4.《短波長X射線衍射內(nèi)部取向無損測定儀校準(zhǔn)規(guī)范》項目建議書

行業(yè)計量技術(shù)規(guī)范項目建議書建議項目名稱短波長X射線衍射內(nèi)部取向無損測定儀校準(zhǔn)規(guī)范制定或修訂█制定□修訂被修訂計量技術(shù)規(guī)號/計量技術(shù)規(guī)范性質(zhì)□檢定規(guī)程█校準(zhǔn)規(guī)范計量技術(shù)規(guī)范類別□重點█基礎(chǔ)主要起草單位西南技術(shù)工程研究所聯(lián)系人鄭林聯(lián)系電務(wù)年限2年申請經(jīng)費3萬元參加單位中國航發(fā)北京航空材料院、北京鋼鐵研究總院、北京科技大學(xué)、5011計量站目的、意義和必要性1.目的、意義，必要性、迫切性；內(nèi)部晶體取向是影響單晶體性能的關(guān)鍵指標(biāo)，如單晶葉片，由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制造難度大，在生產(chǎn)制備工藝中造成的一系列缺陷，例如晶體取向偏離等，即是是降低單晶葉片高溫力學(xué)性能的重要因素，又是單晶葉片內(nèi)部缺陷的主要技術(shù)指標(biāo)。葉片主受力方向與γ’[001]晶向之間的夾角越小，葉片主受力方向的抗拉強度越大，而采用螺旋選晶法制備的單晶并不是嚴(yán)格的γ’[001]取向，而是存在一定的取向偏離度。采用短波長X射線衍射內(nèi)部取向無損測定儀無損測定單晶葉片的內(nèi)部晶體取向，為單晶葉片的研制生產(chǎn)、篩選等提供檢測技術(shù)和儀器支撐，對于提高單晶葉片的性能和服役可靠性有重要意義。短波長特征X射線衍射技術(shù)是一種全新的內(nèi)部晶體取向、應(yīng)力、織構(gòu)、物相等的無損檢測分析方法，該技術(shù)及其裝置獲得了中、美、英、法、德發(fā)明專利授權(quán)，填補了小型化儀器設(shè)備無損檢測分析內(nèi)部晶體取向、應(yīng)力、織構(gòu)、物相等的國內(nèi)外空白。該儀器采用小型化X射線源、無強度衰減探測技術(shù)、先進光路技術(shù)等，具有無損、精度高、材料適用性廣、理論成熟等特點，廣泛應(yīng)用于航空、航天、兵器、船舶、車輛等行業(yè)材料工件的無損檢測分析。先進檢測儀器及方法是關(guān)鍵基礎(chǔ)材料、先進基礎(chǔ)工藝等研發(fā)的重要檢測技術(shù)基礎(chǔ)，是我國由制造大國向制造強國轉(zhuǎn)變的重要支撐。短波長X射線衍射內(nèi)部取向無損測定儀的測試結(jié)果，主要受到衍射強度穩(wěn)定性、XYZ軸位移運動精度、角度測量精度、探測器能量分辨力、光路系統(tǒng)精度等影響。射線強度不穩(wěn)定、角度測量精度偏差較大、探測器能量分辨力誤差大，導(dǎo)致衍射峰發(fā)生變化、角度測量誤差大、衍射峰分析不準(zhǔn)確等問題，進而導(dǎo)致晶體取向測試結(jié)果不準(zhǔn)確等偏差；光路系統(tǒng)偏差大、XYZ軸位移運動精度偏差較大將導(dǎo)致檢測部位與實際檢測部位不符，檢測分析結(jié)果偏差較大。目前，保證該類儀器測試精度的主要方法是校準(zhǔn)各器件、光路等的精度，保證得到良好的檢測分析結(jié)果。短波長X射線衍射內(nèi)部取向無損測定儀的校準(zhǔn)對獲取的檢測分析結(jié)果有決定性的作用，但目前沒有規(guī)范化的校準(zhǔn)方法和指標(biāo)，使得檢測數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性無法得到有效保證，為保證短波長X射線衍射內(nèi)部取向無損測定儀的準(zhǔn)確性和數(shù)據(jù)溯源性，規(guī)范儀器的校準(zhǔn)工作，建立行業(yè)校準(zhǔn)依據(jù)勢在必行。制訂短波長X射線衍射內(nèi)部取向無損測定儀的校準(zhǔn)規(guī)范，明確校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品、器具、校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達、示值誤差不確定度評定等內(nèi)容，保證儀器檢測結(jié)果的可溯源性及對其進行有效校準(zhǔn)。