GB 1886.255-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 活性炭.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) G B1 8 8 6.2 5 52 0 1 6 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 活性炭 2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實施 中華人民共和國 國家衛(wèi)生和計劃生育委員會 發(fā) 布 G B1 8 8 6.2 5 52 0 1 6 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 活性炭 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以煤炭、 褐煤、 泥煤等非木質(zhì)材料為原料經(jīng)物理法或化學(xué)法制得的食品添加劑活性炭 ( 非木質(zhì)活性炭) 。 2 分子式和相對分子質(zhì)量 2.1 分子式 C 2.2 相對分子質(zhì)量 1 2.0 1( 按2 0 1 1年國際相對原子質(zhì)量) 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求 感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。 表1 感官要求 項 目要 求檢驗方法 色澤黑色 狀態(tài)粉末或顆粒 取適量試樣置于燒杯中, 在自然光下觀察色 澤和狀態(tài) 3.2 理化指標(biāo) 理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。 表2 理化指標(biāo) 項 目指 標(biāo)檢驗方法 碘吸附值( 以干基計) / ( m g /g) 4 0 0G B/T7 7 0 2.7 干燥減量,w/% 符合聲稱附錄A中A. 3 硫酸鹽灰分,w/% 符合聲稱附錄A中A. 4 水溶物,w/% 4.0 附錄A中A. 5 氰化物通過試驗附錄A中A. 6 G B1 8 8 6.2 5 52 0 1 6 2 表2( 續(xù)) 項 目指 標(biāo)檢驗方法 高級芳香烴通過試驗附錄A中A. 7 砷(A s) / ( m g / k g ) 3.0 附錄A中A. 8 鉛(P b) / ( m g / k g ) 5.0 附錄A中A. 9 重金屬( 以P b計) / ( m g / k g ) 4 0 附錄A中A. 1 0 G B1 8 8 6.2 5 52 0 1 6 3 附 錄 A 檢 驗 方 法 A.1 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水, 在沒有注明其他要求時, 均指分析純試劑和G B/T6 6 8 2中規(guī)定的三級水。 試驗 中 所 用 標(biāo) 準(zhǔn) 滴 定 溶 液、 雜 質(zhì) 測 定 用 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液、 制 劑 及 制 品, 在 沒 有 注 明 其 他 要 求 時, 均 按 G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時, 均指水 溶液。 A.2 鑒別試驗 A.2.1 試劑和材料 A.2.1.1 鹽酸溶液:5+9 5。 A.2.1.2 碘溶液: 在1 0 0m L水中溶解1 4.0g碘和3 6.0g碘化鉀, 加3滴鹽酸, 用水稀釋至10 0 0m L, 搖勻。 A.2.2 鑒別方法 稱取約3. 0g試樣, 置于盛有1 0 m L 鹽酸溶液的碘量瓶中, 煮沸并保持3 0s, 冷卻到室溫, 加 1 0 0m L碘溶液, 塞上瓶塞, 劇烈振搖3 0s。用中速定性濾紙過濾, 棄去初濾液2 0 m L, 濾液轉(zhuǎn)移到 5 0m L比色管中至刻度, 與參比溶液比對, 其顏色不應(yīng)深于參比溶液。 參比溶液: 用移液管移取1 0m L碘溶液置于5 0m L比色管中, 用水稀釋至刻度, 搖勻。 A.3 干燥減量的測定 A.3.1 儀器和設(shè)備 稱量瓶: 5 0mm3 0mm。 A.3.2 分析步驟 使用已于1 2 0 2下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取1g 2g試樣, 精確至0 . 0 0 02g, 于1 2 0 2下干燥4h。在干燥器中放置至室溫后稱量。 A.3.3 結(jié)果計算 干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1, 按式(A. 1) 計算: w1=m 1-m2 m 1 0 0%(A. 1) 式中: m1 干燥前試樣和稱量瓶的質(zhì)量, 單位為克(g) ; m2 干燥后試樣和稱量瓶的質(zhì)量, 單位為克(g) ; m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。 G B1 8 8 6.2 5 52 0 1 6 4 試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差 值與算術(shù)平均值之比不大于2%。 