DB13-T 6138-2025 高純?nèi)淄橹须s質(zhì)的檢測

高純?nèi)淄橹须s質(zhì)的檢測2025-06-03實施2025-06-03實施河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由邯鄲市市場監(jiān)督管理局提出。本文件起草單位：中船(邯鄲)派瑞特種氣體股份有限公司。本文件主要起草人：倪珊珊、崔雯、陳潤澤、呂舜、孫加其、吝秀鋒、王佳佳、李欣。1本文件規(guī)定了高純?nèi)淄橹须s質(zhì)的檢測原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、測定步驟及結(jié)含量，其他碳氟化合物含量、水含量、酸度(以HF計)含量的測定。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版GB/T5832.2氣體分析微量水分的測定第2部分：露點法GB/T28726氣體分析氦離子化氣相色譜法氧氣+氬氣(O?+Ar)含量(體積分數(shù)),10?氮氣(N?)含量(體積分數(shù)),10?甲烷(CH?)含量(體積分數(shù)),10?一氧化碳(CO)含量(體積分數(shù)),10?二氧化碳(CO?)含量(體積分數(shù)),10?其他碳氟化合物含量(體積分數(shù)),10?水(H?O)含量(體積分數(shù)),10?酸度(以HF計)含量(體積分數(shù)),10??當樣品氣體經(jīng)色譜柱分離后進入氦離子化檢測器時，與亞穩(wěn)態(tài)的氦發(fā)生非彈性碰撞而電離，在檢測器的收集極輸出相應(yīng)的微電流，微電流經(jīng)放大器放大后的電流訊號在一定范圍內(nèi)與組分含量成正比。將樣品氣體的色譜峰與標準氣體進行比較，根據(jù)保留時間定性，訊號大小定量，從而測定樣5.2.1載氣：高純氦氣，純度≥99.999×10?2(體積分數(shù));——氦中氧氣+氬氣標準氣體，含量為5×10?(體積分數(shù));2——氦中氮氣標準氣體，含量為5×10??(體積分數(shù));——氦中甲烷標準氣體，含量為5×10??(體積分數(shù));——氦中一氧化碳標準氣體，含量為5×10?(體積分數(shù));——氦中二氧化碳標準氣體，含量為5×10??(體積分數(shù))。5.3儀器設(shè)備采用配備氣路切換裝置和氦離子化檢測器(PDHID)的氣相色譜儀，儀器對氫氣、氧氣+氬氣、氮氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量測定的檢測限不大于0.01×10?(體積分數(shù))。a)色譜柱預(yù)分離柱：長2.0m,內(nèi)徑3.2mm,內(nèi)部裝填顆粒度為(60～80)目的PorapakQ不銹鋼色譜柱或其他等效色譜柱；色譜柱1:長2.0m,內(nèi)徑3.2mm,內(nèi)部裝填顆粒度為(40～60)目的5A分子篩不銹鋼色譜柱或其他等效色譜柱；色譜柱2:長4.0m,內(nèi)徑3.2mm,內(nèi)部裝填顆粒度為(60～80)目的PorapakQ不銹鋼色譜柱或其他等效色譜柱。b)儀器氣路分析流程見附錄A。5.4測定步驟5.4.1測定前準備按GB/T28726的要求啟動儀器，并嚴格試漏，以保證管路氣密性。調(diào)整儀器各部件達到測定條件，待儀器穩(wěn)定后即可測定。測定推薦條件如下：a)載氣流速：120mL/min;b)衰減：10;c)色譜柱溫度：60℃;d)檢測器溫度：150℃;e)進樣體積：0.5mL;5.4.2標準氣體測定標準氣應(yīng)選用有證標準物質(zhì)認定證書的標準氣體。