備戰(zhàn)2025年高考化學(xué)搶押秘籍(江蘇專用)猜押化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題(學(xué)生版+解析)

/猜押化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題猜押考點(diǎn)3年真題考情分析押題依據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題2024年第16題2023年第16題2022年第16題化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的學(xué)科，化學(xué)實(shí)驗(yàn)在化學(xué)中占有重要的地位，貫穿于中學(xué)化學(xué)學(xué)習(xí)的全過程，承載著對物質(zhì)轉(zhuǎn)化與應(yīng)用、實(shí)驗(yàn)原理與方法等必備知識，探究與創(chuàng)新等關(guān)鍵能力，科學(xué)探究與創(chuàng)新意識等核心素養(yǎng)的考查，屬于高考中的必考題型，實(shí)驗(yàn)綜合題是歷年高考命題的熱點(diǎn)，主要以物質(zhì)的制備或性質(zhì)實(shí)驗(yàn)為載體，結(jié)合實(shí)驗(yàn)操作，物質(zhì)性質(zhì)探究等進(jìn)行命題。根據(jù)對近幾年化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題的分析，從實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡慕嵌葋砜?，可將其分為四種類型：一是無機(jī)化合物的制備實(shí)驗(yàn)；二是有機(jī)化合物的制備實(shí)驗(yàn)；三是性質(zhì)、原理的探究實(shí)驗(yàn)；四是定量分析實(shí)驗(yàn)（包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、滴定實(shí)驗(yàn)、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作）。1．(2025·江蘇南京、鹽城·一模)生產(chǎn)印刷電路板所用的蝕刻液成分為等。(1)蝕刻反應(yīng)原理為。蝕刻過程中濃度下降，蝕刻能力降低。當(dāng)通入空氣后，即可恢復(fù)其蝕刻能力，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(2)利用蝕刻廢液可制備。取一定量蝕刻廢液和稍過量的溶液加入如下圖所示實(shí)驗(yàn)裝置的三頸瓶中，在攪拌下加熱并通入空氣，待產(chǎn)生大量沉淀時停止加熱，冷卻、過濾、洗滌，得到固體。①向反應(yīng)液中通入空氣，除了使被氧化，另一個作用是。②圖中裝置的作用是。③檢驗(yàn)固體是否洗凈干凈的實(shí)驗(yàn)操作是。(3)利用銅精煉爐渣(含有及)制取該蝕刻液，請補(bǔ)充完整相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方案：取一定量的銅精煉爐渣，，得到蝕刻液。(實(shí)驗(yàn)中須選用的試劑：、濃氨水)(4)利用蝕刻廢液還可制備(產(chǎn)品中會混有)。測定產(chǎn)品中純度的方法為：準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品，加適量稀溶解，過濾、洗滌，濾液及洗滌液一并轉(zhuǎn)移至碘量瓶中，加過量溶液，以淀粉溶液為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液。測定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：；Cu2O+2H+=Cu2++Cu+H2O；。計(jì)算樣品中的純度(寫出計(jì)算過程；保留小數(shù)點(diǎn)后2位有效數(shù)字)。2．(2025·江蘇南通、如皋·第一次適應(yīng)性考試)含鈷廢料(主要含CoO，還含少量Co2O3、Fe2O3)可以進(jìn)行如下轉(zhuǎn)化(1)“還原”時的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，分液漏斗中盛裝的溶液是。(2)“除鐵”時溶液中Fe2＋發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(3)“沉淀”時加入的NH4HCO3溶液和氨水所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量之比為1∶3。寫出“沉淀”時反應(yīng)的離子方程式：。(4)補(bǔ)充由Co2(OH)2CO3制取[Co(NH3)6]Cl3的實(shí)驗(yàn)方案：將Co2(OH)2CO3溶于鹽酸中，向其中加入少量活性炭作催化劑，加入濃氨水和過氧化氫，充分反應(yīng)(2CoCl2＋2HCl＋12NH3·H2O＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O)后用冰水冷卻，，過濾，用無水乙醇洗滌濾渣，干燥后得到[Co(NH3)6]Cl3晶體。{已知[Co(NH3)6]Cl3難溶于冷水，易溶于熱的稀鹽酸。實(shí)驗(yàn)中可選擇的試劑有熱的稀鹽酸、冰水}(5)補(bǔ)充由[Co(NH3)6]Cl3制取Co2O3的實(shí)驗(yàn)方案：取一定量的[Co(NH3)6]Cl3晶體置于圖2所示裝置中，，干燥得到Co2O3固體。(已知[Co(NH3)6]Cl3與NaOH溶液共熱時可生成Co2O3沉淀。除裝置中所示試劑外，實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有稀硝酸、AgNO3溶液、紅色石蕊試紙)3．(2025·江蘇無錫·一模)實(shí)驗(yàn)室制備的裝置如圖所示(夾持裝置略)，易潮解、易升華，高溫下易被氧氣氧化。已知：能被氧化為?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為；實(shí)驗(yàn)操作的正確順序?yàn)椋哼B接裝置檢查裝置氣密性，裝入藥品；(填標(biāo)號)。a.加熱反應(yīng)管繼續(xù)升溫至，直至裝置中反應(yīng)完全，停止加熱裝置b.關(guān)閉、，打開，水浴保持在之間c.停止加熱裝置，打開、，關(guān)閉，繼續(xù)通至中無液滴滴下d.停止通入冷凝水e.打開、、，通入并通入冷凝水f.加熱管式爐的反應(yīng)管至(2)儀器的名稱為；、作用為；氣體有毒，遇水產(chǎn)生兩種酸性氣體，裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為；圖示裝置存在的缺陷是。(3)稱取樣品配成溶液。移取于碘量瓶中，加入(足量)充分反應(yīng)，加熱煮沸，冷卻后加入硫酸溶液和足量溶液，加入少量淀粉溶液，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積。(已知：雜質(zhì)不反應(yīng)；)①該樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含、、的代數(shù)式表示)。②若滴定達(dá)終點(diǎn)時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，則測定結(jié)果(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。4．(2025·江蘇蘇北七市·二模)高錳酸鉀是工業(yè)和實(shí)驗(yàn)室常用的氧化劑，常用于物質(zhì)的定性與定量分析。(1)高錳酸鉀的制備步驟I：稱取一定質(zhì)量的和放入坩堝中加熱，待混合物熔融后，加入一定量固體，繼續(xù)加強(qiáng)熱4~8min后冷卻，得墨綠色錳酸鉀（）固體。步驟II：取步驟I中獲得的錳酸鉀固體，制備高錳酸鉀。①步驟I中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。②錳酸鉀在弱堿性環(huán)境發(fā)生歧化反應(yīng)：。不同對產(chǎn)率影響如圖1所示。、的溶解度隨溫度變化曲線如圖2所示。請補(bǔ)充完整步驟II中制取高錳酸鉀的實(shí)驗(yàn)方案：取步驟I中獲得的固體加水溶解，，得固體。（實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑和儀器：、乙醇、pH計(jì)）(2)數(shù)字化實(shí)驗(yàn)探究高錳酸鉀與草酸鈉反應(yīng)實(shí)驗(yàn)室使用溶液和硫酸酸化的溶液，進(jìn)行了兩種滴定實(shí)驗(yàn)，并記錄了溶液中的氧化電勢（ORP）和值變化（已知：ORP越大，氧化性越強(qiáng)）：實(shí)驗(yàn)I：量取的草酸鈉溶液和去離子水于燒杯中，邊攪拌邊滴入溶液，實(shí)驗(yàn)的曲線表征如圖所示。實(shí)驗(yàn)II：量取的溶液和去離子水與燒杯中，邊攪拌邊滴入草酸鈉溶液，實(shí)驗(yàn)的曲線表征如圖所示。①實(shí)驗(yàn)I滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為。②實(shí)驗(yàn)I中段的反應(yīng)速率較慢，在溶液中累積，導(dǎo)致曲線陡然增大。段ORP曲線快速下降可能的原因是。③實(shí)驗(yàn)II中MN段ORP曲線陡然增大的原因是。④實(shí)驗(yàn)II中出現(xiàn)滴定突躍時，理論值上消耗溶液的體積應(yīng)為。5．(2025·江蘇泰州中學(xué)·一模)鉀鉻礬[]，，在鞣革、紡織等工業(yè)上有廣泛的用途，可通過還原重鉻酸鹽的酸性溶液制得，某小組按圖1所示裝置模擬鉀鉻礬的制備?；卮鹣铝袉栴}：(1)利用裝置可制備，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為。選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為的而不是稀硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的理由是。(2)B裝置采用冰水浴，充分反應(yīng)后為得到更多鉀鉻礬晶體，有同學(xué)認(rèn)為可加入少量乙醇降低產(chǎn)品的溶解度而便于析出，該方法不合理的原因是。(3)對反應(yīng)后C中的溶液組成進(jìn)行探究，實(shí)驗(yàn)小組認(rèn)為吸收液中的溶質(zhì)可能被氧化，可加入(填試劑)進(jìn)行檢驗(yàn)。(4)研究鉀鉻礬的熱分解反應(yīng)及產(chǎn)物，取9.98g純品進(jìn)行熱重分析，殘留固體的質(zhì)量與溫度的關(guān)系如圖所示。