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文檔簡介

大題化工流程綜合題

目錄

考情分析........................................................................1

題型分類........................................................................2

題型1原料覆處理的常用方法......................................................2

題型2椅化過程中反應(yīng)條件的控制方法..............................................5

題型3工藝流程中的分離與提純...................................................11

題型4工藝流程中化學(離子)方程式的書寫.........................................17

題型5工藝流程中的小的相關(guān)計算...............................................22

題型6工藝流程中加入試?劑的作用和筑環(huán)物質(zhì)的確定.................................27

題型7工藝流程題中的圖像分析...................................................31

考情分析

化工流程題主要考查考生運用化學反應(yīng)原理及相關(guān)知識來解決化工生產(chǎn)中實際問題的能力,具有考查

知識面廣、綜合性強、思維容量大的特點。工藝流程題設(shè)問的地方有:反應(yīng)速率與平衡理論的運用,氧化還

原反應(yīng)的判斷、化學方程式的書寫,利用控制pH分離除雜,利用溶解度分離,常用的分離方法、實驗操作,流

程中的物質(zhì)轉(zhuǎn)化和循環(huán),綠色化學評價,電化學,計算產(chǎn)量、產(chǎn)率、產(chǎn)品純度等。這類題型不但綜合考查考生

在中學階段所學的元素及其化合物知識以及物質(zhì)結(jié)構(gòu)、元素周期律、氧化還原反應(yīng)、化學用語、電解質(zhì)溶液、

化學平衡、電化學、實驗操作等知識,而且更重要的是能突出考查考生的綜合分析判斷能力、邏輯推理能力,

且這類試題陌生度高,文字量大,包含信息多,思維能力要求高。

預測2025年高考將化學工藝或化學工業(yè)生產(chǎn)及最新科技成果融入其中,來考查考生的綜合能力。從

命題趨勢來看,一般有三種題型:一是從實驗設(shè)計和評價的角度對化工生產(chǎn)進行模擬;二是根據(jù)一些化工生

產(chǎn)的流程來考查考生的綜合應(yīng)用能力;三是關(guān)于化工生產(chǎn)的相關(guān)計算。

題型分類

題型1原料預處理的常用方法

1.(2024.北京.高考真題)利用黃銅礦(主要成分為Cu"S2,含有S5Q等雜質(zhì))生產(chǎn)純銅,流程示意圖如

下。

(1)礦石在焙燒前需粉碎,其作用是O

【規(guī)范答案】(1)增大接觸面積,加快反應(yīng)速率,使反應(yīng)更充分

【解題思路】(1)黃銅礦的礦石在焙燒前需粉碎,是為了增大反應(yīng)物的接觸面積,加快反應(yīng)速率,使反應(yīng)更充

分。

2.鈿(Pd)是一種不活潑金屬,含鈿催化劑在工業(yè)、科研上用量較大。某廢鈿催化劑(鈿碳)中含有鈿

(5%?6%)、碳(93%~94%)、鐵(1%?2%)以及其他雜質(zhì),故鋁碳具有很高的回收價值。如圖是利用鈿碳

制備氯化杷(PdCb)和Pd的流程,回答下列問題:

鹽酸

合固液丹色色麗

,鐵渣座雪院蒸瀾PdC^f鈕

甲酸氣體A

“鈿碳”焚燒過程中空氣一定要過量,目的是

【規(guī)范答案】使碳充分燃燒而除去

【解題思路】“鋁碳”焚燒過程中空氣一定要過量,目的是使碳充分燃燒轉(zhuǎn)化為氣體除去。

常見源處理的操作及作用

1、研修、覿(將塊狀或顆粒狀的物質(zhì)磨成粉末或?qū)⒁后w霧化,增大反應(yīng)物接觸面積,以加快反應(yīng)速率或使

反應(yīng)更充分):

提高原料轉(zhuǎn)化率、利用率、浸取率,提高產(chǎn)品的產(chǎn)率等。

2、法?。唇?溶解)

(1)水浸:與水接觸反應(yīng)或溶解,使原料變成離子進入溶液中。

(2)酸浸:在酸性溶液[如:用(濃)硫酸、鹽酸等]中使可溶性金屬離子進入溶液,不溶物通過過濾除去的過

程;酸還能溶解金屬氧化物(膜)、抑制某些金屬離子的水解等。

(3)麻浸:去油污,在堿性溶液中使兩性化合物(42。3、ZnO等)溶解,溶解鋁、二氧化硅等,不溶物通過過濾

除去的過程。

(4)再漫:提取有機物,常采用有機溶劑(乙醛,二氯甲烷等)浸取的方法提取有機物。

3、灼燒(焙燒):除去可燃性雜質(zhì)或使原料初步轉(zhuǎn)化。①除去硫、碳單質(zhì);②有機物轉(zhuǎn)化、除去有機物;③高

溫下原料與空氣中氧氣反應(yīng);④除去熱不穩(wěn)定的雜質(zhì)(如碳酸鹽沉淀)等。

4、城燒:改變結(jié)構(gòu),使一些物質(zhì)能溶解,并使一些雜質(zhì)在高溫下氧化、分解,如煨燒高嶺土

2

3.(2024?全國甲卷?高考真題)鉆在新能源、新材料領(lǐng)域具有重要用途。某煉鋅廢渣含有鋅、鉛、銅、鐵、鉆、

鎰的+2價氧化物及鋅和銅的單質(zhì)。從該廢渣中提取鉆的一種流程如下。

Na0H

稀H2s。4H2SNa2s2。8NaClO

浸渣CuSMnO2濾渣CO(OH)3

注:加沉淀劑使一種金屬離子濃度小于等于10-5mol-L-1,其他金屬離子不沉淀,即認為完全分離。

2221

已知:①K/OizS)=6.3x10-36,&p(ZnS)=2.5義1Q-,。Ksp(CoS)=4.0x10-o

②以氫氧化物形式沉淀時,lg[c(M)/(molST)]和溶液pH的關(guān)系如圖所示。

1(〔

J

o

E

x

n

s

回答下列問題:

