食品檢驗工培訓(xùn)教材

食品檢驗工培訓(xùn)教材

釀酒生產(chǎn)工藝是淀粉在微生物作用下，經(jīng)糖化、發(fā)酵而生成酒的過程,

糖化、發(fā)酵要緊是糖化發(fā)酵劑的作用，再此，糖化、發(fā)酵確實是曲藥，曲

藥分為固體和液體兩大類；固體曲藥又按原料及生產(chǎn)工藝的不同分為小曲、

大曲、款曲。

第一節(jié)試樣的采集、感官檢驗、水分的測定

一、試樣采集

試樣采集要求所取試樣具有代表性，所取試樣研細供試驗檢驗用。

二、感官檢驗

感官檢驗是通過人的眼、鼻，對曲藥進行質(zhì)量的體會判定的方法，一

樣良好的固體曲藥曲心應(yīng)布滿菌絲，有專門的曲香味，不得有任何霉臭味

和怪酸味。曲塊要干燥結(jié)實，內(nèi)呈灰白淺褐色，不帶其他顏色，不得有黑

心、爛心。

三、水分的測定

制曲過程中了解曲坯水的含量，對保證制曲質(zhì)量有一定指導(dǎo)意義，成

品曲的含水量關(guān)系曲的貯存期，曲中水分測定通常有烘箱法和紅外線干燥

法。

1、烘箱法

取10.0克試樣于干燥質(zhì)量恒定的扁形稱量瓶中，放入已調(diào)至135C的

烘箱中干燥時刻為45分鐘，取出，放入稱量瓶中，冷卻至室溫稱量。

運算

水分％=（烘前試樣質(zhì)量-烘后試樣質(zhì)量）/烘前試樣質(zhì)量*100

2、紅外線

稱取10.0克試樣于紅外線水分測定儀的干燥器中，按儀器講明書操作,

干燥時刻為15分鐘，稱重。直截了當(dāng)從儀器標度上讀取水分的含量。

第二節(jié)酸度的測定

酸度是衡量曲子質(zhì)量的一個重要指標。酸度過高，則考慮是乳酸菌、

芽泡桿菌等污染的結(jié)果，釀酒時會帶入雜菌使酒醋酸度增高，阻礙發(fā)酵正

常進行。

1、試劑

(1)氫氧化鈉標準溶液

(2)lg/L酚猷指示劑

(見白酒中總酸的測定)

2、原理、儀器

同白酒中總酸的測定

3、操作

(1)按照測定的水分，運算相當(dāng)于5.00g絕干試樣量，其運算公式為:

相當(dāng)于5.00g絕干試樣量m=5.00/(1-3試樣水分)

或通過查不同水分下相當(dāng)于5.00g絕干曲試樣量表。

(2)前處理

用工業(yè)天平稱取運算量的試樣，用約80毫升中性蒸儲水將試樣洗入1

00毫升容量瓶中。將容量瓶置于30(水浴中，保溫30分鐘，每隔10分鐘

振搖一次，取出，冷卻至室溫后，用中性蒸儲水稀釋至刻度。浸漬液用干

燥濾紙過濾，棄取10毫升初濾液，得到澄清濾液。

(3)測定

吸取20毫升澄清濾液于150毫升三角瓶中，加中性蒸儲水30毫升，

加2?3滴酚酰指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色30秒

不腿色為終點。以100克絕干曲消耗O.lmol/L標準溶液的物質(zhì)的量表示曲

的酸度。

4、運算

X(OH-)=C*V/(5.00*20/100)*100

式中：

X(OH_)—表示曲藥的酸度，mol/100g；

V——氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；

C——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；

20/100——100毫升濾液中取20毫升測定。

第三節(jié)糖化力的測定

曲藥水解淀粉為還原糖的能力叫糖化力。糖化力是評定曲子質(zhì)量的重

要指標。

測定糖化力的方法有廉一愛農(nóng)法和碘量法，廉一愛農(nóng)法最為常用，本

節(jié)要緊講此法。

1、原理

一定條件下，用試樣浸出液在一定的PH、溫度下水解淀粉，一定時刻

后生成葡萄糖量的多少表示試樣的糖化力。

2、儀器

水浴鍋

3、試劑

(1)斐林氏試劑(參見還原糖的測定)

(2)l.Og/L葡萄糖標準溶液(參見還原糖的測定)

(3)PH=4.6醋酸一醋酸鈉緩沖溶液

2mol/L醋酸溶液：量取118毫升冰醋酸，加水稀釋至1000毫升。

2moi/L醋酸鈉溶液：稱取272克醋酸鈉(CH3coONa.3H20),加水溶

解，并用水稀釋至100毫升。

(4)20g/L淀粉溶液

稱取2.00克預(yù)先于100?105P烘干2小時的可容性淀粉，加水約10

毫升調(diào)勻，傾入約80毫升煮沸的蒸儲水中，連續(xù)煮沸至透亮，冷卻后，用

水稀釋至100毫升。

(5)氫氧化鈉溶液C(NaOH)=0.1mol/L(參見白酒中總酸的標定)

4、操作

(1)5%固體曲浸出液的制備

按量運算，稱取相當(dāng)于5.00克絕干曲的試樣量，置于250毫升燒杯中，

加90毫升水及PH=4.6的醋酸一醋酸鈉緩沖溶液10毫升，搖勻。置燒杯于

35。。恒溫水浴中保溫1小時，保溫間隔15分鐘攪拌一次。浸出液用脫脂棉

或多層紗布過濾，濾液盡快測定。

(2)糖化

吸取25.0毫升20g/L淀粉溶液于50毫升容量瓶中，將容量瓶置于35℃

水浴中保溫10分鐘。加入5.00毫升固體曲浸出液，趕忙混勻計時。

準確于35P保溫1小時，迅速加入15毫升C(NaOH)=0.1mol/L氫

氧化鈉溶液，終止酶解反應(yīng)。

冷至室溫后，用水定溶50毫升，搖勻得到糖化液。

(3)空白實驗

吸取25.0毫升20g/L淀粉溶液于50毫升容量瓶中，將容量瓶置于35℃

水浴中保溫10分鐘。先加入15毫升C(NaOH)=0.1mol/L氫氧化鈉溶液,

然后再準確加入5.00毫升固體曲浸出液，用水定溶至50毫升，搖勻。

(4)測定

吸取斐林氏甲液、乙液各5毫升于150毫升三角瓶中，加入5.0毫升制

備好的糖化液，自滴定管中加入一定量l.Og/L的葡萄糖標準溶液(使隨后

滴定時其用量不超過1毫升)，于電爐上加熱至沸騰，保持沸騰2分鐘，在

沸騰下連續(xù)用l.Og/L葡萄糖標準溶液以每秒1滴的速度滴至藍色剛好消逝,

溶液呈淺黃色。此滴定操作需在1分鐘內(nèi)完成。其消耗的LOg/L的葡萄糖

標準溶液應(yīng)操縱在1毫升內(nèi)。記錄消耗糖液的體積。同時作一空白試驗。

空白試驗吸取斐林氏甲掖、乙液各5.0毫升于三角燒瓶中，加入5.0毫

升制備好的空白液，以下操作同試樣的測定。

5、運算

固體曲糖化力的定義：在352,PH=4.6時，1克絕干曲1小時內(nèi)酶解

可溶性淀粉為葡萄糖的質(zhì)量。

x=(V0-V)P/(m*5/100*5/50*t)