2.先進性和亮點、社會效益和推廣應(yīng)用前景；本校準(zhǔn)規(guī)范是國內(nèi)外首次提出對短波長X射線衍射內(nèi)部取向無損測定儀進行規(guī)范化的校準(zhǔn)工作，規(guī)范和統(tǒng)一了儀器器件性能指標(biāo)檢測、標(biāo)樣制備方法、檢測方法等方面的操作，保證了該檢測分析儀器的準(zhǔn)確性和數(shù)據(jù)溯源性。通過本規(guī)范的制定，行業(yè)內(nèi)各使用單位將更加合理、科學(xué)的校準(zhǔn)儀器，保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性，為行業(yè)內(nèi)科研、生產(chǎn)等的急需奠定基礎(chǔ)，進一步推動該先進無損檢測分析技術(shù)在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用，具有良好的社會效益和經(jīng)濟效益。3.查新結(jié)果；未檢索到無損測定單晶體內(nèi)部取向的本類儀器國際、國內(nèi)及行業(yè)校準(zhǔn)規(guī)范。目前，僅有測定單晶體表面取向校準(zhǔn)的JJF1256-2010《X射線單晶體定向儀校準(zhǔn)規(guī)范》，以及涉及單晶體表面取向儀器的JBT5482-2011《X射線晶體定向儀技術(shù)條件》，涉及單晶體表面取向測試方法的HB6742-2020《單晶葉片晶體取向的X射線背射勞厄照相測定方法》、AETM12A《單晶高溫合金鑄件晶體取向的X射線衍射極圖測定方法》等標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。范圍和主要計量特性1.計量技術(shù)規(guī)范的適用范圍；適用于短波長X射線衍射內(nèi)部取向無損測定儀的校準(zhǔn)和使用中檢查。2.計量技術(shù)規(guī)范主要計量特性的技術(shù)指標(biāo)，包括其名稱、測量范圍和最大允許誤差；1）空氣漏射比釋動能率:X射線裝置在額定工作條件下，距X射線管焦點1m處的漏射線空氣比釋動能率不大于5mGy/h。2）儀器θ、κ軸的角度測量范圍：θ軸：-45°~+45°，κ軸：-50°~+50°；最大允許誤差：θ軸：±0.01°，κ軸：±0.02°。3）儀器X、Y、Z軸位移運動范圍：0-200mm，最大允許誤差：±10μm。4）探測器像素大小、能量分辨力：陣列探測器像素尺寸不大于100μm，能量分辨力不大于15%。5）內(nèi)部晶體取向角測試示值誤差：預(yù)制取向角差的2個標(biāo)準(zhǔn)單晶試塊內(nèi)部晶體取向角之差的無損測試結(jié)果誤差±0.05°。3.計量技術(shù)規(guī)范的計量項目。校準(zhǔn)用設(shè)備應(yīng)經(jīng)過計量技術(shù)機構(gòu)檢定合格，并在有效期內(nèi)。計量項目主要有：空氣漏射比釋動能率、外觀質(zhì)量、衍射強度穩(wěn)定度、儀器θ、κ軸的角度示值誤差、儀器X、Y、Z運動軸示值誤差、探測器能量分辨力、內(nèi)部晶體取向角測試示值誤差。水平█國際先進□國內(nèi)先進國內(nèi)外情況簡要說明1.與國內(nèi)相關(guān)技術(shù)規(guī)范之間的關(guān)系；未檢索到本類儀器的校準(zhǔn)規(guī)范，JJF1256-2010《X射線單晶體定向儀校準(zhǔn)規(guī)范》僅用于單晶體表面定向儀的校準(zhǔn)，不適用于短波長X射線衍射內(nèi)部取向無損測定儀的校準(zhǔn)。2.指出是否發(fā)現(xiàn)有知識產(chǎn)權(quán)的問題，或涉及專利的情況；本技術(shù)及其儀器由中國兵器工業(yè)第五九研究所自主研發(fā)，我國具有完全知識產(chǎn)權(quán)的技術(shù)及其儀器，在長達20余年的研發(fā)過程中，先后得到了國防預(yù)研、基礎(chǔ)科研、軍品配套，國家863、國家重大儀器開發(fā)專項、國家XXX-6工程專項、基礎(chǔ)質(zhì)量體系（NQI）等項目的大力支持，不僅于2008年首先解決了我國不能無損家材料/工件內(nèi)部晶體衍射信息的難題，而且五九所與相關(guān)合作單