由加熱至?xí)r，固體分解產(chǎn)生無色氣體，過程中無電子轉(zhuǎn)移。將剩余固體溶于水中部分溶解。加熱至?xí)r所發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(5)往含鉻廢水中加入適量可溶性鋇鹽可使鉻元素轉(zhuǎn)化為沉淀而除去。要使的排放達(dá)到安全標(biāo)準(zhǔn)(含量)，應(yīng)保證水體中的最低濃度為(，寫出計(jì)算過程)。6．(2024·江蘇南通·模擬預(yù)測)CrCl3易溶于水和乙醇，難溶于乙醚，在潮濕空氣中易形成CrCl3·6H2O，高溫下易被O2氧化。(1)制備無水CrCl3.實(shí)驗(yàn)室用Cr2O3和CCl4在高溫下制備無水CrCl3的實(shí)驗(yàn)裝置如下(加熱、夾持及尾氣處理裝置略去)：①聯(lián)苯三酚的作用是。②若實(shí)驗(yàn)過程中管式爐發(fā)生堵塞，出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。③補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)結(jié)束時的操作：停止加熱管式爐，撤去水浴裝置，，打開管式爐取出產(chǎn)品。(2)測定無水CrCl3樣品的純度。準(zhǔn)確稱取0.2000g樣品，配成250mL溶液。取25.00mL溶液于碘量瓶中，加熱至沸騰后，加適量NaOH溶液，生成沉淀。冷卻后，加足量H2O2至沉淀完全轉(zhuǎn)化為Na2CrO4加熱煮沸一段時間，冷卻后加入稀H2SO4，再加入足量KI溶液，充分反應(yīng)后生成Cr3+和I2.用0.02500mol?L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液12.00mL。已知：。①與H2O2反應(yīng)的離子方程式為。②樣品中無水CrCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(寫出計(jì)算過程)。(3)補(bǔ)充完整用含鉻污泥[含、及不溶于酸的雜質(zhì)]制備CrCl3?6H2O晶體的實(shí)驗(yàn)方案：向含鉻污泥中緩慢加入鹽酸使固體充分反應(yīng)，過濾，，抽濾，干燥，得到CrCl3·6H2O晶體。[已知：。實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑：鐵粉、鹽酸、硝酸酸化的硝酸銀溶液、蒸餾水、乙醚]7．(2024·江蘇蘇州市八校聯(lián)考·三模)用廢鐵屑(含少量雜質(zhì)FeS)為原料制備摩爾鹽。實(shí)驗(yàn)裝置如下(加熱裝置已略去)：已知：，，。(1)A裝置中的反應(yīng)控制在50～60℃間進(jìn)行的原因是；三頸燒瓶中液體試劑添加順序?yàn)椤?選填序號)a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加熱，反應(yīng)一段時間后冷卻b.先滴加稀硫酸，然后水浴加熱，再滴加氨水，反應(yīng)一段時間后冷卻c.先滴加稀硫酸，然后水浴加熱，反應(yīng)一段時間后冷卻，再滴加氨水(2)反應(yīng)一段時間后，C瓶中酸性溶液顏色變淺，底部有淡黃色固體生成，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(3)A中反應(yīng)完成后過濾采用如下圖b裝置，相對于圖a裝置而言其優(yōu)點(diǎn)有(寫兩點(diǎn))。(4)實(shí)驗(yàn)室利用溶液測定制得的中的n值。請補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：準(zhǔn)確稱取樣品，加入足量稀硫酸溶解后配成250.00mL溶液。使用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL于錐形瓶中，。[已知：二苯胺磺酸鈉指示液在還原性氛圍下為無色，氧化性氛圍下為紫紅色。](可使用的試劑和儀器：溶液，二苯胺磺酸鈉指示液，酸式滴定管，堿式滴定管)將測定的n值與實(shí)際值進(jìn)對比，測定值偏大。下列說法正確的是。(選填序號)a.測定值偏大可能由于晶體干燥時失去了部分結(jié)晶水b.測定值偏大可能由于晶體中含有部分雜質(zhì)c.測定值偏大可能由于滴入指示劑過量d.若通過溶液測定n值，應(yīng)滴定至向上層清液中繼續(xù)滴加數(shù)滴溶液后無明顯現(xiàn)象，記錄溶液的用量，測定n值e.若通過溶液測定n值，應(yīng)向其中加入過量溶液，將所得固體過濾洗滌烘干至恒重，記錄沉淀的質(zhì)量，測定n值8．(2024·江蘇南通·三模)碲(Te)是元素周期表中第ⅥA元素，廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體材料、特殊合金等領(lǐng)域。從碲銅渣中(含及少量、Pb等化合物)可提取單質(zhì)碲。Ⅰ.干法煉碲(1)將碲銅渣加熱熔化后，向其中分批加入一定量還原碳粉，控制反應(yīng)溫度400～500℃，發(fā)生反應(yīng)。每消耗，反應(yīng)中轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量為mol。(2)已知：常溫下硫磺、單質(zhì)碲的沸點(diǎn)分別為445℃、1390℃。將還原后的碲銅渣與稍過量硫磺混合加熱，得到Cu2S、Te和硫磺混合物。將混合物置于真空爐中，控制蒸餾溫度1050℃，可收集得到較純凈的Te．在真空爐中進(jìn)行蒸餾的原因是。Ⅱ.濕法提碲(3)已知能溶于水，難溶于水。①將一定量粉碎后的碲銅渣與NaOH、溶液中的一種配成懸濁液，加入到三頸瓶中(裝置見題圖)，90℃下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應(yīng)后過濾。與NaOH、反應(yīng)生成、、NaCl的離子方程式為，滴液漏斗中的溶液是。②將過濾所得濾渣洗滌、烘干、分析成分主要含有CuO、，可通過還原熔煉回收Cu。為確定還原劑添加量，現(xiàn)通過如下實(shí)驗(yàn)測定濾渣中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：稱取0.5000g樣品，分成兩等份。一份加入足量稀充分反應(yīng)后過濾(雜質(zhì)不參加反應(yīng))，用的EDTA溶液滴定至終點(diǎn)(EDTA與反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比為1：1)，平均消耗EDTA溶液30.00mL；另一份加入足量稀鹽酸溶解后過濾(雜質(zhì)不參加反應(yīng)，)，用相同濃度的EDTA溶液滴定至終點(diǎn)，平均消耗EDTA溶液20.00mL。通過計(jì)算確定濾渣中CuO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(寫出計(jì)算過程)(4)已知：①；②。補(bǔ)充完整利用堿浸后含和的濾液制備高純碲的實(shí)驗(yàn)方案：取堿浸后的濾液，，將所得固體烘干。(必須使用的試劑：10％溶液，溶液，溶液，去離子水，溶液)9．(2024·江蘇南京·二模)實(shí)驗(yàn)室以(NH4)2CO3和Cu(OH)2為原料制備高純Cu2(OH)2CO3的方法如下：(1)“浸取”時，加料完成后，保持反應(yīng)溫度不變，提高銅元素浸出率的方法有(答兩點(diǎn))。(2)“蒸氨”在如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置中進(jìn)行。①三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。②實(shí)驗(yàn)采用三個盛有水的洗氣瓶吸收尾氣的目的為；與上圖所示洗氣瓶相比，采用三個如圖所示裝置的優(yōu)點(diǎn)為。③實(shí)驗(yàn)采用真空泵持續(xù)抽氣，穩(wěn)定的氣流有利于真空泵的使用。實(shí)驗(yàn)中控制反應(yīng)溫度由80℃升高至95℃，采用變溫加熱操作的原因?yàn)椤?3)已知：①；②；③沉淀速率過快時，Cu(OH)2絮狀沉淀易裹挾雜質(zhì)。以CuSO4?5H2O固體為原料，補(bǔ)充完整制備純凈Cu(OH)2的實(shí)驗(yàn)方案：取一定質(zhì)量的CuSO4?5H2O固體分批加入蒸餾水中，攪拌至完全溶解，，低溫烘干。(須使用的試劑：濃氨水、1mol?L-1NaOH溶液、0.1mol?L-1BaCl2溶液、蒸餾水)10．(2024·江蘇東臺市安豐中學(xué)等六?！?月聯(lián)考)LiFePO4和Li2CO3都是重要的鋰的化合物。I．LiFePO4電極材料是動力型鋰離子電池的理想正極材料.它可以通過H3PO4、LiOH和(NH4)2Fe(SO4)2溶液發(fā)生共沉淀反應(yīng)、將所得沉淀干燥、高溫成型而制得.實(shí)驗(yàn)室制備LiFePO4的方法如下：步驟1：將LiOH置于如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置的三頸燒瓶中，加入煮沸過的蒸餾水，攪拌使其溶解。從分液漏斗中滴加H3PO4溶液，并持續(xù)通入氮?dú)狻２襟E2：將(NH4)2Fe(SO4)2固體溶于蒸餾水中，迅速倒入三頸燒瓶中，快速攪拌，充分反應(yīng)后，過濾、洗滌濾渣得LiFePO4固體。(1)共沉淀反應(yīng)投料時，不將FeSO4和LiOH溶液直接混合的原因是。(2)寫出共沉淀反應(yīng)的化學(xué)方程式：。(3)工業(yè)制取LiFePO4在高溫成型前，常向LiFePO4中加入少量活性炭黑，其作用除了可以改善成型后LiFePO4的導(dǎo)電性能外，還能。Ⅱ．磷酸鋰渣(主要成分為Li3PO4)和廢舊電極材料(含鋁、炭、LiFePO4和FePO4)均可用于制取Li2CO3。(4)實(shí)驗(yàn)室以磷酸鋰渣為原料制備高純Li2CO3的部分實(shí)驗(yàn)流程如下：①“低酸轉(zhuǎn)化”使Li3PO4轉(zhuǎn)化為Li2HPO4，寫出“磷鋰分離”的化學(xué)方程式：。②向“萃取”后的溶液中加入三辛胺(N(C8H17)3)再通入CO2得到Li2CO3沉淀，從結(jié)構(gòu)的角度解釋三辛胺能吸收CO2的理由。(5)已知：Li2CO3微溶于水；LiFePO4、FePO4難溶于水和堿，可溶于鹽酸生成LiCl、FeCl2、FeCl3和H3PO4；pH>3.2時，F(xiàn)e3+沉淀完全.完善由某廢舊電極材料(含鋁、炭、LiFePO4、FePO4)制取Li2CO3的實(shí)驗(yàn)方案：邊攪拌邊向廢舊電極材料中加入NaOH溶液至不再產(chǎn)生氣泡，過濾，，過濾、洗滌，低溫干燥得Li2CO3固體。