DB22-T1994-2013-飼料中銅、鐵、錳、鋅的測(cè)定X射線熒光光譜法-吉林省

ICS65.120B46DB22吉林省地方標(biāo)準(zhǔn)DB22/T1994—2013飼料中銅、鐵、錳、鋅的測(cè)定X射線熒光光譜法吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB22/T1994—2013前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督中等職業(yè)學(xué)校。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：王瑩、王宇、趙暢、吳桐、張爽、張雨桐、侯宇、韓曉紅。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。IDB22/T1994—2013飼料中銅、鐵、錳、鋅的測(cè)定X射線熒光光譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了預(yù)混合飼料中銅、鐵、錳、鋅的X射線熒光光譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于預(yù)混合飼料中銅、鐵、錳、鋅的快速篩查，不適用于仲裁檢驗(yàn)。2原理試樣制成特定細(xì)度的粉末，在特定的條件下加壓成型，使用X射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)定，并采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算元素含量。3試劑與材料3.1飼料添加劑硫酸銅（CuSO4·5H2O）。3.2飼料添加劑硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）。3.3飼料添加劑硫酸錳（MnSO4·H2O）。3.4飼料添加劑硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）。3.5質(zhì)控樣品：制備過(guò)程見(jiàn)附錄A。4.2壓片機(jī)，可提供不小于30MPa壓力，模具為鋁環(huán)或塑料環(huán)，直徑20mm，壓片厚度大于2.5mm。4.3天平：感量為0.1g。5.1.1試樣經(jīng)0.08mm方孔篩篩析，將篩余物經(jīng)過(guò)研磨后使其全部通過(guò)0.08mm方孔篩，用磁鐵吸去篩下物中的金屬鐵。將樣品充分混勻后，裝入帶有磨口塞的瓶中并密封。5.1.2取磨細(xì)的樣品約5.0g放于模具內(nèi)，用牛角勺輕壓，放上另一塊模具，在30MPa壓力下制成表面平整光滑的圓片，放入干燥器待測(cè)。試樣的粉磨條件和壓片壓力、保壓時(shí)間等應(yīng)與校準(zhǔn)樣品一致。1DB22/T1994—2013參考附錄B中的儀器條件，選擇適當(dāng)?shù)膬x器工作條件，用按附錄A制備的系列校準(zhǔn)樣品對(duì)分析儀器進(jìn)行校準(zhǔn)后，選取任一標(biāo)準(zhǔn)樣品作為試樣進(jìn)行測(cè)定，當(dāng)各化學(xué)成分的誤差小于精密度允許差的0.71倍時(shí)（允許用試樣校正樣品對(duì)儀器的漂移進(jìn)行校正），表明儀器的穩(wěn)定性良好，可進(jìn)行試樣的測(cè)定；否則，需對(duì)儀器工作條件進(jìn)行調(diào)整。注：嚴(yán)格按照儀器的操作說(shuō)明使用儀器和進(jìn)行人身防護(hù)。5.2.2工作曲線參考附錄B中的儀器條件，用校準(zhǔn)樣品對(duì)分析儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和工作曲線的制作。5.2.3樣品測(cè)定參考附錄B中的儀器條件，測(cè)定試樣中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度，從工作曲線上查出相應(yīng)組分的含量。5.3結(jié)果表述結(jié)果單位為毫克每千克（mg/kg）,保留三位有效數(shù)字。6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。2DB22/T1994—2013AA附錄A（規(guī)范性附錄）校準(zhǔn)樣品和質(zhì)控樣品的制備A.1校準(zhǔn)樣品和質(zhì)控樣品的制備根據(jù)待測(cè)樣品的含量范圍和基質(zhì)情況，選擇添加含有銅、鐵、錳、鋅的飼料添加劑到不同的載體中，為防止樣品粘磨和改善粉末壓片的質(zhì)量，可使用不超過(guò)3%的粘合劑，制備4個(gè)梯度的合成標(biāo)樣，每個(gè)梯度兩份。其中一份按照試樣樣片的制備方法制備校準(zhǔn)樣片，校準(zhǔn)樣片中測(cè)定元素范圍參見(jiàn)表A.1。另一份，采用GB/T13885-2003的方法測(cè)定其準(zhǔn)確值。表A.1校準(zhǔn)樣品中組分含量的范圍單位：mg/kg添加試劑硫酸銅硫酸鐵硫酸錳硫酸鋅有效成分參考含量范圍（以有效成分計(jì)）銅鐵錳鋅50-500050-500050-500050-50003DB22/T1994—2013BB附錄B（資料性附錄）儀器參考條件B.1儀器參考條件見(jiàn)表B.1表B.1儀器參考條件分析元素分析譜線Cukα電壓（KV）電流（mA）50測(cè)量時(shí)間（s）譜峰2θ（）o銅鐵錳鋅606060603020203