(1)“酸浸”前,需將廢渣磨碎,其目的是o

【答案】(1)增大固體與酸反應(yīng)的接觸面積,提高鉆元素的浸出效率

【解析】⑴“酸浸”前,需將廢渣磨碎,其目的是增大固體與酸反應(yīng)的接觸面積,提高鉆元素的浸出效率。

4.(2025?重慶?高三階段練習)重整催化劑是石油煉制工業(yè)中不可缺少的催化觸媒,某失效重整催化劑含

有約0.3%的金屬尸3其他成分主要為42。3、含碳雜質(zhì)以及少量Fe、Re等金屬?,F(xiàn)利用以下流程回

收金屬Pt(部分試劑、步驟及反應(yīng)條件略)。

已知:①樹脂吸附過程只會吸附PtC畸和ReOi;

②&息NHJ2Pte0=5.7x10-6,V57?7.5o

回答下列問題:

(1)“焙燒”的目的是。

【答案】(1)去除含。雜質(zhì),提高后續(xù)金屬的浸取率

【解析】(1)混合物中含有碳雜質(zhì),它的存在,將影響金屬的浸取,則''焙燒”的目的是:去除含。雜質(zhì),提高后

續(xù)金屬的浸取率。

5.(24-25高三上?天津?階段練習)某化學興趣小組以菱鐵礦(主要成分為含有ALQ等

SiO2,

少量雜質(zhì))為原料制備氯化鐵晶體(FeCZ3-6H2O)的實驗過程如下:

H2so4溶液%。2溶液過量NaOH溶液

I—L,------------------操作U

菱鐵礦一酸溶一操作I一氧化------>除雜一過濾+--'->FeCl3-6H2O

濾液

co酸溶及后續(xù)過程中均需保持酸過量,其目的除了提高鐵元素的浸出率之外,還有作用。

【答案】⑴抑制%3+水解

【解析】(1)酸溶及后續(xù)過程中均需保持酸過量,其目的除了提高鐵元素的浸出率之外,還有抑制Fe3+水解:

6.(24-25高三上?河北保定?期末)紅帆鉀[&02。7]廣泛應(yīng)用于有機合成、電鍍、媒染等領(lǐng)域,工業(yè)上以

銘鐵礦[主要成分為尸e(OrO2)2,含少量42。3、雜質(zhì)]為主要原料制備紅磯鉀的工藝流程如圖所

示:

通CO?調(diào)節(jié)

02Na2CO3H20pH至8.3過量CO?KC1

銘鐵礦一?―4^1--?Sol_程標i]一系列操作”KQBO,

4頭/口|||

I_III

C02Fe2O3,CuOA1(OH)3NaHCO3(s)

已知:

①KC%。在水中的溶解度隨溫度的升高而增大;

;

②20ro*+2H+UCr2Oj-+H2O

③七四。6=2.4x10』

回答下列問題:

(1)焙燒時采取“多層逆流焙燒”,即將固體粉末從爐頂投料,氧氣從爐底鼓入,這樣做的目的為

【答案】(1)增大反應(yīng)物接觸面積,提高反應(yīng)速率,提高原料的利用率

【解析】(1)將固體粉末從爐頂投料,氧氣從爐底鼓入,這樣可以增大反應(yīng)物之間的接觸面積,提高反應(yīng)速率,

從而提高原料的利用率

7.某油脂廠廢棄的油脂加氫鎮(zhèn)催化劑主要含金屬M、ALFe及其氧化物,還有少量其他不溶性物質(zhì)。采

用如下工藝流程回收其中的銀制備硫酸銀晶體(MS。/%。):

NaOHH2O2NaOH

溶液稀H2SO4溶液溶液

濾液①濾渣②濾渣③

“堿浸”中NaOH的兩個作用分別是

【答案】除去油脂,溶解鋁及其氧化物

【解析】因為廢媒催化劑表面沾有油脂,所以“堿浸”的目的是除去油脂,同時還可以溶解催化劑中混有的鋁

及氧化鋁雜質(zhì)。

題型2轉(zhuǎn)化過程中反應(yīng)條件的拄制方法

8.(2024?湖南?高考真題)銅陽極泥(含有Au.Ag.Se,Cu2Se.PbSO^)是一種含貴金屬的可再生資源,

回收貴金屬的化工流程如下:

H2O2JH2SO4NaC103,H2S04

(含Na[AuCU)

已知:①當某離子的濃度低于L0XlOTmol^T時,可忽略該離子的存在;

②AgCl(s)+Cl(aq)[AgCl^^aq)K=2.0X10^5;

③Na2s。3易從溶液中結(jié)晶析出;

④不同溫度下Na2s。3的溶解度如下:

溫度/℃020406080

溶解度切14.426.137.433.229.0

回答下列問題:

(1)濾液4中溶質(zhì)主要成分為(填化學式);在連續(xù)生產(chǎn)的模式下,“銀轉(zhuǎn)化”和“銀還原”工序需

在40℃左右進行,若反應(yīng)溫度過高,將難以實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn),原因是o

【規(guī)范答案】((1)Na2SO3高于401后,Na2so3的溶解度下降,“銀轉(zhuǎn)化”和“銀還原”的效率降低,

且易堵塞管道,難以實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)

【解題思路】(1)由分析可知濾液4中溶質(zhì)主要成分為Na2so3;由不同溫度下Na2so3的溶解度可知,高于

40℃后,Nd2s。3的溶解度下降,“銀轉(zhuǎn)化”和“銀還原”的效率降低,且易堵塞管道,難以實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn),故答

案為:Na2so3;高于40℃后,Afa2so3的溶解度下降,“銀轉(zhuǎn)化”和“銀還原”的效率降低,且易堵塞管道,難以

實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。

9.(2024下?北京?高三人大附中校考開學考試)。Am2。4作為一種新型鋰電池正極材料受到廣泛關(guān)注。由

菱鎰礦(MnCC%含有少量S晨Fe、Ni、4等元素)制備L加加2。4流程如圖:

硫I酸MInO,石;灰乳B;aS碳J酸鋰CO%,和02

菱錦礦一?反應(yīng)器、田5)---?分離器一?電解槽—>MnO—?煨燒窯—>LiMnO

-------倜pHM~~~~2----------------

濾渣電解廢液

已知:&/Fe(OH)3]=2.8xW39,4/人乂0四刀=1.3xW33,K[Ni(OH)]=5.5x10-16?

sp2???

回答下列問題:

⑴溶礦反應(yīng)完成后,反應(yīng)器中溶液pH=4,此時c(Fe3+)=mol/L;用石灰乳調(diào)節(jié)至pH七7,除

去的金屬離子是o

【規(guī)范答案】(1)2.8xIO-Al3+

【解題思路】(1)由溶度積可知,溶液pH為4時,溶液中鐵離子濃度為mol/L=2.8X10-9mol/L;

L3x1012

用石灰乳調(diào)節(jié)至球/約為7時,溶液中鋁離子濃度為^moi/L=i.3x10-mol/L,則溶液中鋁離子

(lx:!。/

完全轉(zhuǎn)化為氫氧化鋁沉淀,所以用石灰乳調(diào)節(jié)至pH約為7,除去的金屬離子是力揮。

一、條件控制-一調(diào)溶液的pH

1.調(diào)膽除雜;控制溶液的出使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀而被除去。

(1)原理:加入的物質(zhì)能使溶液中的H+反應(yīng),降低了玄+濃度,使溶液pH增大。

(2)膽調(diào)整范圍:雜質(zhì)離子沉淀完全時2笈值~主要離子開始沉淀時pH(注意端值?。?。

(3)調(diào)pH需要加入的物質(zhì):含主要陽離子(不引入新雜質(zhì)即可)的難溶性氧化物、氫氧化物或碳酸

鹽,能與H+反應(yīng),使溶液pH增大;如MgO,Mg9H卜、MgCO3等類型物質(zhì)。

⑷除去a**溶液中溫有的周聲:可加入io、CU(OH)2、CUCO3,。牧(302。。3等物質(zhì)來調(diào)節(jié)溶

液的pH值。(原因:加CuO等消耗溶液中的*的,促進Fe3+的水解平衡正向移動,生成Fe(OH)

3沉淀析出)

2+2+3+

⑸除去Ou溶液中混有的限計:一般先加H2O2將Fe氧化為Fe,再加CuO,Cu(OH\,

CuCOa、Cu2(OH)2cO3等物質(zhì)來調(diào)節(jié)溶液的pH值。

2.抑制某些離子的水解,防止產(chǎn)品混入雜質(zhì)

像鹽酸鹽、硝酸鹽溶液,通過結(jié)晶方法制備晶體或加熱脫水結(jié)晶水合物制備相應(yīng)的無水鹽時。由于

水解生成的鹽酸或硝酸揮發(fā),促使了金屬離子水解(水解反應(yīng)為吸熱反應(yīng))導致產(chǎn)品不純。

如:有MgCl2-6H2O制無水氯化鎂要在HCI氣流中加熱,否則MgCl2-6H.OAMg(OH%1+2HCIT

+4用。

3.控制反應(yīng)的發(fā)生,增強物質(zhì)的氧化性或還原性(增強MnOrNO]的氧化性)o

4.調(diào)節(jié)離子的水餐程度。

5.控制的目的的答題思路

(l)pH調(diào)小:抑制某離子水解,防治某離子沉淀

(2)pH調(diào)大:確保某離子完全沉淀,防止某物質(zhì)溶解等

二、條件控制一一調(diào)節(jié)溫度

1.升高溫度(加熱)

①加快反應(yīng)速率或溶解速率;

②促進平衡向某個(吸熱)方向移動;如:促進水解生成沉淀

③除去受熱不穩(wěn)定的雜質(zhì),如用2。2、鍍鹽、硝酸鹽、Ga(8CO3)2、向加。4等物質(zhì)

④使沸點相對較低或易升華的雜質(zhì)氣化。

2.雌川

①防止某物質(zhì)在高溫時會揮發(fā)(或分解);