(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有：雙氧水、鹽酸、NaOH溶液、Na2CO3溶液)11．草酸亞鐵常用作照相顯影劑、新型電池材料制備等。實(shí)驗(yàn)室以鐵屑為原料，先制得中間原料硫酸亞鐵銨，再制得草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)。具體流程及裝置如下：已知：①草酸亞鐵晶體為淡黃色粉末，難溶于水。②pH>4時，F(xiàn)e2+易被氧氣氧化。③H2C2O4的、。I．制備硫酸亞鐵銨溶液：如圖1裝置，檢查裝置氣密性后裝入藥品。關(guān)閉K1，打開K2，打開分液漏斗活塞，加入足量稀硫酸，一段時間后，進(jìn)行操作a，使A中制得的FeSO4溶液進(jìn)入B中，得到硫酸亞鐵銨溶液。II．制備草酸亞鐵晶體：將步驟I所得硫酸亞鐵銨溶液迅速轉(zhuǎn)移至三頸燒瓶中，如圖2(加熱裝置略)，通過儀器a向三頸燒瓶中滴入飽和H2C2O4溶液。將溶液加熱至沸騰，不斷攪拌，以免暴沸，待有大量黃色沉淀析出時，停止反應(yīng)。過濾，用蒸餾水充分洗滌沉淀，再用丙酮洗滌兩次，將產(chǎn)品置于干燥器中干燥，稱量。III．產(chǎn)品分析：將一定質(zhì)量的草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)在氬氣氣氛中進(jìn)行熱重分析，得到熱重分析曲線如圖3(TG%表示殘留固體質(zhì)量占原樣品總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù))?；卮鹣铝袉栴}：(1)圖2所示裝置中，儀器a名稱為。(2)操作a為；B中應(yīng)加入溶液(填化學(xué)式)。(3)圖2裝置實(shí)驗(yàn)中，加入H2C2O4而不是Na2C2O4溶液的原因是；反應(yīng)得到草酸亞鐵晶體的離子方程式是。(4)判斷草酸亞鐵晶體是否洗滌干凈的方法是。(5)有同學(xué)認(rèn)為步驟II中過濾改成抽濾更佳，使用抽濾的優(yōu)點(diǎn)是。(6)步驟III中，熱重分析曲線B→C階段對應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為。12．某小組同學(xué)制備NO2，并探究不同條件下NO2與H2O的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)裝置如圖(夾持裝置略)。(1)裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(2)將收集裝置B補(bǔ)充完整。(3)用以上方法收集兩試管NO2氣體(均為12mL)，分別倒置在盛有熱水(80℃)和冰水(0℃)的兩只水槽中，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，10分鐘后記錄如下(忽略溫度對溶液pH及氣體體積的影響)：實(shí)驗(yàn)編號實(shí)驗(yàn)1-1(熱水)實(shí)驗(yàn)2-1(冰水)剩余氣體無色，3mL幾乎無氣體溶液狀態(tài)無色，pH=0.7無色，pH=1.1①檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)1-1中剩余氣體的方法：向試管中充入少量空氣，氣體由無色變?yōu)榧t棕色。用化學(xué)方程式表示檢驗(yàn)的反應(yīng)原理。②甲認(rèn)為實(shí)驗(yàn)2-1中NO2幾乎全部溶于水，過程中未發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。證明甲同學(xué)猜想不成立的實(shí)驗(yàn)證據(jù)是。(4)將上述實(shí)驗(yàn)靜置一天后觀察：實(shí)驗(yàn)1-2(熱水)：剩余氣體4mL，溶液無色，pH=0.6，無氣泡生成。實(shí)驗(yàn)2-2(冰水)：剩余氣體1mL，溶液無色，pH=0.9，有無色細(xì)小氣泡生成。查閱資料：2NO2+H2O=HNO3+HNO2，HNO2易分解。①用方程式解釋實(shí)驗(yàn)2-2有無色細(xì)小氣泡生成的原因。②設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，證實(shí)NO2與H2O反應(yīng)過程中產(chǎn)生了HNO2：(補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象)。(5)從反應(yīng)速率的角度，分析不同溫度下NO2與水反應(yīng)現(xiàn)象差異的原因。并對裝置C中吸收NO2尾氣所用試劑及條件提出建議。13．青蒿素為無色晶體，難溶于水，易溶于乙醇、乙醚(沸點(diǎn)為34.5℃)等有機(jī)試劑，在95%的乙醇中溶解度隨溫度升高而增大，高于60℃易分解。從黃花蒿中提取青蒿素的實(shí)驗(yàn)步驟如下：．用索氏提取器提取青蒿素。將乙醚置于燒瓶內(nèi)，干黃花蒿粉末置于濾紙?zhí)淄矁?nèi)，加熱，乙醚蒸汽從蒸汽導(dǎo)管上升遇冷液化并滴入濾紙?zhí)淄矁?nèi)，當(dāng)乙醚和青蒿素的混合物液面達(dá)到虹吸管頂端時，從虹吸管下端返回到燒瓶，循環(huán)多次。．將步驟的萃取液蒸餾，得到青蒿素粗品。．將步驟的青蒿素粗品溶于95%的乙醇中，經(jīng)系列操作……，得到精品?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A的作用為。(2)步驟蒸餾時，溫度計(jì)的正確位置是。(3)索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是。(4)步驟、的最佳加熱方式為。(5)步驟的系列操作包括、過濾、洗滌、干燥。(6)稱取精品青蒿素溶于適量乙醇，加入過量溶液并加入幾滴淀粉溶液，用的溶液滴定，消耗溶液。已知：青蒿素(，)可與反應(yīng)生成，。①達(dá)到滴定終點(diǎn)時的顏色變化為。②精品青蒿素的純度為。③若滴定結(jié)束時，仰視滴定管讀數(shù)，測量結(jié)果(填“偏大”或“偏小”)。14．三氯化鉻能夠促進(jìn)胰島素分泌，改善胰島素敏感性。實(shí)驗(yàn)室可以利用三氧化二鉻與四氯化碳在管式爐中加熱至650℃制得，同時生成。實(shí)驗(yàn)裝置(夾持裝置略)如圖所示。查閱資料：三氯化鉻易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。有毒，熔點(diǎn)，沸點(diǎn)，能與水反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：(一)的制備(1)儀器D的名稱。(2)制取無水三氯化鉻的反應(yīng)方程式為。(3)濃硫酸的作用是。(4)F中NaOH溶液能吸收，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(5)連接裝置，檢查裝置氣密性，裝入藥品，后續(xù)的實(shí)驗(yàn)操作的順序如下：a．打開，通入，通入冷凝水；b．預(yù)熱管式爐的反應(yīng)管；c．___________，加熱A保持水浴溫度在之間；d．加熱反應(yīng)管繼續(xù)升溫至，直至B中反應(yīng)完全，停止加熱B；e．停止加熱A，打開關(guān)閉，持續(xù)通氮?dú)庖欢螘r間；f．停止通入冷凝水。①補(bǔ)全步驟c的實(shí)驗(yàn)操作。②步驟e中，繼續(xù)持續(xù)通氮?dú)獾哪康氖恰?6)上述制備過程中，實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)存在的缺陷是(寫一條)。(二)純度的測定Ⅰ．準(zhǔn)確稱取ag產(chǎn)品于錐形瓶中，加水完全溶解。在強(qiáng)堿性條件下，加入過量的溶液和適量蒸餾水，加熱至溶液變黃綠色，此時鉻以存在，繼續(xù)加熱一段時間；Ⅱ．向冷卻后的錐形瓶中加入一定量的濃硫酸和濃磷酸(加濃磷酸可防止指示劑提前變色)使轉(zhuǎn)化為橙色的；Ⅲ．滴加5滴二苯胺磺酸鈉作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)滴定終點(diǎn)時消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積(轉(zhuǎn)化為)。(7)產(chǎn)品中所含的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(設(shè)的摩爾質(zhì)量)。(8)若步驟Ⅲ的標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，則測定的產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)(填“偏高”、“偏低”或“不變”)。15．從含銀廢液中回收銀是保護(hù)金屬資源的有效途徑。(1)實(shí)驗(yàn)室用70%H2SO4和Na2SO3制取干燥SO2選擇凈化與收集SO2所需裝置，接口連接順序?yàn)椤?2)興趣小組探究從AgNO3溶液中回收銀，將SO2通入一定體積0.1mol?L﹣1的AgNO3溶液中(如圖所示)。已知：a．25℃時，Ksp(Ag2SO3)=1.5×10﹣14，Ksp(Ag2SO4)=1.4×10﹣5。b．Ag2SO3、Ag2SO4均能溶于濃氨水，生成[Ag(NH3)2]+。?。畬?shí)驗(yàn)現(xiàn)象瓶內(nèi)產(chǎn)生大量白色沉淀，瓶底沉淀略顯灰色。ⅱ．沉淀成分的分析將瓶內(nèi)混合物分離得到溶液和固體X。①取固體X加入過量濃氨水中，固體大部分溶解，過濾，得到無色溶液和少量灰黑色固體：將灰黑色固體加入濃硝酸中，固體溶解，(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，說明沉淀中含有Ag。SO2與AgNO3溶液反應(yīng)生成銀單質(zhì)的離子方程式是。②另取固體X加入過量鹽酸中，充分反應(yīng)后靜置，取上層清液于試管中，(填實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象)，說明沉淀中含有Ag2SO3，SO2與AgNO3溶液反應(yīng)生成Ag2SO3的化學(xué)方程式是。③進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)證明，沉淀中不含Ag2SO4原因是c2(Ag+)?c()1.4×10﹣5(填“>”“<”或“=”)。ⅲ．實(shí)驗(yàn)結(jié)論SO2通入AgNO3溶液中同時發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)，Ag的回收率低。④另取m1g固體X進(jìn)行定量分析，測得其中Ag的質(zhì)量為m2g，該條件下SO2與AgNO3溶液發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)的平均反應(yīng)速率之比為。