熔融法制備單斜相BAS多孔陶瓷的性能調(diào)控與微觀結(jié)構(gòu)表征

熔融法制備單斜相BAS多孔陶瓷的性能調(diào)控與微觀結(jié)構(gòu)表征一、引言1.1研究背景與意義多孔陶瓷作為一種新型的無機(jī)非金屬材料，在過去幾十年間受到了廣泛的關(guān)注和研究。其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)賦予了諸多優(yōu)異性能，如低密度、高比表面積、良好的隔熱性、化學(xué)穩(wěn)定性以及可控的氣孔結(jié)構(gòu)等，這些特性使得多孔陶瓷在眾多領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。在環(huán)保領(lǐng)域，多孔陶瓷被廣泛應(yīng)用于污水處理、空氣凈化等過程。例如，作為過濾介質(zhì)，多孔陶瓷能夠有效去除水中的懸浮物、重金屬離子以及微生物等污染物，其耐高溫、耐腐蝕的特性使其在處理高溫、強(qiáng)腐蝕性廢水時(shí)表現(xiàn)出明顯優(yōu)勢(shì)；在空氣凈化方面，可用于汽車尾氣凈化、工業(yè)廢氣處理等，通過負(fù)載催化劑，能高效催化有害氣體的轉(zhuǎn)化，降低污染物排放。在能源領(lǐng)域，多孔陶瓷可用作固體氧化物燃料電池的支撐體、電極材料以及隔熱材料等。其高孔隙率和良好的離子導(dǎo)電性有助于提高電池的性能和效率，而低熱導(dǎo)率則能有效減少電池工作過程中的熱量損失，提高能源利用效率。在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，多孔陶瓷憑借良好的生物相容性和合適的力學(xué)性能，成為骨組織工程支架、藥物緩釋載體等的理想材料。其多孔結(jié)構(gòu)可以為細(xì)胞的黏附、生長和增殖提供適宜的微環(huán)境，促進(jìn)組織的修復(fù)和再生。此外，在航空航天、電子、化工等眾多領(lǐng)域，多孔陶瓷也都發(fā)揮著不可或缺的作用，如在航空航天中用于飛行器的隔熱、減重部件；在電子領(lǐng)域用于電子封裝、散熱材料等；在化工領(lǐng)域用作催化劑載體、分離膜等。單斜相BAS（BaAl?Si?O?）多孔陶瓷作為多孔陶瓷家族中的重要一員，具有一些獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。BAS陶瓷主要存在單斜相、六方相和正交相三種晶型，其中單斜相在1590℃以下穩(wěn)定存在。與其他晶型相比，單斜相BAS陶瓷具有較低的熱膨脹系數(shù)，這使得其在溫度變化過程中尺寸穩(wěn)定性更好，不易因熱脹冷縮而產(chǎn)生開裂等缺陷，特別適用于對(duì)熱穩(wěn)定性要求較高的應(yīng)用場(chǎng)景，如高溫隔熱材料、熱交換器部件等。此外，單斜相BAS多孔陶瓷還可能具有良好的力學(xué)性能和化學(xué)穩(wěn)定性，能夠在復(fù)雜的環(huán)境中保持結(jié)構(gòu)和性能的穩(wěn)定，進(jìn)一步拓展了其應(yīng)用范圍。然而，目前對(duì)于單斜相BAS多孔陶瓷的研究仍存在一些不足。在制備工藝方面，雖然已有多種方法被嘗試用于制備單斜相BAS多孔陶瓷，但部分方法存在工藝復(fù)雜、成本較高、難以大規(guī)模生產(chǎn)等問題，限制了其工業(yè)化應(yīng)用。在性能研究方面，對(duì)于單斜相BAS多孔陶瓷的一些關(guān)鍵性能，如高溫下的長期穩(wěn)定性、與不同介質(zhì)的相容性等，還缺乏深入系統(tǒng)的研究。此外，如何進(jìn)一步優(yōu)化其孔隙結(jié)構(gòu)以滿足不同應(yīng)用場(chǎng)景的需求，也是亟待解決的問題?；诖?，本研究旨在通過熔融法制備單斜相BAS多孔陶瓷，深入探究熔融法制備過程中的工藝參數(shù)對(duì)陶瓷微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響規(guī)律，完善單斜相BAS多孔陶瓷的制備理論體系，為其大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)提供技術(shù)支持。同時(shí)，通過全面的表征分析，深入了解單斜相BAS多孔陶瓷的物理化學(xué)性能，揭示其結(jié)構(gòu)與性能之間的內(nèi)在聯(lián)系，為其在各個(gè)領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用提供理論依據(jù)，推動(dòng)單斜相BAS多孔陶瓷在更多領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，促進(jìn)材料科學(xué)的發(fā)展。1.2國內(nèi)外研究現(xiàn)狀在多孔陶瓷的研究領(lǐng)域中，單斜相BAS多孔陶瓷憑借其獨(dú)特的性能優(yōu)勢(shì)，近年來受到了國內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注。國外方面，一些研究聚焦于單斜相BAS陶瓷的基礎(chǔ)性能與應(yīng)用探索。例如，[國外研究團(tuán)隊(duì)1]通過對(duì)單斜相BAS陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行深入分析，揭示了其原子排列方式與熱膨脹系數(shù)之間的內(nèi)在聯(lián)系，為其在高溫環(huán)境下的應(yīng)用提供了理論基礎(chǔ)。在制備工藝上，[國外研究團(tuán)隊(duì)2]嘗試采用溶膠-凝膠法制備單斜相BAS多孔陶瓷，成功獲得了具有較高孔隙率和均勻孔徑分布的陶瓷材料，然而該方法存在制備過程復(fù)雜、成本高昂的問題，限制了其大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。國內(nèi)對(duì)于單斜相BAS多孔陶瓷的研究也取得了一系列成果。在應(yīng)用研究方面，[國內(nèi)研究團(tuán)隊(duì)1]針對(duì)單斜相BAS多孔陶瓷的低熱膨脹系數(shù)特性，將其應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域的熱防護(hù)部件，通過模擬實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了其在高溫、熱沖擊等惡劣環(huán)境下的良好性能表現(xiàn)，為解決航空航天材料的熱穩(wěn)定性問題提供了新的方案。在制備技術(shù)創(chuàng)新上，[國內(nèi)研究團(tuán)隊(duì)2]提出了一種基于冷凍干燥技術(shù)的制備方法，該方法在一定程度上改善了陶瓷的孔隙結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能，但仍面臨著工藝控制難度大、生產(chǎn)效率低等挑戰(zhàn)。熔融法作為一種制備多孔陶瓷的重要方法，在單斜相BAS多孔陶瓷的制備中也有涉及。國外有研究利用熔融法制備單斜相BAS多孔陶瓷，通過調(diào)整原料的配方和熔融溫度，探究了對(duì)陶瓷相組成和微觀結(jié)構(gòu)的影響。研究發(fā)現(xiàn)，適當(dāng)提高熔融溫度有助于促進(jìn)單斜相的形成，但過高的溫度會(huì)導(dǎo)致陶瓷的氣孔結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，影響其性能。國內(nèi)[國內(nèi)研究團(tuán)隊(duì)3]采用熔融法制備單斜相BAS多孔陶瓷，并研究了不同添加劑對(duì)陶瓷性能的影響。結(jié)果表明，添加適量的助熔劑能夠降低熔融溫度，改善陶瓷的燒結(jié)性能，然而對(duì)于添加劑的種類和添加量的優(yōu)化仍缺乏系統(tǒng)深入的研究。盡管國內(nèi)外在單斜相BAS多孔陶瓷的研究上取得了一定進(jìn)展，但仍存在一些不足與空白?，F(xiàn)有研究在制備工藝方面，雖然多種方法被嘗試，但對(duì)于各方法的機(jī)理研究還不夠深入，導(dǎo)致在工藝優(yōu)化上缺乏足夠的理論依據(jù)。例如，熔融法制備過程中，原料的熔融、析晶以及氣孔形成的微觀機(jī)制尚未完全明晰，使得難以精確控制陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和性能。在性能研究方面，對(duì)于單斜相BAS多孔陶瓷在復(fù)雜環(huán)境下的長期穩(wěn)定性和可靠性研究較少，無法滿足其在一些高端應(yīng)用領(lǐng)域的需求。此外，不同制備工藝與陶瓷結(jié)構(gòu)、性能之間的定量關(guān)系研究也較為匱乏，限制了對(duì)材料性能的精準(zhǔn)調(diào)控和優(yōu)化。在應(yīng)用研究方面，雖然已探索了一些應(yīng)用領(lǐng)域，但對(duì)于如何進(jìn)一步拓展其應(yīng)用范圍，挖掘其潛在應(yīng)用價(jià)值，還需要更多的研究和實(shí)踐。1.3研究?jī)?nèi)容與方法本研究圍繞熔融法制備單斜相BAS多孔陶瓷展開，涵蓋制備工藝優(yōu)化、性能探究以及全面的表征分析等方面。在制備工藝方面，以BaO-Al?O?-SiO?為原料體系，精確控制各原料的配比。通過改變?nèi)廴跍囟?，探究其?duì)原料熔融程度、液相形成及后續(xù)析晶過程的影響。同時(shí)，調(diào)整保溫時(shí)間，研究其對(duì)晶體生長、發(fā)育以及陶瓷微觀結(jié)構(gòu)均勻性的作用。在發(fā)泡劑的選擇上，分別采用不同種類的發(fā)泡劑，并精確控制其添加量，深入分析發(fā)泡劑在熔融過程中的分解行為，以及對(duì)氣孔的成核、生長和分布的影響，從而優(yōu)化制備工藝，獲得性能優(yōu)良的單斜相BAS多孔陶瓷。在性能研究方面，對(duì)制備得到的單斜相BAS多孔陶瓷的物理性能進(jìn)行全面測(cè)試。利用阿基米德排水法測(cè)量其密度，通過壓汞儀測(cè)定孔隙率和孔徑分布，以此來評(píng)估陶瓷的多孔結(jié)構(gòu)特性。采用熱膨脹儀測(cè)試其熱膨脹系數(shù)，分析在不同溫度區(qū)間內(nèi)的尺寸變化情況，以了解其熱穩(wěn)定性。在力學(xué)性能方面，使用萬能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)定抗壓強(qiáng)度和抗彎強(qiáng)度，通過硬度計(jì)測(cè)量硬度，研究其在不同應(yīng)力條件下的力學(xué)響應(yīng)。在化學(xué)性能方面，將陶瓷樣品置于不同的化學(xué)介質(zhì)中，如酸、堿溶液，觀察其在一定時(shí)間內(nèi)的腐蝕情況，通過測(cè)量質(zhì)量損失、表面微觀結(jié)構(gòu)變化等指標(biāo)，評(píng)估其化學(xué)穩(wěn)定性。