②使化學平衡向著題目要求的方向移動(放熱方向),從而提高產(chǎn)物的產(chǎn)率;

③使某個沸點較高的產(chǎn)物液化,使其與其他物質(zhì)分離;

④降低晶體的溶解度,減少損失。

6

3.控制溫度(常用水浴、冰浴或油?。?/p>

(1)溫度太低:反應(yīng)速率太慢或溶解速率太小

(2)溫度過高:

①催化劑會失去活性,化學反應(yīng)速率下降

②物質(zhì)會分解:如錢鹽、也。2、NaHg、氨水等

③物質(zhì)會揮發(fā):如濃硝酸、濃鹽酸、醋酸、液澳、乙醇等

④物質(zhì)易被氧化:如Na2SO3等

⑤物質(zhì)易升華:如A升華

4.答題方法與技巧

①若用到雙氧水、氨水、鍍鹽、硝酸鹽等易分解的物質(zhì),控溫的目的是防止物質(zhì)分解

②若題目中出現(xiàn)有機物和有機溶劑,控溫的目的是防止其揮發(fā)

③若溶液中制備物質(zhì),常使用加熱的方法加快反應(yīng)速率

④煮沸:促進水解,聚沉后利于過濾分離;除去溶解在溶液中的氣體,如氧氣

⑤溫度范圍答題模板

a.溫度不高于xxP的原因;適當加快反應(yīng)速率,但溫度過高會造成揮發(fā)(如濃硝酸)、分解(如

皿、啊Hg)、氧化(如強更>3)成促進水解(如的3)等,影響產(chǎn)品的生成。

b.溫度不低于xx-C的原因:加快反應(yīng)速率或者對于吸熱反應(yīng)而言可使平衡正移,增加產(chǎn)率

10.(2024?廣東?高考真題)錢(Ga)在半導體、記憶合金等高精尖材料領(lǐng)域有重要應(yīng)用。一種從電解鋁的副

產(chǎn)品炭渣(含C、Na、ALF和少量的Ga、Fe、K、Ca等元素)中提取錢及循環(huán)利用鋁的工藝如下。

碳素?尾氣6moiL”

鋁鍵處理鹽酸鋁片

電極]工丁

氧化鋁人

用廨}L炭渣T焙燒H浸取1浸取液T還原i原料液

I

冰晶石J—

晶體——邈]<——酶r—-----聯(lián)

?--------1f溶液提取MJ

含F(xiàn)-廢液

n室笛

j溶液f…一錢

工藝中,L45M是一種新型陰離子交換膜,允許帶負電荷的配離子從高濃度區(qū)擴散至低濃度區(qū)。用

L4EM■提取金屬離子河”+的原理如圖。已知:

LAEM

①pK《HF)=3.2。

②Na.3[⑷或](冰晶石)的40為4.0xIO-1%

,(m3)2+

③浸取液中,Ga(III)和Fe(III)以[7WCZm]--(rn=0~4)微粒形式存在,F(xiàn)e最多可與2個Cl-配

位,其他金屬離子與cr的配位可忽略。

⑴“調(diào)pH”中,pH至少應(yīng)大于,使溶液中c(尸)>“取),有利于⑷即3-配離子及

Na^AlF^晶體的生成。若“結(jié)晶”后溶液中c(Na+)=0.10mol】T,則[4用廣濃度為mol-

L~\

【答案】(1)3.24.0X10-7

【解析】⑴由pK(HF)=3.2,為了使溶液中(-)>c(HF),c(H+)=

ac(HF)CF

c")x10-3-2v10-3-2mol/L,故似7至少應(yīng)大于3.2,有利于[AIF6]3-配離子及即3[4R]晶體的生成,若

c(尸)

“結(jié)晶”后溶液中c(Na+)=0.10mol-£T,根據(jù)的314瓦](冰晶石)的40為4.0x1。一叫[⑷耳廠濃度為

Ksp4.0x107

=4.0X10-7mol-Lr1;

c3(Afa+)0.13

11.(2025?福建?一模)錮(In)是一種典型的稀散金屬,廣泛應(yīng)用于半導體、航空航天、電子光學材料等領(lǐng)

域。以含鉛煙灰[主要成分是PbO,還含有少量In2s3、7no、加3GAsc>4)2等物質(zhì)]為原料制備粗錮的工

藝流程如圖所示。

已知:①"浸出液"中/兄+和Zn2+的濃度分別為1.0X10-4mol-L-1>1.0X10-3mol-L-1o

3++

②H2A2代表萃取劑,萃取時發(fā)生反應(yīng)為In+3H2A2UIn(HA2)3+3H.