(3)基于上述探究，興趣小組重新設(shè)計(jì)了用SO2從AgNO3溶液中回收Ag的優(yōu)化方案，避免了復(fù)分解反應(yīng)的發(fā)生。該方案為。16．亞硝酰氯()和硝酰氯()都是有機(jī)合成的常用氯化劑，都易水解。研究小組以和為原料在如圖所示裝置(加熱和夾持裝置略去)中制備，并測定產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。已知：①沸點(diǎn)：為-6℃，為5℃，為-34℃，為-152℃；②溶液為黃色，為磚紅色沉淀；；。回答下列問題：(1)儀器a的名稱是，實(shí)驗(yàn)時，檢查裝置氣密性，加入藥品后，通入和前，應(yīng)進(jìn)行的操作是。(2)常溫下，裝置A中制取的離子方程式為。(3)實(shí)驗(yàn)過程中會產(chǎn)生少量。裝置控制的溫度約為-15℃，所得中含有的雜質(zhì)為(填化學(xué)式)。(4)測定產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的實(shí)驗(yàn)步驟如下：i.準(zhǔn)確稱量錐形瓶(帶塞子)的質(zhì)量，取適量產(chǎn)品迅速加入錐形瓶中，蓋緊塞子；稱量，計(jì)算知所取產(chǎn)品為(忽略溫度變化帶來的稱量誤差)，向錐形瓶中加入適量水，蓋緊塞子，置入25℃恒溫水浴中，待錐形瓶內(nèi)溫度恒定后，再配制成溶液。ii.取溶液于另一錐形瓶中，用溶液調(diào)節(jié)溶液在6.5～10.5之間，再加入溶液作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，平行滴定三次，達(dá)到滴定終點(diǎn)時平均消耗標(biāo)準(zhǔn)液。①步驟ii中，溶液調(diào)節(jié)溶液的作用是。②所得產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；若鉻酸鉀指示劑濃度過高時，所測結(jié)果(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。17．三氯氧磷()是一種重要的化工原料。某小組以、和為原料，先制取，后制備。實(shí)驗(yàn)裝置如圖：已知：物質(zhì)沸點(diǎn)/℃76.1160105.878.8其他遇水均劇烈水解回答下列問題：(1)儀器a的名稱為。(2)裝置D的作用是。(3)裝置B除生成外還有生成，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：。(4)裝置C中裝有濃硫酸，其目的是。實(shí)驗(yàn)室欲提純，可采用的方法是。(5)純度測定：測定樣品中雜質(zhì)的含量即可得出的純度(假設(shè)雜質(zhì)僅含有)。步驟1：準(zhǔn)確稱量提純后的樣品。步驟2：將稱量好的樣品放入盛有溶液(過量)的錐形瓶中，密封，充分反應(yīng)后冷卻，再將錐形瓶中的溶液全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，洗滌錐形瓶2～3次，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，靜置至室溫，定容，搖勻，得到溶液。步驟3：準(zhǔn)確量取溶液于碘量瓶中，加入兩滴指示劑，用的鹽酸中和過量的溶液至恰好完全。步驟4：準(zhǔn)確加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分反應(yīng)后，用淀粉溶液作指示劑，用的溶液滴定過量的碘，反應(yīng)為。平行測定四次，反應(yīng)消耗溶液的平均體積為。①實(shí)驗(yàn)室常用溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36.5%，密度為的濃鹽酸來配制的鹽酸，則該操作中除需要使用容量瓶、量筒和燒杯外，還需要的玻璃儀器有。②樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含、、、、的代數(shù)式表示)；下列情況會導(dǎo)致的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高的是(填標(biāo)號)。A．與反應(yīng)時，未密封錐形瓶導(dǎo)致有部分氣體逸出B．實(shí)際溶液濃度偏高C．步驟2定容時俯視刻度線18．的熔點(diǎn)為，沸點(diǎn)為，易溶于，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將還原為W再制備，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)制W：檢查裝置氣密性并加入。先通，其目的是，請簡述通的后續(xù)操作。(2)儀器A的名稱為，證明已被完全還原的現(xiàn)象是。(3)制：完全還原后，進(jìn)行的操作為：a．冷卻，停止通；b．用干燥的E'裝置替換E；c．通；d．加熱；e……①操作c目的是。②裝置E'的主要缺點(diǎn)是，如果選用這個裝置來完成實(shí)驗(yàn)，則必須采取的改進(jìn)措施是。(4)利用碘量法測定產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：a．稱量并轉(zhuǎn)化：稱量并將其轉(zhuǎn)化為可溶的；b．離子交換：；c．析碘：交換后加入適量酸化的溶液，發(fā)生反應(yīng)：；d．滴定：析碘完全后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：；e．滴定達(dá)終點(diǎn)時消耗的溶液。①樣品中(摩爾質(zhì)量為)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。②開蓋稱量待測樣品，則滴定時消耗溶液的體積將(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將(填“偏大”“偏小”或“不變”)。19．為橙黃色晶體，微溶于冷水，易溶于熱水，難溶于乙醇。以溶液、濃氨水和活性炭為原料制備，裝置如圖所示。已知：①不易被氧化，具有強(qiáng)氧化性；②具有較強(qiáng)的還原性，性質(zhì)穩(wěn)定；③?；卮鹣铝袉栴}：(1)盛裝溶液和氨水的儀器名稱為。(2)實(shí)驗(yàn)步驟Ⅰ：在三頸燒瓶中將、、活性炭、蒸餾水混合并加熱至50℃，先滴加，待所有試劑添加完畢后，維持溫度在50℃左右反應(yīng)一段時間，得到溶液。溫度維持在50℃左右的原因是。(3)實(shí)驗(yàn)步驟Ⅱ：向所得溶液中加入濃鹽酸，冷卻析出晶體，過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。洗滌時使用的洗滌劑依次有冷的鹽酸、冰水、乙醇，最后使用乙醇洗滌的目的是。(4)制備的總化學(xué)方程式為。(5)純度的測定：Ⅰ．稱取樣品，加入20.00mL較濃NaOH溶液，加熱使全部轉(zhuǎn)化為，寫出生成的離子方程式：。冷卻后加和20.00mL濃鹽酸，加蒸餾水準(zhǔn)確配成100.00mL溶液。Ⅱ．用移液管移取25.00mL溶液于錐形瓶中，滴加2滴作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，平行操作3次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液17.05mL，樣品的純度為%(結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。20．已二酸是合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、黏合劑和香料等的重要原料。制備原理如下：3+I．在三頸燒瓶中加入高錳酸鉀，溶液和蒸餾水，在攪拌下加熱到40℃。II．滴入環(huán)己醇，控溫在50℃左右，充分反應(yīng)一段時間。III．用玻璃棒蘸取一滴反應(yīng)后的混合物點(diǎn)到濾紙上，若出現(xiàn)“紫色環(huán)”，再加入固體直到呈無色為止。IV．過濾混合物，用水洗滌濾渣3次，合并濾液與洗滌液，加入濃鹽酸，使溶液呈強(qiáng)酸性。加熱濃縮反應(yīng)液至左右，冷卻后加入少量活性炭，煮沸脫色后，趁熱過濾。濾液經(jīng)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌，烘干得到粗產(chǎn)品。V.準(zhǔn)確稱取上述已二酸粗產(chǎn)品于錐形瓶中，加入少量水溶解，滴入指示劑，用的溶液滴定至完全中和。重復(fù)上述操作三次，平均消耗溶液。(1)儀器a的名稱是。(2)步驟I加熱的目的是。(3)步驟II若發(fā)現(xiàn)溫度計(jì)示數(shù)上升過快，可采取的措施有(寫出一條即可)。(4)步驟III加入的作用(用離子方程式表示)。(5)步驟IV加入濃鹽酸的目的是，趁熱過濾的原因。(6)已二酸的純度是(用含、的化簡后的式子表示)。

猜押化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題猜押考點(diǎn)3年真題考情分析押題依據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題2024年第16題2023年第16題2022年第16題化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的學(xué)科，化學(xué)實(shí)驗(yàn)在化學(xué)中占有重要的地位，貫穿于中學(xué)化學(xué)學(xué)習(xí)的全過程，承載著對物質(zhì)轉(zhuǎn)化與應(yīng)用、實(shí)驗(yàn)原理與方法等必備知識，探究與創(chuàng)新等關(guān)鍵能力，科學(xué)探究與創(chuàng)新意識等核心素養(yǎng)的考查，屬于高考中的必考題型，實(shí)驗(yàn)綜合題是歷年高考命題的熱點(diǎn)，主要以物質(zhì)的制備或性質(zhì)實(shí)驗(yàn)為載體，結(jié)合實(shí)驗(yàn)操作，物質(zhì)性質(zhì)探究等進(jìn)行命題。根據(jù)對近幾年化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題的分析，從實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡慕嵌葋砜?，可將其分為四種類型：一是無機(jī)化合物的制備實(shí)驗(yàn)；二是有機(jī)化合物的制備實(shí)驗(yàn)；三是性質(zhì)、原理的探究實(shí)驗(yàn)；四是定量分析實(shí)驗(yàn)（包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、滴定實(shí)驗(yàn)、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作）。