T-CSTM 00760-2021 金屬鎳 砷、銻和鉍含量的測定 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法_第1頁
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Nickel—Determinationofarsenic,antimonyandbismuthc—Hydridegeneration-atomicfluorescencespectromet2021-08-17發(fā)布2021-本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。本文件由中國材料與試驗團體標準委員會綜合標金屬鎳砷、銻和鉍含量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定砷、銻和鉍含量GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和沉淀以鹽酸溶解后，加入硫脲-抗壞血酸，將砷、銻和鉍還原為低價離子。用硼氫化鉀作為還原劑，還5.8硫脲-抗壞血酸混合溶液，50g/L5.9鑭溶液，20g/L5.10硼氫化鉀溶液，25g/L5.12砷儲備液，100μg/mL5.13銻儲備液，100μg/mL5.14鉍儲備液，100μg/mL5.15砷、銻和鉍混合標準溶液，1.0μg/mL——穩(wěn)定性：儀器穩(wěn)定后，30min內基線漂移≤5%；b)砷（或銻、鉍）含量（質量分數）在＞0.00050.002稱取1.0g試樣。將試料置于250mL燒杯中，加入20mL硝酸（開機，設定燈電流及負高壓，在測量前至少預熱20min和試液（見8.3.3產生砷、銻和鉍的氫化物，分別測量試液中砷、銻和鉍的熒光強度，減去隨同試料空白試驗（見8.2）的砷、銻和鉍的原子熒光強度，分別移取0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.5mL、5.0mL砷、銻和鉍混在與測量試液相同條件下，測量系列校準溶液中砷、銻和鉍的熒光強度，減去“零”濃度溶液中9結果計算根據校準曲線（見8.4），將試液中砷、銻和鉍的凈熒光強度轉化為相應的砷、銻和鉍質量。砷、銻和鉍的含量以質量分數wX計，數值以%表示，按式（1）計算：m1——分取試液中砷、銻和鉍的質量，單位為微克(μg）；）；實驗室之間分析結果的差值應不大于表1所列的允許差。%%>0.0001～0.0002>

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