式中：

X——糖化力，葡萄糖mg/g.h；

V0——標定斐林氏溶液時消耗葡萄糖標準溶液的體積，毫升；

v——測定試樣時消耗葡萄糖標準溶液的體積，毫升；

P——葡萄糖標準溶液的濃度，克每升；

m——試樣的取樣量，克；

t-----酶解時刻，小時。

第四節(jié)液化力的測定

液化力是指大曲中多種酶對淀粉水解的綜合能力。要緊是a—淀粉酶

的作用，大曲的液化力要緊a—淀粉酶的含量，a—淀粉酶能第一將淀粉

分解為麥芽糖，然后其他淀粉酶進一步將其水解，促進曲的糖化，測定大

曲的糖化力有助于評定大曲的質(zhì)量。

其過程示意圖：

淀粉一一雙糖一一葡萄糖

1、原理

液體型淀粉酶又稱a—淀粉酶，能水解淀粉中的a—1,4葡萄糖糖昔

鍵切斷，成為糊精及少量麥芽糖和葡萄糖。在PH=4.6緩沖溶液中，用試樣

浸出液在35(酶解至淀粉對碘的藍紫色反應(yīng)逐步消逝，按照所需時刻運算

1克絕干曲1小時液化淀粉的質(zhì)量表示為液化單位。

2、試劑

(1)PH=4.6醋酸一醋酸鈉緩沖溶液

同糖化力的測定

(2)20g/L淀粉溶液

稱取2.00g淀粉預(yù)先于10CTC?105七烘干2小時的可溶性淀粉，加入

約10毫升水調(diào)勻，傾入約80毫升煮沸的蒸僧水中，連續(xù)煮沸至透亮，冷

卻后用水稀釋至100毫升。

(3)碘液C(1/2)=0.1mol/L

稱取11克碘，22克碘化鉀，置于研缽中，加入少量研磨至碘完全溶解,

用水稀釋至500毫升。

3、操作

(1)試樣前處理

同糖化力的測定

(2)液化

吸取25.0毫升20.0g/L淀粉溶液和5毫升PH=4.6緩沖溶液于100毫升

試管中于352水浴中保溫10分鐘后，加入5.00毫升固體曲浸出液，充分

搖勻，開始計時。連續(xù)于35(保溫，定時取出一滴反應(yīng)液于加有碘液的白

瓷點滴板空穴內(nèi)，觀看顏色變化。當(dāng)?shù)庖侯伾辉俑淖儠r即反應(yīng)終點，趕

忙記錄液化時刻。

4、運算

固體曲液化力的定義：在35。PH=4.6,1克絕干曲1小時液化可溶

性淀粉的質(zhì)量。

X=25.0*0.020*60/（0.25t）

式中：

X——液化力（可溶性淀粉，g/g.h）;

25.0——可溶性淀粉用量，ml；

0.020——可溶性淀粉溶液的濃度，g/mL；

0.25——5毫升試樣浸出液相當(dāng)?shù)慕^干試樣量，g；

60——換算成1小時液化可溶性淀粉的系數(shù)；

t----液化時刻，min。

第五節(jié)酒化力、酯化力的測定

一、酒化力的測定

《釀酒》2004年3期瀘洲老窖沈才洪等人、《中國釀造》2006年第八

期豐谷酒夜杜禮泉等人提出了酒化力的測定：大曲粉的用量為大米重量的2

0%,以三角瓶為發(fā)酵密封容器，在（30±1）℃條件下發(fā)酵15天，發(fā)酵完

成后，將發(fā)酵醪拌和平均，取50克發(fā)酵醪于250毫升圓底蒸儲燒瓶中，并

添加125毫升水將其清洗，一并倒入250毫升的圓底燒瓶內(nèi)，直截了當(dāng)蒸

偏取前僧分50毫升，采納比重瓶稱量查表法測得2CTC時的乙醇含量即為大

曲中所含乙醇的百分比，也為大曲的酒化力。

二、酯化力的測定

大曲在瀘型大曲酒釀造中的作用，除具備將馥酒原料中的淀粉轉(zhuǎn)化為

乙醇，表現(xiàn)出大曲的產(chǎn)酒能力（酒化力）外，傳統(tǒng)瀘型大曲酒釀造離不開

大曲參與發(fā)酵的隱秘確實是大曲的生香（生酯0能力。

具備將己酸（窖泥功能菌代謝）與乙醇（糟酷體系代謝）縮合生成己

酸乙酯（瀘型大曲酒主體香味物質(zhì)）的功能，表現(xiàn)出大曲的生酯能力。

1、試劑和溶液

（1）0.1mol/LNaOH

（2）0.05mol/LH2SO4

（3）1%乙酸的20%（體積分數(shù)）乙醇溶液，準確吸取1毫升（AR級）

于100毫升容量瓶中，用20%乙醇溶液稀釋至刻度。

2、測定方法

取100毫升1%己酸、乙醇溶液于250毫升的蒸儲燒瓶中，加入相當(dāng)于

5克絕干曲的曲量，搖勻后用塞子塞上，置于30—32P恒溫箱內(nèi)保溫酯化1

00小時，然后加水50毫升。蒸儲，同意流出液100毫升，化學(xué)分析法測定

館出液中己酸乙酯的含量（同白酒總酯的測定）。

3、運算

酯化力（毫克/克）=（C1V1-C2V2）*144/（m*50/100）

式中：

Cl、C2——分不為氫氧化鈉和硫酸的濃度（mol/L）；

VI、V2——分不為氫氧化鈉和硫酸標準溶液的體積（毫升）；

m-----干曲的質(zhì)量（克）；

50/100—從儲出液100毫升中取出50毫升測酯；

144——己酸乙酯的換算系數(shù)。

4、用氣相色譜分析己酸乙酯的含量

吸取5毫升偏出液，加0.1毫升2%內(nèi)標物，進樣0.5-1微升。

酯化力（毫克/克）=ml*1000/（m*50/100）

式中：

ml——色譜測定值（毫克/100毫升）；

m-----干曲質(zhì)量（克）；

50/100—從儲出液100毫升中取出50毫升測酯。

第六節(jié)大曲發(fā)酵力的測定

大曲中含有的酵母菌能將原料中的可發(fā)酵糖發(fā)酵，生成酒精和二氧化

碳。大曲發(fā)酵力是評判其質(zhì)量的重要指標。發(fā)酵力高則用曲量就低，出酒

率高，降低了生產(chǎn)成本。因此，測定大曲發(fā)酵力十分必要。

一、發(fā)酵力

指在規(guī)定操作條件下，1克絕干曲發(fā)醉糖化液產(chǎn)生酒精的質(zhì)量，測定方

法為測定酒精生成量運算發(fā)酵的方法。

1、原理

將試樣接入一定條件下制備的糖化液，在3(rc發(fā)酵一段時刻，在大曲

試樣中的酵母菌將糖化液中可發(fā)酵糖生成酒精和二氧化碳，然后將發(fā)酵液

中的酒精蒸出，測定其含量，運算發(fā)酵力。

2、儀器

(1)三角瓶：250毫升

(2)酒精蒸儲裝置

(3)酒精計

3、試劑

(1)碳酸鈉

(2)10g/L酚歆指示劑

(3)碘液C(1/212(碘))=0.1mol/L

(4)糖化劑：米曲、萩曲、糖化酶

4、操作

(1)糖化液的制備

將原料1分(大米、玉米面、高粱粉或薯干粉)，加5分水，蒸煮1-2

小時，待呈糊狀后冷卻至6(rc。加入原料量15%的大曲粉或米曲及1分6(rc

溫水，攪勻，在6(TC糖化3-4小時，直至用碘液試驗不呈藍色為止，再加

熱至90C,用紗布過濾待用。

取100毫升糖化液于250毫升三角瓶中，塞好棉塞，包好油紙，于滅

菌鍋中，在O.IMPa壓力下蒸汽滅菌30分鐘。取出，待冷至3(TC(瓶微溫)

