校園空氣質(zhì)量監(jiān)測方案[特選參考]

1、校園空氣質(zhì)量監(jiān)測方案序言 柳州是廣西的工業(yè)重鎮(zhèn)，環(huán)境污染不可避免，為此，我們環(huán)境監(jiān)測與治理技術專業(yè)的學生對校園空氣進行監(jiān)測，同時也是通過社會實踐來提高我們的專業(yè)技能。 另一方面了解與自己息息相關的生活環(huán)境，也為保護身邊環(huán)境做出自己力所能及的貢獻。目錄一、 監(jiān)測目的 2二、 污染物調(diào)查情況及相關基礎資料的搜集 2三、 監(jiān)測項目 3四、 設計布點網(wǎng)絡 31、采樣點布設及布點數(shù)目 32、采樣時間和頻率 43、現(xiàn)場采樣記錄 5五、采樣方法、分析方法、數(shù)據(jù)處理與結果表示 61、采樣方法和分析方法 62、采樣儀器 63、數(shù)據(jù)處理 74、分析結果 8六、質(zhì)量保證程序和措施 9七、監(jiān)測報告要求及進度計劃 10

2、八、參考文獻、資料 15九、GB-T15432-1995環(huán)境空氣 總懸浮顆粒物的測定 重量法. 16十、HJ4822009環(huán)境空氣二氧化硫的測定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法. 19十一、pH值的測定 27監(jiān)測目的（1）通過實驗進一步鞏固課本知識，深入了解空氣環(huán)境中各污染因子的具體采樣方法、分析方法、誤差分析及數(shù)據(jù)處理等方法。（2）對校園的空氣環(huán)境定期監(jiān)測，評價校園的空氣環(huán)境質(zhì)量，為研究校園空氣環(huán)境質(zhì)量變化及制訂校園環(huán)境保護規(guī)劃提供基礎數(shù)據(jù)。（3）根據(jù)污染物或其他影響環(huán)境質(zhì)量因素的分布，追蹤污染路線，尋找污染源，為校園環(huán)境污染的治理提供依據(jù)。（4）培養(yǎng)我們的團結協(xié)作精神及綜合分析與處理問題的能

3、力。一、 污染物調(diào)查情況及基礎資料的搜集（1）污染源情況的調(diào)查 污染源污染源排放的氣體污染物排放的時間坡上、坡下和睿智園三個食堂及學校附近的居民區(qū)SO2、油煙、油類等有機物、CO等上午：5：30到7：30、9:00到11：30下午：15：00 到17：30天工樓、競擇樓氮氧化物、油類等有機物8：00到17：40小木屋及坡下燒烤攤CO、油煙、油類等有機物晚上：19：00到24：00特種汽車廠NO2、TSP、油類等有機物全天都有學校路段來往車輛 NO2、TSP、CO全天都有，集中上、下班高峰（上、下班時段來往的車數(shù)量大約是10輛每分鐘）（2）基礎資料的搜集氣象資料柳州屬中亞熱帶季風氣候，影響柳州市

4、的大氣環(huán)流主要是季風環(huán)流，夏半年（3月21日至9月23日）盛行偏南風，高溫、高濕、多雨，冬半年（秋季10月到第二年春季3月）盛行偏北風，寒冷、干燥、少雨 。年平均風速1.12.0m/s，太陽輻射量年平均為95110千卡/平方厘米，日照時數(shù)平均12501570小時。 地形及功能區(qū)劃分柳州職業(yè)技術學院東校區(qū)是以喀斯特溶巖地形為主，其兩面環(huán)繞著石山，其中還有一條公路從學校穿過即社灣路。學校的校園是由教學宿舍混合區(qū)（坡上）、宿舍區(qū)（睿智園、至善園）、教學區(qū)（坡下）、附近居民區(qū)（坡上）等多功能區(qū)組成，整個學院占地面積75.3萬平米。人口分布及人群健康狀況我們學?，F(xiàn)有全日制高職生1萬余人，教職工686人