1．(2025·江蘇南京、鹽城·一模)生產(chǎn)印刷電路板所用的蝕刻液成分為等。(1)蝕刻反應(yīng)原理為。蝕刻過程中濃度下降，蝕刻能力降低。當(dāng)通入空氣后，即可恢復(fù)其蝕刻能力，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(2)利用蝕刻廢液可制備。取一定量蝕刻廢液和稍過量的溶液加入如下圖所示實(shí)驗(yàn)裝置的三頸瓶中，在攪拌下加熱并通入空氣，待產(chǎn)生大量沉淀時停止加熱，冷卻、過濾、洗滌，得到固體。①向反應(yīng)液中通入空氣，除了使被氧化，另一個作用是。②圖中裝置的作用是。③檢驗(yàn)固體是否洗凈干凈的實(shí)驗(yàn)操作是。(3)利用銅精煉爐渣(含有及)制取該蝕刻液，請補(bǔ)充完整相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方案：取一定量的銅精煉爐渣，，得到蝕刻液。(實(shí)驗(yàn)中須選用的試劑：、濃氨水)(4)利用蝕刻廢液還可制備(產(chǎn)品中會混有)。測定產(chǎn)品中純度的方法為：準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品，加適量稀溶解，過濾、洗滌，濾液及洗滌液一并轉(zhuǎn)移至碘量瓶中，加過量溶液，以淀粉溶液為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液。測定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：；Cu2O+2H+=Cu2++Cu+H2O；。計(jì)算樣品中的純度(寫出計(jì)算過程；保留小數(shù)點(diǎn)后2位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?1)(2)及時排出生成的，增大的產(chǎn)率防止倒吸取少量最后一次洗滌濾液于試管中，滴加硝酸酸化的硝酸銀溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則洗滌干凈，若有沉淀則未洗凈(3)加入稍過量，攪拌，至沉淀不再溶解，過濾，向?yàn)V液中逐滴加入稍過量濃氨水，至生成的沉淀不再溶解，過濾(4)【分析】一定量蝕刻廢液稍過量的溶液加入三頸瓶中，在攪拌下加熱并通入空氣，待產(chǎn)生大量沉淀時停止加熱，冷卻、過濾、洗滌，得到固體，反應(yīng)會生成氨氣，裝置X空載，作為安全瓶；【詳解】（1）當(dāng)通入空氣后，即可恢復(fù)其蝕刻能力，說明被氧氣氧化為，化學(xué)方程式為：；（2）①蝕刻廢液含有銨根，加入稍過量的溶液會產(chǎn)生氨氣，故通入空氣，除了使被氧化，另一個作用是及時排出生成的，增大的產(chǎn)率；②實(shí)驗(yàn)中有氨氣生成，氨氣極易溶于水，易產(chǎn)生倒吸，所以裝置圖中裝置X的作用是防止倒吸；③蝕刻廢液含有大量的氯離子不參加反應(yīng)，則氯離子會附著在沉淀上，因此檢驗(yàn)洗滌液中是否存在氯離子即可，則檢驗(yàn)固體是否洗凈的實(shí)驗(yàn)操作是：取最后一次洗液少量于試管中，向試管中加入稀硝酸酸化的硝酸銀溶液，若沒有沉淀生成則洗滌干凈，若有沉淀生成則未洗凈；（3）生產(chǎn)印刷電路板所用的蝕刻液成分為等，則銅精煉爐渣中的及是雜質(zhì)，需要除去，可溶于鹽酸，不溶，過濾即可除去，再加入濃氨水，發(fā)生如下轉(zhuǎn)化：、，過濾即可除去沉淀，故實(shí)驗(yàn)方案為：加入稍過量，攪拌，至沉淀不再溶解，過濾，向?yàn)V液中逐滴加入稍過量濃氨水，至生成的沉淀不再溶解，過濾；（4）②根據(jù)2Cu2++4I-=CuI↓+I2、2+I2=+2I-得關(guān)系式2Cu2+~I2~2，反應(yīng)消耗1.000mol·L-1的Na2S2O3溶液的體積為40.00mL，，，，則，樣品中Cu2O的純度為。2．(2025·江蘇南通、如皋·第一次適應(yīng)性考試)含鈷廢料(主要含CoO，還含少量Co2O3、Fe2O3)可以進(jìn)行如下轉(zhuǎn)化(1)“還原”時的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，分液漏斗中盛裝的溶液是。(2)“除鐵”時溶液中Fe2＋發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(3)“沉淀”時加入的NH4HCO3溶液和氨水所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量之比為1∶3。寫出“沉淀”時反應(yīng)的離子方程式：。(4)補(bǔ)充由Co2(OH)2CO3制取[Co(NH3)6]Cl3的實(shí)驗(yàn)方案：將Co2(OH)2CO3溶于鹽酸中，向其中加入少量活性炭作催化劑，加入濃氨水和過氧化氫，充分反應(yīng)(2CoCl2＋2HCl＋12NH3·H2O＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O)后用冰水冷卻，，過濾，用無水乙醇洗滌濾渣，干燥后得到[Co(NH3)6]Cl3晶體。{已知[Co(NH3)6]Cl3難溶于冷水，易溶于熱的稀鹽酸。實(shí)驗(yàn)中可選擇的試劑有熱的稀鹽酸、冰水}(5)補(bǔ)充由[Co(NH3)6]Cl3制取Co2O3的實(shí)驗(yàn)方案：取一定量的[Co(NH3)6]Cl3晶體置于圖2所示裝置中，，干燥得到Co2O3固體。(已知[Co(NH3)6]Cl3與NaOH溶液共熱時可生成Co2O3沉淀。除裝置中所示試劑外，實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有稀硝酸、AgNO3溶液、紅色石蕊試紙)【答案】(1)稀硫酸(2)6Fe2+＋＋9H2O=6FeOOH↓＋Cl-＋12H＋(3)2Co2+＋＋3NH3·H2O=Co2(OH)2CO3↓＋3＋H2O(4)過濾，向?yàn)V渣中加入熱的稀鹽酸至濾渣不再溶解，趁熱過濾，將濾液用冰水冷卻結(jié)晶(5)從分液漏斗中加入足量NaOH溶液，加熱，充分反應(yīng)后，打開止水夾，將濕潤的紅色石蕊試紙靠近管口，當(dāng)試紙不變藍(lán)后，停止加熱，將三頸燒瓶中的混合物冷卻后過濾，洗滌濾渣2～3次，至最后一次洗滌液滴加稀硝酸和AgNO3溶液無沉淀【分析】含鈷廢料(主要含CoO，還含少量Co2O3、Fe2O3)中加入稀硫酸溶解，再加入Na2SO3還原，將Co3+還原為Co2+，同時Fe3+被還原為Fe2+；加入NaClO3溶液，將Fe2+氧化為FeOOH沉淀；過濾后，往濾液中加入NH4HCO3溶液、氨水，將Co2+轉(zhuǎn)化為Co2(OH)2CO3沉淀，然后轉(zhuǎn)化為[Coo(NH3)6]Cl3，最后轉(zhuǎn)化為Co2O3產(chǎn)品。【詳解】（1）“還原”時，先加入稀硫酸溶解，再加入Na2SO3還原，則分液漏斗中盛裝的溶液是：稀硫酸。（2）“除鐵”時，溶液中Fe2＋被NaClO3氧化為Fe3+，被還原為Cl-，依據(jù)得失電子守恒、電荷守恒和質(zhì)量守恒，可得出發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：6Fe2+＋＋9H2O=6FeOOH↓＋Cl-＋12H＋。（3）“沉淀”時加入的NH4HCO3溶液和氨水所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量之比為1∶3，生成Co2(OH)2CO3沉淀，同時生成等，依據(jù)電荷守恒和質(zhì)量守恒，可得出生成“沉淀”時反應(yīng)的離子方程式：2Co2+＋＋3NH3·H2O=Co2(OH)2CO3↓＋3＋H2O。（4）將Co2(OH)2CO3溶于鹽酸中，向其中加入少量活性炭作催化劑，加入濃氨水和過氧化氫，充分反應(yīng)(2CoCl2＋2HCl＋12NH3·H2O＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O)后用冰水冷卻，此時[Co(NH3)6]Cl3和活性炭共同沉淀，需將[Co(NH3)6]Cl3中的活性炭除去，則需先加入熱的稀鹽酸溶解，然后過濾出活性炭，再降溫將[Co(NH3)6]Cl3沉淀，再用乙醇洗滌、干燥。所以需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)方案為：過濾，向?yàn)V渣中加入熱的稀鹽酸至濾渣不再溶解，趁熱過濾，將濾液用冰水冷卻結(jié)晶，過濾，用無水乙醇洗滌濾渣，干燥后得到[Co(NH3)6]Cl3晶體。（5）由[Co(NH3)6]Cl3制取Co2O3時，應(yīng)先加入足量NaOH溶液，加熱，將[Co(NH3)6]Cl3轉(zhuǎn)化為Co2O3、NH3、NaCl，制取Co2O3，用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)生成的氣體(NH3)，至試紙不變藍(lán)色(不再生成NH3，表明反應(yīng)完成)；過濾后，對沉淀進(jìn)行洗滌，至最后一次洗滌液中檢驗(yàn)不出Cl-，表明洗滌干凈。則實(shí)驗(yàn)方案：取一定量的[Co(NH3)6]Cl3晶體置于圖2所示裝置中，從分液漏斗中加入足量NaOH溶液，加熱，充分反應(yīng)后，打開止水夾，將濕潤的紅色石蕊試紙靠近管口，當(dāng)試紙不變藍(lán)后，停止加熱，將三頸燒瓶中的混合物冷卻后過濾，洗滌濾渣2～3次，至最后一次洗滌液滴加稀硝酸和AgNO3溶液無沉淀，干燥得到Co2O3固體?！军c(diǎn)睛】檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈時，通常取最后一次洗滌液，檢驗(yàn)其中不含有Cl-、等濃度雖小但現(xiàn)象明顯的離子。3．(2025·江蘇無錫·一模)實(shí)驗(yàn)室制備的裝置如圖所示(夾持裝置略)，易潮解、易升華，高溫下易被氧氣氧化。已知：能被氧化為。回答下列問題：(1)裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為；實(shí)驗(yàn)操作的正確順序?yàn)椋哼B接裝置檢查裝置氣密性，裝入藥品；(填標(biāo)號)。a.加熱反應(yīng)管繼續(xù)升溫至，直至裝置中反應(yīng)完全，停止加熱裝置b.關(guān)閉、，打開，水浴保持在之間c.停止加熱裝置，打開、，關(guān)閉，繼續(xù)通至中無液滴滴下d.停止通入冷凝水e.打開、、，通入并通入冷凝水f.加熱管式爐的反應(yīng)管至(2)儀器的名稱為；、作用為；氣體有毒，遇水產(chǎn)生兩種酸性氣體，裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為；圖示裝置存在的缺陷是。