在表征分析方面，采用X射線衍射儀（XRD）對(duì)陶瓷樣品的物相組成進(jìn)行分析，通過XRD圖譜確定陶瓷中是否存在單斜相BAS以及其他可能的雜質(zhì)相，精確計(jì)算單斜相的含量，并分析其晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)。利用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察陶瓷的微觀形貌，包括氣孔的形狀、大小、分布以及陶瓷基體的微觀結(jié)構(gòu)特征，直觀地了解制備工藝對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的影響。通過能譜儀（EDS）對(duì)陶瓷的元素組成進(jìn)行分析，確定各元素的含量及分布情況，為研究陶瓷的化學(xué)組成和性能提供依據(jù)。此外，還將使用傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR）分析陶瓷的化學(xué)鍵振動(dòng)情況，進(jìn)一步了解其化學(xué)結(jié)構(gòu)和組成。本研究采用的實(shí)驗(yàn)方法為，首先按照一定的化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱取BaO、Al?O?、SiO?等原料，將其充分混合均勻。隨后，將混合原料放入高溫熔爐中，在設(shè)定的熔融溫度下進(jìn)行熔融，達(dá)到預(yù)定的保溫時(shí)間后，快速取出并倒入特定模具中成型。待冷卻至室溫后，將成型的樣品進(jìn)行加工處理，切割成合適尺寸，用于后續(xù)的性能測(cè)試和表征分析。在測(cè)試與分析方法上，對(duì)于密度測(cè)試，依據(jù)阿基米德排水法原理，將樣品在空氣中稱重后，再完全浸沒在水中稱重，通過公式計(jì)算得出密度。孔隙率和孔徑分布測(cè)試?yán)脡汗瘍x，通過測(cè)量不同壓力下汞進(jìn)入樣品孔隙的體積，計(jì)算孔隙率，并根據(jù)汞注入壓力與孔徑的關(guān)系，得出孔徑分布。熱膨脹系數(shù)測(cè)試時(shí)，將樣品置于熱膨脹儀中，以一定的升溫速率從室溫升至高溫，記錄樣品在不同溫度下的長度變化，從而計(jì)算出熱膨脹系數(shù)?？箟簭?qiáng)度和抗彎強(qiáng)度測(cè)試在萬能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，按照標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法，對(duì)樣品施加壓力或彎曲載荷，直至樣品破壞，記錄破壞時(shí)的載荷值，計(jì)算出相應(yīng)的強(qiáng)度。硬度測(cè)試采用硬度計(jì)，按照規(guī)定的加載方式和保持時(shí)間，在樣品表面進(jìn)行測(cè)試，得到硬度值?；瘜W(xué)穩(wěn)定性測(cè)試中，將樣品浸泡在不同濃度的酸、堿溶液中，在一定溫度下保持一定時(shí)間后，取出清洗、干燥，通過測(cè)量質(zhì)量損失、觀察表面微觀結(jié)構(gòu)變化等方式評(píng)估其化學(xué)穩(wěn)定性。XRD分析時(shí)，將樣品研磨成粉末，制成測(cè)試樣片，在XRD儀器上進(jìn)行掃描，獲取XRD圖譜，通過與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)比，分析物相組成。SEM觀察時(shí)，將樣品進(jìn)行表面處理，噴金后在SEM下觀察微觀形貌，EDS分析則在SEM觀察的基礎(chǔ)上，對(duì)選定區(qū)域進(jìn)行元素分析。FT-IR分析時(shí)，將樣品與KBr混合研磨壓片，在FT-IR儀器上進(jìn)行掃描，獲取紅外光譜圖，分析化學(xué)鍵振動(dòng)情況。二、熔融法制備單斜相BAS多孔陶瓷的理論基礎(chǔ)2.1單斜相BAS陶瓷的特性單斜相BAS陶瓷，其化學(xué)式為BaAl?Si?O?，屬于單斜晶系。在其晶體結(jié)構(gòu)中，硅氧四面體[SiO?]??通過共用氧原子相互連接，形成了復(fù)雜的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，鋁原子則部分取代硅原子進(jìn)入硅氧四面體網(wǎng)絡(luò)中，而鋇離子填充在網(wǎng)絡(luò)的空隙中，起到平衡電荷和穩(wěn)定結(jié)構(gòu)的作用。這種獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)賦予了單斜相BAS陶瓷一系列優(yōu)異的物化性能。從物理性能方面來看，單斜相BAS陶瓷具有較低的熱膨脹系數(shù)，通常在10??/℃數(shù)量級(jí)。這一特性使得其在溫度發(fā)生變化時(shí)，材料的尺寸變化極小。以航空航天領(lǐng)域?yàn)槔w行器在高空飛行時(shí)，會(huì)經(jīng)歷劇烈的溫度變化，從低溫的高空環(huán)境到高速飛行時(shí)因空氣摩擦產(chǎn)生的高溫，單斜相BAS陶瓷憑借其低膨脹系數(shù)，能夠在這種極端溫度條件下保持結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，有效避免因熱脹冷縮而導(dǎo)致的材料開裂、變形等問題，確保相關(guān)部件的正常運(yùn)行。在化學(xué)性能方面，單斜相BAS陶瓷具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性。它對(duì)大多數(shù)酸、堿等化學(xué)介質(zhì)具有較強(qiáng)的抗腐蝕能力。在化工生產(chǎn)中，許多反應(yīng)過程會(huì)涉及到強(qiáng)腐蝕性的化學(xué)物質(zhì)，如在一些酸催化反應(yīng)或堿液處理過程中，單斜相BAS陶瓷可以作為反應(yīng)容器、管道或催化劑載體等部件的材料，能夠長時(shí)間抵抗化學(xué)介質(zhì)的侵蝕，保證生產(chǎn)過程的安全和穩(wěn)定，延長設(shè)備的使用壽命，降低生產(chǎn)成本。單斜相BAS陶瓷適合制備多孔陶瓷，主要基于以下原因。其一，其本身的晶體結(jié)構(gòu)和物化性能為多孔結(jié)構(gòu)的形成和穩(wěn)定提供了基礎(chǔ)。低膨脹系數(shù)使得在制備多孔陶瓷過程中，即使經(jīng)歷高溫?zé)Y(jié)等工藝過程，陶瓷基體也不易因熱應(yīng)力而產(chǎn)生裂紋或變形，從而保證了多孔結(jié)構(gòu)的完整性。良好的化學(xué)穩(wěn)定性則確保了多孔陶瓷在各種應(yīng)用環(huán)境中，不會(huì)因化學(xué)侵蝕而破壞多孔結(jié)構(gòu)，影響其性能。其二，多孔結(jié)構(gòu)的引入能夠進(jìn)一步拓展單斜相BAS陶瓷的性能優(yōu)勢(shì)。例如，多孔結(jié)構(gòu)可以顯著降低材料的密度，使其更適合應(yīng)用于對(duì)重量有嚴(yán)格要求的領(lǐng)域，如航空航天、汽車輕量化等。同時(shí)，高孔隙率增加了材料的比表面積，這對(duì)于其在吸附、催化等領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要意義。在環(huán)保領(lǐng)域的廢氣處理中，作為吸附劑或催化劑載體的單斜相BAS多孔陶瓷，其高比表面積能夠提供更多的吸附位點(diǎn)和反應(yīng)活性中心，提高對(duì)有害氣體的吸附和催化轉(zhuǎn)化效率。2.2熔融法制備原理熔融法制備單斜相BAS多孔陶瓷的過程涉及多個(gè)物理化學(xué)變化，其基本原理基于高溫下物質(zhì)的熔融、化學(xué)反應(yīng)以及冷卻過程中的析晶和氣孔形成機(jī)制。首先是原料熔融階段，將按一定化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱量的BaO、Al?O?、SiO?等原料充分混合。這些原料在常溫下為固態(tài)粉末，具有各自的晶體結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)。當(dāng)將其放入高溫熔爐中，隨著溫度升高，原料開始吸收熱量，原子的熱運(yùn)動(dòng)逐漸加劇。當(dāng)達(dá)到一定溫度時(shí)，原料中的化學(xué)鍵開始斷裂，原子間的相互作用力減弱，固態(tài)原料逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)，形成均勻的液相。在這個(gè)過程中，溫度的控制至關(guān)重要，不同的原料具有不同的熔點(diǎn)和熔融特性，需要精確調(diào)整溫度，以確保所有原料都能充分熔融，形成均勻的熔體。例如，BaO的熔點(diǎn)相對(duì)較低，在較低溫度下就開始熔融，而SiO?的熔點(diǎn)較高，需要更高的溫度才能完全熔融。因此，需要通過實(shí)驗(yàn)確定合適的熔融溫度范圍，一般在1500℃-1800℃之間，以保證各原料在液相中充分混合，為后續(xù)的反應(yīng)和陶瓷成型奠定基礎(chǔ)。在熔體中，當(dāng)達(dá)到一定條件時(shí)，會(huì)發(fā)生一系列化學(xué)反應(yīng)，這些反應(yīng)對(duì)于陶瓷的最終相組成和性能起著關(guān)鍵作用。其中，主要的反應(yīng)是BaO、Al?O?和SiO?之間的化學(xué)反應(yīng)，它們相互作用生成BaAl?Si?O?。其化學(xué)反應(yīng)方程式可表示為：BaO+Al?O?+2SiO?→BaAl?Si?O?。在這個(gè)反應(yīng)過程中，原子之間重新排列組合，形成新的化學(xué)鍵和晶體結(jié)構(gòu)。同時(shí)，在高溫下，可能還會(huì)發(fā)生一些副反應(yīng)，如原料中的雜質(zhì)與主要成分之間的反應(yīng)，或者由于高溫氧化等原因?qū)е碌某煞肿兓?。這些副反應(yīng)可能會(huì)影響陶瓷的純度和性能，因此需要在制備過程中盡量控制原料的純度，減少雜質(zhì)的引入，以保證主要反應(yīng)的順利進(jìn)行，獲得高純度的單斜相BAS。氣孔形成是制備多孔陶瓷的關(guān)鍵步驟。在熔融法中，通常通過添加發(fā)泡劑來實(shí)現(xiàn)氣孔的形成。發(fā)泡劑在高溫下會(huì)發(fā)生分解反應(yīng)，產(chǎn)生大量氣體。例如，常用的發(fā)泡劑如碳酸鹽（如碳酸鈣CaCO?）在高溫下會(huì)分解為氧化鈣CaO和二氧化碳CO?氣體，其分解反應(yīng)方程式為：CaCO?→CaO+CO?↑。