻璃產(chǎn)業(yè)發(fā)展推動標(biāo)準(zhǔn)適應(yīng)性調(diào)整（一）玻璃應(yīng)用場景拓展玻璃產(chǎn)品在化工、醫(yī)藥、食品、電子等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。在化工領(lǐng)域，玻璃反應(yīng)釜、管道需在含鹽酸等強(qiáng)腐蝕環(huán)境長期穩(wěn)定運(yùn)行；醫(yī)藥行業(yè)，玻璃藥瓶、注射器接觸含鹽酸藥液；食品工業(yè)，玻璃包裝接觸酸性食品添加劑；電子產(chǎn)業(yè)，玻璃基板用于芯片制造等工藝。新應(yīng)用場景對玻璃耐鹽酸浸蝕性提出更高要求，需標(biāo)準(zhǔn)提供更精準(zhǔn)測定方法以保障產(chǎn)品質(zhì)量與安全（二）玻璃產(chǎn)品多樣化與性能提升玻璃產(chǎn)品從傳統(tǒng)鈉鈣玻璃向硼硅玻璃、石英玻璃、微晶玻璃等高性能產(chǎn)品發(fā)展。不同成分玻璃耐鹽酸浸蝕性差異大，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)側(cè)重硼硅玻璃，對其他新型玻璃針對性不足。同時，玻璃制造工藝進(jìn)步使產(chǎn)品性能提升，需更靈敏、準(zhǔn)確測定方法評估耐蝕性。二、檢測技術(shù)革新要求標(biāo)準(zhǔn)與時俱進(jìn)（一）火焰發(fā)射與原子吸收光譜技術(shù)進(jìn)步火焰發(fā)射與原子吸收光譜技術(shù)在儀器靈敏度、分辨率、穩(wěn)定性等方面顯著提升。新型儀器可檢測更低濃度元素，縮短檢測時間，減少樣品用量?，F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)儀器參數(shù)、操作條件等已無法充分發(fā)揮新技術(shù)優(yōu)勢，需更新以適應(yīng)儀器發(fā)展。（二）聯(lián)用技術(shù)與自動化檢測興起光譜技術(shù)與色譜、質(zhì)譜聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)對復(fù)雜樣品中多種元素形態(tài)與含量分析，為玻璃耐鹽酸浸蝕過程中元素遷移研究提供更全面信息。自動化檢測設(shè)備提高檢測效率與準(zhǔn)確性，減少人為誤差。標(biāo)準(zhǔn)需納入相關(guān)聯(lián)用技術(shù)與自動化檢測規(guī)范，滿足行業(yè)需求。三、國際標(biāo)準(zhǔn)更新促進(jìn)國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)同步（一）國際標(biāo)準(zhǔn)修訂動態(tài)該標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO1776—1985《玻璃——100℃時對鹽酸耐浸蝕性——火焰發(fā)射或原子吸收光譜測定法》。ISO組織不斷更新完善相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，如改進(jìn)測定流程、優(yōu)化結(jié)果計(jì)算方法、增加質(zhì)量控制要求等。為保持與國際接軌，提升我國玻璃產(chǎn)品國際競爭力，需同步修訂GB/T6581。3（二）國際貿(mào)易與技術(shù)交流需求我國是玻璃生產(chǎn)與出口大國，玻璃產(chǎn)品國際貿(mào)易頻繁。統(tǒng)一的國際檢測標(biāo)準(zhǔn)利于消除貿(mào)易技術(shù)壁壘，促進(jìn)技術(shù)交流。修訂標(biāo)準(zhǔn)可使我國玻璃企業(yè)更好遵循國際規(guī)則，參與國際競爭，推動行業(yè)國際化發(fā)展。四、標(biāo)準(zhǔn)自身完善提高實(shí)施效果（一）標(biāo)準(zhǔn)條款優(yōu)化現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)部分條款表述模糊，操作細(xì)節(jié)不明確，導(dǎo)致不同實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果差異大。如樣品前處理、溶液配制、儀器校準(zhǔn)等環(huán)節(jié)，缺乏詳細(xì)規(guī)范，影響標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施效果。修訂需細(xì)化條款，提高可操作性。（二）補(bǔ)充質(zhì)量控制與不確定度評定質(zhì)量控制是保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確性與可靠性關(guān)鍵，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量控制措施不完善。同時，未對測定結(jié)果不確定度評定作出規(guī)定，不利于評估檢測結(jié)果可信度。修訂應(yīng)增加質(zhì)量控制要求，規(guī)范不確定度評定方法，提高標(biāo)準(zhǔn)科學(xué)性與嚴(yán)謹(jǐn)性。（三）起草單位及起草組成員分工本文件主要起草人：本文件起草單位：北京市藥品包裝材料檢驗(yàn)所、滄州四星玻璃股份有限公司、山東力諾醫(yī)藥包裝股份有限公司、山東省藥用玻璃股份有限公司、寧波正力藥品包裝有限公司、成都平原尼普洛藥業(yè)包裝有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：。各成員所做工作見表。