③常溫下,/Un(OH)3]=1.0xUlf、Kp[Zn(,OH)2]=1.0x10』。

回答下列問題:

(1)從平衡移動的角度解釋''萃取"前“調(diào)pH”目的是;常溫下,應(yīng)調(diào)節(jié)pH不大于。

【答案】⑴消耗溶液中H+,使萃取平衡正向移動(答“降低溶液中H+的濃度,有利于11?+萃取”也可

得分)4

【解析】(1)①由萃取反應(yīng)可知,降低H+濃度,平衡正向移動,有利于萃??;

②當Zn2+開始沉淀時,C(OH-)=J?里坦=/l.OxlQ-^-=I。xi0-7moi/i(C(H+)=1.0x

Vc(Zn2+)v1.0xlO-3

10-7mol/L,pH=7;當In3+開始沉淀時,c(OH-)=、/《[”?點=Jl.Oxl。:i-iol/L,

v7Vc(7n3+)V1.0x10-4Qx0mo

c(H+)=1.0x10-4mol/L,p?=4,常溫下,萃取前應(yīng)調(diào)節(jié)pH不大于4。

12.(2025高三?全國?專題練習)鋼鈦磁鐵礦煉鋼后剩余的尾渣中含有壞。3、MgO、Al2O3,Fe2O3,SCO2等,

現(xiàn)從該車凡渣中回收V2O3的工藝流程如下:

(NHJSO,溶液

(3)N&VO3和Na2s。4的混合液需要經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶和過濾等操作得到NH&VO3晶

體,結(jié)合如圖,分析為了得到較純凈的N&VO3晶體和較高的晶體析出率,應(yīng)選擇最適宜的結(jié)晶溫度,

為a、b、c、d四點中點對應(yīng)的溫度。

【解析】(1)NH4V。3的溶解度隨著溫度升高而增大,所以應(yīng)盡可能選擇低溫條件。但是a點二者的溶解度一

樣大,適宜選擇a、b、c、d四點中b點對應(yīng)的溫度。

13.(24-25高三上?遼寧?期末)一種利用煉鋅渣(主要含ZnO、CuO、Fe2O3.尸eO、一定量的GaC%、不溶

性雜質(zhì))為原料制備硫化鋅及高純線的流程如圖所示:

已知:①電解制取錢時,溶液中的氯離子會影響錢的析出。

②。a+CU2++2Cl-=2CuCl\o

③%i2+與Ga3+的各物種的分布分數(shù)隨pH■的變化如圖1所示。

@KFe[Fe(CN^晶胞可以看成是由8個圖2所示的小立方體堆積成大立方體以后,K+占據(jù)四個互

不相鄰的小立方體的體心得到的結(jié)構(gòu)。

0o

Fe—C=N——Fe3+

8o蘆|/

Fe升—N=C-----Fe2+

6o2

illin

No

4o

NO

IIIIII

32+

2O°Fei—N=c?—Fe

X/J

/°尸

246823+

10PHFe2^—C=N——Fe

圖2

⑴“調(diào)節(jié)似7=8.2"時,pH不能過高的原因是。

【答案】⑴pH過高時,Z九2+將轉(zhuǎn)化為Z九(OH,或[2"(0回)/一,[ZngH)』一較穩(wěn)定不利于ZnS生成,

Zn(OH)2直接沉淀,不利于Zn2+轉(zhuǎn)化為ZnS或ZnS中'混有Zn(OH)2

【解析】⑴根據(jù)圖示可得知,當似/過高時,Z療+將轉(zhuǎn)化為Zn(OH)2或[ZnCOH)/一,[Zn(OH)4r較穩(wěn)定

不利于ZnS生成,Zn(OH)2直接沉淀,不利于赤2+轉(zhuǎn)化為ZnS或ZnS中混有Zn(QH)2;

14.(24-25高三上?山東?階段練習)銘和專凡具有廣泛用途。銘鋼渣中銘和鈾以低價態(tài)含氧酸鹽形式存在,

主要雜質(zhì)為主要雜質(zhì)為FeO、42。3、S〃C?2及少量可溶性磷酸鹽的化合物,從鋁鋼渣中分離提取鋁和鋼

的一種流程如下圖所示。

MgSC)4溶液

Na2cO3

稀H2s。4(NHQ2SO4溶液稀H2SO4Na2s2。5溶液

NaOHH2O

鋁鋼泮^Cr(OH)3

已知:最高價倍酸根在酸性介質(zhì)中以0r2。廠存在,在堿性介質(zhì)中以CrOl~存在。

回答下列問題:

(1)“沉淀”步驟調(diào)似7到弱堿性,主要除去的雜質(zhì)是0

(2)“除硅磷”步驟中,使硅、磷分別以MgSiO,和MgNH4PO4的形式沉淀,該步需要控制溶液的pH^9

以達到最好的除雜效果,若pHV9時,會導致;p*>9時,會導致o

【答案】⑴

(2)磷酸根會與H+反應(yīng)使其濃度降低導致竭NH4Pom同時可能產(chǎn)生硅酸膠狀沉淀不宜處理;

會導鎂離子生成氫氧化鎂沉淀,不能形成MgSiO3沉淀,導致產(chǎn)品中混有雜質(zhì),同時溶液中鎂根離子濃度降

低導致MgNHFOa無法完全沉淀;

【解析】(1)沉淀步驟調(diào)pH到弱堿性的目的是將AZ元素轉(zhuǎn)化為氫氧化鋁沉淀,主要除去的雜質(zhì)是[AZ(OH)

??;

(2)加入硫酸鎂溶液、硫酸鎂溶液的目的是將硅元素、磷元素轉(zhuǎn)化為MgSiOs和MgNHFOA沉淀,若溶液pH

V9時,磷酸根會與H+反應(yīng)使其濃度降低導致姆NH1P。4無法完全沉淀,同時可能產(chǎn)生硅酸膠狀沉淀不宜

處理:若溶液pH>9時,會導鎂離子生成氫氧化鎂沉淀,不能形成跖SV。,沉淀,導致產(chǎn)品中混有雜質(zhì),同時

溶液中鐵根離子濃度降低導致場NH1P無法完全沉淀;