5、。人口分布主要在坡上的明德園、十五棟、居民區(qū)、睿智園、至善園，人群健康狀況良好。三、監(jiān)測項目經(jīng)過對以上的調(diào)查研究和相關資料的討論及綜合分析，可知校園的主要污染物有SO2 、NO2、TSP，所以我們對校園監(jiān)測項目有：SO2 、NO2、TSP、 pH（空氣降水監(jiān)測項目）。四、 設計布點網(wǎng)絡1、采樣點布設及布點數(shù)目 根據(jù)學校的各污染源的分布情況和結合校園各環(huán)境功能區(qū)的要求，及我校的地形、地貌、氣象等條件，我們組的采樣點布設方法采用的是功能區(qū)布點法（由于校園分為多個功能區(qū)：主要以居住區(qū)、教學區(qū)、活動區(qū)為主）、網(wǎng)格布點法（由于我校沒有較大的污染源，且屬于面源）相結合的，采樣點的數(shù)目是4個，它們分別是達理

6、樓前、行政后面、海納樓旁邊草坪、睿智園內(nèi)。采樣點確定的理由：達理樓前屬于教學區(qū)、活動區(qū)；行政后面離人流、車流區(qū)、至善園和坡下食堂有一定的距離；海納樓旁邊草坪離汽車維修廠、食堂、活動區(qū)（籃球場）、公路，還有坡上各教學區(qū)等有一定的距離；睿智園內(nèi)生活居住區(qū)。校園的采樣點平面布設圖如下，比例尺為3:100，方格的邊長為33cm,即實際距離為100100m。注：圖中 代表采樣點2、采樣時間和頻率中國監(jiān)測技術規(guī)范對大氣污染例行監(jiān)測規(guī)定的采樣時間和采樣頻率如下：監(jiān)測項目采樣時間和頻率二氧化硫隔日采樣，每天連續(xù)采樣(240.5)h,每月1416天每年2個月二氧化氮同二氧化硫TSP隔雙日采樣，每天連續(xù)采樣（24

7、0.5）h,每月56天，每年12個月pH根據(jù)天氣情況，下雨大的時候就采樣標準的采樣時間表如下：采樣時間及氣象狀況采樣時間月日月日月日上午：中午：下午： ： ： ： 上午：中午：下午： ： ： ： 上午：中午：下午： ： ： ： 氣溫/ 氣壓/kPa 天氣 3、現(xiàn)場采樣記錄氣態(tài)污染物現(xiàn)場采樣記錄表_年_月_日 地點_天氣_污染物名稱_ 采樣方法_采樣儀器型號_采樣時間流量/(L/min)采集空氣氣溫/oC氣壓/kpa開始結束開始結束平均時間體積標準體積 采樣者_ 審核者_TSP現(xiàn)場采樣記錄表天氣_ _年_月_日采樣器編號濾膜編號采樣時間開始結束采樣累積時間/min氣溫/ oC氣壓/kpa流量/(

8、m3/min) 采樣者_ 審核者_五、采樣方法、分析方法、采樣儀器、數(shù)據(jù)處理與結果表示：1、采樣方法和分析方法因?qū)W校附近無嚴重污染源，大氣中被測物質(zhì)濃度很低，因此我們總體采用富集采樣法（濃縮采樣法）。根據(jù)空氣環(huán)境監(jiān)測因子的篩選結果所確定的監(jiān)測項目，按照空氣和廢氣監(jiān)測分析方法、環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范和大氣環(huán)境質(zhì)量標準所規(guī)定的采樣方法和分析方法執(zhí)行，具體方法如下表列出： 空氣環(huán)境監(jiān)測項目的采樣方法及分析方法監(jiān)測項目采樣方法分析方法方法來源TSP濾膜阻留法重量法GB/T15432-1995SO2溶液吸收法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ4822009NO2溶液吸收法鹽酸萘乙二胺分光光度法HJ479-20