(3)稱取樣品配成溶液。移取于碘量瓶中，加入(足量)充分反應(yīng)，加熱煮沸，冷卻后加入硫酸溶液和足量溶液，加入少量淀粉溶液，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積。(已知：雜質(zhì)不反應(yīng)；)①該樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含、、的代數(shù)式表示)。②若滴定達(dá)終點(diǎn)時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，則測定結(jié)果(填“偏大”“偏小”或“無影響”)?！敬鸢浮?1)(2)直形冷凝管冷凝并收集未反應(yīng)完的、之間導(dǎo)管易造成堵塞；E、F之間無干燥裝置(3)偏小【分析】三氯化鉻易潮解，高溫下易被氧化，因此反應(yīng)前需要除去裝置內(nèi)的空氣，先通入氮?dú)猓獨(dú)馔ㄟ^濃硫酸干燥后通入裝置A中，除去裝置中原有的空氣，隨后加熱裝置A使四氯化碳?xì)饣M(jìn)入裝置B中，在加熱條件下與反應(yīng)生成，未反應(yīng)的四氯化碳經(jīng)過冷凝后收集，生成的被溶液吸收?！驹斀狻浚?）根據(jù)分析可知，在裝置B中的反應(yīng)為：。反應(yīng)時，應(yīng)先將裝置內(nèi)空氣排出，之后對其進(jìn)行預(yù)加熱，再將K1，K3關(guān)閉，對圓底燒瓶進(jìn)行水浴加熱，使氨氣從K2進(jìn)入反應(yīng)裝置。同時對硬質(zhì)玻璃管繼續(xù)加熱，使反應(yīng)進(jìn)行。待B中反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱，為將產(chǎn)物全部排出，開始繼續(xù)通入氮?dú)?。綜上所述，其順序?yàn)椋篹fbacd。（2）裝置D為直形冷凝管，裝置D、E的作用是為了冷凝并收集未反應(yīng)完的。根據(jù)上述分析可知，COCl2與水反應(yīng)得到的酸性氣體為CO2和HCl，故其與氫氧化鈉溶液的反應(yīng)為：。由于B、C之間的導(dǎo)管較小，故氣流可能會將Cr2O3粉末帶入導(dǎo)管內(nèi)，導(dǎo)致其堵塞。而且CrCl3易潮解，故E、F間需要加一個干燥裝置。故整體缺陷為：B、C之間導(dǎo)管易造成堵塞；E、F之間無干燥裝置。（3）①整個反應(yīng)的過程為，先讓足量的過氧化鈉和三氯化鉻反應(yīng)，離子方程式為：。再讓碘化鉀去還原生成的，再用硫代硫酸鈉滴定生成的碘單質(zhì)。其數(shù)量關(guān)系為：~2~3~6。故有：，因只取了25mL的樣品溶液，故總共的=。樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：；②若滴定達(dá)終點(diǎn)時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，則滴定終點(diǎn)讀取的標(biāo)準(zhǔn)液體積偏小，則測定結(jié)果偏小。4．(2025·江蘇蘇北七市·二模)高錳酸鉀是工業(yè)和實(shí)驗(yàn)室常用的氧化劑，常用于物質(zhì)的定性與定量分析。(1)高錳酸鉀的制備步驟I：稱取一定質(zhì)量的和放入坩堝中加熱，待混合物熔融后，加入一定量固體，繼續(xù)加強(qiáng)熱4~8min后冷卻，得墨綠色錳酸鉀（）固體。步驟II：取步驟I中獲得的錳酸鉀固體，制備高錳酸鉀。①步驟I中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。②錳酸鉀在弱堿性環(huán)境發(fā)生歧化反應(yīng)：。不同對產(chǎn)率影響如圖1所示。、的溶解度隨溫度變化曲線如圖2所示。請補(bǔ)充完整步驟II中制取高錳酸鉀的實(shí)驗(yàn)方案：取步驟I中獲得的固體加水溶解，，得固體。（實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑和儀器：、乙醇、pH計(jì)）(2)數(shù)字化實(shí)驗(yàn)探究高錳酸鉀與草酸鈉反應(yīng)實(shí)驗(yàn)室使用溶液和硫酸酸化的溶液，進(jìn)行了兩種滴定實(shí)驗(yàn)，并記錄了溶液中的氧化電勢（ORP）和值變化（已知：ORP越大，氧化性越強(qiáng)）：實(shí)驗(yàn)I：量取的草酸鈉溶液和去離子水于燒杯中，邊攪拌邊滴入溶液，實(shí)驗(yàn)的曲線表征如圖所示。實(shí)驗(yàn)II：量取的溶液和去離子水與燒杯中，邊攪拌邊滴入草酸鈉溶液，實(shí)驗(yàn)的曲線表征如圖所示。①實(shí)驗(yàn)I滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為。②實(shí)驗(yàn)I中段的反應(yīng)速率較慢，在溶液中累積，導(dǎo)致曲線陡然增大。段ORP曲線快速下降可能的原因是。③實(shí)驗(yàn)II中MN段ORP曲線陡然增大的原因是。④實(shí)驗(yàn)II中出現(xiàn)滴定突躍時，理論值上消耗溶液的體積應(yīng)為。【答案】(1)向溶液中通入氣體，用計(jì)測定溶液的，當(dāng)在10.0時停止通入氣體，過濾，將濾液加熱濃縮至表面出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻結(jié)晶，過濾，用乙醇洗滌2~3次，干燥(2)當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲稳芤簳r，溶液由無色變?yōu)闇\紫紅色產(chǎn)物中起催化作用酸性增強(qiáng)，酸性條件下的的氧化性增強(qiáng)6.00mL【詳解】（1）①根據(jù)題目信息，反應(yīng)物、和發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成、和化學(xué)方程式為；②取步驟I中獲得的固體加水溶解，向溶液中通入氣體，用計(jì)測定溶液的，當(dāng)在10.0時停止通入氣體，過濾，將濾液加熱濃縮至表面出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻結(jié)晶，過濾，用乙醇洗滌2~3次，干燥，得固體；（2）①高錳酸鉀與草酸鈉反應(yīng)離子方程式為：高錳酸鉀溶液本身為紫色，到達(dá)滴定終點(diǎn)時現(xiàn)象為：當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲稳芤簳r，溶液由無色變?yōu)闇\紫紅色，且30s內(nèi)不褪色；②實(shí)驗(yàn)I中段的反應(yīng)速率較慢，在溶液中累積，導(dǎo)致曲線陡然增大。段ORP曲線快速下降可能的原因是產(chǎn)物中起催化作用；③實(shí)驗(yàn)II中MN段ORP曲線陡然增大的原因是酸性增強(qiáng)，酸性條件下的的氧化性增強(qiáng)；④實(shí)驗(yàn)II中出現(xiàn)滴定突躍時，理論值上消耗溶液的體積應(yīng)為V，則，。5．(2025·江蘇泰州中學(xué)·一模)鉀鉻礬[]，，在鞣革、紡織等工業(yè)上有廣泛的用途，可通過還原重鉻酸鹽的酸性溶液制得，某小組按圖1所示裝置模擬鉀鉻礬的制備?；卮鹣铝袉栴}：(1)利用裝置可制備，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為。選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為的而不是稀硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的理由是。(2)B裝置采用冰水浴，充分反應(yīng)后為得到更多鉀鉻礬晶體，有同學(xué)認(rèn)為可加入少量乙醇降低產(chǎn)品的溶解度而便于析出，該方法不合理的原因是。(3)對反應(yīng)后C中的溶液組成進(jìn)行探究，實(shí)驗(yàn)小組認(rèn)為吸收液中的溶質(zhì)可能被氧化，可加入(填試劑)進(jìn)行檢驗(yàn)。(4)研究鉀鉻礬的熱分解反應(yīng)及產(chǎn)物，取9.98g純品進(jìn)行熱重分析，殘留固體的質(zhì)量與溫度的關(guān)系如圖所示。由加熱至?xí)r，固體分解產(chǎn)生無色氣體，過程中無電子轉(zhuǎn)移。將剩余固體溶于水中部分溶解。加熱至?xí)r所發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(5)往含鉻廢水中加入適量可溶性鋇鹽可使鉻元素轉(zhuǎn)化為沉淀而除去。要使的排放達(dá)到安全標(biāo)準(zhǔn)(含量)，應(yīng)保證水體中的最低濃度為(，寫出計(jì)算過程)?！敬鸢浮?1)增大濃度加快反應(yīng)速率，減少溶解量，促進(jìn)逸出(2)酸性溶液可以將乙醇氧化(3)稀鹽酸酸化的氯化鋇溶液(4)(5)【分析】由裝置圖可知，A為制備還原劑二氧化硫的裝置，B為制備鉻鉀礬的裝置，C為尾氣處理裝置，B中發(fā)生二氧化硫和重鉻酸根的反應(yīng)，生成鉻離子和硫酸根離子，根據(jù)氧化還原反應(yīng)的規(guī)律，結(jié)合化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作分析解答?！驹斀狻浚?）濃硫酸與亞硫酸鈉反應(yīng)生成二氧化硫，反應(yīng)為：；生成二氧化硫能溶于水，用稀硫酸不利于二氧化硫逸出，因此選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的而不用稀硫酸的原因是：增大濃度加快反應(yīng)速率，減少溶解量，促進(jìn)逸出。（2）根據(jù)相似相溶可知，加入少量乙醇降低無機(jī)物產(chǎn)品的溶解度而便于析出，但由于酸性溶液具有強(qiáng)氧化性，可以將乙醇氧化，因此該方法不合理。（3）C中為NaOH溶液，吸收后產(chǎn)生，但可能被O2氧化為，對反應(yīng)后C中的溶液組成進(jìn)行探究，檢驗(yàn)的是有無硫酸根的生成，需要的試劑為：稀鹽酸酸化的氯化鋇溶液。（4）取9.98g純品進(jìn)行熱重分析，即的物質(zhì)的量為，含有結(jié)晶水的物質(zhì)受熱時一般是先脫水，0.1mol中含有，當(dāng)完全脫水后剩余固體的質(zhì)量為9.98g-4.32g=5.66g，對應(yīng)圖中，可知溫度為400℃~607℃，固體為，根據(jù)題中所給信息，由加熱至?xí)r，固體分解產(chǎn)生無色氣體，過程中無電子轉(zhuǎn)移，說明價態(tài)并未改變，那么無色氣體為SO3，將剩余固體溶于水中部分溶解，說明產(chǎn)生了含鉻元素的物質(zhì)產(chǎn)生，觀察圖可知，607~620℃時，質(zhì)量減少的是5.66-3.26=2.4g，即產(chǎn)生了SO3，則加熱至?xí)r所發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：。