DB22-T1992-2013-農田灌溉水中汞、鎘、砷、鉛、銅、鋅、硒的測定電感耦合等離子體質譜法-吉林省

ICS13.060Z16DB22吉林省地方標準DB22/T1992—2013農田灌溉水中汞、鎘、砷、鉛、銅、鋅、硒的測定電感耦合等離子體質譜法DeterminationofHg，Cd，As，Pb，Cu，Zn，Seinirrigationwater—ICP-MS吉林省質量技術監(jiān)督局發(fā)布DB22/T1992—2013前言本標準按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規(guī)則起草。本標準由吉林省質量技術監(jiān)督局提出并歸口。本標準起草單位：吉林省產品質量監(jiān)督檢驗院、國家農業(yè)深加工產品質量監(jiān)督檢驗中心、吉林農業(yè)大學。本標準主要起草人：王瑩、冷喜芳、金哲勇、張濤、王偉、史艷宇、姚忱、陳穎。IDB22/T1992—2013農田灌溉水中汞、鎘、砷、鉛、銅、鋅、硒的測定電感耦合等離子體質譜法1范圍本標準規(guī)定了農田灌溉水中汞、鎘、砷、鉛、銅、鋅、硒的電感耦合等離子體質譜法測定方法。本標準適用于農田灌溉水中汞、鎘、砷、鉛、銅、鋅、硒的測定。本方法的檢出限：汞為0.07μg/L、鎘為0.06μg/L、砷為0.09μg/L、鉛為0.07μg/L、銅為0.09μg/L、鋅為0.7μg/L、硒為0.07μg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法試樣經酸化或消解后，使用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）進行測定，并采用標準曲線法比較定量。除另有規(guī)定外，所用試劑均為優(yōu)級純，水為去離子水（符合GB/T6682規(guī)定的二級水要求）。4.1硝酸。4.3汞元素標準溶液：1000mg/L。4.4鎘元素標準溶液：1000mg/L。4.5砷元素標準溶液：1000mg/L。4.6鉛元素標準溶液：1000mg/L。4.7銅元素標準溶液：1000mg/L。4.8鋅元素標準溶液：1000mg/L。4.9硒元素標準溶液：1000mg/L。4.14硝酸、高氯酸混合溶液（4＋1，V+V）：取高氯酸（4.2）20mL與硝酸（4.1）80mL，混合均勻。4.15硝酸溶液（5+95，V+V），取硝酸（4.1）50mL，用水稀釋至1000mL。1DB22/T1992—20134.16汞、鎘、砷、鉛、銅、鋅、硒單元素標準中間液：分別移取汞、鎘、砷、鉛、銅、鋅、硒的單元素標準溶液（4.3-4.9）1.00mL于100mL容量瓶中，分別用硝酸溶液（4.15）定容配制成10mg/L的標準使用液，儲備于聚酯塑料瓶中保存，汞為現用現配。臨用前，用硝酸（4.15）將砷、鉛、銅、鋅、硒標準使用液稀釋到1mg/L，鎘、汞的標準使用液稀釋到0.1mg/L，供配制校準用標準溶液使用。4.17鈧、鍺、銦、鉍混合內標使用液(10mg/L)：分別移取鈧、鍺、銦、鉍的單元素內標溶液（4.10-4.13）1mL于100mL容量瓶中，用硝酸（4.15）稀釋配制成濃度為10mg/L的混合內標溶液，儲備于聚酯塑料瓶中保存。4.18氬氣：純度≥99.999%。5儀器5.1電感耦合等離子體質譜儀，帶碰撞池。5.2可調式加熱板。6分析步驟6.1試樣前處理如水樣澄清無懸濁物則不需要消解，可直接測定。如水樣有懸濁或沉淀需消解則取水樣100mL加入混合酸（4.14）10mL，在電熱板上加熱消解，確保樣品不迸濺，蒸至剩約2mL，如果消化不完全，放冷補加5mL硝酸（4.1），如此反復，直至澄清透明消解完全。轉移，以水定容至適當體積。根據使用儀器的類型及待測元素，進行儀器調諧，選擇儀器的最佳工作條件。汞、鎘、砷、鉛、銅、鋅、硒的測定同位素選擇Cd、75As、208液、標準系列、樣品溶液。工作曲線比較定量。電感耦合等離子質譜儀參考工作條件見附錄A中表A.1。標準系列4/(μg/L)20.00元素名稱2DB22/T1992—2013X=(C1?C0)′F....................................(1)1000式中：X——試樣中測定元素的含量，單位為毫克每升（mg/L）；C1——試樣中測定元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；C0——樣品空白液中測定元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；F——稀釋倍數。結果保留兩位有效數字。8精密度8.1元素含量不大于0.01mg/L時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對值不得超過算術平均值的20%；8.2元素含量大于0.01mg/L時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對值不得超過算術平均值的10%。3DB22/T1992—2013AA附錄A（資料性附錄）電感耦合等離子體質譜儀工作條件A.1電感耦合等離子體質譜儀工作條件見表A.1表A.1電感耦合等離子體質譜儀工作條件項目RF發(fā)射功率霧化器工作參數1300W項目工作參數全定量采樣模式高鹽掃描方式跳峰霧化室溫度炬管2℃每點停留時間測量點/峰重復次數0.1～0.5s32.5mm中心通道1.0/0.4mmNi錐0.1r/s采樣錐/截取錐蠕動泵轉速分析室真空度冷卻氣氬氣流速載氣氬氣流速采樣深度3元素積分時間質譜計數模式質量