9、09pH下雨的時候直接用燒杯去接一些水玻璃電極法GB/T1801220082、采樣儀器氣態(tài)污染物質(zhì)（SO2、NO2）采樣儀器：氣體吸收管總懸浮顆粒采樣器：中流量TSP/PM10采樣器流量計：轉子流量計采樣動力：電動抽氣泵測pH值用燒杯采集水樣3、數(shù)據(jù)處理監(jiān)測結果的原始數(shù)據(jù)要根據(jù)有效數(shù)字的保留規(guī)則正確書寫，監(jiān)測數(shù)據(jù)的運算要遵循運算規(guī)則。在數(shù)據(jù)處理中，對出現(xiàn)的可疑數(shù)據(jù)，首先從技術上查明原因，然后再用統(tǒng)計檢驗處理（如Q檢驗法、T檢驗法），經(jīng)檢驗驗證后屬離群數(shù)據(jù)應予剔除，以使測定結果更符合實際。（1）計算樣氣中二氧化硫的含量計算式為c（SO2 ，mg/m3）=（A-A0）BSVt/(VsVa)式中A樣

10、品溶液吸光度；A0試劑空白溶液的吸光度；BS校正因子，ug；Vt樣品溶液總體積，mL；Va測定時所取樣品溶液體積，mL；Vs換算成標準狀態(tài)下的采樣體積，L。（2）樣氣中氮氧化物的含量計算式為c(NO2, mg/m3)=（ A-A0-a）VD/(bfV0)式中A樣品溶液吸光度；A0試劑空白溶液的吸光度；b標準曲線的斜率，mL/ug；a標準曲線的截距；V采樣用吸收液體積，mL；D樣品的稀釋倍數(shù)；V0換算成標準狀態(tài)下的采樣體積，L；f實驗系數(shù)，0.88（當空氣中NO2的濃度高于0.720 mg/m3時，f值為0.77）。（3）樣氣中TSP的含量計算式TSP( ug/m3)=K(m1-m0)/(Qnt

11、)式中m1采樣后濾膜質(zhì)量，g；m0采樣前濾膜質(zhì)量，g；t累計采樣時間，min；Qn采樣器平均抽泣流量，m3/min；K常數(shù)（中流量采樣器K=109）。4.分析結果將監(jiān)測結果按樣品數(shù)、檢出率、濃度范圍進行統(tǒng)計并制成表格，可按下表統(tǒng)計分析結果。TSP監(jiān)測結果統(tǒng)計 ug/m3（標準狀態(tài)）編 號測點名稱樣品數(shù)檢出率/日均值濃度范圍超標率/%123GB/T15432-1995 二級標準值 SO2 監(jiān)測結果統(tǒng)計 mg/m3（標準狀態(tài)） 編 號測點名稱樣品數(shù)檢出率/小時平均值日均值濃度范圍超標率/濃度范圍超標率/%1234GB/T15262-94 二級標準值 NO2 監(jiān)測結果統(tǒng)計 mg/m3（標準狀態(tài)）編

12、號測點名稱樣品數(shù)檢出率/小時平均值日均值濃度范圍超標率/濃度范圍超標率/%1234GB/T 15502-1995 二級標準值注：超標率=（實測濃度-標準濃度）/實測濃度100 檢出率=實測濃度總濃度100六、質(zhì)量保證程序和措施環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證程序的一個核心環(huán)節(jié)是實驗室的質(zhì)量控制工作，包括實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制兩個部分。 程序：注：平行雙樣 平行雙樣分析包括密碼平行雙樣分析，它反映測試結果的精密度。1測定率要求：每批測試樣品隨機抽取1020的樣品(或密碼平行樣)進行平行雙樣測定。若樣品數(shù)量較少時，應增加平行樣測定比例。2允許差：可根據(jù)允許差進行評定并統(tǒng)計合格數(shù);未列入該表者，可參照所用

13、分析方法規(guī)定的允許差值進行判斷。加標回收率=（加標試樣測定值試樣測定值）加標量100空白試驗值：采用與正式試驗相同的器具、試劑和操作分析方法，對一種假定不含待測物質(zhì)的空白樣品進行分析樣品保存保存項目保存方法TSP放于干燥器中二氧化硫加CDTA穩(wěn)定劑氮氧化物在冷藏、避光、密封條件下措施1.采樣嚴格按要求進行，方法正確，采集樣品要有代表性。2.選擇國家標準分析方法或推薦方法，按照規(guī)定進行操作。3.對方案中提出的各項監(jiān)測項目的原始數(shù)據(jù)進行整理，核查數(shù)據(jù)并進行離群值檢驗。4.繪制質(zhì)量控制圖。七、監(jiān)測報告及進度計劃監(jiān)測報告 環(huán)境監(jiān)測站監(jiān) 測 報 告鄂環(huán)監(jiān)檢字2011 號項目名稱：校園空氣環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測 委

