1.《火炸藥用超導(dǎo)脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》項(xiàng)目建議書

—PAGE7—建議項(xiàng)目名稱火炸藥用超導(dǎo)脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀校準(zhǔn)規(guī)范制定或修訂█制定□修訂被修訂計量技術(shù)規(guī)范號/計量技術(shù)規(guī)范性質(zhì)□檢定規(guī)程█校準(zhǔn)規(guī)范計量技術(shù)規(guī)范類別□重點(diǎn)█基礎(chǔ)主要起草單位中國兵器工業(yè)第二〇四研究所聯(lián)系人王民昌聯(lián)系電務(wù)年限2年申請經(jīng)費(fèi)5萬元參加單位中國兵器工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所目的、意義和必要性超導(dǎo)脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀作為強(qiáng)大的結(jié)構(gòu)鑒定與含量分析工具，在各領(lǐng)域材料的制備和分析中發(fā)揮著越來越重要的作用。隨著化工、醫(yī)藥、食品、火炸藥、環(huán)境等行業(yè)的快速發(fā)展，對產(chǎn)品及過程質(zhì)量的要求越來越嚴(yán)苛，對化合物結(jié)構(gòu)及含量的檢測需求越來越廣泛和急迫，且要求測量結(jié)果的精度和準(zhǔn)確性也逐漸提高，這對儀器的狀態(tài)以及操作標(biāo)準(zhǔn)提出了更高的要求。目前，國家、本行業(yè)或其他行業(yè)相關(guān)技術(shù)規(guī)范先后發(fā)布JJG（教委）007-1996《超導(dǎo)脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀檢定規(guī)程》及JJF1448-2014《超導(dǎo)脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》，火炸藥行業(yè)用超導(dǎo)脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀的液體核磁檢定/校準(zhǔn)也參照以上標(biāo)準(zhǔn)。但隨著新材料研發(fā)及過程質(zhì)量控制的高精度定性定量測試要求、固體核磁技術(shù)的廣泛應(yīng)用，該規(guī)程/校準(zhǔn)已難以滿足當(dāng)前行業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀。其中JJG（教委）007-1996無定量要求，JJF1448-2014對于固體核磁也未提出校準(zhǔn)方法，針對儀器狀態(tài)以及采樣條件的校準(zhǔn)也未做具體規(guī)范，造成數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性降低。此外，新型火炸藥材料也提出了高低溫極端測試需求，測試溫度校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)化是實(shí)現(xiàn)火炸藥材料測試條件多樣化的基準(zhǔn)，兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)都未涉及。為確保超導(dǎo)核磁儀器校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性，急需建立《火炸藥用超導(dǎo)脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》，編制與火炸藥材料分析表征實(shí)況相符的超導(dǎo)核磁儀器校準(zhǔn)規(guī)程?！痘鹫ㄋ幱贸瑢?dǎo)脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》的建立，可填補(bǔ)火炸藥用超導(dǎo)核磁儀器磁場、溫度、功率、性能計量方面的空白。為該類型儀器在結(jié)構(gòu)分析、定量分析等領(lǐng)域的推廣使用提供了有效的計量保障，實(shí)現(xiàn)測試結(jié)果的可靠性和可溯源性。同時也為其他領(lǐng)域核磁譜儀的校準(zhǔn)提供方法依據(jù)。范圍和主要計量特性1.計量技術(shù)規(guī)范的適用范圍：本校準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定了超導(dǎo)脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀的范圍、引用文件、術(shù)語與計量單位、概述、計量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目、校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果、復(fù)校時間間隔等。本方法適用于火炸藥領(lǐng)域新制造、使用中和維修后的超導(dǎo)脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀的校準(zhǔn)，其他領(lǐng)域也可參考使用。2.計量技術(shù)規(guī)范主要計量特性的主要技術(shù)指標(biāo)為：1）示值誤差≤5%（0.1%乙基苯氘代氯仿溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品，相對擴(kuò)展不確定度優(yōu)于5%，k=2）；2）液體探頭功率參數(shù)：1H90o脈沖≤18us（0.1%乙基苯氘代氯仿溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品，相對擴(kuò)展不確定度優(yōu)于5%，k=2）；13C90o脈沖≤15us（ASTM標(biāo)準(zhǔn)樣品：40%二氧六環(huán)氘代苯溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品，相對擴(kuò)展不確定度優(yōu)于5%，k=2）；15N90o脈沖≤35us（90%甲酰胺氘代二甲基亞砜標(biāo)準(zhǔn)樣品，相對擴(kuò)展不確定度優(yōu)于5%，k=2）；分辨率≤0.8Hz（線型標(biāo)樣：0.3%或1%氯仿氘代丙酮溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品，相對擴(kuò)展不確定度優(yōu)于5%，k=2）；1H線型≤8/16Hz（線型標(biāo)樣：0.3%或1%氯仿氘代丙酮溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品，相對擴(kuò)展不確定度優(yōu)于5%，k=2）；1H靈敏度≥150:1（0.1%乙基苯氘代氯仿溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品，相對擴(kuò)展不確定度優(yōu)于5%，k=2）；13C線型≤5/10Hz（ASTM標(biāo)準(zhǔn)樣品：40%二氧六環(huán)氘代苯溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品，相對擴(kuò)展不確定度優(yōu)于5%，k=2）13C靈敏度≥60:1（ASTM標(biāo)準(zhǔn)樣品：40%二氧六環(huán)氘代苯溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品,相對擴(kuò)展不確定度優(yōu)于5%，k=2）；15N靈敏度≥10:1（90%甲酰胺氘代二甲基亞砜標(biāo)準(zhǔn)樣品，相對擴(kuò)展不確定度優(yōu)于5%，k=2）；定量重復(fù)性≤5%（線型標(biāo)樣：0.3%或1%氯仿氘代丙酮溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品，相對擴(kuò)展不確定度優(yōu)于5%，k=2）；溫度誤差≤0.2℃（液體核磁高溫標(biāo)樣：80%乙二醇氘代二甲基亞砜溶液，相對擴(kuò)展不確定度優(yōu)于5%，k=2；液體核磁低溫標(biāo)樣：4%甲醇氘代甲醇溶液，相對擴(kuò)展不確定度優(yōu)于5%，k=2）3）固體探頭13C分辨率≤10Hz（金剛烷標(biāo)準(zhǔn)樣品，分析純）；靈敏度≥10:1（甘氨酸標(biāo)準(zhǔn)樣品，分析純）；定量重復(fù)性≤10%（甘氨酸標(biāo)準(zhǔn)樣品，分析純）；溫度誤差≤0.2℃（KBr標(biāo)準(zhǔn)樣品，光譜純）3.計量技術(shù)規(guī)范的計量項(xiàng)目包括：外觀及儀器性能指標(biāo)要求等。水平□國際先進(jìn)█國內(nèi)先進(jìn)國內(nèi)外情況簡要說明JJG（教委）007-1996《超導(dǎo)脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀檢定規(guī)程》，適用于200M-600MHz超導(dǎo)核磁儀器的檢定，無溫度校準(zhǔn)，無定量要求，不能滿足600M以上儀器及火炸藥材料高精度測試的檢定/校準(zhǔn)要求。JJF1448-2014《超導(dǎo)脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》適用于300MHz