時，在無菌條件下，接入粉碎的大曲粉OSLO克(絕干曲計)，于3(TC保

溫箱中發(fā)酵72小時。

(2)酒精的蒸儲及測定

將發(fā)酵液定量移入蒸儲燒瓶中，加50毫升水，2滴酚酰指示劑，用碳

酸鈉粉末中和至微酸性后，將酒精蒸能裝置安裝好，進行蒸儲，用100毫

升容量瓶接收，待鋸出液達到95毫升時停止蒸鐳，加水定容至刻度，搖勻，

用酒精計或相對密度瓶測定儲出液的酒精度。

5、運算

發(fā)酵力指在規(guī)定操作條件下，1克干曲發(fā)酵糖化液產(chǎn)生酒精的質(zhì)量。

發(fā)酵力(酒精g/g)=100毫升蒸儲液中酒精的質(zhì)量/所加曲粉(以絕干

樣計)質(zhì)量

6、講明

(1)大曲粉的加入量和發(fā)酵時刻應(yīng)按照曲的品種和發(fā)酵力決定，發(fā)酵

力大的能夠少加曲，發(fā)酵時刻也能夠縮短。發(fā)酵力小的則應(yīng)多加曲粉，發(fā)

酵時刻也能夠延長到96小時。一樣大曲加曲粉1克，發(fā)酵72小時即可。

但應(yīng)注意統(tǒng)一條件，使測定結(jié)果有可比性。

(2)由于酒精度低，用酒精計法測得的酒精度誤差較大，最好用相對

密度瓶法測得。

二、發(fā)酵力

指在規(guī)定的條件下，100克絕干曲發(fā)酵糖化液產(chǎn)生二氧化碳的質(zhì)量，以

衡量曲的發(fā)酵力。

1、原理

將試樣接入一定條件下制備的糖化液，在25C發(fā)酵一定時刻，在大曲

試樣中的酵母菌將糖化液中可發(fā)酵、糖發(fā)酵生成酒精和二氧化碳，然后測

定二氧化碳質(zhì)量，運算發(fā)酵力。

2、儀器

發(fā)酵瓶：帶發(fā)酵栓，容量為250毫升

3、試劑

(1)硫酸溶液：5mol/L(l/2H2SO4)o取濃硫酸14毫升，邊攪拌邊緩

慢加入50毫升水中，用水稀釋至100毫升。

(2)碘液C(1/212)=0.1mol/L

(3)糖化劑：米曲、萩曲、糖化酶

4、操作

(1)糖化液的制備

將原料(大米、玉米面、高粱粉或薯干粉)50克，加250毫升水，混

勻，蒸煮1-2小時，待呈糊狀后冷卻至6(TC,加入原料量15%的大曲粉或

米曲及510毫升預(yù)熱到6(TC的溫水，攪勻，在6(rc唐花3-4小時，直至用

稀碘液試驗不呈藍色為止，再加熱至9CTC,用細布過濾，濾液備用。

(2)取150毫升糖化液于250毫升發(fā)酵瓶中，塞好棉塞，包好油紙，

記錄液面高度。同時用油紙包好發(fā)酵栓，一起防入滅菌鍋中，在98KPa壓

力下滅菌15分鐘。

(3)發(fā)酵、測定

取出，滅菌后的糖液冷卻至25匕左右時，在無菌條件下，接入粉碎的

大曲粉1.00克(絕干曲計)，發(fā)酵栓中加入100毫升5mol/L(1/2H2so4)。

用石蠟密封發(fā)酵瓶，擦干瓶外壁，在千分之一的感量天平上稱量。然后，

放入25C保溫箱中發(fā)酵48小時，取動身酵瓶輕輕搖動，使二氧化碳全部逸

出，在同一天平上稱量。

5、運算

發(fā)酵力(以CO2的質(zhì)量分數(shù)計，g/100g)=(ml-m2)*100/m

式中：

ml——發(fā)酵前發(fā)酵瓶加內(nèi)容物質(zhì)量(g)；

m2-----發(fā)酵后發(fā)酵瓶加內(nèi)容物質(zhì)量(g);

m-----曲藥質(zhì)量(g)o

成品酒分析

所謂成品酒是指企業(yè)包裝出廠的酒，食品質(zhì)量安全指標包括標準規(guī)定

的理化指標、感官指標、衛(wèi)生指標和標簽標識，GB/T10346-2006(白酒檢

驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存)中規(guī)定白酒的出廠檢驗項目：甲醇、

雜醇油、感官要求、酒精度、總酸、總酯、固形物、香型特點指標、凈含

量和標簽。出廠檢驗中鉛、鎰、氟化物是生產(chǎn)過程中變化較小的項目，企

業(yè)可不具備這些項目的檢驗?zāi)芰?，也無需對這些項目每批都進行檢驗。但

在正常的情形下，每年至少對這些項目檢驗2次，沒有檢驗?zāi)芰Φ钠髽I(yè)可

托付食品生產(chǎn)監(jiān)管司批準的檢驗單位進行檢驗，每年也不得少于兩次。

現(xiàn)行的國家標準GB/T10781.1-2006（濃香型標準）、GB/T10781.2-2006

（幽香型標準）、GB/T10781.3-2006（米香型標準）、GB/T14867-94（鳳香

型國家標準）、GB/T14867-94（低度鳳香型國家標準）等質(zhì)量標準及衛(wèi)生標

準GB2757（蒸儲酒及配制酒衛(wèi)生標準），這些標準規(guī)定了各類白酒中的總

酸、總酯、固型物、酒精度、己酸乙酯、感官要求及甲醇、雜醇油、鉛、

鎰的操縱。而其檢驗方法在GB/T10345-2007白酒分析方法、GB/5009.48-2

003蒸儲酒及配制酒衛(wèi)生標準的分析方法中規(guī)定，GB/T10346-2006則規(guī)定

了白酒檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存。

第一節(jié)采樣和判定規(guī)則

一、采樣

分析化學(xué)要求所抽樣品真實、可靠，具有代表性，能代表該批樣品。

GB/T10346-2006白酒檢驗規(guī)則中規(guī)定：按下表抽取樣本，單件包裝凈

含量小于500毫升，總?cè)恿坎蛔?500毫升的，可按以下比例增加抽樣量。

抽樣表

批量范疇樣本量（箱）單位樣本數(shù)（瓶）

50以下33

50-120052

1201-3500081

35000以上131

采樣后應(yīng)趕忙貼上標簽，注明：樣品名稱、品種規(guī)格、數(shù)量、制造者

名稱、采樣時刻與地點，采樣人，將樣品分為兩份，一份樣品封存，保留

一個月備查，另一份樣品趕忙送化驗室，進行感官、理化和衛(wèi)生檢驗。

二、判定規(guī)則

GB/T10346-2006白酒檢驗規(guī)則中規(guī)定檢驗結(jié)果和判定規(guī)則為：

1、檢驗結(jié)果有不超過兩項指標不符合相應(yīng)的產(chǎn)品標準要求時，應(yīng)重新

自同批產(chǎn)品中抽兩倍樣進行復(fù)查，以復(fù)查結(jié)果為準。

2、如復(fù)查結(jié)果衛(wèi)生指標不符合GB2757要求，則盼該皮產(chǎn)品為不合格。

3、若產(chǎn)品標簽為“優(yōu)級”品，復(fù)查結(jié)果仍有一項指標不符合“優(yōu)級”