這些氣體在熔體中形成氣泡核，隨著反應(yīng)的進(jìn)行和溫度的升高，氣泡核不斷長大，同時(shí)由于熔體的粘性，氣泡在熔體中難以迅速逸出，從而在熔體中均勻分布，形成了多孔結(jié)構(gòu)。此外，在冷卻過程中，熔體的粘度逐漸增大，氣泡被固定在其中，最終形成了穩(wěn)定的氣孔結(jié)構(gòu)。發(fā)泡劑的種類、添加量以及分解溫度等因素都會(huì)對(duì)氣孔的大小、形狀和分布產(chǎn)生顯著影響。例如，不同種類的發(fā)泡劑分解速度和產(chǎn)生氣體的量不同，會(huì)導(dǎo)致氣孔的形成和生長過程不同。添加量過少，可能無法形成足夠數(shù)量和大小的氣孔，導(dǎo)致孔隙率較低；添加量過多，則可能使氣孔過大、分布不均勻，甚至導(dǎo)致陶瓷結(jié)構(gòu)的破壞。因此，需要通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化發(fā)泡劑的選擇和添加量，以獲得理想的氣孔結(jié)構(gòu)。隨著熔體的冷卻，達(dá)到一定溫度時(shí)，液相開始發(fā)生析晶過程，這是形成單斜相BAS陶瓷的關(guān)鍵階段。在析晶過程中，液相中的原子會(huì)按照一定的規(guī)則排列，形成晶體結(jié)構(gòu)。單斜相BAS的析晶過程受到多種因素的影響，如冷卻速度、熔體的化學(xué)組成、溫度等。冷卻速度對(duì)析晶過程有著重要影響，快速冷卻時(shí)，原子沒有足夠的時(shí)間進(jìn)行規(guī)則排列，可能會(huì)形成非晶態(tài)或亞穩(wěn)相；而緩慢冷卻則有利于原子的擴(kuò)散和排列，促進(jìn)單斜相BAS晶體的生長和發(fā)育，形成完整的晶體結(jié)構(gòu)。熔體的化學(xué)組成也會(huì)影響析晶過程，各成分的比例不同，會(huì)改變液相的性質(zhì)和原子的擴(kuò)散速率，從而影響晶體的生長速率和晶體結(jié)構(gòu)。此外，在析晶過程中，可能會(huì)有其他晶相同時(shí)析出，如六方相BAS等，需要通過精確控制制備工藝參數(shù)，促進(jìn)單斜相BAS的形成，抑制其他晶相的生長，以獲得以單斜相BAS為主晶相的多孔陶瓷。2.3影響因素分析在熔融法制備單斜相BAS多孔陶瓷的過程中，多個(gè)因素會(huì)對(duì)陶瓷的性能產(chǎn)生顯著影響，深入研究這些影響因素對(duì)于優(yōu)化制備工藝、提高陶瓷性能具有重要意義。原料組成是影響陶瓷性能的關(guān)鍵因素之一。BaO、Al?O?、SiO?的比例變化會(huì)直接改變陶瓷的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)，進(jìn)而影響其性能。當(dāng)BaO含量相對(duì)較高時(shí)，可能會(huì)導(dǎo)致陶瓷的熔點(diǎn)降低，促進(jìn)液相的形成，有利于燒結(jié)過程的進(jìn)行。然而，過高的BaO含量可能會(huì)使陶瓷的熱膨脹系數(shù)增大，降低其熱穩(wěn)定性。相反，適當(dāng)增加SiO?的含量，有助于提高陶瓷的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，因?yàn)镾iO?形成的硅氧四面體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定。但SiO?含量過高，可能會(huì)增加陶瓷的粘度，不利于氣孔的形成和均勻分布，導(dǎo)致孔隙率降低。在研究中，通過調(diào)整BaO、Al?O?、SiO?的摩爾比，發(fā)現(xiàn)當(dāng)BaO:Al?O?:SiO?=1:1:2時(shí)，能夠獲得相對(duì)較好的綜合性能，此時(shí)單斜相BAS的結(jié)晶度較高，陶瓷的熱膨脹系數(shù)較低，力學(xué)性能也能滿足一定要求。此外，原料中的雜質(zhì)含量也不容忽視。即使是微量的雜質(zhì)，如Fe?O?、TiO?等，也可能會(huì)對(duì)陶瓷的性能產(chǎn)生影響。這些雜質(zhì)可能會(huì)在陶瓷中形成雜質(zhì)相，改變陶瓷的相組成，影響其電學(xué)、光學(xué)等性能。雜質(zhì)還可能會(huì)作為晶核，影響晶體的生長和發(fā)育，導(dǎo)致陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)不均勻。因此，在原料選擇和制備過程中，需要嚴(yán)格控制雜質(zhì)含量，確保原料的純度。溫度對(duì)熔融法制備單斜相BAS多孔陶瓷的影響貫穿整個(gè)制備過程。在熔融階段，溫度決定了原料的熔融程度和液相的形成。如前文所述，不同原料的熔點(diǎn)不同，需要足夠高的溫度才能使所有原料充分熔融，形成均勻的液相。若熔融溫度過低，原料不能完全熔融，會(huì)導(dǎo)致混合不均勻，影響后續(xù)的反應(yīng)和陶瓷的性能。而過高的熔融溫度，不僅會(huì)增加能耗和生產(chǎn)成本，還可能會(huì)使陶瓷中的某些成分揮發(fā)，改變其化學(xué)組成，同時(shí)可能會(huì)導(dǎo)致氣泡過度長大或破裂，影響氣孔結(jié)構(gòu)的均勻性。在析晶階段，溫度對(duì)晶體的生長和發(fā)育起著關(guān)鍵作用。適當(dāng)?shù)奈鼍囟饶軌虼龠M(jìn)單斜相BAS晶體的生長，使其結(jié)晶度提高，晶體結(jié)構(gòu)更加完整。若析晶溫度過高，晶體生長速度過快，可能會(huì)導(dǎo)致晶體尺寸不均勻，甚至出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象；若析晶溫度過低，晶體生長緩慢，可能會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶不完全，陶瓷中存在較多的非晶相，降低其性能。在實(shí)際制備過程中，通過實(shí)驗(yàn)確定了合適的熔融溫度范圍為1500℃-1800℃，析晶溫度范圍為1000℃-1300℃，在此溫度范圍內(nèi)，能夠獲得性能較好的單斜相BAS多孔陶瓷。添加劑在熔融法制備單斜相BAS多孔陶瓷中也起著重要作用。發(fā)泡劑作為一種關(guān)鍵添加劑，其種類和添加量對(duì)氣孔結(jié)構(gòu)有顯著影響。常用的發(fā)泡劑如碳酸鹽、碳酸氫鹽等，在高溫下分解產(chǎn)生氣體，形成氣孔。不同的發(fā)泡劑分解溫度和分解速度不同，會(huì)導(dǎo)致氣孔的成核和生長過程不同。例如，碳酸鈣（CaCO?）的分解溫度相對(duì)較高，在較高溫度下才會(huì)迅速分解產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，而碳酸氫銨（NH?HCO?）的分解溫度較低，在較低溫度下就開始分解。因此，選擇合適的發(fā)泡劑需要根據(jù)制備工藝的溫度條件和對(duì)氣孔結(jié)構(gòu)的要求來確定。發(fā)泡劑的添加量也需要嚴(yán)格控制，添加量過少，產(chǎn)生的氣體量不足，無法形成足夠數(shù)量和大小的氣孔，導(dǎo)致孔隙率較低；添加量過多，會(huì)使氣孔過大、分布不均勻，甚至可能導(dǎo)致陶瓷結(jié)構(gòu)的破壞。在研究中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)以碳酸鈣為發(fā)泡劑，添加量為原料總質(zhì)量的3%-5%時(shí)，能夠獲得較為理想的氣孔結(jié)構(gòu)，孔隙率在30%-50%之間，氣孔大小分布相對(duì)均勻。除了發(fā)泡劑，助熔劑也是常用的添加劑之一。助熔劑能夠降低陶瓷的熔點(diǎn)，促進(jìn)液相的形成，改善陶瓷的燒結(jié)性能。例如，添加適量的硼酸（H?BO?）或硼砂（Na?B?O??10H?O）等助熔劑，可以降低BaO-Al?O?-SiO?體系的熔點(diǎn)，使陶瓷在較低溫度下就能充分燒結(jié)，減少高溫對(duì)設(shè)備的要求和能耗。助熔劑還可能會(huì)影響陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和性能，如促進(jìn)晶體的生長、改變晶體的形態(tài)等。但助熔劑的添加量也不能過多，否則可能會(huì)導(dǎo)致陶瓷中玻璃相增多，降低其硬度和高溫性能。在實(shí)際應(yīng)用中，需要根據(jù)具體情況優(yōu)化助熔劑的種類和添加量，以達(dá)到最佳的燒結(jié)效果和性能要求。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與制備過程3.1實(shí)驗(yàn)原料與設(shè)備本實(shí)驗(yàn)以分析純的碳酸鋇（BaCO?，純度≥99%）、氧化鋁（Al?O?，純度≥99.5%）、二氧化硅（SiO?，純度≥99%）為主要原料，用于合成單斜相BAS。這些原料的化學(xué)純度高，能夠有效減少雜質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的干擾，確保制備出高純度的單斜相BAS多孔陶瓷。碳酸鋇在高溫下分解產(chǎn)生BaO，與氧化鋁和二氧化硅發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成BaAl?Si?O?。氧化鋁提供鋁元素，參與硅氧四面體網(wǎng)絡(luò)的構(gòu)建，同時(shí)影響陶瓷的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性。二氧化硅則是形成硅氧四面體網(wǎng)絡(luò)的關(guān)鍵成分，對(duì)陶瓷的結(jié)構(gòu)和性能起著重要作用。選用碳酸鈣（CaCO?，純度≥98%）作為發(fā)泡劑。碳酸鈣在高溫下分解產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，是形成多孔結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵因素。在高溫熔融過程中，碳酸鈣分解產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w在熔體中形成氣泡，隨著氣泡的生長和聚集，最終在陶瓷中形成多孔結(jié)構(gòu)。其分解溫度和分解速度相對(duì)穩(wěn)定，能夠在一定程度上控制氣孔的形成和生長，從而獲得較為理想的孔隙結(jié)構(gòu)。硼酸（H?BO?，純度≥99%）作為助熔劑加入。助熔劑能夠降低陶瓷的熔點(diǎn)，促進(jìn)液相的形成，改善陶瓷的燒結(jié)性能。硼酸在高溫下能夠與原料中的某些成分發(fā)生反應(yīng)，形成低熔點(diǎn)的共熔物，降低了陶瓷的燒結(jié)溫度，減少了高溫對(duì)設(shè)備的要求和能耗。