A.4 硫酸鹽灰分的測定 A.4.1 試劑和材料 A.4.1.1 碳酸銨。 A.4.1.2 硫酸。 A.4.1.3 硫酸溶液:1+1 9。 A.4.2 儀器和設(shè)備 A.4.2.1 瓷坩堝:3 0m L。 A.4.2.2 高溫爐: 能控制溫度在8 0 02 5。 A.4.3 分析步驟 稱取約0. 5g試樣, 精確至0. 0 0 02g, 置于預(yù)先于8 0 02 5下干燥至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中, 加 入足夠量的硫酸溶液, 浸潤全部試樣。置于電熱板上緩慢加熱, 直到試樣干燥并完全炭化, 繼續(xù)加熱直 到所有試樣揮發(fā)或幾乎所有的炭都被氧化, 冷卻至室溫。加0. 1m L硫酸潤濕殘渣, 按上述方式繼續(xù)加 熱直到殘余物和過量的硫酸被蒸發(fā), 為促進硫酸的揮發(fā)可在加入硫酸的殘渣中加幾粒碳酸銨。繼續(xù)在 8 0 02 5下灼燒至質(zhì)量恒定。 A.4.4 結(jié)果計算 硫酸鹽灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2, 按式(A. 2) 計算: w2=m 3-m4 m 1 0 0%(A. 2) 式中: m3 灼燒后殘渣和坩堝的質(zhì)量, 單位為克(g) ; m4 坩堝的質(zhì)量, 單位為克(g) ; m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。 試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差 值不大于0. 5%。 A.5 水溶物的測定 A.5.1 儀器和設(shè)備 A.5.1.1 回流冷凝器。 A.5.1.2 電熱恒溫干燥箱: 能控制溫度1 0 02。 A.5.2 分析步驟 稱取已通過7 1m試驗篩的試樣約5g, 精確至0. 0 1g。置于具有回流冷凝器和本生閥的2 5 0m L 干燥燒瓶中。加入1 0 0. 0m L水和幾個玻璃球, 加熱回流1h。稍微冷卻, 然后使用中速定性濾紙進行 干過濾, 棄去最初的1 0m L濾液。將其后的濾液( 濾液A) 冷卻到室溫。用移液管移取2 5m L濾液, 置 G B1 8 8 6.2 5 52 0 1 6 5 于已于1 0 02下干燥1h的蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸發(fā)至濾液近干, 在蒸發(fā)過程中不 應(yīng)使溶液沸騰。于1 0 02下干燥1h后稱量。保留濾液A用于砷、 鉛、 重金屬的測定。 A.5.3 結(jié)果計算 水溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3, 按式(A. 3) 計算: w3=m 5-m6 m 2 5 1 0 0 1 0 0%(A. 3) 式中: m5 干燥后殘渣和蒸發(fā)皿的質(zhì)量, 單位為克(g) ; m6 蒸發(fā)皿的質(zhì)量, 單位為克(g) ; m 試樣的質(zhì)量, 單位為克( g) ; 2 5 移取試樣溶液的體積, 單位為毫升(m L) ; 1 0 0 加入水的體積, 單位為毫升(m L) 。 試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差 值不大于0. 3%。 A.6 氰化物的測定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 酒石酸。 A.6.1.2 氫氧化鈉溶液:1 0g/L。 A.6.1.3 鹽酸溶液:1+1。 A.6.1.4 硫酸亞鐵溶液:5 0g/L。 A.6.1.5 三氯化鐵溶液:1 0 0g/L。 A.6.2 分析步驟 稱取已通過7 1m試驗篩的試樣約5g, 精確至0. 0 1 g。置于帶有支管的圓底蒸餾燒瓶中, 加 5 0m L水,2g酒石酸, 輕輕轉(zhuǎn)動, 使試樣完全浸濕和酒石酸溶解后, 把燒瓶加熱蒸餾。餾出液用橡皮管 導(dǎo)入加有1 2m L氫氧化鈉溶液的量筒中, 當(dāng)餾出液達(dá)2 5m L時, 停止蒸餾并立即拉出橡膠導(dǎo)管, 餾出液 稀釋至5 0m L, 搖勻。吸取2 5m L溶液入燒杯中, 加1m L硫酸亞鐵溶液, 加熱到近沸后, 冷卻, 加1m L 鹽酸溶液和2滴三氯化鐵溶液, 之后觀察溶液是否出現(xiàn)普魯士藍(lán)化合物。若無普魯士藍(lán)出現(xiàn), 則為通過 試驗。 A.7 高級芳香烴的測定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 環(huán)己烷。 A.7.1.2 硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:1m L溶液含硫酸奎寧 (C2 0H2 4N2O2)2H2S O40.1g。 稱取1. 0 4 8g硫酸奎寧 ( C2 0H2 4N2O2)2H2S O42 H2O , 置于10 0 0m L容量瓶中, 溶解于硫酸 溶液( 3+10 0 0) 中, 用硫酸溶液(3+10 0 0) 稀釋至刻度, 搖勻。