但符合“一級”指標要求時，可按“一級”判定為合格，若不符合“一級”

指標要求時，則判該批產(chǎn)品為不合格。

4、當(dāng)供需雙方對檢驗結(jié)果有異議時，可雙方協(xié)商解決，或托付有關(guān)單

位進行仲裁檢驗（仲裁檢驗方法通常為標準的第一法），以仲裁檢驗結(jié)果為

準。

第二節(jié)感官評定

GB/T10345-2007《白酒分析方法》中規(guī)定了白酒感官要求的檢查評定

方法，該標準中規(guī)定了評酒的環(huán)境、評酒杯、評酒員的要求及白酒的色澤、

香氣、口味及風(fēng)格的要求。

感官評定是指評酒者通過眼、鼻、口腔感受器官，對白酒樣品的色澤、

香氣、口味及風(fēng)格特點的分析評判。

由于分析儀器及分析方法的局限性，人們無法對白酒中所有的成分分

析檢測：即使對差不多發(fā)覺的322個組分定性，且有報道講醬香型白酒中

有900多種組分、濃香型白酒中有800多中種組分、幽香型白酒中有600

多種組分，但多數(shù)酒類企業(yè)均無法開展對白酒中更多復(fù)雜成分的分析工作。

就目前而言，任何周密儀器，都代替不了人的味覺。用氣象色譜儀，分析

白酒中微量成分對1/100000克的含量物質(zhì)能夠測定出來，而人們的感受器

官對1/100000克的行量的物質(zhì)都能感受出來。

我國在白酒感官評定中已建立了十分完善的白酒評委治理體系，如國

家評委、省評委、市評委，近年來又建立了高級品酒師、品酒師的評定考

核體系，這些評委、品酒師為企業(yè)的進展、推動了行業(yè)的進步起到了十分

重要的作用，評委、品酒師一定意義上代表了企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量，他們是企

業(yè)技術(shù)、質(zhì)量的代表和象征。分析工作者應(yīng)具有較高的感官評定能力，融

檢測、工藝、感官評定知識，才能有助于提升自己的分析檢測水平，提升

企業(yè)的質(zhì)量治理水平。

一、感官評定的意義

感官評定是指評酒者通過眼、鼻、口等感受器官，按白酒的質(zhì)量標準

對白酒的色澤、香氣、口味及風(fēng)格特點的分析評判。

二、評酒環(huán)境要求

評酒室要求光線充足、柔和、適宜，溫度2（rc?3（rc,濕度60%,恒

溫恒濕，空氣新奇，無香氣及邪雜味。

三、樣品的預(yù)備

將樣品放在20寸±2（環(huán)境平穩(wěn)24小時（或20寸±2。（2水浴中保溫1

小時）后，采取密碼標記后進行感官品評。

四、品酒員的要求

1、品酒員的要求感官靈敏，通過專門訓(xùn)練與考核，符合感官分析要求,

熟悉白酒的感官品評用語，把握有關(guān)香型白酒的特點。

2、品酒員具有高度的工作責(zé)任心，作風(fēng)正派。

3、評語要公平、科學(xué)、準確。

4、評酒前半小時不吸煙、不使用有香氣的化妝品。

5、評酒時刻為：上午8：30-11：30；下午15：00——17：00o

五、評酒杯的要求

評酒杯應(yīng)為專用評酒杯，一樣為郁金香酒杯。品酒時，將樣品注入潔

凈、干燥的評酒杯中，注入量為評酒杯的1/3-2/3以利于聞香、嘗味。

六、感官評定方法

感官評定方法按色、香、味、格的順序，通常采納百分制記分法進行

記錄評定。

1、色（10分）：無色透亮或黃色，不承諾有沉淀及懸浮物。

2、香（25分）：鼻聞其香，香氣純正、突出、糟香、窖香等。

3、味（50分）：醇和、醇厚、甜凈爽。

4、格（15分）：指酒的風(fēng)格特點，是否具有本品的風(fēng)格特點。

第三節(jié)酒精度的測定

酒精是白酒中的要緊成分，是一種無色透亮的液體，易揮發(fā)、易燃燒,

化學(xué)式為CH3cH2OH,沸點為78.3（。來源于白酒發(fā)酵生產(chǎn)過程中，在酒

醋里含5%左右的酒精。

酒精度的定義：在2（TC時，100毫升酒樣中含酒精的毫升數(shù)，即容量

百分數(shù)或體積百分數(shù)，單位：%volo

白酒酒精度檢測方法在GB/T1045-2007中規(guī)定有：密度瓶法、酒精計

法（比重計法），酒精計法快速、簡便，其準確度能滿足白酒檢驗的要求，

白酒廠普遍采納此法；密度瓶法準確度較高，但操作費時，日常分析中應(yīng)

用較少，作為仲裁實驗方法。

一、密度瓶法

1、原理

以蒸偏法去除樣品中的不揮發(fā)物質(zhì)，用密度瓶法測出式樣（酒精水溶

液）2（TC時的密度，查表求得在20C乙醇含量的體積分數(shù)，即為酒精度。

2、儀器

（1）全玻璃蒸儲器：500毫升;

（2）恒溫水?。翰倏v精度±0.1。（2；

（3）附溫度計密度瓶：25毫升或50毫升。

3、試樣液的制備

用一潔凈、干燥的100毫升容量瓶，準確量取樣品（液溫20C）100

毫升于500毫升蒸惚燒瓶中，用50毫升水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸

儲瓶中，加幾顆沸石（或玻璃珠），連接蛇形冷凝管，以取樣用的原容量瓶

做接收器（外加水浴），開啟冷卻水（冷卻水溫度宜低于151）,緩慢加熱

蒸惚（沸騰后蒸館時刻應(yīng)操縱在30?40分鐘內(nèi)完成），收集僧出液，當(dāng)接

近刻度時，取下容量瓶，蓋塞，于20（水浴中保溫30分鐘，再補加水至刻

度，混勻備用。

4、分析步驟

將密度瓶洗凈，反復(fù)烘干、稱重，直至恒重（m）；

取下帶溫度計的瓶塞，將煮沸冷卻至15C的水以衡重的密度瓶中，查

上帶溫度計的瓶塞（瓶中不得有氣泡），趕忙浸入20（±0.1（的恒溫水浴

中，待內(nèi)容物溫度達到20匕并保持20分鐘不變后，用濾紙快速吸去溢出側(cè)