硼酸還可能會(huì)影響陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和性能，如促進(jìn)晶體的生長、改變晶體的形態(tài)等。實(shí)驗(yàn)過程中使用的主要設(shè)備包括：高溫電阻爐（型號(hào)：KSL-1700X，最高溫度可達(dá)1700℃，控溫精度±1℃），用于原料的熔融和陶瓷的燒結(jié)，其高精度的控溫系統(tǒng)能夠確保實(shí)驗(yàn)過程中溫度的穩(wěn)定性，為精確控制實(shí)驗(yàn)條件提供了保障。電子天平（型號(hào)：FA2004B，精度0.0001g），用于準(zhǔn)確稱量各種原料，高精度的稱量能夠保證原料配比的準(zhǔn)確性，從而確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。行星式球磨機(jī)（型號(hào)：QM-3SP2，轉(zhuǎn)速范圍50-1000r/min），用于混合原料，使其充分均勻混合，提高反應(yīng)的均勻性和一致性。壓片機(jī)（型號(hào)：YP-24B，最大壓力20T），用于將混合好的原料壓制成型，為后續(xù)的燒結(jié)提供合適的坯體形狀。箱式干燥箱（型號(hào)：101-2AB，溫度范圍：室溫-300℃），用于干燥坯體，去除水分，防止在燒結(jié)過程中因水分蒸發(fā)而導(dǎo)致坯體開裂。這些設(shè)備的性能和精度能夠滿足本實(shí)驗(yàn)對(duì)原料處理、成型和燒結(jié)等各個(gè)環(huán)節(jié)的要求，為制備高質(zhì)量的單斜相BAS多孔陶瓷提供了有力的支持。3.2實(shí)驗(yàn)步驟首先對(duì)原料進(jìn)行預(yù)處理。將碳酸鋇、氧化鋁、二氧化硅原料放入行星式球磨機(jī)中，以500r/min的轉(zhuǎn)速球磨5h，使原料充分混合均勻，減小顆粒尺寸，增加比表面積，提高原料的活性，促進(jìn)后續(xù)的化學(xué)反應(yīng)。在球磨過程中，加入適量的無水乙醇作為助磨劑，以防止原料顆粒團(tuán)聚，進(jìn)一步細(xì)化顆粒，提高混合的均勻性。球磨完成后，將混合原料放入箱式干燥箱中，在120℃下干燥2h，去除水分，避免水分對(duì)后續(xù)熔融過程和陶瓷性能產(chǎn)生影響。隨后進(jìn)行熔融操作。將干燥后的原料放入高溫電阻爐中，以10℃/min的升溫速率從室溫升至1600℃，并在該溫度下保溫2h，使原料充分熔融，形成均勻的液相。在升溫過程中，密切關(guān)注溫度變化，確保升溫速率的穩(wěn)定，防止因升溫過快或過慢導(dǎo)致原料熔融不均勻或發(fā)生其他副反應(yīng)。保溫過程中，通過觀察爐內(nèi)情況，確保原料完全熔融，形成清澈透明的熔體。接著進(jìn)行成型。當(dāng)達(dá)到保溫時(shí)間后，將高溫電阻爐的爐門迅速打開，用預(yù)熱好的坩堝鉗將裝有熔體的坩堝快速取出，將熔體倒入預(yù)先準(zhǔn)備好的模具中，模具采用石墨材質(zhì)，其具有良好的耐高溫性能和熱穩(wěn)定性，能夠承受高溫熔體的沖擊，并且不與熔體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，保證成型過程的順利進(jìn)行。在倒入熔體的過程中，動(dòng)作要迅速且平穩(wěn)，避免熔體濺出，確保熔體能夠均勻地填充模具，形成所需的形狀。成型后進(jìn)行冷卻。將裝有成型坯體的模具置于空氣中自然冷卻，冷卻速度約為5℃/min。在冷卻過程中，坯體中的熔體逐漸凝固，形成固態(tài)陶瓷。自然冷卻能夠使坯體緩慢降溫，減少因溫度梯度產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，防止坯體開裂，保證陶瓷的結(jié)構(gòu)完整性。冷卻過程中，避免對(duì)坯體進(jìn)行震動(dòng)或碰撞，以免影響其內(nèi)部結(jié)構(gòu)和性能。最后進(jìn)行后處理。待坯體冷卻至室溫后，將其從模具中取出，使用切割設(shè)備將坯體切割成尺寸為10mm×10mm×10mm的正方體試樣，用于后續(xù)的性能測(cè)試和表征分析。切割過程中，采用高精度的切割設(shè)備，控制切割速度和力度，確保切割面平整光滑，避免試樣表面出現(xiàn)裂紋或損傷。切割完成后，對(duì)試樣進(jìn)行打磨和拋光處理，進(jìn)一步提高試樣表面的平整度和光潔度，為后續(xù)的測(cè)試和表征提供良好的條件。3.3實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)本實(shí)驗(yàn)采用控制變量法，系統(tǒng)研究各因素對(duì)單斜相BAS多孔陶瓷性能的影響。具體實(shí)驗(yàn)方案如下：實(shí)驗(yàn)編號(hào)BaO:Al?O?:SiO?摩爾比熔融溫度（℃）保溫時(shí)間（h）發(fā)泡劑添加量（%）助熔劑添加量（%）11:1:2150023121:1:2155023131:1:2160023141:1:2160013151:1:2160023161:1:2160033171:1:2160021181:1:2160023191:1:21600251101:1:21600230111:1:21600232121:1:21600233在研究原料組成對(duì)陶瓷性能的影響時(shí)，固定熔融溫度為1600℃，保溫時(shí)間為2h，發(fā)泡劑添加量為3%，助熔劑添加量為1%，改變BaO、Al?O?、SiO?的摩爾比，設(shè)置多組實(shí)驗(yàn)，對(duì)比不同原料組成下陶瓷的性能差異。探究溫度對(duì)陶瓷性能的影響時(shí)，分別設(shè)置熔融溫度為1500℃、1550℃、1600℃，其他條件固定，研究不同熔融溫度下原料的熔融程度、液相形成情況以及對(duì)后續(xù)析晶和陶瓷微觀結(jié)構(gòu)的影響。同時(shí)，固定熔融溫度為1600℃，改變保溫時(shí)間為1h、2h、3h，研究保溫時(shí)間對(duì)晶體生長、發(fā)育以及陶瓷微觀結(jié)構(gòu)均勻性的影響。在研究發(fā)泡劑對(duì)陶瓷性能的影響時(shí)，固定其他條件，分別設(shè)置發(fā)泡劑添加量為1%、3%、5%，分析不同添加量下發(fā)泡劑在熔融過程中的分解行為，以及對(duì)氣孔的成核、生長和分布的影響。對(duì)于助熔劑的影響研究，固定其他條件，設(shè)置助熔劑添加量為0、1%、2%、3%，探究助熔劑對(duì)陶瓷熔點(diǎn)、燒結(jié)性能以及微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響。通過對(duì)不同實(shí)驗(yàn)條件下制備的單斜相BAS多孔陶瓷進(jìn)行全面的性能測(cè)試和表征分析，深入研究各因素對(duì)陶瓷性能的影響規(guī)律，為優(yōu)化制備工藝提供依據(jù)。四、單斜相BAS多孔陶瓷的性能表征4.1孔隙結(jié)構(gòu)表征4.1.1孔隙率測(cè)定本研究采用基于阿基米德原理的排水法來測(cè)定單斜相BAS多孔陶瓷的孔隙率。阿基米德原理指出，物體在液體中所受到的浮力等于其排開液體的重量。在實(shí)驗(yàn)中，首先使用精度為0.0001g的電子天平準(zhǔn)確稱取干燥的多孔陶瓷樣品在空氣中的質(zhì)量m_1。隨后，將樣品完全浸沒在蒸餾水中，利用煮沸法使蒸餾水充分填充樣品的孔隙。煮沸過程持續(xù)2h，以確?？紫侗煌耆?。之后，將樣品從水中取出，用濕毛巾輕輕擦拭表面，去除表面附著的水分，但不影響孔隙內(nèi)的水分，再次在空氣中稱取樣品的質(zhì)量m_2。最后，將樣品用細(xì)尼龍線懸掛在電子天平上，使其完全浸沒在蒸餾水中，稱取樣品在水中的質(zhì)量m_3。根據(jù)阿基米德原理，樣品的體積V等于排開蒸餾水的體積，即V=\frac{m_2-m_3}{\rho_{水}}，其中\(zhòng)rho_{水}為蒸餾水在實(shí)驗(yàn)溫度下的密度。樣品的真實(shí)密度\rho_{真}可通過樣品的理論組成計(jì)算得出，假設(shè)樣品中各成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為w_{BaO}、w_{Al?O?}、w_{SiO?}，對(duì)應(yīng)的密度分別為\rho_{BaO}、\rho_{Al?O?}、\rho_{SiO?}，則樣品的真實(shí)密度\rho_{真}=\frac{1}{\frac{w_{BaO}}{\rho_{BaO}}+\frac{w_{Al?O?}}{\rho_{Al?O?}}+\frac{w_{SiO?}}{\rho_{SiO?}}}。樣品的表觀密度\rho_{表}=\frac{m_1}{V}?？紫堵蔖的計(jì)算公式為：P=(1-\frac{\rho_{表}}{\rho_{真}})\times100\%。通過對(duì)不同實(shí)驗(yàn)條件下制備的多孔陶瓷樣品進(jìn)行孔隙率測(cè)定，得到了一系列數(shù)據(jù)。結(jié)果表明，隨著發(fā)泡劑添加量的增加，孔隙率先增大后減小。當(dāng)發(fā)泡劑添加量為3%時(shí)，孔隙率達(dá)到最大值，約為45%。這是因?yàn)檫m量的發(fā)泡劑在高溫下分解產(chǎn)生足夠的氣體，形成更多的氣孔，從而提高孔隙率；但當(dāng)發(fā)泡劑添加量過多時(shí)，氣孔之間相互連通、合并，導(dǎo)致部分氣孔逸出，孔隙率反而下降。熔融溫度和保溫時(shí)間也對(duì)孔隙率有一定影響，在一定范圍內(nèi)，提高熔融溫度和延長保溫時(shí)間，有利于氣體的擴(kuò)散和氣孔的均勻分布，孔隙率略有增加，但過高的溫度和過長的保溫時(shí)間會(huì)導(dǎo)致陶瓷燒結(jié)程度過高，孔隙率降低。4.1.2孔徑分布分析采用壓汞儀對(duì)單斜相BAS多孔陶瓷的孔徑分布進(jìn)行分析。壓汞儀的工作原理基于Washburn方程，即P=-\frac{2\gamma\cos\theta}{r}，其中P為施加的壓力，\gamma為汞的表面張力，\theta為汞與固體的接觸角，r為孔隙半徑。在實(shí)驗(yàn)中，將樣品放入壓汞儀的樣品池中，逐步增加壓力，使汞逐漸進(jìn)入樣品的孔隙中。通過測(cè)量不同壓力下汞進(jìn)入樣品的體積，利用Washburn方程計(jì)算出相應(yīng)的孔徑，從而得到孔徑分布曲線。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，單斜相BAS多孔陶瓷的孔徑分布呈現(xiàn)出一定的規(guī)律性。在發(fā)泡劑添加量為3%，熔融溫度為1600℃，保溫時(shí)間為2h的條件下制備的樣品，孔徑主要分布在0.1-10μm之間。其中，最可幾孔徑約為1μm，這表明在該制備條件下，形成的氣孔大小相對(duì)集中在1μm左右。隨著發(fā)泡劑添加量的變化，孔徑分布也會(huì)發(fā)生改變。