10

題型3工藝流程中的分離與提純

15.(2024?湖北?高考真題)被用于宇航器件的構(gòu)筑。一種從其鋁硅酸鹽[Be3Al2(SiO3)6-]中提取被的路徑

為:

稀硫酸含HA的煤油過量NaOH

已知:Be2++4HAUBeA^HA),+2H+

回答下列問題:

⑴“萃取分液”的目的是分離比2+和43+,向過量燒堿溶液中逐滴加入少量,,水相1”的溶液,觀察到的

現(xiàn)象是o

(2)寫出反萃取生成即2國0(。以)4]的化學方程式?!盀V液2”可以進入步驟再利用。

【規(guī)范答案】(1)先有白色沉淀生成,然后沉淀快速溶解

(2)BeA2(HA\+6NaOH=Na2[Be(OH)4]+4NaA+2H2O反萃取

【解題思路】⑴“濾液1"中有Be2+和43+,加入含HA的煤油將比2+萃取到有機相中,則水相1中含有

A/+,則向過量燒堿的溶液中逐滴加入少量水相1的溶液,可觀察到的現(xiàn)象為:先有白色沉淀生成,然后沉淀

快速溶解。

(2)反萃取生成即2[慶(?!罚?]的化學方程式為BeA2(HA)2+QNaOH^A/a2[Be(OH)4]+4AL4+2區(qū)O,濾

液2的主要成分為NaOH,可進入反萃取步驟再利用。

16.(24-25高三上?甘肅?期末)用如圖方法回收廢舊CPU中的單質(zhì)4/(金)、Ag和Cu。

+

已知:①濃硝酸不能單獨將Au溶解。②HAuCli=H+AuCli.

(1)“酸溶”后經(jīng)操作,將混合物分離。

【規(guī)范答案】(1)過濾

(解題思路]⑴A”(金)、Ag和Cu經(jīng)“酸溶”后得到含Au固體,及銅離子和銀離子的混合溶液,將固體和液

體分離的操作是過濾。

1.化工生產(chǎn)過程中分離、提純、除雜

化工生產(chǎn)過程中分離、提純、除雜等環(huán)節(jié),與高中化學基本實驗的原理緊密聯(lián)系,包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、

過濾、洗滌、干燥,或蒸儲、萃取、分液等基本實驗操作及原理,并要熟悉所用到的相關(guān)儀器。

2.過濾:分離難溶物和易溶物,根據(jù)特殊需要采用趁熱過濾或者抽濾等方法

(1)常壓過濾

①使用范圍:分離難溶物和易溶物。

②儀器及用品:鐵架臺、鐵圈、漏斗、濾紙、玻璃棒、燒杯

④注意事項:

a.濾紙緊貼漏斗;兩低:濾紙邊沿低于漏斗邊沿,液體低于濾紙。三靠:玻璃棒緊靠三層濾紙?zhí)?,燒杯緊靠玻

璃棒,漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁。

b.過濾后所得的濾液仍然渾濁,需更換濾紙,重新過濾,直至溶液澄清透明為止原因可能是:玻璃棒下

端靠在濾紙的單層處,導致濾紙破損;過濾時液體高于濾紙邊緣等

(2)減壓過濾(抽注):加快過濾速度;減少晶體含有的水分。

(3)趁抵過濾:減少過濾時間、保持過濾溫度;

①M濾渣(產(chǎn)品):防止降溫時析出xx雜質(zhì),提高產(chǎn)品純度;

②M濾液(產(chǎn)品):防止降溫過程中XX析出,產(chǎn)品有損耗。

3.蒸發(fā)結(jié)晶

(1)適用范圉:適用于溶解度受溫度影響不大的物質(zhì)(如NaCl)o

(2)實例:①從Na。溶液中獲取Na以晶體

a.方法:蒸發(fā)結(jié)晶

瓦具體操作:加熱蒸發(fā),當析出大量NaCZ晶體時,停止加熱,利用余熱蒸干。

②NaCl溶液中混有少量的KNO3溶液

a.方法:蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥

b.趁熱過濾的目的:防止KNO3溶液因降溫析出,影響NaCl的純度

4.冷卻結(jié)晶:

(1)適用范■適用于溶解度受溫度影響大的物質(zhì)(如KN5)、帶結(jié)晶水的物質(zhì)(例受熱易分

解的物質(zhì)(如鐵鹽、KATnOj、易水解的物質(zhì)(如Fe(%)。

(2)??嫉摹耙幌盗胁僮鳌?蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。

(3)易水解的鹽蒸發(fā)時的氣氛:

如從溶液中析出FeCh、4a3、皈C72等溶質(zhì)時,應(yīng)在的氣流中加熱,以防其水解

干燥的MgCl2-6H2O

尾氣

處理

5.重結(jié)晶:將晶體重復溶解、制成熱飽和溶液、冷卻結(jié)晶、再過濾、洗滌的過程。

6.蒸情,分離沸點不同且互溶的液體混合物,如分離乙醇或甘油。

12

(1)儀器:鐵架臺、鐵圈、石棉網(wǎng)、蒸儲燒瓶、溫度計、冷凝管、牛角管(尾接管)、錐形瓶、碎瓷片

(2)冷凝管有直形、球形和蛇形冷凝管三種(圖3),蒸儲只能用直形冷凝管,冷凝回流直形、球形和蛇形冷凝

管均可使用,冷凝效果蛇形冷凝管最好。沸點較高的物質(zhì)的冷卻用空氣冷凝即可。

(3)冷凝管的作用;圖1蒸儲時起冷凝作用圖2反應(yīng)發(fā)生器中起冷凝回流作用。

(4)步騾及操作注意事項:①溫度計水銀球位于支管處;②兩種情況冷凝水都是從下口通入;③加碎瓷片防

止暴沸

(5)減壓蒸憎:減小壓強,使液體沸點降低,防止(如雙氧水、硝酸等)受熱分解、揮發(fā)。

7.灼燒(磷酸銅結(jié)晶水冽定、干燥)