管的液體，趕忙蓋好側(cè)支上的小罩，取出密度瓶，用濾紙擦干外壁上的水

液，趕忙稱重（ml）；

將水倒出，先用無水乙醇，再用乙醛沖洗密度瓶，吹干，用上述“試

樣液的制備”中的備用液反復(fù)沖洗密度瓶3-5次，然后裝滿。重復(fù)上述操作,

稱重(m2)。

5、結(jié)果運算

試樣液(2(rc)的相對密度按下式運算：

D=(m2-m)/(ml-m)

式中：

D——試樣液(2(TC)的相對密度；

m2——密度瓶和試樣的質(zhì)量，單位為克；

m——密度瓶的質(zhì)量，單位為克；

ml——密度瓶和水的質(zhì)量，單位為克；

按照試樣液的相對密度D,查不同溫度下酒精溶液的相對密度與酒精

度對比表，求得2(rc時樣品的酒精度。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。

6、周密度

在重復(fù)的條件下獲得兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過平均值

的0.5%。

講明：

(1)恒重是指樣品經(jīng)干燥，前后兩次稱量值之差在2毫克以下。

(2)此處水的質(zhì)量是指蒸儲水的質(zhì)量。

(3)密度瓶的外壁不應(yīng)殘留濾紙的纖維和指紋，否則阻礙測量結(jié)果。

(4)精確取樣、嚴格蒸儲條件以保證測量結(jié)果的準確性。

(5)相對密度瓶所帶溫度計，干燥時不得防入烘箱中或高于4(TC的環(huán)

境中干燥，因其最高市值為40(,高于此溫度，里面的水銀會溢出。

(6)水浴鍋里的用水為蒸儲水。

二、酒精計法

1、原理

酒精的密度隨酒精的含量增加而減少，但不是簡單的反比關(guān)系，人們

差不多通過實驗，制定了酒精水溶液的相對密度與酒精含量之間的對比表。

用周密酒精計讀取體積白分數(shù)市值，測定酒液溫度，查表，求得2(rc

時乙醇含量的體積百分數(shù)，即為酒精度。

2、儀器

①量筒：500mL,

?100ml；0周密酒度計：分度值為0.1%vol；

③溫度計；0?50℃,0.2C/分度。

3、分析步驟

將“一、密度瓶法”制備的試樣備用液注入潔凈、干燥的100毫升量

筒中，靜置數(shù)分鐘，待酒中氣泡消逝后，放入潔凈、擦干的酒精計，再輕

輕的按一下，不應(yīng)接觸量筒壁，同時插入溫度計，平穩(wěn)約5分鐘，水平觀

測，讀取酒精計與彎月面相切處的刻度示值，同時記錄溫度。按照測得的

酒精計市值和溫度，查“酒精度與溫度校正值”表，換算成20C時樣品的

酒精度。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。

4、周密度

在重復(fù)的條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過平均

值的0.5%。

講明：

①倒入試樣的量以應(yīng)放入酒精計后液面稍低于量筒口為宜。

②酒精計必須在計量檢定周期范疇內(nèi)使用，確保檢驗結(jié)果的準確。

第四節(jié)固行物的測定

固型物是白酒的一個質(zhì)量指標，國標中規(guī)定濃香型、幽香型、米香型

白酒酒精度度在41.0-59.0度固型物三0.4g/L；酒精度在40.0-49.0度固型物

W0.5g/L；酒精度在35.0-39.0度固型物呈0.7g/L,鳳香型酒由于生產(chǎn)工藝的

專門性，規(guī)定高度酒的固型物至0.8g/L,低度鳳香型酒的固型物三0.9g/L；

貴州茅臺酒的固型物至0.7g/L；陳年貴州茅臺酒酒精度在51.0-53.0時固型

物至1.00g/L。固型物來源于；發(fā)酵生產(chǎn)中產(chǎn)生的難于揮發(fā)的高沸點香味物

質(zhì)；儲存過程中木桶、酒海或其它容器溶解的可溶性物質(zhì)；加漿水的質(zhì)量

差，硬度較高；勾兌工序中加入的香精、香料、甜味劑、調(diào)味劑等所造成

的，白酒中固型物高是白酒貨架期渾濁的要緊緣故之一。

固型物的測定在GB/T10345《白酒分析方法》中規(guī)定采納稱量法測定。

1、原理

白酒經(jīng)蒸發(fā)烘干后，將揮發(fā)物除去，不揮發(fā)物殘留于皿中，用稱量法

測定，運算其含量。

2、儀器

①分析天平；感量O.lmg；

③水浴鍋；

⑷100毫升箱金蒸發(fā)皿或陶瓷蒸發(fā)皿。

3、試驗方法

吸取樣品50.0毫升，注入已烘干至恒重的100毫升陶瓷蒸發(fā)皿中，置

于沸水浴中，蒸發(fā)至干。然后將蒸發(fā)皿放入103±2C電熱干燥箱內(nèi)，洪2

小時，取出，置于干燥器中30分鐘，稱量。再放入103±2(電熱干燥箱內(nèi)

烘干1小時，取出，置于干燥器內(nèi)30分鐘，稱量。反復(fù)上述操作，直至恒

重。

4、運算

X=(m-ml)*1000/50.0

式中：

X——酒樣中固型物的量，單位為克每升(g/L)；

m-----固型物加蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克(g);

ml——蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克(g);

50.0——吸取酒樣的體積，單位為毫升(Ml)；

所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。

5、周密度

在重復(fù)的條件下獲得的兩次獨立的測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過平

均值的2%。

講明：

①烘干溫度對測定結(jié)果阻礙較大，應(yīng)嚴格操縱烘箱溫度，因此控溫條件

設(shè)定為103±2。（2,烘干時刻必須達到102（才能開始計時。

②水浴鍋里的是面必須低于蒸發(fā)皿的底部，或者水浴鍋內(nèi)最好用蒸僧

水，以免水垢粘在蒸發(fā)皿底部，使測量結(jié)果偏高。

0嚴格分析天平操作，稱量時要盡快，不能用手直截了當(dāng)接觸蒸發(fā)皿，

以免汗?jié)n使測量結(jié)果偏高。

④此處恒重是指前后量詞稱量之差不超過0.2毫克。

第五節(jié)白酒中總酸的測定

白酒中總酸要緊是乙酸、乳酸、丁酸、己酸（也叫白酒的四大酸）及

甲酸、丙酸、異丁酸、異戊酸、辛酸、壬酸等。是白酒發(fā)酵的產(chǎn)物。

酸是白酒中重要的微量香味成分：酸是白酒中酯類的前趨物，有什么

樣的酸就有什么樣的酯；適量的酸能增加酒的甜味，延長酒的后味，增加

醇厚感，掩蔽白酒的邪雜味；適量的揮發(fā)酸對主體香既起烘托作用，又起

緩沖作用，過量的酸使酒顯現(xiàn)雜味。產(chǎn)生酸、苦、澀味。

白酒中總酸的測定按GB/T10345.4中白酒中總酸的測定執(zhí)行。

一、指示劑法

1、原理

白酒中有機酸以酚猷為指示劑（酚酰在酸性溶液中為無色，在堿性條

件下為紅色），采納氫氧化鈉標準溶液進行中和滴定，終點為微紅色（又稱

粉紅色0。以消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積運算總酸的含量。其反應(yīng)式

為：

RCOOH+NaOH=RCOONa+H2O

酸+氫氧化鈉=竣酸鈉+水

2、試劑

①lg/L酚猷指示劑：稱取酚醐0.1克，溶于60毫升乙醇中，用水稀釋

至100毫升;