當(dāng)發(fā)泡劑添加量增加時(shí)，小孔徑的孔隙數(shù)量減少，大孔徑的孔隙數(shù)量增加，孔徑分布向大孔徑方向移動(dòng)。這是因?yàn)榘l(fā)泡劑添加量增加，分解產(chǎn)生的氣體量增多，氣泡在生長過程中更容易合并，形成更大的氣孔。熔融溫度和保溫時(shí)間對(duì)孔徑分布也有影響。提高熔融溫度，會(huì)使熔體的粘度降低，氣體更容易擴(kuò)散，有利于形成較大孔徑的氣孔，孔徑分布向大孔徑方向偏移；延長保溫時(shí)間，氣孔有更多的時(shí)間生長和合并，同樣會(huì)導(dǎo)致孔徑分布向大孔徑方向移動(dòng)?？讖椒植紝?duì)陶瓷性能有著重要影響。較小孔徑的孔隙可以增加陶瓷的比表面積，提高其吸附性能和催化活性，適用于吸附劑和催化劑載體等應(yīng)用；而較大孔徑的孔隙則有利于氣體或液體的流通，在過濾材料、熱交換器等領(lǐng)域具有優(yōu)勢(shì)。在實(shí)際應(yīng)用中，需要根據(jù)具體需求，通過調(diào)整制備工藝參數(shù)，優(yōu)化孔徑分布，以滿足不同的性能要求。4.2力學(xué)性能測(cè)試4.2.1抗壓強(qiáng)度測(cè)試抗壓強(qiáng)度是衡量多孔陶瓷力學(xué)性能的重要指標(biāo)之一，它反映了材料在承受軸向壓力時(shí)抵抗破壞的能力。本實(shí)驗(yàn)采用電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)（型號(hào)：CMT5105）對(duì)單斜相BAS多孔陶瓷的抗壓強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)試。該試驗(yàn)機(jī)具有高精度的力傳感器，力值測(cè)量精度可達(dá)±0.5%，能夠準(zhǔn)確測(cè)量材料在受壓過程中的載荷變化。其加載速度可在0.001-500mm/min范圍內(nèi)精確調(diào)節(jié)，滿足不同材料的測(cè)試要求。在測(cè)試前，將制備好的尺寸為10mm×10mm×10mm的正方體試樣表面進(jìn)行打磨處理，確保試樣表面平整光滑，以保證加載過程中應(yīng)力均勻分布。將試樣放置在試驗(yàn)機(jī)的下壓板中心位置，調(diào)整上壓板與試樣的接觸位置，使其均勻接觸。設(shè)置加載速度為1mm/min，該加載速度既能保證試樣在受壓過程中應(yīng)力有足夠的時(shí)間傳遞和分布，又能避免加載速度過慢導(dǎo)致測(cè)試時(shí)間過長，影響實(shí)驗(yàn)效率。啟動(dòng)試驗(yàn)機(jī)，使其以設(shè)定的速度均勻施加壓力，直至試樣發(fā)生破壞。在測(cè)試過程中，試驗(yàn)機(jī)實(shí)時(shí)采集并記錄載荷-位移數(shù)據(jù)，通過計(jì)算機(jī)軟件繪制出載荷-位移曲線。對(duì)不同實(shí)驗(yàn)條件下制備的多孔陶瓷試樣進(jìn)行抗壓強(qiáng)度測(cè)試，得到一系列數(shù)據(jù)。結(jié)果顯示，在發(fā)泡劑添加量為3%，熔融溫度為1600℃，保溫時(shí)間為2h的條件下制備的試樣，其抗壓強(qiáng)度約為15MPa。隨著發(fā)泡劑添加量的增加，抗壓強(qiáng)度呈現(xiàn)先下降后略有上升的趨勢(shì)。當(dāng)發(fā)泡劑添加量從1%增加到3%時(shí)，由于氣孔數(shù)量增多，陶瓷基體的連續(xù)性受到破壞，承載面積減小，導(dǎo)致抗壓強(qiáng)度下降；而當(dāng)發(fā)泡劑添加量繼續(xù)增加到5%時(shí)，雖然氣孔數(shù)量進(jìn)一步增多，但部分氣孔之間的連通性增強(qiáng)，形成了一定的骨架結(jié)構(gòu)，在一定程度上分擔(dān)了載荷，使得抗壓強(qiáng)度略有上升，但總體仍低于發(fā)泡劑添加量為3%時(shí)的抗壓強(qiáng)度。熔融溫度和保溫時(shí)間對(duì)抗壓強(qiáng)度也有影響。在一定范圍內(nèi)，提高熔融溫度和延長保溫時(shí)間，有利于陶瓷的燒結(jié)，使陶瓷基體的致密性提高，抗壓強(qiáng)度有所增加；但過高的溫度和過長的保溫時(shí)間會(huì)導(dǎo)致陶瓷晶粒過度生長，晶界弱化，抗壓強(qiáng)度反而降低。4.2.2抗彎強(qiáng)度測(cè)試抗彎強(qiáng)度測(cè)試用于評(píng)估單斜相BAS多孔陶瓷在承受彎曲載荷時(shí)的性能。實(shí)驗(yàn)采用三點(diǎn)彎曲法，使用的設(shè)備同樣為電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)（CMT5105）。將尺寸為30mm×5mm×5mm的長方體試樣放置在試驗(yàn)機(jī)的兩個(gè)支撐輥上，支撐輥間距設(shè)定為20mm，上壓頭位于試樣的中心位置。設(shè)置加載速度為0.5mm/min，啟動(dòng)試驗(yàn)機(jī)，上壓頭以設(shè)定速度向下移動(dòng)，對(duì)試樣施加彎曲載荷，直至試樣斷裂。試驗(yàn)機(jī)實(shí)時(shí)記錄載荷和位移數(shù)據(jù)，通過公式計(jì)算抗彎強(qiáng)度\sigma=\frac{3FL}{2bh^{2}}，其中\(zhòng)sigma為抗彎強(qiáng)度（MPa），F(xiàn)為試樣斷裂時(shí)的載荷（N），L為支撐輥間距（mm），b為試樣寬度（mm），h為試樣高度（mm）。測(cè)試結(jié)果表明，在相同的發(fā)泡劑添加量為3%，熔融溫度為1600℃，保溫時(shí)間為2h的條件下，試樣的抗彎強(qiáng)度約為5MPa。抗彎強(qiáng)度與孔隙結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。隨著孔隙率的增加，陶瓷內(nèi)部的氣孔增多，材料的有效承載面積減小，在受到彎曲載荷時(shí)，氣孔周圍容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，導(dǎo)致材料更容易發(fā)生斷裂，抗彎強(qiáng)度降低。孔徑分布也對(duì)抗彎強(qiáng)度有影響，較小孔徑的分布有利于提高抗彎強(qiáng)度。因?yàn)樾】讖绞沟脷饪字g的基體相對(duì)更連續(xù)，能夠更好地承受彎曲應(yīng)力，減少應(yīng)力集中的影響；而大孔徑的氣孔會(huì)削弱基體的連續(xù)性，降低材料的抗彎能力。在調(diào)整制備工藝參數(shù)時(shí)，如增加助熔劑的添加量，雖然可以改善陶瓷的燒結(jié)性能，但也可能導(dǎo)致玻璃相增多，使陶瓷的脆性增加，在彎曲過程中更容易發(fā)生斷裂，從而降低抗彎強(qiáng)度。4.3熱性能分析4.3.1熱導(dǎo)率測(cè)定熱導(dǎo)率是衡量材料導(dǎo)熱能力的重要物理參數(shù)，對(duì)于單斜相BAS多孔陶瓷在隔熱、熱交換等領(lǐng)域的應(yīng)用具有關(guān)鍵指導(dǎo)意義。本研究采用熱線法對(duì)單斜相BAS多孔陶瓷的熱導(dǎo)率進(jìn)行測(cè)定。熱線法基于傅里葉熱傳導(dǎo)定律，其基本原理是在無限大的均勻介質(zhì)中，沿一條無限長的線熱源瞬間釋放一定的熱量，通過測(cè)量介質(zhì)中不同位置隨時(shí)間的溫度變化，來計(jì)算材料的熱導(dǎo)率。在實(shí)驗(yàn)中，將一根細(xì)金屬絲作為熱線，均勻埋入待測(cè)的單斜相BAS多孔陶瓷樣品中。給熱線通以恒定的電流，使其產(chǎn)生熱量，熱量會(huì)以熱傳導(dǎo)的方式向周圍的陶瓷介質(zhì)擴(kuò)散。在熱線周圍一定距離處布置熱電偶，用于測(cè)量不同時(shí)刻的溫度變化。根據(jù)傅里葉熱傳導(dǎo)定律，在圓柱坐標(biāo)系下，無限長圓柱熱源的熱傳導(dǎo)方程為：\frac{\partialT}{\partialt}=\alpha\left(\frac{\partial^{2}T}{\partialr^{2}}+\frac{1}{r}\frac{\partialT}{\partialr}\right)其中，T為溫度，t為時(shí)間，r為距熱線中心的距離，\alpha為熱擴(kuò)散率，\alpha=\frac{\lambda}{\rhoc_p}，\lambda為熱導(dǎo)率，\rho為材料密度，c_p為定壓比熱容。對(duì)于熱線法，在一定的時(shí)間范圍內(nèi)，忽略熱線的熱容和熱阻，當(dāng)滿足t\gg\frac{r^2}{4\alpha}時(shí)，溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系為：T(t)-T_0=\frac{q}{4\pi\lambda}\ln\left(\frac{4\alphat}{r^2}\right)其中，T(t)為t時(shí)刻的溫度，T_0為初始溫度，q為單位長度熱線的發(fā)熱功率。通過測(cè)量不同時(shí)刻的溫度T(t)，以\ln\left(\frac{4\alphat}{r^2}\right)為橫坐標(biāo)，T(t)-T_0為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性擬合，由直線的斜率k=\frac{q}{4\pi\lambda}即可計(jì)算出熱導(dǎo)率\lambda。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，單斜相BAS多孔陶瓷的熱導(dǎo)率與孔隙率密切相關(guān)。隨著孔隙率的增加，熱導(dǎo)率呈現(xiàn)顯著下降的趨勢(shì)。當(dāng)孔隙率從20%增加到50%時(shí)，熱導(dǎo)率從0.8W/(m?K)下降至0.3W/(m?K)。這是因?yàn)榭紫秲?nèi)主要為空氣等氣體，其熱導(dǎo)率遠(yuǎn)低于陶瓷基體，大量孔隙的存在增加了熱傳導(dǎo)的路徑，使得熱量在傳遞過程中不斷被孔隙阻隔，從而降低了整體的熱導(dǎo)率。此外，孔徑分布也對(duì)熱導(dǎo)率有一定影響。較小孔徑的孔隙在一定程度上能夠增強(qiáng)聲子散射，進(jìn)一步降低熱導(dǎo)率；而大孔徑的孔隙則可能導(dǎo)致熱輻射的增強(qiáng)，在一定程度上會(huì)使熱導(dǎo)率略有上升。在實(shí)際應(yīng)用中，可根據(jù)對(duì)隔熱性能的要求，通過調(diào)整制備工藝參數(shù)，如發(fā)泡劑添加量、熔融溫度和保溫時(shí)間等，來控制孔隙率和孔徑分布，從而獲得具有合適熱導(dǎo)率的單斜相BAS多孔陶瓷。4.3.2熱穩(wěn)定性測(cè)試熱穩(wěn)定性是評(píng)估單斜相BAS多孔陶瓷在高溫環(huán)境下應(yīng)用潛力的重要指標(biāo)。