14、 托 人：監(jiān)測類別：委托監(jiān)測報告日期：2012年 月 日（加蓋業(yè)務專用章）監(jiān)測報告說明.1、報告無本站業(yè)務專用章、騎縫章及章無效。2、報告內(nèi)容需填寫齊全、清楚、涂改無效；無三級審核、簽發(fā)者簽字無效。3、監(jiān)測委托方如對本報告有異議，須于收到本報告之日起十日內(nèi)以書面形式向我站提出，逾期不予受理。無法保存、復現(xiàn)的樣品不受理申訴。4、未經(jīng)本站書面批準，不得部分復制本報告。5、本報告及數(shù)據(jù)不得用于商品廣告，違者必究。本機構通訊資料：環(huán)境監(jiān)測中心站地 址：郵政編碼：電 話：傳 真：二類嚴選#一、監(jiān)測內(nèi)容、地點和時間1、監(jiān)測內(nèi)容：對校園環(huán)境范圍內(nèi)的TSP、pH、SO2、NOX項目進行監(jiān)測。2 監(jiān)測地點：達理

15、樓前、行政后面、海納樓旁邊草坪、睿智園內(nèi)3監(jiān)測時間：二、校園環(huán)境概況包括當天的天氣、氣溫、風向、人流情況。三、監(jiān)測方法及點位布設1、監(jiān)測分析方法：監(jiān)測項目采樣方法分析方法方法來源TSP濾膜阻留法重量法GB/T15432-1995SO2溶液吸收法甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ4822009NO2溶液吸收法鹽酸萘乙二胺分光光度法HJ479-2009pH下雨的時候直接用燒杯去接一些水玻璃電極法GB/T1801220082、點位布設依據(jù)環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范和大氣環(huán)境質(zhì)量標準，在達理樓前、行政后面、海納樓旁邊草坪、睿智園內(nèi)。具體點位布設見附圖。3、監(jiān)測儀器TSP:中流量采樣器；SO2、NO2：722型分

16、光光度計；pH值：pH計四、評價標準監(jiān)測評價標準大氣環(huán)境質(zhì)量標準分為三級： 一級標準 為保護自然生態(tài)和人群健康,在長期接觸情況下,不發(fā)生任何危害影響的空氣質(zhì)量要求。 二級標準 為保護人群健康和城市、鄉(xiāng)村的動、植物，在長期和短期接觸情況下,不發(fā)生傷害的空氣質(zhì)量要求。 三級標準 為保護人群不發(fā)生急、慢性中毒和城市一般動、植物（敏感者除外）正常生長的空氣質(zhì)量要求。 因此我們采用二級標準國家標準見下表：項目SO2NOxTSPpH國家標準（GB 3095-82）0.15mg/L0.10mg/L0.30mg/L69五、監(jiān)測結果SO2、NOx、TSP、pH分析結果表 監(jiān)測項目 監(jiān)測點SO2mg/LNO2mg

17、/m3TSPmg/m3pHmg/m3行政樓后面達理樓前睿智園內(nèi)海納樓旁邊草坪標準限值00.11六、結論報告編制 復核 審核 簽發(fā) 日 期 日期 日期 日期 進度計劃1、實驗的前一天做好校園監(jiān)測的前期準備工作。2、TSP的采樣，隔雙日采樣，每天連續(xù)采樣（240.5）h,每月56天，每年12個月，在接下來的一天進行實驗室分析并處理好數(shù)據(jù)。3、二氧化硫采樣，隔日采樣，每天連續(xù)采樣(240.5)h,每月1416天每年2個月，在接下來的一天進行實驗室分析并處理好數(shù)據(jù)。4、二氧化氮的采樣，隔日采樣，每天連續(xù)采樣(240.5)h,每月1416天每年2個月在田徑場采樣，在接下來的一天進行