@0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液。

0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液的配制和標定：氫氧化鈉有專門強的吸水

性和吸取空氣中的二氧化碳。固市售的NaOH常含有碳酸鈉，由于碳酸鈉

的存在，對指示劑的阻礙較大，應(yīng)當(dāng)設(shè)法除去，初去碳酸鈉的通常方法是

將氫氧化鈉先配成飽和溶液（約50%）,在此濃堿中碳酸鈉幾乎不溶解，慢

慢沉淀下來，可吸取上層清液配制所需標準溶液，具體方法為：

（1）配制

稱取氫氧化鈉100克溶于水中配制成飽和溶液，注入塑料瓶中，封閉

放置溶液至清亮，使用前虹吸上清液。量取5.6毫升氫氧化鈉標準溶液（上

層清液），注入1000毫升不含二氧化碳的水中至刻度，搖勻。

（2）標定

稱取于105。。?11（TC烘干至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀0.6克（稱準

至0.0002克），（烘干時刻在兩小時以上）溶于50毫升不含二氧化碳的水中，

加入酚瞅指示劑2滴，以新配制的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色為其

終點。同時做空白實驗。

（3）運算

氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度（C）按下式運算：

C=m/[（V-V1）*0.2042]

式中：

C——氫氧化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m——基準鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（g）;

V——滴定時，消耗氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升（ml）；

VI——空白試驗消耗氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升（mL）

0.2042——與1.00mL氫氧化鈉標準溶液[C（NaOH）=1.000mol/

L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。

3、儀器

①碘量瓶（三角瓶、錐形瓶）：250毫升；

②移液管：50毫升、25毫升；

③堿式滴定管：25毫升、50毫升；

4、分析步驟

吸取酒樣50.0毫升于250毫升的錐型瓶中，加入粉酰指示液2滴，以

0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色30秒不褪色，即為反應(yīng)終點。

X=C*V*60/50.0

式中：

X——酒樣中總酸的含量（以乙酸計），單位為克每升（g/L）；

C——氫氧化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V——測定時消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（ml）；

60—乙酸摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；

50.0——取樣的體積，單位為毫升（ml）；

所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。

5、周密度

在重復(fù)的條件下獲得兩次的獨立的測定結(jié)果的絕對誤差，不應(yīng)超過平

均值的2%。

6、講明

①取樣用大肚吸管準確吸取。

②滴定管由于上下刻度不平均易造成測量誤差，每次滴定應(yīng)從“0”刻

度開始，讀體積數(shù)時應(yīng)保證滴定管下端無空氣。使滴管自然下垂。

（3）0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液的儲存期為2個月，如顯現(xiàn)渾濁或沉淀,