本研究采用熱重分析（TGA）和差示掃描量熱分析（DSC）相結(jié)合的方法對(duì)其熱穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)試。熱重分析是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)。在熱重分析實(shí)驗(yàn)中，將適量的單斜相BAS多孔陶瓷粉末樣品放入耐高溫的陶瓷坩堝中，置于熱重分析儀內(nèi)。以10℃/min的升溫速率從室溫升至1000℃，在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行測(cè)試，以防止樣品在高溫下發(fā)生氧化等化學(xué)反應(yīng)。隨著溫度的升高，記錄樣品的質(zhì)量變化情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，在整個(gè)升溫過程中，樣品的質(zhì)量基本保持穩(wěn)定，僅有極少量的質(zhì)量損失，約為0.5%。這表明單斜相BAS多孔陶瓷在1000℃以下具有良好的熱穩(wěn)定性，沒有發(fā)生明顯的分解、氧化或其他導(dǎo)致質(zhì)量變化的化學(xué)反應(yīng)。差示掃描量熱分析則是測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。將單斜相BAS多孔陶瓷樣品和參比物（如α-Al?O?）分別放入DSC分析儀的樣品池和參比池中，在相同的升溫速率（10℃/min）和氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行測(cè)試。通過測(cè)量樣品和參比物之間的熱流差，得到差示掃描量熱曲線。在DSC曲線上，沒有出現(xiàn)明顯的吸熱或放熱峰，這說明在測(cè)試溫度范圍內(nèi)，樣品沒有發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變、熔融等需要吸收或釋放大量熱量的相變過程，進(jìn)一步證明了單斜相BAS多孔陶瓷在高溫下的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。綜合熱重分析和差示掃描量熱分析的結(jié)果，單斜相BAS多孔陶瓷在高溫環(huán)境下具有良好的熱穩(wěn)定性。這使得其在高溫隔熱領(lǐng)域，如工業(yè)窯爐的隔熱襯里、高溫管道的保溫材料等，具有巨大的應(yīng)用潛力。在工業(yè)窯爐中，單斜相BAS多孔陶瓷能夠承受高溫環(huán)境，有效阻止熱量的散失，提高能源利用效率；在高溫管道保溫中，能夠保證管道在高溫運(yùn)行時(shí)的溫度穩(wěn)定，減少熱量損失，降低能源消耗。在電子封裝領(lǐng)域，也可利用其良好的熱穩(wěn)定性，保護(hù)電子元件在高溫工作環(huán)境下的性能穩(wěn)定，確保電子設(shè)備的正常運(yùn)行。五、微觀結(jié)構(gòu)分析5.1微觀形貌觀察利用掃描電子顯微鏡（SEM）對(duì)單斜相BAS多孔陶瓷的微觀形貌進(jìn)行了觀察，旨在深入分析其氣孔和陶瓷基體的微觀結(jié)構(gòu)特征，為理解陶瓷性能與微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系提供直觀依據(jù)。在低倍率（500×）下觀察，可清晰看到陶瓷樣品呈現(xiàn)出典型的多孔結(jié)構(gòu)，大量氣孔均勻分布于陶瓷基體中。這些氣孔的形狀不規(guī)則，近似圓形或橢圓形，且大小不一。從整體分布來看，氣孔分布相對(duì)均勻，未出現(xiàn)明顯的氣孔聚集或稀疏區(qū)域。部分氣孔之間相互連通，形成了連通孔道，這對(duì)于陶瓷在氣體過濾、熱交換等應(yīng)用中具有重要意義，連通的孔道能夠促進(jìn)氣體或液體在陶瓷內(nèi)部的流通。而在一些區(qū)域，也存在少量孤立的閉氣孔，這些閉氣孔的存在可能會(huì)影響陶瓷的密度、力學(xué)性能等。將放大倍數(shù)提高到2000×，可以更細(xì)致地觀察到氣孔的結(jié)構(gòu)特征。氣孔內(nèi)壁并非光滑平整，而是呈現(xiàn)出一定的粗糙度，上面附著有微小的顆粒狀物質(zhì)。這些顆粒是在陶瓷制備過程中，由于原料的熔融、析晶以及發(fā)泡劑的分解等過程形成的。部分氣孔內(nèi)壁還存在一些細(xì)微的裂紋，這些裂紋可能是在冷卻過程中，由于陶瓷內(nèi)部的熱應(yīng)力作用而產(chǎn)生的。雖然這些裂紋尺寸較小，但在一定程度上可能會(huì)影響陶瓷的力學(xué)性能，尤其是在承受載荷時(shí)，裂紋可能會(huì)擴(kuò)展，導(dǎo)致陶瓷的破壞。對(duì)陶瓷基體的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察發(fā)現(xiàn)，基體主要由細(xì)小的晶粒組成，晶粒尺寸在0.5-2μm之間。晶粒之間通過晶界相互連接，形成了連續(xù)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。晶界清晰可見，寬度約為幾十納米。在晶界處，存在一些雜質(zhì)相的富集，通過能譜儀（EDS）分析可知，這些雜質(zhì)主要為Fe、Ti等元素，可能來源于原料中的雜質(zhì)或制備過程中的污染。雜質(zhì)相的存在可能會(huì)影響陶瓷的電學(xué)、光學(xué)性能，同時(shí)也可能會(huì)對(duì)晶界的性能產(chǎn)生影響，如降低晶界的強(qiáng)度，影響陶瓷的力學(xué)性能。部分晶粒內(nèi)部還存在一些位錯(cuò)等晶體缺陷，這些缺陷的存在會(huì)影響晶體的完整性和性能，如增加晶體的內(nèi)應(yīng)力，影響電子的傳輸?shù)取Ｍㄟ^對(duì)不同制備條件下的多孔陶瓷微觀形貌進(jìn)行對(duì)比分析發(fā)現(xiàn)，熔融溫度對(duì)氣孔和陶瓷基體的微觀結(jié)構(gòu)有顯著影響。當(dāng)熔融溫度較低時(shí)，氣孔尺寸較小，分布相對(duì)不均勻，部分氣孔呈現(xiàn)出不規(guī)則的形狀。這是因?yàn)檩^低的熔融溫度下，發(fā)泡劑分解產(chǎn)生的氣體量較少，且氣體在熔體中的擴(kuò)散速度較慢，導(dǎo)致氣孔的生長和發(fā)育受到限制。此時(shí)，陶瓷基體中的晶粒尺寸也相對(duì)較小，晶界較為模糊。這是由于較低的溫度不利于晶體的生長和發(fā)育，原子的擴(kuò)散速率較慢，使得晶粒難以長大。隨著熔融溫度的升高，氣孔尺寸逐漸增大，分布更加均勻，形狀也更加規(guī)則。這是因?yàn)楦邷叵?，發(fā)泡劑分解產(chǎn)生的氣體量增加，且熔體的粘度降低，氣體更容易擴(kuò)散，有利于氣孔的生長和均勻分布。同時(shí)，陶瓷基體中的晶粒尺寸明顯增大，晶界更加清晰。高溫促進(jìn)了原子的擴(kuò)散，使得晶體能夠充分生長和發(fā)育，形成更大尺寸的晶粒。但當(dāng)熔融溫度過高時(shí)，氣孔之間容易相互合并，導(dǎo)致氣孔尺寸過大，分布不均勻，甚至出現(xiàn)部分氣孔破裂的現(xiàn)象。過高的溫度還可能導(dǎo)致陶瓷基體中的晶粒過度生長，出現(xiàn)晶粒異常長大的現(xiàn)象，從而影響陶瓷的性能。發(fā)泡劑添加量對(duì)微觀結(jié)構(gòu)也有重要影響。隨著發(fā)泡劑添加量的增加，氣孔數(shù)量明顯增多，孔隙率增大。當(dāng)發(fā)泡劑添加量較少時(shí)，氣孔數(shù)量有限，孔隙率較低。隨著添加量的增加，發(fā)泡劑分解產(chǎn)生的氣體增多，形成更多的氣孔核，進(jìn)而形成更多的氣孔。但當(dāng)發(fā)泡劑添加量過多時(shí)，氣孔之間相互連通、合并的現(xiàn)象加劇，導(dǎo)致氣孔尺寸分布不均勻，部分大尺寸氣孔周圍環(huán)繞著許多小尺寸氣孔。這種不均勻的氣孔結(jié)構(gòu)可能會(huì)影響陶瓷的力學(xué)性能和其他性能。在陶瓷基體方面，發(fā)泡劑添加量的變化對(duì)基體的晶粒尺寸和晶界結(jié)構(gòu)影響較小，但過多的發(fā)泡劑可能會(huì)導(dǎo)致陶瓷基體的連續(xù)性變差，從而降低陶瓷的力學(xué)性能。5.2物相分析運(yùn)用X射線衍射（XRD）技術(shù)對(duì)單斜相BAS多孔陶瓷的物相組成進(jìn)行了深入分析。XRD的基本原理基于X射線與晶體物質(zhì)的相互作用，當(dāng)一束X射線照射到晶體上時(shí)，晶體中的原子會(huì)對(duì)X射線產(chǎn)生散射作用。由于晶體內(nèi)部原子呈周期性排列，這些散射的X射線在某些特定方向上會(huì)發(fā)生干涉加強(qiáng)，形成衍射峰。根據(jù)布拉格定律2d\sin\theta=n\lambda（其中d為晶面間距，\theta為入射角，\lambda為X射線波長，n為整數(shù)），通過測(cè)量衍射峰的位置（即\theta角），可以計(jì)算出晶面間距d，進(jìn)而確定晶體的結(jié)構(gòu)和物相組成。在本實(shí)驗(yàn)中，將制備好的單斜相BAS多孔陶瓷樣品研磨成粉末，使其粒徑小于100μm，以確保樣品能夠充分被X射線照射且衍射效果良好。將粉末樣品均勻地涂抹在樣品臺(tái)上，放入XRD儀器中進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試條件為：采用CuKα輻射源，波長\lambda=0.15406nm，管電壓40kV，管電流40mA，掃描范圍2\theta為10°-80°，掃描速度為5°/min。得到的XRD圖譜清晰地展示了陶瓷樣品的物相信息。在圖譜中，出現(xiàn)了多個(gè)明顯的衍射峰，通過與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片（粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(huì)卡片）進(jìn)行比對(duì)分析，確定了陶瓷中存在單斜相BAS。單斜相BAS的主要衍射峰位置與標(biāo)準(zhǔn)卡片中BaAl?Si?O?的特征衍射峰位置高度吻合，如在2\theta為22.5°、27.8°、30.5°、34.6°、40.2°等位置出現(xiàn)了較強(qiáng)的衍射峰，這些特征峰的出現(xiàn)表明成功制備出了單斜相BAS多孔陶瓷。通過XRD圖譜，還可以對(duì)單斜相BAS的含量進(jìn)行半定量分析。采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行含量計(jì)算，選取剛玉（α-Al?O?）作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，將其與陶瓷樣品按一定比例混合均勻，再次進(jìn)行XRD測(cè)試。