18、實驗室分析并處理好數(shù)據(jù)。7、對降水中的pH進行測定，時間看天氣情況再定。8、對實驗的結果進行分析、歸納和總結。八、參考文獻、資料【1】王英健、楊永紅.環(huán)境監(jiān)測.北京：化學工業(yè)出版社，2009.2.【2】化學工業(yè)部.大氣監(jiān)測方法.北京：化學工業(yè)出版社，1986.【3】吳鵬鳴等主編.環(huán)境空氣監(jiān)測質(zhì)量手冊.北京：中國環(huán)境科學出版社，1989.【4】國家環(huán)保局.空氣廢棄監(jiān)測分析方法. 北京：中國環(huán)境科學出版社，1990.【5】國家環(huán)保局.環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范.北京：中國環(huán)境科學出版社，1990.【6】.GB-T15432-1995環(huán)境空氣 總懸浮顆粒物的測定 重量法

19、一、原理用重量法測定大氣中總懸浮顆粒物的方法一般分為大流量(1.11.7m3/min)和中流量(0.050.15m3/min)采樣法。其原理基于：抽取一定體積的空氣，使之通過已恒重的濾膜，則懸浮微粒被阻留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜重量之差及采氣體積，即可計算總懸浮顆粒物的質(zhì)量濃度。 本實驗采用中流量采樣法測定。二、儀器1中流量采樣器：流量50150L/min，濾膜直徑810cm。2流量校準裝置：經(jīng)過羅茨流量計校準的孔口校準器。3氣壓計。4濾膜：超細玻璃纖維或聚氯乙烯濾膜。5濾膜貯存袋及貯存盒。6分析天平：感量0.1mg。三、測定步驟1采樣器的流量校準：采樣器每月用孔口校準器進行流量校準。2采樣

20、(1)每張濾膜使用前均需用光照檢查，不得使用有針孔或有任何缺陷的濾膜采樣；(2)迅速稱重在平衡室內(nèi)已平衡24h的濾膜，讀數(shù)準確至0.1mg，記下濾膜的編號和重量，將其平展地放在光滑潔凈的紙袋內(nèi)，然后貯存于盒內(nèi)備用。天平放置在平衡室內(nèi)，平衡室溫度在20-25之間，溫度變化小于3，相對濕度小于50%，濕度變化小于5%；(3)將已恒重的濾膜用小鑷子取出，“毛”面向上，平放在采樣夾的網(wǎng)托上，擰緊采樣夾，按照規(guī)定的流量采樣；(4)采樣5min后和采樣結束前5min，各記錄一次U型壓力計壓差值，讀數(shù)準確至1mm。若有流量記錄器，則可直接記錄流量。測定日平均濃度一般從8：00開始采樣至第二天8：00結束。若

21、污染嚴重，可用幾張濾膜分段采樣，合并計算日平均濃度；(5)采樣后，用鑷子小心取下濾膜，使采樣“毛”面朝內(nèi)，以采樣有效面積的長邊為中線對疊好，放回表面光滑的紙袋并貯于盒內(nèi)。將有關參數(shù)及現(xiàn)場溫度、大氣壓力等記錄填寫在表1中。表1 總懸浮物顆粒物采樣記錄市（縣）監(jiān)測點月、日時間采樣溫度(K)采樣氣壓(kPa)采樣器 編號濾膜 編號壓差值(cm水柱)流量（m3/min）備注開始結束平均Q2Qn 3樣品測定：將采樣后的濾膜在平衡室內(nèi)平衡24h，迅速稱重，結果及有關參數(shù)記錄于表2中。表2 總懸浮顆粒物濃度測定記錄市（縣）監(jiān)測點月、日時間濾膜編號流 量Qn(m3/min)采 樣體積(m3)濾膜重量(g)總懸