在符合規(guī)定的測定條件下定體積進樣，待測定組分峰出完后，測其峰面積，取平行測定兩次峰面積的算術(shù)平均值為定量標準，兩次峰面積的相對偏差應(yīng)不大于5%。5.4.3樣品氣體測定將待測樣品氣用取樣閥及取樣管與儀器進樣閥入口連接，充分置換取樣閥及其管道。按儀器操作規(guī)程，以定標時同樣的測定條件定體積切換進待測樣品氣。平行測定待測樣品氣至少兩次，取其平均值。5.5結(jié)果處理按公式(1)分別計算氫氣、氧氣+氬氣、氮氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳的含量。………(1)Φ——樣品氣中待測組分i的含量(體積分數(shù)，10?);Φsi·標準氣中待測組分i的含量(體積分數(shù)，10??):Ai——樣品氣中待測組分i的峰面積；Asi標準氣中待測組分i的峰面積；I——代表待測組分。3當樣品氣體經(jīng)色譜柱分離后進入氫火焰離子化檢測器時，在氫火焰作用下發(fā)生化學(xué)電離形成離子流，在檢測器的收集極輸出相應(yīng)的微電流，微電流經(jīng)放大器放大后的電流訊號在一定范圍內(nèi)與組分含量成正比。將樣品氣體的色譜峰與標準氣體進行比較，根據(jù)保留時間定性，訊號大小定量，從a)載氣：高純氮氣，純度≥99.999%;b)氮氣中其他碳氟化合物(二氟甲烷、二氟二氯甲烷、二氟一氯甲烷)標準氣體：含量分別為10×10-?(體積分數(shù))。6.3儀器設(shè)備配備氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀，儀器對其他碳氟化合物(二氟甲烷、二氟二氯甲烷、二氟一氯甲烷)含量測定的檢測限不大于0.5×10?(體積分數(shù))。色譜柱：長約30m、內(nèi)徑約0.32mm、內(nèi)涂GS-GasPro的毛細柱或其他等效色譜柱。按儀器操作規(guī)程啟動儀器，并保證管路氣密性。調(diào)整儀器各部件達到測定條件，待儀器穩(wěn)定后a)載氣：高純氮氣，純度≥99.999%,流速：20mL/min;b)燃氣：氫氣，純度≥99.99%,流速：40mL/min;d)色譜柱溫度：起始溫度80℃,保持5min,再以10℃/min速率，升至180℃,保持5min;f)進樣體積：0.5mL。標準氣應(yīng)選用有證標準物質(zhì)認定證書的標準氣體。在符合規(guī)定的測定條件下定體積進樣，待測定組分峰出完后，測其峰面積，取平行測定兩次峰面積的算術(shù)平均值為定量標準，兩次峰面積的相將待測樣品氣用取樣閥及取樣管與儀器進樣閥入口連接，充分置換取樣閥及其管道。按儀器操作規(guī)程，以定標時同樣的測定條件定體積切換進待測樣品氣。平行測定待測樣品氣至少兩次，取其按公式(2)分別計算其他碳氟化合物的含量。Φ7——樣品氣中其他碳氟化合物的含量(體積分數(shù)，10?);Φs7——標準氣中其他碳氟化合物的含量(體積分數(shù)，10?);A7——樣品氣中其他碳氟化合物的峰面積；48酸度(以HF計)含量的測定標準溶液作為滴定液進行滴定，通過計算得到樣品的酸度(以HF計)。氫氧化鈉標準溶液：c(NaOH)約0.005mol/L;電位自動滴定儀：配備復(fù)合玻璃酸堿電極，儀器對酸度(以HF計)含量測定的檢測限不大于0.05×10??(體積分數(shù))。a)在吸收瓶1、2中各加入100mL高純水；b)將待測氣體連接至吸收裝置，保持氣體流速300mL/min,通氣量50L;c)通氣完畢，將吸收瓶1作為測定樣，吸收瓶2作為空白樣；d)采用電位自動滴定儀用氫氧化鈉標準溶按公式(3)計算酸度(以HF計)的含量。Φg——樣品中酸分(以HF計)的含量(體積分數(shù)),10??;5(資料性)三氟甲烷中氧氣+氬氣、氮氣、甲烷、一氧化碳和二氧化碳含量測定氣路示意圖樣品進氣樣品進氣樣品出氣②⑤