（高清版）DB13∕T 5423-2021 水果和蔬菜中氯蟲苯甲酰胺農(nóng)藥殘留量分析技術(shù)指南

13I本文件起草單位：河北省農(nóng)藥檢定監(jiān)測(cè)總站、河北農(nóng)業(yè)大學(xué)植保學(xué)院、河北翔致檢測(cè)技術(shù)有限1水果和蔬菜中氯蟲苯甲酰胺農(nóng)藥殘留量分析技術(shù)指南本文件規(guī)定了水果和蔬菜中氯蟲苯甲酰胺殘留量分析的原理、試劑與材料、儀器和設(shè)備、試樣制備、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度、定量限和回下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和除另有說(shuō)明外，所用試劑均為色譜純?cè)噭?，水為），），），）?.1.7丙酮（CH3COCH3，CA）：儲(chǔ)備溶液，搖勻。避光0℃~4℃保存。5.1.11標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用乙腈(5.1.1)逐級(jí)稀釋成0.00.5mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。避光0℃~4℃保存。）：）：26.1液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀：配電噴霧離子源(ESI)。6.3分析天平：感量0.01g。6.4氮吹儀：溫度范圍0～100℃。6.5離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于4000r/min。6.7移液器：100μL～1準(zhǔn)確稱取10g試樣(精確至0.01g)于50mL離心管中，加10mL乙腈(5.1.1)后渦旋提取4min,加入4g硫酸鎂(5.1.3),1g氯化鈉(5.1.4),1g檸檬酸鈉(5.1.5),0.5g檸檬酸氫二鈉(5.1.6)以及2顆陶瓷均質(zhì)子，渦旋4min后，以4000r/min離心5min。乙腈(5.1.1),再用水定容至2.0mL,漩渦混合器混勻后，過(guò)微孔濾膜，待上機(jī)測(cè)定。流動(dòng)相A:0.05%甲酸水溶液(5.1.8),流動(dòng)相B:乙腈(5.1.1),梯度洗脫程序見(jiàn)表1;流速：0.5mL/min;柱溫：40℃;時(shí)間(min)流動(dòng)相B/(%)流動(dòng)相A/(%)0553離子源溫度：550℃;氣簾氣：20psi;保留時(shí)間壓(CFP)24將空白基質(zhì)溶液80℃氮?dú)獯蹈?，分別加入2mL不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.1.11)復(fù)溶，過(guò)微以定量離子的色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品相一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選離子均出現(xiàn)，樣品中目標(biāo)化合物的定性離子和定量離子的相對(duì)豐度允許相對(duì)偏差本文件采用外標(biāo)法定量。樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量。待測(cè)樣品溶液中的氯蟲苯甲酰胺的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測(cè)的定量測(cè)定線性范圍之內(nèi)，超出線性范圍應(yīng)根據(jù)測(cè)定濃度與基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液同步稀釋后再進(jìn)行分析。氯蟲苯甲酰胺總離子流色譜氯蟲苯甲酰胺殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，單位以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)計(jì)算。4ω——試樣中氯蟲苯甲酰胺的殘留量，單位為毫克每千克(mg/kρ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯蟲苯甲酰胺的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；注：計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白樣品，測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的本方法的定量限為0.01mg/kg。當(dāng)添加水平為0.01mg/kg，0.5mg/kg，2.0mg/kg時(shí)，添加回收率參考附錄C。5氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流色譜圖和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRMA.1氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流色譜圖和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）色譜圖XICof+MRM(2pairs):484.100/285.900amuExpectedRT:5.1ID:LCBJXA1fromSample5(0.1by-001)ofbzqx.wi5.132.7e45.132.6e42.4e42.2e42.0e44000.00.03.02.04.05.06.07.03.02.08.09.0圖A.20.1mg/L氯蟲苯甲酰胺多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖6XICof+MRM(2pairs):484.100/453.000amuExpectedRT:5.1ID:LCBJXA2fromSample5(0.1by-001)ofbzqx.wiff(TurboSpray)5.123.4e43.2e43.0e42.8e42.6e42.4e42.2e42.0e4 8000.06000.04000.02000.00.02.03.04.0