22、浮顆粒物濃度(mg/m3)采樣前采樣后樣品重分析者_審核者_四、計算總懸浮顆粒物(TSP,mg/m3)=W/(Qnt)式中：W采樣在濾膜上的總懸浮顆粒物質(zhì)量(mg)；t采樣時間(min)；Qn 標準狀態(tài)下的采樣流量(m3/min)，按下式計算：Qn= Q2(T3/T2)(P2/P3)1/2(273P3)(101.3T3)=Q2(P2/T2)(P3/T3)1/2(273/101.3)=2.69Q2(P2/T2)(P3/T3)1/2式中：Q2現(xiàn)場采樣流量(m3/min)；P2采樣器現(xiàn)場校準時大氣壓力(kPa)；P3采樣時大氣壓力(kPa)；T2采樣器現(xiàn)場校準時空氣溫度(K)；T3采樣時的空氣溫度(

23、K)。若T3、P3與采樣器校準時的T2、P2相近，可用T2、P2代之。注意事項1濾膜稱重時的質(zhì)量控制：取清潔濾膜若干張，在平衡室內(nèi)平衡24h，稱重。每張濾膜稱10次以上，則每張濾膜的平均值為該張濾膜的原始質(zhì)量，此為“標準濾膜”。每次稱清潔或樣品濾膜的同時，稱量兩張“標準濾膜”，若稱出的重量在原始重量5mg范圍內(nèi)，則認為該批樣品濾膜稱量合格，否則應檢查稱量環(huán)境是否符合要求，并重新稱量該批樣品濾膜。2要經(jīng)常檢查采樣頭是否漏氣。當濾膜上顆粒物與四周白邊之間的界線逐漸模糊，則表明應更換面板密封墊。3稱量不帶襯紙的聚氯乙烯濾膜時，在取放濾膜時，用金屬鑷子觸一下天平盤，以消除靜電的影響。環(huán)境空氣二氧化硫的

24、測定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法（HJ4822009）1主題內(nèi)容與適用范圍1.1主題內(nèi)容本標準規(guī)定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法測定環(huán)境空氣中的二氧化硫。1.2適用范圍1.2.1本標準適用于環(huán)境空氣中二氧化硫的測定。1.2.2測定下限：當用10mL吸收液采樣30L時，本法測定下限為0.007mgm3；當用50mL吸收液連續(xù)24h采樣300L時，空氣中二氧化硫的測定下限為0.003mgm3。1.2.3干擾與消除：主要干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。樣品放置一段時間可使臭氧自動分解；加入氨磺酸鈉溶液可消除氮氧化物的干擾；加入CDTA可以消除或減少某些金屬離子的干擾。在10mL樣品中存在50g

25、鈣、鎂、鐵、鎳、鎘、銅等離子及5g二價錳離子時，不干擾測定。2原理二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物。在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出二氧化硫與副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，用分光光度計在577nm處進行測定。3試劑除非另有說明，分析日十均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。3.1氫氧化鈉溶液，c(NaOH)1.5mo1L。3.2環(huán)已二胺四乙酸二鈉溶液，c(CDTA-2Na)0.05mo1L。稱取1.82g反式1，2-環(huán)已二胺四乙酸(trans-l，2-cyclohexylenedinitilo)tetraaceticacid

26、,簡稱CDTA，加入氫氧化鈉溶液(3.4)6.5mL，用水稀釋至100mL。3.3甲醛緩沖吸收液貯備液。吸取3638的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀，溶于小量水中；將三種溶液合并，再用水稀釋至100mL，貯于冰箱可保存1年。3.4甲醛緩沖吸收液。用水將甲醛緩沖吸收液貯備液(3.3)稀釋100倍而成。臨用現(xiàn)配。3.5氨磺酸鈉溶液，0.608100mL。稱取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氫氧化鈉溶液(3.1)，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液密封保存可用10天。3.6碘貯備液，c=(12I2)；0

27、.1mol/L。稱取12.7g碘(I2)于燒杯中，加入40g碘化鉀和25mL水，攪拌至完全溶解，用水稀釋至1000mL，貯存于棕色細口瓶中。3.7碘溶液，c(12I2)0.05molL。量取碘貯備液(3.6)250mL，用水稀釋至500mL，貯于棕色細口瓶中。3.8淀粉溶液，0.58100mL。稱取0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，慢慢倒入100mL沸水中，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后貯于試劑瓶中。臨用現(xiàn)配。3.9碘酸鉀標準溶液，c(16KIO3)0.1000mol/L。稱取3.5667g碘酸鉀(KIO3優(yōu)級純，經(jīng)110干燥2h)溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。3.1