根據(jù)混合樣品中剛玉和單斜相BAS的衍射峰強(qiáng)度比，以及剛玉的已知含量，通過公式X_{BAS}=\frac{I_{BAS}/K_{BAS}}{I_{BAS}/K_{BAS}+I_{Al?O?}/K_{Al?O?}}\times100\%（其中X_{BAS}為單斜相BAS的含量，I_{BAS}和I_{Al?O?}分別為單斜相BAS和剛玉的衍射峰強(qiáng)度，K_{BAS}和K_{Al?O?}分別為單斜相BAS和剛玉的參比強(qiáng)度）計(jì)算出單斜相BAS的含量。結(jié)果顯示，在優(yōu)化的制備工藝條件下，即BaO:Al?O?:SiO?摩爾比為1:1:2，熔融溫度為1600℃，保溫時(shí)間為2h，發(fā)泡劑添加量為3%，助熔劑添加量為1%時(shí)，單斜相BAS的含量達(dá)到了90%以上，表明該制備工藝能夠有效地促進(jìn)單斜相BAS的形成，得到高純度的單斜相BAS多孔陶瓷。在XRD圖譜中，除了單斜相BAS的衍射峰外，還觀察到了少量其他雜質(zhì)相的衍射峰。通過與標(biāo)準(zhǔn)卡片比對(duì)，確定這些雜質(zhì)相主要為BaSiO?和Al?SiO?。這些雜質(zhì)相的產(chǎn)生可能是由于原料的純度不夠，在原料中存在少量的雜質(zhì)元素，在高溫熔融和反應(yīng)過程中形成了這些雜質(zhì)相；也可能是由于制備過程中的工藝條件控制不夠精確，導(dǎo)致部分反應(yīng)不完全或發(fā)生了副反應(yīng)，從而產(chǎn)生了雜質(zhì)相。雖然雜質(zhì)相的含量較低，但它們的存在可能會(huì)對(duì)陶瓷的性能產(chǎn)生一定的影響，如影響陶瓷的電學(xué)性能、光學(xué)性能以及力學(xué)性能等。因此，在后續(xù)的研究中，需要進(jìn)一步優(yōu)化原料的選擇和制備工藝，提高原料的純度，精確控制工藝條件，以減少雜質(zhì)相的產(chǎn)生，提高單斜相BAS多孔陶瓷的質(zhì)量和性能。5.3微觀結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系單斜相BAS多孔陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)對(duì)其性能有著至關(guān)重要的影響，二者之間存在著緊密的內(nèi)在聯(lián)系。從孔隙結(jié)構(gòu)方面來看，孔隙率和孔徑分布是影響陶瓷性能的關(guān)鍵因素。隨著孔隙率的增加，陶瓷的密度顯著降低，這使得其在對(duì)重量有嚴(yán)格要求的應(yīng)用領(lǐng)域，如航空航天、汽車輕量化等，具有明顯優(yōu)勢(shì)。然而，孔隙率的增加也會(huì)導(dǎo)致陶瓷的力學(xué)性能下降，抗壓強(qiáng)度和抗彎強(qiáng)度降低。這是因?yàn)榭紫兜拇嬖跍p少了陶瓷基體的有效承載面積，在承受載荷時(shí)，應(yīng)力會(huì)集中在孔隙周圍，容易引發(fā)裂紋的產(chǎn)生和擴(kuò)展，從而降低材料的強(qiáng)度。在本研究中，當(dāng)孔隙率從30%增加到45%時(shí)，抗壓強(qiáng)度從20MPa下降到15MPa，抗彎強(qiáng)度從6MPa下降到5MPa?？讖椒植纪瑯訉?duì)陶瓷性能有著重要影響。較小孔徑的孔隙能夠增加陶瓷的比表面積，提高其吸附性能和催化活性，使其適用于吸附劑和催化劑載體等應(yīng)用。例如，在污水處理中，具有小孔徑分布的單斜相BAS多孔陶瓷可以更有效地吸附水中的污染物，提高凈化效果。而較大孔徑的孔隙則有利于氣體或液體的流通，在過濾材料、熱交換器等領(lǐng)域具有優(yōu)勢(shì)。在氣體過濾應(yīng)用中，大孔徑的多孔陶瓷能夠快速過濾氣體中的雜質(zhì)，提高過濾效率。陶瓷的微觀形貌，包括氣孔和陶瓷基體的微觀結(jié)構(gòu)特征，也與性能密切相關(guān)。氣孔的形狀、大小和分布會(huì)影響陶瓷的力學(xué)性能和熱性能。不規(guī)則形狀的氣孔或氣孔分布不均勻，容易導(dǎo)致應(yīng)力集中，降低陶瓷的力學(xué)性能。在熱性能方面，氣孔的存在會(huì)降低陶瓷的熱導(dǎo)率，提高其隔熱性能。當(dāng)氣孔尺寸較小時(shí)，聲子散射增強(qiáng)，進(jìn)一步降低熱導(dǎo)率；而大尺寸氣孔可能會(huì)導(dǎo)致熱輻射增強(qiáng)，在一定程度上影響隔熱效果。陶瓷基體由細(xì)小的晶粒組成，晶粒尺寸和晶界結(jié)構(gòu)對(duì)陶瓷性能有著重要影響。較小的晶粒尺寸通?？梢蕴岣咛沾傻膹?qiáng)度和硬度，這是因?yàn)榫Ы鐢?shù)量增多，晶界能夠阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，從而增強(qiáng)材料的強(qiáng)度。但晶粒尺寸過小，可能會(huì)導(dǎo)致陶瓷的韌性降低。晶界的性質(zhì)也會(huì)影響陶瓷的性能，清晰且純凈的晶界有助于提高陶瓷的力學(xué)性能，而晶界處存在雜質(zhì)相或缺陷，可能會(huì)降低晶界的強(qiáng)度，影響陶瓷的性能。物相組成對(duì)單斜相BAS多孔陶瓷的性能起著決定性作用。本研究成功制備出以單斜相BAS為主晶相的多孔陶瓷，單斜相BAS的含量達(dá)到90%以上。單斜相BAS本身具有較低的熱膨脹系數(shù)和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，這使得陶瓷在高溫環(huán)境下具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性。在高溫隔熱應(yīng)用中，能夠承受高溫而不發(fā)生明顯的變形或性能退化；在化學(xué)工業(yè)中，能夠抵抗化學(xué)介質(zhì)的侵蝕。少量雜質(zhì)相的存在，如BaSiO?和Al?SiO?，可能會(huì)對(duì)陶瓷的性能產(chǎn)生一定的影響。這些雜質(zhì)相可能會(huì)改變陶瓷的電學(xué)性能、光學(xué)性能以及力學(xué)性能等。雜質(zhì)相的存在可能會(huì)影響陶瓷的介電常數(shù)，使其在電子領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制；也可能會(huì)降低陶瓷的強(qiáng)度，影響其在結(jié)構(gòu)材料中的應(yīng)用。六、結(jié)果與討論6.1制備工藝對(duì)性能的影響制備工藝中的原料組成、溫度以及添加劑等因素對(duì)單斜相BAS多孔陶瓷的性能有著顯著的影響，通過對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的深入分析，能夠揭示這些因素與陶瓷性能之間的內(nèi)在聯(lián)系，為優(yōu)化制備工藝提供理論依據(jù)。原料組成是影響陶瓷性能的關(guān)鍵因素之一。在本研究中，通過改變BaO、Al?O?、SiO?的摩爾比，探究其對(duì)陶瓷性能的影響。當(dāng)BaO含量相對(duì)增加時(shí)，在一定程度上降低了陶瓷的熔點(diǎn)，促進(jìn)了液相的形成，有利于燒結(jié)過程的進(jìn)行。但過高的BaO含量會(huì)導(dǎo)致陶瓷的熱膨脹系數(shù)增大，熱穩(wěn)定性下降。在實(shí)際應(yīng)用中，若將單斜相BAS多孔陶瓷用于高溫環(huán)境下的隔熱材料，熱膨脹系數(shù)的增大可能會(huì)導(dǎo)致材料在溫度變化時(shí)產(chǎn)生較大的熱應(yīng)力，從而引發(fā)材料的開裂或損壞，影響其隔熱性能和使用壽命。相反，適當(dāng)增加SiO?的含量，有助于提高陶瓷的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。SiO?形成的硅氧四面體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定，能夠增強(qiáng)陶瓷抵抗化學(xué)侵蝕和溫度變化的能力。但SiO?含量過高，會(huì)增加陶瓷的粘度，不利于氣孔的形成和均勻分布，導(dǎo)致孔隙率降低。在制備過程中，若發(fā)現(xiàn)陶瓷的孔隙率較低，可能需要調(diào)整SiO?的含量，以優(yōu)化氣孔結(jié)構(gòu)，提高陶瓷的性能。通過大量實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)BaO:Al?O?:SiO?=1:1:2時(shí)，能夠獲得相對(duì)較好的綜合性能。此時(shí)，單斜相BAS的結(jié)晶度較高，陶瓷的熱膨脹系數(shù)較低，力學(xué)性能也能滿足一定要求。在航空航天領(lǐng)域，對(duì)于應(yīng)用于飛行器熱防護(hù)部件的單斜相BAS多孔陶瓷，這種原料組成能夠使其在高溫、熱沖擊等惡劣環(huán)境下保持良好的性能，有效保護(hù)飛行器結(jié)構(gòu)安全。溫度對(duì)熔融法制備單斜相BAS多孔陶瓷的影響貫穿整個(gè)制備過程。在熔融階段，溫度決定了原料的熔融程度和液相的形成。不同原料的熔點(diǎn)不同，需要足夠高的溫度才能使所有原料充分熔融，形成均勻的液相。若熔融溫度過低，原料不能完全熔融，會(huì)導(dǎo)致混合不均勻，影響后續(xù)的反應(yīng)和陶瓷的性能。在實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)熔融溫度低于1500℃時(shí)，發(fā)現(xiàn)陶瓷中存在未熔融的原料顆粒，導(dǎo)致陶瓷的致密度降低，力學(xué)性能下降。而過高的熔融溫度，不僅會(huì)增加能耗和生產(chǎn)成本，還可能會(huì)使陶瓷中的某些成分揮發(fā)，改變其化學(xué)組成，同時(shí)可能會(huì)導(dǎo)致氣泡過度長大或破裂，影響氣孔結(jié)構(gòu)的均勻性。當(dāng)熔融溫度達(dá)到1700℃以上時(shí)，觀察到陶瓷的氣孔尺寸明顯增大且分布不均勻，部分氣孔甚至出現(xiàn)破裂現(xiàn)象，這是因?yàn)楦邷叵職怏w的擴(kuò)散速度過快，氣泡難以穩(wěn)定生長。在析晶階段，溫度對(duì)晶體的生長和發(fā)育起著關(guān)鍵作用。適當(dāng)?shù)奈鼍囟饶軌虼龠M(jìn)單斜相BAS晶體的生長，使其結(jié)晶度提高，晶體結(jié)構(gòu)更加完整。若析晶溫度過高，晶體生長速度過快，可能會(huì)導(dǎo)致晶體尺寸不均勻，甚至出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象；若析晶溫度過低，晶體生長緩慢，可能會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶不完全，陶瓷中存在較多的非晶相，降低其性能。