單位人員分工北京市藥品包裝材料檢驗(yàn)所袁春梅、李丹袁春梅：全面協(xié)調(diào)標(biāo)準(zhǔn)起草工作，并負(fù)責(zé)對各階段標(biāo)準(zhǔn)草案的審核和標(biāo)準(zhǔn)文本內(nèi)容的把關(guān)；負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明的起草工作；李丹負(fù)責(zé)編制說明內(nèi)容的把山東力諾醫(yī)藥包裝股份有限公司李總盛負(fù)責(zé)編制說明及等離子發(fā)射光譜法的方法驗(yàn)證滄州四星玻璃股份有限公司宋小龍、楊文亞負(fù)責(zé)原子吸收光譜法的編寫及方法驗(yàn)證山東省藥用玻璃股份有限公司袁恒新、解海先陳復(fù)強(qiáng)負(fù)責(zé)原子吸收光譜法的編寫及方法驗(yàn)證寧波正力藥品包裝有限公司張金云、孔維高負(fù)責(zé)等離子發(fā)射光譜法的編寫及方法驗(yàn)證成都平原尼普洛藥業(yè)包裝有限公司雷潔仁、李川負(fù)責(zé)分光光度計(jì)法編寫及方法驗(yàn)證袁春梅任標(biāo)準(zhǔn)起草小組組長，全面協(xié)調(diào)標(biāo)準(zhǔn)起草工作，并負(fù)責(zé)對各階段標(biāo)準(zhǔn)草案的審核和標(biāo)準(zhǔn)文本內(nèi)容的把關(guān)；負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明的起草工作；各單位負(fù)責(zé)調(diào)研各自所在單位儀器檢測方法以及在本單位進(jìn)行相應(yīng)的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，并按編制組要求提供標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證樣品和必要的數(shù)據(jù)；張海翔負(fù)責(zé)編制說明的編寫，并對反饋意見進(jìn)行歸納整理，對所提出的意見進(jìn)行處理。所有編制組成員參與標(biāo)準(zhǔn)文本草稿的起草核審核、討論工作。4在實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證階段，編制組成員廣泛收集了市場上的包裝玻璃容器產(chǎn)品，為驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)提供必要的玻璃樣品，并按編制組的統(tǒng)一部署和分工，完成了各自的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)的代表性和通用性；在標(biāo)準(zhǔn)制定過程中，編制組成員提出了很多富有建設(shè)性意見，為完善標(biāo)準(zhǔn)文本出謀獻(xiàn)策，保障了標(biāo)準(zhǔn)編制工作的順利進(jìn)行。（四）主要工作過程1、確立起草組并形成工作組討論稿本標(biāo)準(zhǔn)在立項(xiàng)前期，起草組調(diào)研了行業(yè)整體情況，深入了解并研究了相關(guān)技術(shù)和產(chǎn)業(yè)發(fā)展趨勢。在收集了行業(yè)內(nèi)相關(guān)數(shù)據(jù)資料、結(jié)合企業(yè)數(shù)據(jù)，進(jìn)行分析和處理后，提出了標(biāo)準(zhǔn)草案、項(xiàng)目申報書等。2024年08月31日，該項(xiàng)目完成立項(xiàng)下達(dá)，2024年09月召開啟動會，由北京市藥品包裝材料檢驗(yàn)所等單位牽頭成立了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，并確立了工作組成員及分工情況。2025年02月17日，全國玻璃儀器標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會組織召開了工作推進(jìn)會，起草組委托北京市藥品包裝材料檢驗(yàn)所等按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行市場調(diào)研、行業(yè)及發(fā)展趨勢的調(diào)查、收集資料并梳理，試驗(yàn)驗(yàn)證，同時多次組織起草單位、行業(yè)專家、檢測機(jī)構(gòu)等對標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行研討。2025年3月，起草組項(xiàng)行業(yè)發(fā)出了“火焰法測定玻璃耐酸性方法標(biāo)準(zhǔn)（GB/T6581-2007）應(yīng)用情況調(diào)研表”，發(fā)調(diào)研表20分，收回調(diào)研表5份。收回的調(diào)研表對標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用情況進(jìn)行調(diào)研。2、形成標(biāo)準(zhǔn)討論稿2025年04月05日，起草組在基于試驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果、匯總各單位、專家意見及建議后，修改完善了標(biāo)準(zhǔn)文本，最終形成工作組討論稿。3、形成征求意見稿2025年05月05日，起草組再次組織召開標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容討論會，起草組對于標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行逐條深入討論，修改后，最終形成征求意見稿及編制說明。（四）形成送審稿（五）技術(shù)審查和報批稿二、國家標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)，修訂國家標(biāo)準(zhǔn)時，還包括修訂前后技術(shù)內(nèi)容的對比（一）編制原則1、本標(biāo)準(zhǔn)的編寫依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定要求進(jìn)行。