28、0鹽酸溶液(19)。3.11硫代硫酸鈉貯備液，c(Na2S2O3)0.10mol/L。稱取25.0g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)，溶于1000mL新煮沸但已冷卻的水中，加入0.2g無水碳酸鈉，貯于棕色細口瓶中，放置一周后備用。如镕液呈現(xiàn)混濁，必須過濾。3.12硫代硫酸鈉標準溶液，c(Na2S2O3)=0.05molL。取250mL硫代硫酸鈉貯備液(3.11)置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷卻的水稀釋至標線，搖勻。標定方法：吸取三份10.00mL碘酸鉀標準溶液(3.9)分別置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷卻的水，加1g碘化鉀，振搖至完全溶解后，加10mL鹽酸溶液(3.

29、10)，立即蓋好瓶塞，搖勻。于暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標準溶液(3.12)滴定溶液至淺黃色，加2mL淀粉溶液(3.8)，繼續(xù)滴定溶液至藍色剛好褪去為終點。硫代硫酸鈉標準溶液的濃度按式(1)計算：式中：c硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，molL；V滴定所耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL。3.13乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液，0.05g100mL。稱取0.25gEDTACH2N(CH2COONa)CH2COOH2H20溶于500mL新煮沸但已冷卻的水中。臨用現(xiàn)配。3.14二氧化硫標準溶液。稱取0.200g亞硫酸鈉(Na2SO3)，溶于200mLEDTA2Na溶液(3.13)中，緩緩搖勻以防

30、充氧，使其溶解。放置23h后標定。此溶液每毫升相當于320400g二氧化硫。標定方法：吸取三份20.00mL二氧化硫標準溶液(3.14)，分別置于250mL碘量瓶中，加入50mL新煮沸但已冷卻的水，20.00mL碘溶液(3.7)及1mL冰乙酸，蓋塞，搖勻。于暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標準溶液(3.12)滴定溶液至淺黃色，加入2mL淀粉溶液(3.8)，繼續(xù)滴定至溶液藍色剛好褪去為終點。記錄滴定硫代硫酸鈉標準溶液的體積V，mL。另吸取三份EDTA-2Na溶液(3.13)20mL，用同法進行空白試驗。記錄滴定硫代硫酸鈉標準溶液(3.12)的體積V0，mL。平行樣滴定所耗硫代硫酸鈉標準溶液體積之

31、差應不大于0.04mL。取其平均值。二氧化硫標準溶液濃度按式(2)計算：式中：C二氧化硫標準溶液的濃度，gmL；V0空白滴定所耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；V二氧化硫標準溶液滴定所耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；C(Na2S2O3)硫代硫酸鈉標準溶液(3.12)的濃度，molL；32.02二氧化硫(12S02)的摩爾質(zhì)量。標定出準確濃度后，立即用吸收液(3.4)稀釋為每毫升含10.00g二氧化硫的標準溶液貯備液，臨用時再用吸收液(3.4)稀釋為每毫升含1.00g二氧化硫的標準溶液。在冰箱中5保存。10.0QgmL的二氧化硫標準溶液貯備液可穩(wěn)定6個月；1.00gmL的二氧化硫標準溶液可穩(wěn)定

32、1個月。3.15副玫瑰苯胺(Pararosaniline，簡稱PRA，即副品紅，對品紅)貯備液，0.20g100mL。其純度應達到質(zhì)量檢驗的指標(見附錄A)。3.16PRA溶液，0.05g100mL。吸取25.00mLPRA貯備液(3.15)于100mL容量瓶中，加30mL85的濃磷酸，12mL濃鹽酸，用水稀釋至標線，搖勻，放置過夜后使用。避光密封保存。4儀器、設備除一般通用化學分析儀器外，還應具備：4.1分光光度計(可見光波長380780nm)。4.2多孔玻板吸收管10mL，用于短時間采樣。多孔玻板吸收瓶50mL，用于24h連續(xù)采樣。4.3恒溫水浴器：廣口冷藏瓶內(nèi)放置圓形比色管架，插一支長約