該溶液為硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)溶液,1m L溶 液含硫酸奎寧 ( C2 0H2 4N2O2)2H2S O41m g。 G B1 8 8 6.2 5 52 0 1 6 6 用移液管移取1m L硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)溶液, 置于1 0 0m L容量瓶中, 用硫酸溶液(3+10 0 0) 稀釋至 刻度, 搖勻。該溶液為 硫酸奎寧標(biāo) 準(zhǔn)溶液,1 m L溶 液含硫酸奎 寧 (C 2 0H2 4N2O2)2H2S O4 0.0 1m g。 用移液管移取1m L硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)溶液, 置于1 0 0m L容量瓶中, 用硫酸溶液(3+10 0 0) 稀釋至 刻度, 搖勻。該溶液為硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)使用溶液, 1 m L溶液含硫酸奎寧 (C2 0H2 4N2O2)2H2S O4 0.1g, 該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.7.2 儀器和設(shè)備 A.7.2.1 索式提取器: 裝置圖見圖A.1。 說明: 1 冷凝管; 2 索式提取器; 3 濾紙包; 4 燒瓶(5 0m L) 。 圖A. 1 索式提取器裝置圖 A.7.2.2 比色管:1 0m L。 A.7.2.3 試驗篩:7 1m。 A.7.3 分析步驟 稱取已通過7 1m試驗篩的試樣1. 0 0g0.0 1g, 用干凈的濾紙包裹嚴(yán)密, 置于索式提取器中, 在 燒瓶中加入1 2. 0m L環(huán)己烷, 按圖A.1連接好裝置, 將燒瓶置于9 09 5水浴中連續(xù)提取2h。將 提取液冷卻后轉(zhuǎn)移至比色管中。 標(biāo)準(zhǔn)溶液是將1 0m L硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)使用溶液置于比色管中。 在紫外燈( 3 6 5n m) 下觀察, 試樣溶液顯示的顏色或熒光不超過標(biāo)準(zhǔn)溶液為通過試驗。 A.8 砷(A s) 的測定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 吡啶。 G B1 8 8 6.2 5 52 0 1 6 7 A.8.1.2 異丙醇。 A.8.1.3 無砷金屬鋅。 A.8.1.4 硫酸溶液(1+4) : 量取1 0 0m L硫酸, 慢慢加入水中, 用水稀釋到5 0 0m L, 混勻, 冷卻后使用。 A.8.1.5 硫酸溶液(1m o l /L) : 量取2 8m L硫酸, 慢慢加入水中, 用水稀釋到5 0 0m L。 A.8.1.6 氫氧化鈉溶液(2 0 0g/L) : 稱取2 0g氫氧化鈉用水溶解并定容至1 0 0m L。 A.8.1.7 碘化鉀溶液(1 5 0g/L) : 稱取1 5g碘化鉀, 加水溶解后稀釋至1 0 0m L。貯于棕色瓶內(nèi)( 臨用前 配制) 。 A.8.1.8 氯化亞錫溶液(4 0 0g/L) : 稱取2 0g氯化亞錫(S n C l22 H2O) , 溶于5 0m L鹽酸溶液(1+1) 。 A.8.1.9 乙酸鉛棉花: 將脫脂棉浸于乙酸鉛溶液(1 0 0g/L) 中,2h后取出晾干。 A.8.1.1 0 吸收液: 稱取0.5 0g二乙氨基二硫代甲酸銀, 研碎后用吡啶溶解, 并用吡啶稀釋至1 0 0m L。 靜置后過濾于棕色瓶中, 貯存于冰箱內(nèi)備用。 A.8.1.1 1 砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液(0.1 m g/m L) : 稱取0.1 3 20g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷 (A s 2O3) , 溶于5m L氫氧化鈉溶液中。溶解后, 加入2 5m L硫酸溶液(1m o l /L) , 移入10 0 0m L容量 瓶中, 加新煮沸冷卻的水稀釋至刻度。 A.8.1.1 2 砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(1g/m L) : 臨用前取1.0m L砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液, 加1m L硫酸溶液(1m o l /L) 于 1 0 0m L容量瓶中, 加新煮沸冷卻的水稀釋至刻度。 A.8.2 儀器和設(shè)備 A.8.2.1 分光光度計。 A.8.2.2 測砷裝置: 同G B5 0 0 9.7 6二乙氨基二硫代甲酸銀比色法。 A.8.3 分析步驟 吸取2 0m L濾液A和3m L砷標(biāo)準(zhǔn)使用液( 含3gA s) , 分別置于砷發(fā)生瓶A中, 加水至3 5m L。 于上述各瓶中加入2 0m L硫酸溶液(1+4) , 2m L碘化鉀溶液,0.5m L氯化亞錫溶液和1m L異丙醇, 混勻, 放置3 0m i n。各加入3g無砷金屬鋅, 立即塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管B, 并使管B