（5）根據(jù)題意可知，，要使的排放達(dá)到安全標(biāo)準(zhǔn)(含量)，的最低濃度為。6．(2024·江蘇南通·模擬預(yù)測)CrCl3易溶于水和乙醇，難溶于乙醚，在潮濕空氣中易形成CrCl3·6H2O，高溫下易被O2氧化。(1)制備無水CrCl3.實(shí)驗(yàn)室用Cr2O3和CCl4在高溫下制備無水CrCl3的實(shí)驗(yàn)裝置如下(加熱、夾持及尾氣處理裝置略去)：①聯(lián)苯三酚的作用是。②若實(shí)驗(yàn)過程中管式爐發(fā)生堵塞，出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。③補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)結(jié)束時的操作：停止加熱管式爐，撤去水浴裝置，，打開管式爐取出產(chǎn)品。(2)測定無水CrCl3樣品的純度。準(zhǔn)確稱取0.2000g樣品，配成250mL溶液。取25.00mL溶液于碘量瓶中，加熱至沸騰后，加適量NaOH溶液，生成沉淀。冷卻后，加足量H2O2至沉淀完全轉(zhuǎn)化為Na2CrO4加熱煮沸一段時間，冷卻后加入稀H2SO4，再加入足量KI溶液，充分反應(yīng)后生成Cr3+和I2.用0.02500mol?L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液12.00mL。已知：。①與H2O2反應(yīng)的離子方程式為。②樣品中無水CrCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(寫出計(jì)算過程)。(3)補(bǔ)充完整用含鉻污泥[含、及不溶于酸的雜質(zhì)]制備CrCl3?6H2O晶體的實(shí)驗(yàn)方案：向含鉻污泥中緩慢加入鹽酸使固體充分反應(yīng)，過濾，，抽濾，干燥，得到CrCl3·6H2O晶體。[已知：。實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑：鐵粉、鹽酸、硝酸酸化的硝酸銀溶液、蒸餾水、乙醚]【答案】(1)除去N2中可能含有的O2長頸漏斗中的液面持續(xù)上升繼續(xù)通入N2至固體冷卻(2)2+3H2O2+4OH-=2+8H2O(3)邊攪拌邊向?yàn)V液中分批加入鐵粉至不再產(chǎn)生氣體，充分反應(yīng)后過濾，將所得濾渣用蒸餾水洗滌至最后一次洗滌液中加入硝酸酸化的硝酸銀溶液不再產(chǎn)生沉淀；將濾渣加入過量鹽酸中，加熱濃縮至表面有晶膜，在室溫下冷卻結(jié)晶，過濾，所得品體用乙醚洗滌2~3次【分析】實(shí)驗(yàn)室用Cr2O3和CCl4在高溫下制備無水CrCl3，先將N2通入裝置中，聯(lián)苯三酚的作用是除去N2中可能含有的O2，濃硫酸的作用是干燥N2，干燥的N2將揮發(fā)的CCl4帶入管式爐中和Cr2O3反應(yīng)生成CrCl3，以此解答?！驹斀狻浚?）①CrCl3高溫下易被O2氧化，聯(lián)苯三酚的作用是除去N2中可能含有的O2；②若實(shí)驗(yàn)過程中管式爐發(fā)生堵塞，三頸燒瓶中氣壓增大，出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是長頸漏斗中的液面持續(xù)上升；③補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)結(jié)束時的操作：停止加熱管式爐，撤去水浴裝置，繼續(xù)通入N2至固體冷卻，打開管式爐取出產(chǎn)品。（2）①與H2O2反應(yīng)生成Na2CrO4.和H2O，根據(jù)得失電子守恒和電荷守恒配平離子方程式為：2+3H2O2+4OH-=2+8H2O；②和I-反應(yīng)生成I2和Cr3+，根據(jù)得失電子守恒和電荷守恒配平離子方程式為：，結(jié)合可得關(guān)系式：Cr3+~~I2~3，樣品中無水CrCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。（3）向含鉻污泥中緩慢加入鹽酸使固體充分反應(yīng)，過濾，邊攪拌邊向?yàn)V液中分批加入鐵粉至不再產(chǎn)生氣體，充分反應(yīng)后過濾，將所得濾渣用蒸餾水洗滌至最后一次洗滌液中加入硝酸酸化的硝酸銀溶液不再產(chǎn)生沉淀；將濾渣加入過量鹽酸中，加熱濃縮至表面有晶膜，在室溫下冷卻結(jié)晶，過濾，所得品體用乙醚洗滌2~3次，抽濾，干燥，得到CrCl3·6H2O晶體。7．(2024·江蘇蘇州市八校聯(lián)考·三模)用廢鐵屑(含少量雜質(zhì)FeS)為原料制備摩爾鹽。實(shí)驗(yàn)裝置如下(加熱裝置已略去)：已知：，，。(1)A裝置中的反應(yīng)控制在50～60℃間進(jìn)行的原因是；三頸燒瓶中液體試劑添加順序?yàn)椤?選填序號)a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加熱，反應(yīng)一段時間后冷卻b.先滴加稀硫酸，然后水浴加熱，再滴加氨水，反應(yīng)一段時間后冷卻c.先滴加稀硫酸，然后水浴加熱，反應(yīng)一段時間后冷卻，再滴加氨水(2)反應(yīng)一段時間后，C瓶中酸性溶液顏色變淺，底部有淡黃色固體生成，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(3)A中反應(yīng)完成后過濾采用如下圖b裝置，相對于圖a裝置而言其優(yōu)點(diǎn)有(寫兩點(diǎn))。(4)實(shí)驗(yàn)室利用溶液測定制得的中的n值。請補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：準(zhǔn)確稱取樣品，加入足量稀硫酸溶解后配成250.00mL溶液。使用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL于錐形瓶中，。[已知：二苯胺磺酸鈉指示液在還原性氛圍下為無色，氧化性氛圍下為紫紅色。](可使用的試劑和儀器：溶液，二苯胺磺酸鈉指示液，酸式滴定管，堿式滴定管)將測定的n值與實(shí)際值進(jìn)對比，測定值偏大。下列說法正確的是。(選填序號)a.測定值偏大可能由于晶體干燥時失去了部分結(jié)晶水b.測定值偏大可能由于晶體中含有部分雜質(zhì)c.測定值偏大可能由于滴入指示劑過量d.若通過溶液測定n值，應(yīng)滴定至向上層清液中繼續(xù)滴加數(shù)滴溶液后無明顯現(xiàn)象，記錄溶液的用量，測定n值e.若通過溶液測定n值，應(yīng)向其中加入過量溶液，將所得固體過濾洗滌烘干至恒重，記錄沉淀的質(zhì)量，測定n值【答案】(1)使結(jié)晶水和銨鹽不被破壞和流失c(2)(3)過濾速度快，固液分離比較安全，濾出的固體更易干燥(4)滴入2滴二苯胺磺酸鈉作指示劑，用酸式滴定管盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行滴定，至終點(diǎn)（最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入后，錐形瓶內(nèi)溶液由無色變?yōu)闇\紫紅色，30s內(nèi)不變色），平行測定三次，記錄平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積b【分析】廢鐵屑(含少量雜質(zhì)FeS)和稀硫酸反應(yīng)生成FeSO4、H2、H2S，滴加氨水充分反應(yīng)后得到淺綠色懸濁液，過濾，乙醇洗滌沉淀，低溫干燥，得到摩爾鹽晶體，部分氨水分解產(chǎn)生氨氣，B是安全瓶，C中酸性高錳酸鉀溶液吸收H2S、NH3，尾氣為H2?！驹斀狻浚?）使摩爾鹽中結(jié)晶水和銨鹽不被破壞和流失，所以使用水浴；先向其中加入過量稀硫酸，置于50～60℃水浴加熱充分反應(yīng)，溶解廢鐵屑，由于氨易揮發(fā)且與酸后應(yīng)，要后加同時需待冷卻至室溫后向其中滴加氨水，故選c；（2）尾氣中含H2S具有還原性與酸性溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，酸性溶液顏色變淺，底部有淡黃色固體S生成，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：；（3）b裝置為減壓過濾，優(yōu)點(diǎn)有過濾速度快，固液分離比較安全，濾出的固體更易干燥；（4）滴入2滴二苯胺磺酸鈉作指示劑，用酸式滴定管盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行滴定，至終點(diǎn)（最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入后，錐形瓶內(nèi)溶液由無色變?yōu)闇\紫紅色，30s內(nèi)不變色），平行測定三次，記錄平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；測定的n值：a．晶體干燥時失去了部分結(jié)晶水使測定值偏??；b．晶體中含有部分雜質(zhì)，測定值偏大；c．滴入指示劑過量會多消耗，測定值偏?。籨．二苯胺磺酸鈉與反應(yīng)，若通過溶液測定n值，應(yīng)滴定至向上層清液中繼續(xù)滴加數(shù)滴溶液后無明顯現(xiàn)象，記錄溶液的用量偏大，則測定n值偏??；e．加入過量溶液，烘干至恒重時有雜質(zhì)，沉淀的質(zhì)量偏大，測定n值偏?。还蔬xb。8．(2024·江蘇南通·三模)碲(Te)是元素周期表中第ⅥA元素，廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體材料、特殊合金等領(lǐng)域。從碲銅渣中(含及少量、Pb等化合物)可提取單質(zhì)碲。Ⅰ.干法煉碲(1)將碲銅渣加熱熔化后，向其中分批加入一定量還原碳粉，控制反應(yīng)溫度400～500℃，發(fā)生反應(yīng)。每消耗，反應(yīng)中轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量為mol。(2)已知：常溫下硫磺、單質(zhì)碲的沸點(diǎn)分別為445℃、1390℃。將還原后的碲銅渣與稍過量硫磺混合加熱，得到Cu2S、Te和硫磺混合物。將混合物置于真空爐中，控制蒸餾溫度1050℃，可收集得到較純凈的Te．在真空爐中進(jìn)行蒸餾的原因是。Ⅱ.濕法提碲(3)已知能溶于水，難溶于水。①將一定量粉碎后的碲銅渣與NaOH、溶液中的一種配成懸濁液，加入到三頸瓶中(裝置見題圖)，90℃下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應(yīng)后過濾。