2、本標(biāo)準(zhǔn)是對GB/T6581-2007標(biāo)準(zhǔn)的修訂，修訂過程中本著先進(jìn)性、科學(xué)性、合理性和可操作性的原則以及標(biāo)準(zhǔn)目標(biāo)的統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、規(guī)范性原則，本標(biāo)準(zhǔn)時對原GB/T6581-2007標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和內(nèi)容有較大改動，突出了其可操作性，以適應(yīng)我國玻璃行業(yè)技術(shù)發(fā)展水平和實(shí)際應(yīng)用需要。3、在確定本標(biāo)準(zhǔn)要求時，綜合考慮了國內(nèi)現(xiàn)有生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)能力和實(shí)際使用情況，充分征求使用者對測試方法的意見和建議，以提高用戶滿意度，規(guī)范尺寸的測定過程，提升其對玻璃企業(yè)生產(chǎn)和產(chǎn)品研發(fā)的指導(dǎo)作用。4、標(biāo)準(zhǔn)的編制緊密結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)和使用需求，確保標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)用性和可操作性。火焰法測定玻璃耐酸性方法標(biāo)準(zhǔn)的制定考慮到不同玻璃容器生產(chǎn)廠家及檢測機(jī)構(gòu)所具有的檢測設(shè)備，建立了不同的檢測方法，以確保標(biāo)準(zhǔn)的廣泛適用性和有效性。55、標(biāo)準(zhǔn)的編制遵循科學(xué)規(guī)律，基于充分的技術(shù)研究和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。在制定火焰法測定玻璃耐酸性方法標(biāo)準(zhǔn)時，充分考慮測定方法的先進(jìn)性、可操作性、綠色環(huán)保等因素，確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性和合理性。同時，參考國際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)實(shí)際情況，確保標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性和適用性。6、標(biāo)準(zhǔn)的編制充分考慮產(chǎn)品的安全性?；鹧娣y定玻璃耐酸性方法標(biāo)準(zhǔn)在的可遷移元素雜質(zhì)，其準(zhǔn)確的測定方法直接關(guān)系到玻璃容器材質(zhì)的判斷的準(zhǔn)確度。三、試驗(yàn)驗(yàn)證的分析、綜述報告，技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益、社會效益和生態(tài)效益（一）試驗(yàn)驗(yàn)證的分析報告使用原子吸收分光光度計(jì)對玻璃耐鹽酸侵蝕后的K2O、Na2O析出量進(jìn)行方法驗(yàn)證，驗(yàn)證了將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按照既定參數(shù)依次進(jìn)樣到原子吸收分光光度計(jì)中進(jìn)行元素種類檢測波長/nm回歸方程相關(guān)系數(shù)（R2）K2O766.49f(x)=0.327x+0.0180.997Na2O589f(x)=0.247x+0.026元素標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）檢出限(μg/mL）理論定量限(μg/mL）定量限(μg/mL）K2O0.00000.00000.0000.01Na2O0.00620.01850.06160.07按K2O加標(biāo)濃度（1.0μg/mL）、Na2O加標(biāo)濃度（2.0μg/mL）分別加入供試品溶液中，按上6元素加標(biāo)濃度（ng/ml）扣基體后結(jié)果濃度（ng/ml）回收率（%）平均回收率（%）相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）K2O0.93093.0092.000.530.91891.800.91891.800.91891.800.91891.800.91891.80Na2O2.0096.95100.412.016100.802.024101.202.037101.852.041102.0599.60元素測得濃度(μg/mL）RSD（%）平行一平行二平行三平行四平行五平行六K2O0.7790.7880.7880.7820.7820.7920.63Na2O6.3316.3276.3446.3886.3966.4040.557元素測得濃度(μg/mL）RSD（%）平行一平行二平行三平行四平行五平行六K2O0.7520.7580.7580.7520.7520.737Na2O4.5344.5424.5504.5584.5744.6110.61山東省藥用玻璃股份有限公司針對不同材質(zhì)的硼硅玻璃耐酸性析出堿性氧化物的結(jié)果見2Na2O浸出量22K2O：10.14折算成Na2O：6.6747.8654.5K2O：10.93折算成Na2O：7.1950.7858.0K2O：6.18折算成Na2O：4.0746.1050.2K2O：13.68折算成N