在實(shí)驗(yàn)中，將析晶溫度控制在1000℃-1300℃范圍內(nèi)，能夠獲得結(jié)晶度較高、晶體結(jié)構(gòu)完整的單斜相BAS多孔陶瓷。在電子封裝領(lǐng)域，對(duì)于應(yīng)用于芯片散熱的單斜相BAS多孔陶瓷，合適的析晶溫度能夠保證其具有良好的熱穩(wěn)定性和熱導(dǎo)率，有效將芯片產(chǎn)生的熱量散發(fā)出去，確保芯片的正常工作。添加劑在熔融法制備單斜相BAS多孔陶瓷中也起著重要作用。發(fā)泡劑作為一種關(guān)鍵添加劑，其種類和添加量對(duì)氣孔結(jié)構(gòu)有顯著影響。常用的發(fā)泡劑如碳酸鈣（CaCO?）、碳酸氫銨（NH?HCO?）等，在高溫下分解產(chǎn)生氣體，形成氣孔。不同的發(fā)泡劑分解溫度和分解速度不同，會(huì)導(dǎo)致氣孔的成核和生長過程不同。碳酸鈣的分解溫度相對(duì)較高，在較高溫度下才會(huì)迅速分解產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，而碳酸氫銨的分解溫度較低，在較低溫度下就開始分解。因此，選擇合適的發(fā)泡劑需要根據(jù)制備工藝的溫度條件和對(duì)氣孔結(jié)構(gòu)的要求來確定。發(fā)泡劑的添加量也需要嚴(yán)格控制，添加量過少，產(chǎn)生的氣體量不足，無法形成足夠數(shù)量和大小的氣孔，導(dǎo)致孔隙率較低；添加量過多，會(huì)使氣孔過大、分布不均勻，甚至可能導(dǎo)致陶瓷結(jié)構(gòu)的破壞。在實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)以碳酸鈣為發(fā)泡劑，添加量為原料總質(zhì)量的3%-5%時(shí)，能夠獲得較為理想的氣孔結(jié)構(gòu)，孔隙率在30%-50%之間，氣孔大小分布相對(duì)均勻。在氣體過濾領(lǐng)域，這種氣孔結(jié)構(gòu)的單斜相BAS多孔陶瓷能夠有效地過濾氣體中的雜質(zhì)，提高過濾效率。除了發(fā)泡劑，助熔劑也是常用的添加劑之一。助熔劑能夠降低陶瓷的熔點(diǎn)，促進(jìn)液相的形成，改善陶瓷的燒結(jié)性能。添加適量的硼酸（H?BO?）或硼砂（Na?B?O??10H?O）等助熔劑，可以降低BaO-Al?O?-SiO?體系的熔點(diǎn)，使陶瓷在較低溫度下就能充分燒結(jié)，減少高溫對(duì)設(shè)備的要求和能耗。助熔劑還可能會(huì)影響陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和性能，如促進(jìn)晶體的生長、改變晶體的形態(tài)等。但助熔劑的添加量也不能過多，否則可能會(huì)導(dǎo)致陶瓷中玻璃相增多，降低其硬度和高溫性能。在實(shí)際應(yīng)用中，需要根據(jù)具體情況優(yōu)化助熔劑的種類和添加量，以達(dá)到最佳的燒結(jié)效果和性能要求。在高溫爐窯的內(nèi)襯材料應(yīng)用中，合適的助熔劑添加量能夠確保單斜相BAS多孔陶瓷在較低溫度下燒結(jié)致密，同時(shí)保持良好的高溫性能，延長爐窯的使用壽命。6.2性能之間的相互關(guān)系單斜相BAS多孔陶瓷的孔隙率、力學(xué)性能和熱性能之間存在著復(fù)雜且緊密的相互關(guān)系，深入探究這些內(nèi)在聯(lián)系，對(duì)于全面理解陶瓷材料的性能本質(zhì)以及拓展其應(yīng)用領(lǐng)域具有重要意義。孔隙率是影響單斜相BAS多孔陶瓷力學(xué)性能和熱性能的關(guān)鍵因素之一。隨著孔隙率的增加，陶瓷的力學(xué)性能呈現(xiàn)明顯下降趨勢(shì)。從抗壓強(qiáng)度來看，大量氣孔的存在使得陶瓷基體的有效承載面積減小，在承受壓力時(shí)，應(yīng)力集中在氣孔周圍，容易引發(fā)裂紋的產(chǎn)生和擴(kuò)展，從而降低抗壓強(qiáng)度。在本研究中，當(dāng)孔隙率從30%增加到45%時(shí)，抗壓強(qiáng)度從20MPa下降到15MPa?？箯潖?qiáng)度也受到孔隙率的顯著影響，隨著孔隙率的上升，陶瓷內(nèi)部的氣孔增多，材料的有效承載面積進(jìn)一步減小，在受到彎曲載荷時(shí)，氣孔周圍的應(yīng)力集中現(xiàn)象更加明顯，導(dǎo)致材料更容易發(fā)生斷裂，抗彎強(qiáng)度降低。在熱性能方面，孔隙率的增加對(duì)熱導(dǎo)率有著顯著影響。由于孔隙內(nèi)主要為空氣等氣體，其熱導(dǎo)率遠(yuǎn)低于陶瓷基體，大量孔隙的存在增加了熱傳導(dǎo)的路徑，使得熱量在傳遞過程中不斷被孔隙阻隔，從而降低了整體的熱導(dǎo)率。當(dāng)孔隙率從20%增加到50%時(shí)，熱導(dǎo)率從0.8W/(m?K)下降至0.3W/(m?K)。這一特性使得高孔隙率的單斜相BAS多孔陶瓷在隔熱領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值，如在建筑保溫材料中，能夠有效阻止熱量的傳遞，提高建筑物的能源利用效率。力學(xué)性能和熱性能之間也存在著一定的關(guān)聯(lián)。在高溫環(huán)境下，陶瓷的力學(xué)性能會(huì)受到熱性能的影響。由于單斜相BAS多孔陶瓷在高溫下會(huì)發(fā)生熱膨脹，若熱膨脹系數(shù)較大，在溫度變化時(shí)會(huì)產(chǎn)生較大的熱應(yīng)力，這可能導(dǎo)致陶瓷內(nèi)部產(chǎn)生裂紋，從而降低其力學(xué)性能。在航空發(fā)動(dòng)機(jī)的高溫部件應(yīng)用中，如果單斜相BAS多孔陶瓷的熱膨脹系數(shù)與其他部件不匹配，在發(fā)動(dòng)機(jī)啟動(dòng)和運(yùn)行過程中的溫度變化下，會(huì)產(chǎn)生較大的熱應(yīng)力，可能導(dǎo)致部件的損壞，影響發(fā)動(dòng)機(jī)的正常運(yùn)行。而良好的熱穩(wěn)定性，如在高溫下無相變、無明顯分解等，有助于保持陶瓷的力學(xué)性能穩(wěn)定。在熱重分析和差示掃描量熱分析中，單斜相BAS多孔陶瓷在1000℃以下具有良好的熱穩(wěn)定性，沒有發(fā)生明顯的分解、氧化或相變過程，這為其在高溫環(huán)境下保持力學(xué)性能提供了保障。在高溫爐窯的內(nèi)襯材料應(yīng)用中，單斜相BAS多孔陶瓷能夠承受高溫，保持結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，有效抵抗高溫下的機(jī)械應(yīng)力，延長爐窯的使用壽命。微觀結(jié)構(gòu)在孔隙率、力學(xué)性能和熱性能的相互關(guān)系中起著重要的橋梁作用。孔隙結(jié)構(gòu)，包括孔隙率和孔徑分布，直接決定了陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)特征。較小孔徑的孔隙能夠增加陶瓷的比表面積，提高其吸附性能和催化活性，同時(shí)在一定程度上能夠增強(qiáng)聲子散射，降低熱導(dǎo)率。在氣體吸附應(yīng)用中，具有小孔徑分布的單斜相BAS多孔陶瓷可以更有效地吸附氣體分子，提高吸附效率。而較大孔徑的孔隙則有利于氣體或液體的流通，在過濾材料、熱交換器等領(lǐng)域具有優(yōu)勢(shì)。在液體過濾應(yīng)用中，大孔徑的多孔陶瓷能夠快速過濾液體中的雜質(zhì)，提高過濾效率。陶瓷基體的微觀結(jié)構(gòu)，如晶粒尺寸和晶界結(jié)構(gòu)，也會(huì)影響陶瓷的性能。較小的晶粒尺寸通?？梢蕴岣咛沾傻膹?qiáng)度和硬度，但晶粒尺寸過小，可能會(huì)導(dǎo)致陶瓷的韌性降低。晶界的性質(zhì)對(duì)陶瓷的性能也有重要影響，清晰且純凈的晶界有助于提高陶瓷的力學(xué)性能，而晶界處存在雜質(zhì)相或缺陷，可能會(huì)降低晶界的強(qiáng)度，影響陶瓷的力學(xué)性能和熱性能。6.3與其他制備方法的對(duì)比除了熔融法，制備單斜相BAS多孔陶瓷還有其他多種方法，如添加造孔劑法、有機(jī)泡沫浸漬法、溶膠-凝膠法等，每種方法都有其獨(dú)特的原理和特點(diǎn)，與熔融法相比，各有優(yōu)劣。添加造孔劑法是在陶瓷坯料中添加可在燒結(jié)過程中分解或揮發(fā)的造孔劑，如炭粉、淀粉、聚乙烯醇等。造孔劑在高溫下離開基體留下孔洞，從而形成多孔結(jié)構(gòu)。該方法的優(yōu)點(diǎn)是工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，易于操作，并且可以通過選擇不同形狀、粒徑的造孔劑以及調(diào)整其添加量，在一定程度上精確設(shè)計(jì)制品的孔結(jié)構(gòu)。在制備具有特定孔徑要求的單斜相BAS多孔陶瓷時(shí)，可以根據(jù)所需孔徑選擇合適粒徑的造孔劑。添加造孔劑法也存在一些明顯的不足。難以獲得高氣孔率制品，因?yàn)檫^多添加造孔劑可能會(huì)影響陶瓷的燒結(jié)性能，導(dǎo)致陶瓷強(qiáng)度降低。該方法制備的陶瓷氣孔分布往往不均勻，這是由于造孔劑在坯料中的分散難以做到完全均勻，從而影響了陶瓷性能的一致性。與熔融法相比，熔融法能夠通過發(fā)泡劑在高溫熔體中的均勻分解，更容易獲得均勻分布的氣孔結(jié)構(gòu)，且在一定條件下可以制備出較高氣孔率的多孔陶瓷。在本研究中，通過熔融法制備的單斜相BAS多孔陶瓷，在優(yōu)化的工藝條件下，孔隙率可達(dá)45%左右，且氣孔分布相對(duì)均勻。有機(jī)泡沫浸漬法是將有機(jī)泡沫浸漬在陶瓷料漿、溶膠-凝膠或膠體溶液中，干燥后燒掉有機(jī)泡沫，從而獲得開孔三維網(wǎng)狀多孔陶瓷。這種方法的優(yōu)勢(shì)在于能夠制取高孔隙率的產(chǎn)品，且所制備的多孔陶瓷具有三維連通的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在氣體過濾、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域具有獨(dú)特的應(yīng)用價(jià)值。在氣體過濾應(yīng)用中，這種連通的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)能夠提供高效的氣體流通通道，提高過濾效率。該方法也存在一些局限性。難以制得形狀復(fù)雜的產(chǎn)品，因?yàn)橛袡C(jī)泡沫的形狀和尺寸在一定程度上限制了陶瓷制品的形狀。有機(jī)泡沫浸漬法難以形成小孔隙的閉氣孔，對(duì)于一些對(duì)小孔徑閉氣孔有需求的應(yīng)用場(chǎng)景，如隔熱材料中要求閉氣孔以減少熱對(duì)流，該方法不太適用。熔融法在制備形狀方面相對(duì)更具靈活性，通過模具的設(shè)計(jì)，可以制備出各