TAHFIA 008-2018 釀酒用大曲常規(guī)理化指標的快速測定方法 近紅外法.docVIP

T/AHFIA安徽省食品行業(yè)協(xié)會團體標準T/AHFIA 0082018釀酒用大曲常規(guī)理化指標的快速測定方法近紅外法Rapid determination method of physical and chemical indicators for brewing Daqu near-infrared spectroscopy2018 - 12 - 26發(fā)布2019 - 01 - 15實施安徽省食品行業(yè)協(xié)會發(fā)布T/AHFIA 0082018 前言本標準按照 GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草。本標準由安徽省食品行業(yè)協(xié)會提出并歸口。本標準起草單位：安徽瑞思威爾科技有限公司、安徽古井貢酒股份有限公司、安徽潤安信科檢測科技有限公司。本標準起草人：沈小梅、劉國英、李安軍、王錄、胡心行、周慶伍、王志強、袁志強、馬雷、王銀輝、楊恩賀。IT/AHFIA 0082018釀酒用大曲常規(guī)理化指標的快速測定方法 近紅外法A1 范圍本標準規(guī)定了釀酒用大曲中常規(guī)理化指標快速測定的原理、儀器和設(shè)備、分析步驟、樣品的測定及精密度。本標準適用于釀酒用大曲常規(guī)理化指標的快速測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB 5749 生活飲用水衛(wèi)生標準GB/T 15109 白酒工業(yè)術(shù)語QB/T 4257 釀酒大曲通用分析方法QB/T 4258 釀酒大曲術(shù)語3 原理使用近紅外光譜儀，采用漫反射模式采集釀酒用大曲光譜圖，通過偏最小二乘法對近紅外光譜進行分析，建立釀酒用大曲的特征光譜與待測成分含量之間的線性模型，從而實現(xiàn)利用近紅外分析方法對大曲待測成分含量的快速測定。4 儀器和設(shè)備4.1 近紅外光譜儀：配漫反射采樣模塊。4.2 樣品杯：石英或玻璃材質(zhì)。5 分析步驟5.1 儀器準備開機預(yù)熱30 min，對儀器狀態(tài)進行檢測。5.2 樣品準備樣品過40目篩，并充分混合均勻。5.3 定標模型的建立5.3.1 光譜數(shù)據(jù)的收集將樣品裝入樣品杯內(nèi)，用壓樣器輕壓，在波數(shù)3800-12000 cm-1范圍內(nèi)掃描64次獲得樣品光譜，重復(fù)測定2次，得到平均光譜。定標集樣品數(shù)量應(yīng)不少于200個。5.3.2 定標樣品的測定光譜采集后，按照QB/T 4257對釀酒用大曲中水份、酸度、糖化力、發(fā)酵力含量進行測定。5.3.3 定標模型的建立利用建模軟件，優(yōu)化各建模參數(shù)，進行光譜預(yù)處理，將近紅外波段光譜信息和理化指標測定值一一對應(yīng)，采用偏最小二乘法，利用化學計量學軟件建立釀酒用大曲中水份、酸度、糖化力、發(fā)酵力的定標模型。5.4 定標模型的驗證5.4.1 使用定標集樣品之外的代表性釀酒用大曲作為驗證集樣品，驗證定標模型的準確性和重復(fù)性，樣品數(shù)量為定標集樣品數(shù)量的20%-25% 。5.4.2 按照QB/T 4257中規(guī)定的方法測定驗證集樣品中各理化指標的測定值。5.4.3 采集獲得驗證集樣品的近紅外波段光譜信息，利用5.3.3建立的釀酒用大曲中水份等指標定標模型獲得所述驗證集樣品的理化指標測定值。5.4.4 比較驗證集樣品的理化指標的測定值和近紅外測定值，若偏差在設(shè)定范圍內(nèi)，則所建定標模型為可用；若偏差超過設(shè)定范圍，則調(diào)整建模條件后重復(fù)上述步驟，直到所建定標模型為可用。6 樣品的測定將待測釀酒用大曲樣品進行近紅外光譜掃描，獲得其近紅外波段光譜信息