與NaOH、反應(yīng)生成、、NaCl的離子方程式為，滴液漏斗中的溶液是。②將過濾所得濾渣洗滌、烘干、分析成分主要含有CuO、，可通過還原熔煉回收Cu。為確定還原劑添加量，現(xiàn)通過如下實(shí)驗(yàn)測定濾渣中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：稱取0.5000g樣品，分成兩等份。一份加入足量稀充分反應(yīng)后過濾(雜質(zhì)不參加反應(yīng))，用的EDTA溶液滴定至終點(diǎn)(EDTA與反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比為1：1)，平均消耗EDTA溶液30.00mL；另一份加入足量稀鹽酸溶解后過濾(雜質(zhì)不參加反應(yīng)，)，用相同濃度的EDTA溶液滴定至終點(diǎn)，平均消耗EDTA溶液20.00mL。通過計(jì)算確定濾渣中CuO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(寫出計(jì)算過程)(4)已知：①；②。補(bǔ)充完整利用堿浸后含和的濾液制備高純碲的實(shí)驗(yàn)方案：取堿浸后的濾液，，將所得固體烘干。(必須使用的試劑：10％溶液，溶液，溶液，去離子水，溶液)【答案】(1)8(2)減小壓強(qiáng)，降低Te的沸點(diǎn)；防止Te被氧化(3)溶液32%(4)向其中加入足量10％溶液，充分反應(yīng)后過濾，將濾渣與溶液配成懸濁液，向懸濁液中邊攪拌邊加入溶液至溶液pH≈7，過濾，用去離子水洗滌濾渣至最后一次洗滌濾液中加入溶液無沉淀產(chǎn)生【詳解】（1）碲(Te)是元素周期表中第ⅥA元素，中Te元素為+6價，根據(jù)反應(yīng)可知，化合價降低的元素為Cu、Te，化合價升高的元素為C，因此有，每消耗，反應(yīng)中轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量為8mol，故答案為：8。（2）單質(zhì)碲的沸點(diǎn)為1390℃，但真空爐中控制蒸餾溫度1050℃，可收集得到較純凈的Te，因此在真空爐中進(jìn)行蒸餾的原因是減小壓強(qiáng)，降低Te的沸點(diǎn)；防止Te被氧化，故答案為：減小壓強(qiáng)，降低Te的沸點(diǎn)；防止Te被氧化。（3）①能溶于水，可以拆為離子，根據(jù)反應(yīng)物和生成物可得離子方程式為：；溶液作為氧化劑，為將避免氧化為，因此要慢慢加入，即粉碎后的碲銅渣與NaOH溶液配成懸濁液，再與溶液反應(yīng)，滴液漏斗中的液體是溶液，故答案為：；溶液；②設(shè)每份樣品中CuO為xmol，為ymol，反應(yīng)中稀會將中銅元素氧化為+2價，而另一份鹽酸加入后反應(yīng)為，EDTA與反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比為1：1，可得：、，解得，，故答案為：32%。（4）根據(jù)①；②，結(jié)合提供的試劑，設(shè)計(jì)方案為：取堿浸后的濾液，向其中加入足量10％溶液，充分反應(yīng)后過濾，將濾渣與溶液配成懸濁液，向懸濁液中邊攪拌邊加入溶液至溶液pH≈7，過濾，用去離子水洗滌濾渣至最后一次洗滌濾液中加入溶液無沉淀產(chǎn)生，故答案為：向其中加入足量10％溶液，充分反應(yīng)后過濾，將濾渣與溶液配成懸濁液，向懸濁液中邊攪拌邊加入溶液至溶液pH≈7，過濾，用去離子水洗滌濾渣至最后一次洗滌濾液中加入溶液無沉淀產(chǎn)生。9．(2024·江蘇南京·二模)實(shí)驗(yàn)室以(NH4)2CO3和Cu(OH)2為原料制備高純Cu2(OH)2CO3的方法如下：(1)“浸取”時，加料完成后，保持反應(yīng)溫度不變，提高銅元素浸出率的方法有(答兩點(diǎn))。(2)“蒸氨”在如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置中進(jìn)行。①三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。②實(shí)驗(yàn)采用三個盛有水的洗氣瓶吸收尾氣的目的為；與上圖所示洗氣瓶相比，采用三個如圖所示裝置的優(yōu)點(diǎn)為。③實(shí)驗(yàn)采用真空泵持續(xù)抽氣，穩(wěn)定的氣流有利于真空泵的使用。實(shí)驗(yàn)中控制反應(yīng)溫度由80℃升高至95℃，采用變溫加熱操作的原因?yàn)椤?3)已知：①；②；③沉淀速率過快時，Cu(OH)2絮狀沉淀易裹挾雜質(zhì)。以CuSO4?5H2O固體為原料，補(bǔ)充完整制備純凈Cu(OH)2的實(shí)驗(yàn)方案：取一定質(zhì)量的CuSO4?5H2O固體分批加入蒸餾水中，攪拌至完全溶解，，低溫烘干。(須使用的試劑：濃氨水、1mol?L-1NaOH溶液、0.1mol?L-1BaCl2溶液、蒸餾水)【答案】(1)加快攪拌速率、延長浸取時間(2)提高氨氣吸收率，防止污染空氣增大氣體與水的接觸面積，提高氨氣吸收率；組裝簡單且氣密性更好反應(yīng)初期反應(yīng)物濃度高，溫度較低可避免分解產(chǎn)生氣體的速率過快；隨著反應(yīng)物濃度降低，升高溫度有利于提高分解產(chǎn)生氣體的速率，以上均有利于獲得穩(wěn)定的氣流(3)邊攪拌邊向溶液中滴加濃氨水至產(chǎn)生的沉淀完全溶解，滴加1mol?L-1NaOH溶液，直至向靜置后的上層清液中繼續(xù)滴加NaOH溶液無沉淀生成，過濾；用蒸餾水洗滌沉淀，直至向最后一次洗滌濾液中滴加0.1mol?L-1BaCl2溶液無明顯現(xiàn)象【分析】以(NH4)2CO3和Cu(OH)2為原料制備高純Cu2(OH)2CO3時，先將(NH4)2CO3溶液加入Cu(OH)2固體中進(jìn)行浸取，得到Cu(NH3)2CO3溶液，再進(jìn)行蒸氨，便可得到Cu2(OH)2CO3?！驹斀狻浚?）“浸取”時，加料完成后，保持反應(yīng)溫度不變，可通過增大接觸時間、增大接觸面積提高銅元素浸出率，具體方法有：加快攪拌速率、延長浸取時間。（2）①三頸燒瓶中，通過蒸氨，Cu(NH3)2CO3轉(zhuǎn)化為Cu2(OH)2CO3，同時生成二氧化碳?xì)怏w，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。②實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的氨氣是大氣污染物，需要進(jìn)行處理，以防污染大氣，則采用三個盛有水的洗氣瓶吸收尾氣的目的為提高氨氣吸收率，防止污染空氣；圖中裝置為一整體，不需另加導(dǎo)管，且密封性好，氨氣與水的接觸面積大，吸收效果好，則與上圖所示洗氣瓶相比，采用三個如圖所示裝置的優(yōu)點(diǎn)為：增大氣體與水的接觸面積，提高氨氣吸收率；組裝簡單且氣密性更好。③在整個蒸氨過程中，溶液的濃度由大到小，實(shí)驗(yàn)中控制反應(yīng)溫度由80℃升高至95℃，可控制氣體的生成速率，則采用變溫加熱操作的原因?yàn)椋悍磻?yīng)初期反應(yīng)物濃度高，溫度較低可避免分解產(chǎn)生氣體的速率過快；隨著反應(yīng)物濃度降低，升高溫度有利于提高分解產(chǎn)生氣體的速率，以上均有利于獲得穩(wěn)定的氣流。（3）以CuSO4?5H2O固體為原料制備純凈Cu(OH)2，若直接滴加NaOH，生成Cu(OH)2的速率過快，Cu(OH)2絮狀沉淀易裹挾雜質(zhì)，若先將Cu2+轉(zhuǎn)化為[Cu(NH3)4]2+，再轉(zhuǎn)化為Cu(OH)2，可控制生成Cu(OH)2的速率，使Cu(OH)2緩慢生成，則實(shí)驗(yàn)方案為：取一定質(zhì)量的CuSO4?5H2O固體分批加入蒸餾水中，攪拌至完全溶解，邊攪拌邊向溶液中滴加濃氨水至產(chǎn)生的沉淀完全溶解，滴加1mol?L-1NaOH溶液，直至向靜置后的上層清液中繼續(xù)滴加NaOH溶液無沉淀生成，過濾；用蒸餾水洗滌沉淀，直至向最后一次洗滌濾液中滴加0.1mol?L-1BaCl2溶液無明顯現(xiàn)象，低溫烘干。【點(diǎn)睛】須使用的試劑：濃氨水，也暗示我們在設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案時，應(yīng)往CuSO4溶液中先加入氨水。10．(2024·江蘇東臺市安豐中學(xué)等六校·4月聯(lián)考)LiFePO4和Li2CO3都是重要的鋰的化合物。I．LiFePO4電極材料是動力型鋰離子電池的理想正極材料.它可以通過H3PO4、LiOH和(NH4)2Fe(SO4)2溶液發(fā)生共沉淀反應(yīng)、將所得沉淀干燥、高溫成型而制得.實(shí)驗(yàn)室制備LiFePO4的方法如下：步驟1：將LiOH置于如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置的三頸燒瓶中，加入煮沸過的蒸餾水，攪拌使其溶解。從分液漏斗中滴加H3PO4溶液，并持續(xù)通入氮?dú)?。步驟2：將(NH4)2Fe(SO4)2固體溶于蒸餾水中，迅速倒入三頸燒瓶中，快速攪拌，充分反應(yīng)后，過濾、洗滌濾渣得LiFePO4固體。(1)共沉淀反應(yīng)投料時，不將FeSO4和LiOH溶液直接混合的原因是。(2)寫出共沉淀反應(yīng)的化學(xué)方程式：。(3)工業(yè)制取LiFePO4在高溫成型前，常向LiFePO4中加入少量活性炭黑，其作用除了可以改善成型后LiFePO4的導(dǎo)電性能外，還能。Ⅱ．磷酸鋰渣(主要成分為Li3PO4)和廢舊電極材料(含鋁、炭、LiFePO4和FePO4)均可用于制取Li2CO3。(4)實(shí)驗(yàn)室以磷酸鋰渣為原料制備高純Li2CO3的部分實(shí)驗(yàn)流程如下：①“低酸轉(zhuǎn)化”使Li3PO4轉(zhuǎn)化為Li2HPO4，寫出“磷鋰分離”的化學(xué)方程式：。②向“萃取”后的溶液中加入三辛胺(N(C8H17)3)再通入CO2得到Li2CO3沉淀，從結(jié)構(gòu)的角度解釋三辛胺能吸收CO2的理由。(5)已知：Li2CO3微溶于水；LiFePO4、FePO4難溶于水和堿，可溶于鹽酸生成LiCl、FeCl2、FeCl3和H3PO4；pH>3.2時，F(xiàn)e3+沉淀完全.完善由某廢舊電極材料(含鋁、炭、LiFePO4、FePO4)制取Li2CO3的實(shí)驗(yàn)方案：邊攪拌邊向廢舊電極材料中加入NaOH溶液至不再產(chǎn)生氣泡，過濾，，過濾、洗滌，低溫干燥得Li2CO3固體。(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有：雙氧水、鹽酸、NaOH溶液、Na2CO3溶液)【答案】(1)直接混合生成極易被氧化，最終產(chǎn)品中混有化合物(2)(3)利用其還原性，防止被氧化(4)三辛胺氮原子含有孤電子對，能與氫離子形成配