(1)儀Sh研缽、托盤天平、藥匙、酒精燈、三腳架、泥三角、生煙、用煙鉗、干燥器

坦煙使用:必須用坦煙鉗夾取,不可用手拿;灼燒堿性物質(zhì)不可用瓷坦煙和石英玷煙;

(2)磷酸銅結(jié)晶水制定步款:(四秤、兩熱兩冷、一算)

①稱量用煙質(zhì)量機1②稱量由期及晶體成③加熱至白色④冷卻稱量⑤再加熱⑥冷卻再稱量機3

研缽研磨有利于晶體失去結(jié)晶水;晶體必須放在用期內(nèi)稱量,以免造成誤差;蛆蝸要放到干燥器中冷卻。

硫酸銅晶體質(zhì)量:機2—巾1;無水硫酸銅質(zhì)量:m3-恒1

(3)如何證明晶體完全失去結(jié)晶水(已干燥):加熱,冷卻后稱量,再加熱,冷卻后稱量,至兩次稱量質(zhì)量差不

超過0.1g或連續(xù)兩次稱量質(zhì)量不變

(4)如何從購CL6氏0中得到無水場(“,

在干燥的HCI氣流中加熱,干燥的HCI氣流中抑制了MgCl2的水解,且?guī)ё進gCl2-6H2O受熱產(chǎn)生的水汽

8.萃取與反萃取

(1)萃取:利用溶質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑里溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶

液里提取出來的方法叫萃取。分液:分液是把兩種不相混溶的液體進行分離的操作。

①儀器:鐵架臺、鐵圈、燒杯、分液漏斗

⑧萃取劑選擇的原則:兩種溶劑互不混溶;溶質(zhì)在兩種溶劑中的溶解度相差很大;溶質(zhì)和萃取劑不發(fā)生化學

反應(yīng)。

④注意*項:

a.分液漏斗使用之前必須檢漏

b.放液時,打開分液漏斗上端塞子,或使塞上的凹槽與分液漏斗上的小孔對齊;使使內(nèi)外空氣相通,保證

下層液體順利流下

13

c.下層液體從分液漏斗下口放出,上層液體從上口倒出;

(2)反萃取:在溶劑萃取分離過程中,當完成萃取操作后,為進一步純化目標產(chǎn)物或便于下一步分離操作的

實施,往往需要將目標產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到水相。這種調(diào)節(jié)水相條件,將目標產(chǎn)物從有機相轉(zhuǎn)入水相的萃取操作稱

為反萃取,可看作是萃取的逆過程。

如:用反萃取法從碘的溶液提取碘單質(zhì)

17.(24-25高三上?重慶?階段練習)納米氧化鋅是性能優(yōu)異的半導體催化劑,以工業(yè)含鋅廢渣(主要成分

為為。,還含有⑷2。3、Fe2O3,CuO、CaO、ShO?等)制取高純氧化鋅的工藝流程如下。

稀硫酸ZnO適量(NHJSNH4HCO3

-?深度除銅*沉鋅灼燒fZnO

濾渣1濾渣2濾渣3母液

已知:①金屬離子開始沉淀和完全沉淀時的pH如下表所示。

金屬離子Fe3+Cu2+Zn2+Al3+

開始沉淀時的pH1.94.76.23.4

完全沉淀時的pH3.36.78.24.7

回答下列問題:

(1)“母液”通過、、過濾、洗滌、干燥可獲得(NHJ2sOCOHQ晶體。48(TC下,

(W4)2SO4-10H2O分解過程中含氮物質(zhì)隨時間變化關(guān)系如圖2所示。該條件下(NH'SO&rOHQ分

解的化學方程式為O

。

S螂

退

S曷

【答案】⑴蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶3[(NH!)2SO4-10H2O]^=N2T+4W3T+3SO2T+36/^OT

【解析】(1)母液中溶質(zhì)為硫酸鎂,“母液”通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥可獲得(NHQ2sO&-

10也0晶體。根據(jù)圖像,60min時,△出(NH/SQTOKaO]:△九(必)公九(9)=3:1:4,根據(jù)原子守恒和電子

°°480℃°°

=

守恒,該條件下硫酸鐵晶體分解的化學方程式為3[(9)2so4?10"。]N2T+4Mf3T+3so2T

+36回OT。

18.(24-25高三上?上海?期中)工業(yè)碳酸鈉(純度約98%)中含有或分、Mg*、和SO廠等雜質(zhì),提純工

藝路線如下:

已知:碳酸鈉的溶解度(S)隨溫度變化的曲線如圖所示。

(1)“趁熱過濾"的原因是o

【答案】⑴使析出的晶體主要為即2。。3任。,防止因溫度過低而析出Na2c0310H2。晶體,令后續(xù)的加熱

脫水耗時長、耗能高(或者使后續(xù)加熱脫水時間短,耗能少)