應(yīng)重新配制和標定。

二、電位滴定法

1、原理

白酒中的有機酸以酚猷為指示劑，采納氫氧化鈉標準溶液進行中和滴

定，當(dāng)?shù)味ń咏入婞c時，利用PH變化指示終點。

2、試劑

同指示劑法。

3、儀器

電位滴定儀（或酸度計）：精度為2mV。

4、分析步驟

按使用講明書安裝調(diào)試儀器，按照液溫進行校正定位。

吸取酒樣50.0毫升（若用復(fù)合電極可酌情增加取樣量）于100毫升燒

杯中，插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，初始時

期可快速滴加氫氧化鈉標準滴定溶液，當(dāng)樣液PH=8.00后，放慢滴定速度

每次滴加半滴溶液，直至PH=9.00為其終點，記錄消耗的0.1mol/L氫氧化

鈉標準溶液的體積。

5、周密度

同指示劑法。

第六節(jié)白酒中總酯的測定

白酒中總酯是各類酯的總和，要緊有己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、

乙酸乙酯（通稱四大酯），棕桐酸乙酯、油酸乙酯、亞油酸乙酯（稱引起

白酒渾濁的三大高級脂肪酸乙酯），甲酸乙酯、異戊酸乙酯、乙酸異戊酯、

戊酸乙酯、辛酸乙酯等。來源于白酒發(fā)酵、生產(chǎn)工藝中，直截了當(dāng)產(chǎn)生或

是由乙醇與竣酸在生物催化劑的催化作用下生成。

酯類是白酒的呈香物質(zhì)，各種酯的含量與相對量比關(guān)系阻礙白酒的香

和味，決定了白酒的質(zhì)量。己酸乙酯是濃香型白酒的主體香氣成分；乙酸

乙酯是幽香型白酒的主體香氣成分，濃香型優(yōu)質(zhì)白酒中乳酸乙酯應(yīng)小于己

酸乙酯，適量的丁酸乙酯能增加濃香型白酒的濃厚感。

白酒中總酯的測定在GB10345《白酒分析方法》中規(guī)定了采納“中和

滴定法（指示劑法）”和“電位滴定法二

一、指示劑法

1、原理

用堿中和白酒中的游離酸（除酸），再加入一定量的堿，加熱回流使酯

類皂化。通過消耗堿的量運算出總酯的含量。反應(yīng)式：

①除酸：加氫氧化鈉中和酒中的有機酸。

RCOOH+NaOH^RCOONa+H2O

②除酸：加入過量的氫氧化鈉溶液，使其與酒中的酯發(fā)生皂化反應(yīng)：

RCOOR,+NaOHfRCOONa+R'OH+NaOH（過量）

③反滴定余外的氫氧化鈉：用硫酸標準溶液反滴定余外的氫氧化鈉：

2NaOH+H2sO4+Na2sO4+H20

2、儀器

①全玻璃回流裝置：回流瓶1000毫升、500毫升（冷凝管不短于45厘

米）；

②堿式滴定管：25毫升或50毫升；

0酸式滴定管：25毫升或50毫升；

④全玻璃蒸儲器：500毫升。

3、試劑

①O.lmol/L氫氧化鈉標準溶液：同總酸的測定；

②氧化鈉標準溶液［C（NaOH）=3.5mol/L］；

③乙醇（無酯）溶液［40%（體積分數(shù)）］：量取95%乙醇600毫升于10

00毫升的回流瓶中，加氫氧化鈉標準溶液5毫升，加熱回流皂化1小時，

然后移入蒸儲燒瓶中重蒸。再配成40%（體積分數(shù)）乙醇溶液；

④1%酚瞅指示劑：同總酸的測定；

⑤0.1mol/L硫酸標準溶液。

（1）配制

吸取濃硫酸3毫升，慢慢注入適量水中，冷卻并用水稀釋至1000毫升，

搖勻。

（2）標定

吸取新配制的硫酸溶液20.0毫升于250毫升錐形瓶中，加入酚歆指示

液兩滴，以0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色為其終點。

（3）運算

硫酸標準溶液的摩爾濃度（C1）按下式運算：

Cl=C*V/25.0

式中：

C1——硫酸標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升；

c——氫氧化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升；

V——消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升；

25.0——取硫酸溶液得體積，單位為毫升。

4、試驗程序

準確吸取酒樣50.0毫升于250毫升回流瓶中，加入酚猷指示劑2滴，

以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色（切勿過量），記錄消耗氫氧化鈉標

準滴定溶液的毫升數(shù)（可作為總酸含量測定進行運算）。再準確加入O.lmol

/L的氫氧化鈉標準滴定溶液25.00毫升（若酒樣中總酯含量較高時，可加入

50.00毫升），搖勻，（放入幾顆沸石或玻璃珠）。裝上回流冷凝管（冷卻水

溫度宜低于152）,于沸水浴上回流30分鐘（溶液沸騰時，冷凝管滴下第

一滴冷卻液開始計時），取下冷至室溫。然后用0.1mol/L的硫酸標準溶液進

行反滴定，使微紅色剛好完全消逝為其終點。記錄消耗硫酸標準溶液的體

積。

同時吸取乙醇（無酯）溶液52毫升，按上述方法同樣操作做空白試驗

記錄消耗硫酸標準溶液的體積。

5、運算

X=C*（V0-V1）*88/50.0

式中：

X——樣品中總酯的含量（以乙酸乙酯計），單位克每升；

C——硫酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升；

VI——樣品消耗硫酸標準溶液的體積，單位為毫升；

V0——空白試驗時樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升；

88——乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾；

50.0——取樣樣品的體積，單位為毫升；

所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。

6、周密度

在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過平均值

的2%。

二、電位滴定法

1、原理

用堿中和樣品中的游離酸，再加入一定量的堿，回流皂化。用硫酸溶

液進行中和滴定，當(dāng)?shù)味ńK點接近等電點時，利用PH值的變化指示終點。

2、儀器

①全玻璃回流裝置：回流瓶1000毫升、500毫升（冷凝管不短于45厘

米）；

②堿式滴定管：25毫升或50毫升；

0酸式滴定管：25毫升或50毫升；

④全玻璃蒸儲器：500毫升。

⑤電位滴定儀（或酸度計）：精度為2mV；

3、試劑

同前述。

4、分析步驟

按使用講明書安裝調(diào)試儀器，按照液溫進行電位校正電位。

準確吸取酒樣50.0毫升于250毫升回流瓶中，加入酚酰指示液2滴，

以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色（切勿過量），記錄消耗的氫氧化鈉

標準滴定溶液的毫升數(shù)（可作為總酸含量測定進行運算）。在準確加入0.1

mol/L的7氧化鈉標準滴定溶液25.00毫升（若酒樣中總酯含量高時，可加

入50.00毫升），搖勻，（放入幾顆沸石或玻璃珠），裝上回流冷凝管（冷卻

水溫度低于152）,于沸水浴上回流30分鐘（溶液沸騰時，冷凝管滴下第

一滴冷卻液開始計時），取下冷至室溫。

將樣液移入100毫升小燒杯中，用10毫升水粉刺沖洗回流瓶，洗液并

入小燒杯，插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，初

始時期可快速滴加硫酸標準滴定溶液，當(dāng)樣液PH=9.00后，放慢滴加速度,

每次滴加半滴溶液，直至PH=8.70為其終點，記錄消耗硫酸標準滴定液的

體積。

同時吸取乙醇（無酯）溶液50.00毫升，按上述方法同樣操作做空白試

驗，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。

5、運算

同指示劑法。

6、周密度

同指示劑法。

第七節(jié)甲醇的測定

甲醇，是含碳原子最少的醇類，白酒中的甲醇來源于釀酒原料中果膠

質(zhì)的水解和發(fā)酵。

（RC00CH3）n+nH2O-Nrcooh+nCH30H

甲醇在儲存過程中會發(fā)生氧化而減少，甲醇具有專門大的毒性，4-40

毫克即可引起嚴峻的中毒，易使人失明，國家標準GB2757《蒸儲酒及配制

酒衛(wèi)生標準》中規(guī)定以谷物為原料的白酒，甲醇含量W0.04g/100ml,以薯

干及代用品為原料的白酒，甲醇含量WO.12g/100ml,甲醇是白酒的一個強

制衛(wèi)生指標。

白酒中甲醇的測定方法有亞硫酸品紅比色法、絡(luò)變酸比色法、浸式折

射儀和氣相色譜儀法等，GB5009.48-2003《蒸僧酒及配制酒衛(wèi)生標準分析

方法》中規(guī)定了采納亞硫酸品紅法及氣相色普法。

本章要緊講亞硫酸品紅比色法。

1、原理

甲醇在磷酸溶液中被高鎰酸鉀氧化成甲醛，甲醛及亞硫酸品紅作用生

成藍紫色化合物，呈色的深淺與甲醇的含量成正比，將樣品管與標準系列

管比較定量，反應(yīng)式：

①甲醇在磷酸介質(zhì)中被高鎰酸鉀氧化成甲醛：

5CH3OH+2KMnO4+H3PO4=5HCHO+2KH2PO4+2MnHPO4+8H2G

②過量的高鎰酸鉀被草酸還原：

5H2C2O4+2KMnO4+32H2SO4=2MnSO4+10CO2+8H2O

③所生成的甲醛與亞硫酸品紅（又稱喜夫試劑）反應(yīng)，生成醍式結(jié)構(gòu)的

藍紫色化合物。

2、儀器

①25毫升成套比色管

②分光光度計（可見光范疇）

3、試劑

①高鎰酸鉀一磷酸溶液：稱取3克高鎰酸鉀，加入15毫升85%的磷酸

與70毫升水的混合液中，溶解后加水至100毫升，貯于棕色瓶內(nèi)，防止氧

化力下降，儲存時刻不宜過長。

②草酸一硫酸溶液：稱取5克無水草酸（H2c204）或7克含2分子的

結(jié)晶水草酸（H2c2O4.2H2O）,溶于硫酸（1：1）中至100毫升。

0品紅一亞硫酸鈉溶液：稱取0.1克堿性品紅研細后，分次加入共60

毫升8（TC的水，邊加水邊研磨使其溶解。用滴管吸取上層溶液濾于100毫

升容量瓶中，冷卻后加10毫升亞硫酸鈉溶液（100g/L）,1毫升鹽酸，再加

水至刻度，充分混勻，放置過夜。如溶液有顏色，可加少量活性碳攪拌后

過濾，貯于棕色瓶中，置暗處儲存，溶液呈紅色時應(yīng)棄取重新配制。

④甲醇標準溶液：稱取1.000克甲醇。置于100毫升容量瓶中，加水稀

釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于10.0毫克甲醇，置低溫儲存。

⑤甲醇標準使用液：吸取10.0毫升甲醇標準溶液，置于100毫升容量

瓶中，加水稀釋至刻度。再取25.0毫升稀釋液置于50毫升容量瓶中，加水

稀釋至刻度，該溶液每毫升相當(dāng)于0.5毫克甲醇。

⑹無甲醇的乙醇溶液：取0.3按操作方法檢查，不應(yīng)顯色。如顯色需進

行處理。處理方法：取300毫升乙醇（95%）,加高鎰酸鉀少許，蒸鐳，收

集鐳出液。在儲出液中加入硝酸銀溶液（取1克硝酸銀溶于少量水中）和

氫氧化鈉（取1.5克氫氧化鈉溶于少量水中）搖勻，取上清夜蒸僧，棄取最

初的50毫升傕出液，收集中間儲出液約20毫升。用酒精比重計測其濃度,

然后加水配成無甲醇的乙醇溶液（體積百分數(shù)為60%）。

⑦亞硫酸鈉溶液（100g/L）。

4、分析步驟

按照樣品中乙醇濃度適當(dāng)取樣（乙醇濃度：30%取1.0毫升，40%取0.