33、150mm，040的酒精溫度計，其誤差應不大于O.5。4.4具塞比色管：10mL。4.5空氣采樣器。用于短時間采樣的普通空氣采樣器，流量范圍01Lmin。用于24h連續(xù)采樣的采樣器應具有恒溫、恒流、計時、自動控制儀器開關的功能。流量范圍0.20.3Lmin。各種采樣器均應在采樣前進行氣密性檢查和流量校準。吸收器的阻力和吸收效率應滿足技術要求。5采樣及樣品保存5.1短時間采樣：根據(jù)空氣中二氧化硫濃度的高低，采用內(nèi)裝10mL吸收液的U形多孔玻板吸收管，以O.5Lmin的流量采樣。采樣時吸收液溫度的最佳范圍在2329。5.224h連續(xù)采樣：用內(nèi)裝50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.20.3Lmin

34、的流量連續(xù)采樣24h。吸收液溫度須保持在2329范圍。5.3放置在室(亭)內(nèi)的24h連續(xù)采樣器，進氣口應連接符合要求的空氣質(zhì)量集中采樣管路系統(tǒng)，以減少二氧化硫氣樣進入吸收器前的損失。5.4樣品運輸和儲存過程中，應避光保存。6分析步驟6.1校準曲線的繪制取14支10mL具塞比色管，分A、B兩組，每組7支，分別對應編號。A組按表1配制校準溶液系列：管號0123456二氧化硫標準溶液，mL00.501.002.005.008.0010.00甲醛緩沖吸收液，mL10.009.509.008.005.002.000二氧化硫含量，g00.501.002.005.008.0010.00B組各管加入1.00m

35、L；PRA溶液(3.15)，A組各管分別加入0.5mL；氨磺酸鈉溶液(3.5)和0.5mL氫氧化鈉溶液(3.1)，混勻。再逐管迅速將溶液全部倒入對應編號并盛有PRA溶液的B管中，立即具塞混勻后放入恒溫水浴中顯色。顯色溫度與室溫之差應不超過3，根據(jù)不同季節(jié)和環(huán)境條件按表2選擇顯色溫度與顯色時間：顯色溫度,1015202530顯色時間,min402520155穩(wěn)定時間,min3525201510試劑空白吸收光度A00.030.0350.040.050.06在波長557nm處，用1cm比色皿，以水為參比溶液測量吸光度。用最小二乘法計算校準曲線的回歸方程：YbX（3）式中：Y(AA0)校準溶液吸光度A

36、與試劑空白吸光度A0之差；X二氧化硫含量，g；b回歸方程的斜率(由斜率倒數(shù)求得校正因子：B3lb)；a回歸方程的截距(一般要求小于0.005)。本標準的校準曲線斜率為0.0440.002，試劑空白吸光度A。在顯色規(guī)定條件下波動范圍個超過15。正確掌握本標準的顯色溫度、顯色時間，特別在2530條件下，嚴格控制反應條件是實驗成敗的關鍵。6.2樣品測定6.2.1樣品溶液中如有混濁物。則應離心分離除去。6.2.2樣品放置20min.以使臭氣分解。6.2.3短時間采樣：將吸收管中樣品溶液全部移入10mL比包管中，用吸收液(3.4)稀釋至標線，加0.5mL氨磺酸鈉溶液(3.5)、混勻，放置10min以除去氮氧化物的干擾，以下步驟同校準曲線的繪制。如樣品吸光度超過校準曲線上限，則可用試劑空白溶液稀釋，在數(shù)分鐘內(nèi)再測量其吸光度，但稀釋倍數(shù)不要大于6。6.2.4連續(xù)24h采樣：將吸收瓶中樣品溶液移入50mL容量瓶(或比色管)中，用少量吸收溶液洗滌吸收瓶，洗滌液并入樣品溶液中，再用吸收液(3.4)稀釋至標線。吸取適量樣品溶液(視濃度高低而決定取210mL)于10mL比色管中，再用吸收液(3.4