【解析】(1)根據(jù)所給的坐標圖可以發(fā)現(xiàn):溫度減少至313K時發(fā)生突變,溶解度迅速減少,若不趁熱過濾將析

出晶體,所以“趁熱過濾”的原因是使析出的晶體為即2。。3也。,防止因溫度過低而析出Na2CO3-10H2O晶

體,使后續(xù)的加熱脫水耗時長,耗能高(或者使后續(xù)加熱脫水時間短,耗能少);

19.(24-25高三上?江蘇南通?階段練習)馬日夫鹽[7Wn(H2PO4)2-2H2O]是一種用于機械設(shè)備的防銹磷化

齊工業(yè)上利用軟鋸礦(主要成分為防1。2,含少量硅、鐵、鋁等氧化物)為主要原料,聯(lián)合處理含SO2的

煙氣并制備馬日夫鹽的一種工藝流程如下。請回答下列問題:

稀硫酸、SO,有機萃取劑

濾渣1含F(xiàn)e3+有機相濾渣2

已知:①人加(。0)2不穩(wěn)定,易被空氣氧化;馬日夫鹽溶于水且隨溫度的升高,溶解度顯著增大

②有機萃取劑是溶解了一種酸性磷酸酯(表示為私兒)的磺化煤油,萃取時發(fā)生的反應(yīng)主要為:Fe3+

+3H242W尸e(HA2)3+32/+。

33

③4/斤6(0以)3〕=2,8x10-39,Ksp[Al(OH)3]=1.0xIQ-,K^Mn{OH^^=1.0x10-2.8。

(4)以“調(diào)pH”后得到的含MmSOa的濾液為原料,補充完整“沉鎰”、“酸溶”及得到馬日夫鹽的實驗操

作:,過濾、洗滌、干燥,得至11馬日夫鹽。(須使用的試劑:Na2CO3溶液、BaCl,溶液、稀鹽酸、磷

酸、蒸儲水)

【答案】(1)在攪拌下向上加SO4溶液中緩慢滴加Na2CO3溶液,至不再產(chǎn)生沉淀時,過濾,用蒸俯水洗滌濾渣

至向最后一次洗滌濾液中加入稀鹽酸酸化后再加Ba。。溶液不再產(chǎn)生渾濁。向所得固體中加入磷酸溶液

至完全溶解,蒸發(fā)濃縮至有晶膜出現(xiàn)、冷卻結(jié)晶

【解析】(1)碳酸鈉溶液顯堿性,與硫酸鎰反應(yīng)時可能有兩(OH%生成,為減少副產(chǎn)物Mn(OH)2的生成,根

<Ksp[Mz(OH)2]=1.0x10-08可知,應(yīng)使混合溶液的pH<7.6,則碳酸鈉溶液不能過量,故正確的操作是

將碳酸鈉溶液緩慢加入硫酸鎰溶液中,并不斷攪拌,至不再產(chǎn)生沉淀時,過濾,用蒸館水洗滌濾渣至向最后

—次洗滌濾液中加入稀鹽酸酸化后再加Ba。??溶液不再產(chǎn)生渾濁。向所得固體中加入磷酸溶液至完全溶

解,蒸發(fā)濃縮至有晶膜出現(xiàn)、冷卻結(jié)晶。

20.(24-25高三上?黑龍江大慶?期中)工業(yè)上以銘鐵礦[主要成分為尸e(OrO2)2,含少量Al2O3,CuO雜

質(zhì)]為主要原料制備紅磯鉀(為(%2。7)的工藝流程如圖所示:

K2Cr2O7

請回答下列問題:

(3)一系列操作包括:50°。蒸發(fā)溶劑至有晶膜出現(xiàn),停止加熱、抽濾、重結(jié)晶。

【答案】(1)冷卻至室溫

【解析】(1)從K2Cr2O7溶液中得到K2Cr2O7固體,采用的一系列操作為:50℃蒸發(fā)溶劑至有晶膜出現(xiàn),停止

加熱、冷卻至室溫、抽濾、重結(jié)晶。

21.(24-25高三上?黑龍江?階段練習)以鈦鐵礦(主要成分為FeTiO3,含少量FeO、Al2O3,SiO2等)為原

料制備TiO.Ti2O3的工藝流程如圖所示[已知:T£OSC>4易水解生成"0(002沉淀]。

足量NaOH

回答下列問題:

(1)已知:綠磯、"OSO4的溶解度曲線如圖所示。操作x是。濾液2可循環(huán)用于“”工

序,實現(xiàn)資源利用。

10OA

9O

(-

W8O

M-

07O

2-42

/6O7H

-

OO)5O

虺-

犍4O

她3O-

2O-

TiOSO4

-r

tzOO

20-^6~40-5060

溫度/℃

【答案】(1)蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、過濾、洗滌酸浸

【解析】(1)根據(jù)溶解度曲線可知,F(xiàn)eSOM氏。溶解度隨溫度的變化大,而TiOSOi溶解度隨溫度變化小,故

蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、過濾、洗滌得到FeSOr7H2。晶體。“母液”經(jīng)調(diào)節(jié)pH,TiOSO4發(fā)生水解反應(yīng),析出

T,O(OH)2,化學方程式為TiOSO4+2H2。=TEO(OH

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