8毫升，50%取0.6毫升，60%取0.5毫升），置于25毫升具塞比色官中，

制成樣品管。著色或渾濁的蒸儲酒及配制酒須先蒸僧處理后按該法取樣。

吸取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00毫升甲醇標準使用液（相

當(dāng)0、0.50、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50毫克甲醇），分不置于25毫升具

塞比色管中，并加入0.50毫升60%的無甲醇的乙醇溶液，制成標準管。

于樣品管及標準管中加水至5毫升，在依次各加2毫升高鎰酸鉀一磷

酸溶液，混勻，放置10分鐘，各加2毫升草酸一硫酸溶液，混勻，使之褪

色，再各加5毫升品紅一亞硫酸鈉溶液，混勻，與2（TC以上靜置0.5小時,

用2厘米比色杯，以零管調(diào)劑零點，于波長590納米處測吸光度，繪制標

準曲線比較，或與標準系列目測比較。

5、運算

X=100*m/(V*1000)

式中：

X——樣品中甲醇的含量，單位為克每百毫升(g/100ml)；

m——測定試樣中甲醇的含量，單位為毫克(mg)；

V——樣品的體積，單位為毫升(ml)。

運算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

6、周密度

在重復(fù)條件下獲得的量詞獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平

均值的：含量2O.lOg/lOOmL為W15%；含量V0.10g/100mL為W20%。

講明：

①酒精含量直截了當(dāng)阻礙甲醇顯色的靈敏度，酒精度含量越高，甲醇顯

色靈敏度越低，以乙醇含量在5?6%為最佳范疇，固操作中試樣與標準顯

色時的乙醇濃度應(yīng)操縱在6%o

②酒中其它醛類以及高鎰酸鉀氧化的其它醇生成的醛(乙醛、丙醛)，

與品紅一亞硫酸鈉也顯色，但在一定濃度的硫酸酸性下，除甲醛能夠形成

經(jīng)久不變的紫色外，其它醛類所形成的色澤會慢慢消退，因此，必須在顯

色0.5小時后，再測定吸光度。

0品紅一亞硫酸鈉測定甲醇的阻礙因素較多，需嚴格操縱樣品的體積、

溫度、酸度等條件，以免阻礙檢測結(jié)果。

④該法的檢測出限為0.02g/100ml。由于甲醇在酒中含量多數(shù)小于0.02

g/100ml,國家規(guī)定的甲醇含量為0.04g/100ml,而本法標準管中甲醇含量為

0、0.05、0.10、020、0.30、040、0.50mg,如按52%voL的白酒運算其甲

醇含量為(0、0.0083、0.017.0.034、0.051、0.10g/100ml),如甲醇含量

較低，應(yīng)將標準管的濃度降低。

⑤蒸儲酒是指體積分數(shù)為60度以上的酒，如乙醇濃度不夠60度時，各

項測定結(jié)果應(yīng)換算成60度時的含量。配制酒經(jīng)蒸儲后測定乙醇濃度，低于

60度時。各項測定結(jié)果也應(yīng)換算成60度時的含量。

?2（TC以上靜置0.5小時應(yīng)以20。0252為宜。

第八節(jié)雜醇油的測定

雜醇油是指除甲醇、乙醇外的高級醇類的總合，包括正丙醇、仲丁醇、

異丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇等，由于它們在稀酒精中以油

狀析出，因此而得名。在白酒生產(chǎn)過程中，由蛋白質(zhì)、氨基酸與糖類經(jīng)酵

母細胞“氮代謝”中分解而成。

雜醇油是白酒中重要的呈香、呈味成分之一，適量的高級醇能夠增加

白酒的香味及甜味，在威士忌中，把異戊醇：異丁醇=A/B的值作為衡量其

指標之一，過量的雜醇油給白酒帶來不愉快的邪雜味。

雜醇油在人體內(nèi)氧化較慢，對人體的中毒作用和麻痹作用比乙醇強，

能引起頭昏頭痛，雜醇油含量高是白酒上頭的緣故之一。因此，GB2757—8

1《蒸儲酒及配制酒衛(wèi)生標準》中規(guī)定了白酒中雜醇油（以異丁醇+異戊醇

的總和計）小于等于0.2g/100mlo

GB/T5009.48—2003《蒸儲酒及配制酒衛(wèi)生標準的分析方法》中規(guī)定測

定雜醇油的方法為比色法；用氣相色普法測定高級醇類，可一次進樣測定

正丙醇、正丁醇、仲丁醇、異丁醇、異戊醇、正己醇的含量，分析的準確

度較高。下面介紹對二甲胺基苯甲醛比色法測定雜醇油。

1、原理

雜醇油的成分復(fù)雜，其中以異丁醇和異戊醇的含量較多，本法測定標

準以異丁醇+異戊醇表示。在硫酸作用下，除正丙醇外的高級醇經(jīng)硫酸脫水

后，轉(zhuǎn)變?yōu)椴伙柡蜔灰欢∠⑽煜?。不飽和燒對二甲胺基苯甲醛發(fā)生縮

合反應(yīng)，生成橙黃色化合物，該化合物的顏色深淺與雜醇油含量成正比，

樣品管與標準系列管比較定量。反應(yīng)式為：

醇類+硫酸一不飽和燒（烯煌）

不飽和燒（烯燒）+對二甲胺基苯甲醛一橙黃色化合物，

2、試劑

①對二甲胺基苯甲醛——硫酸溶液(5g/L)：取0.5克對二甲胺基苯甲醛,

加硫酸溶解至100毫升。

②無雜醇油的乙醇：取0.1毫升按分析步驟檢查不顯色，如顯色需進行

處理。處理方法：取上述《甲醇測定》中的“無甲醇的乙醇溶液”配制的

中間俺出液，加0.25克鹽酸間苯二胺，加熱回流2小時，用分幅柱操縱沸

點進行蒸儲，收集中間儲出液100毫升。再取0.1毫升按分析步驟測定不顯

色即可。

0雜醇油標準溶液：稱取0.080克異戊醇和0.020克異丁醇與100毫升

容量瓶中，加無雜醇油乙醇50毫升，再加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相

當(dāng)于0.10毫克雜醇油。

3、儀器

①成套具塞比色管：25毫升；

②紫外可見光分光光度計

4、分析步驟

吸取L0毫升試樣于10毫升容量瓶中，加水至刻度，混勻后，吸取0.

30毫升，置于25毫升具塞的比色管中為樣品管。含糖著色、沉淀、渾濁的

蒸儲酒及配制酒應(yīng)先蒸儲除去雜質(zhì)，取脩出液作為試樣。

吸取0.0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50毫升雜醇油標準使用液(相當(dāng)

0、0.010.0.020、0030、0.040、0.050毫克雜醇油)，置于25毫升具塞比

色管中為樣品管。加入2毫升對二甲胺基苯甲醛——硫酸溶液(5g/L),使

其沉至管底，再將各管同時搖勻，防入沸水浴中加熱15分鐘后取出，趕忙

放入冰浴中冷卻，并趕忙各加2毫升蒸儲水，混勻，冷卻。10分鐘后用1

厘米的比色杯以調(diào)劑零點，于波長520nm處測吸光度，繪制標準曲線比較,

或與與標準色系列目測比較定量。

5、運算

X2=100*m/(Vl*V2/10*1000)

式中：

X2——試樣中雜醇