GB10348-1989食品添加劑乙酸芳樟酯.pdf

中華 人民 共 和 國 國 家標 準GB 1 03 4 8 一 89劑醋加樟，:口|y FU品酸食乙1 主腸內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了食品添加劑乙酸芳樟醋的技術要求、 試驗方法和檢驗規(guī)則等內(nèi)容。本標準適用于對以天然芳樟醉和乙If為原料化學合成制得的乙酸芳樟醋的質(zhì)量進行分析評價。 該產(chǎn)品用于調(diào)配各類食用香精。2 引用標準G B 6 0 2 化學試劑雜質(zhì)標準溶液制備方法G B 6 0 3 化學試劑制劑及制品制備方法G B 3 1 0 0 國際單位制及其應用Q B 7 9 3 香料統(tǒng)一檢驗方法 標準溶液制備方法Q B 7 9 4 香料統(tǒng)一檢驗方法 色澤檢定法Q B 7 9 5 香料統(tǒng)一檢驗方法 香氣檢定法Q B 7 9 6 香料統(tǒng)一檢驗方法比重側定法Q B 7 9 8 香料統(tǒng)一檢驗方法 折光指數(shù)測定法Q B 8 0 。 香料統(tǒng)一檢驗方法 溶解度測定法Q B 8 0 6 香料統(tǒng)一檢驗方法酸值測定法Q B 8 0 7 香料統(tǒng)一檢驗方法酣測定法Z B Y 4 1 0 0 1 精油填充柱氣相色譜分析通用法3 產(chǎn)品化學名稱、 分子式、 結構式、 分子f化學名稱: 乙酸一 3 , 7 一 二甲基一 1 , 6 一 辛二烯- 3 - 醋分 子 式 : C , ZH 2 00 z結構式:夕 泌CH,護 oc分子量; 1 9 6 . 2 9 ( 按1 9 8 5 年國際原子量)4 技術要求中華人民共和國輕工業(yè)部1 9 8 9 一 9 2 一 2 2 批準1 9 8 9 一 0 9 一 0 1 實施GB 1 03 48一 894 . 1 色狀 無色或淺黃色透明液體， 色澤不超過標準比色液4 號色標。4 . 2 香氣 類似燕衣草油香氣。4 . 3 相對密度( 2 5 / 2 5 0C) 0 . 8 9 5 - 0 . 9 1 0 . 注: 根據(jù)G B 3 1 0 0 規(guī)定“ 比 重” 改用“ 相對密度， 表示.4 . 4 折光指數(shù)( 2 0 0C ) 1 . 4 5 0 0 - - 1 . 4 5 5 0 .4 . 5 溶解度( 2 5 C ) 1 m L 試樣全溶于5 m L 7 0 %( V / V ) 的乙醉中。46 酸值 最大: 1 . 。 。4 . 7 酷含量， % 最小: 9 5 . 0 e 注: 本標準附錄A ( 參考件) 中乙酸芳樟醋氣相色譜含量的評估僅供參考。4 . 8 砷( A s ) 含量， % 最大: 0 . 0 0 0 3 ,4 . 9 重金屬含量( 以P b 計) ， % 最大: 0 . 0 0 1 ,5 試驗方法 除特別注明外， 試驗中所用試劑為分析純試劑; 水為蒸餾水或相當純度的水。5 1 色狀的檢定 見Q B 7 9 4 。 標準比色液用重鉻酸鉀配制。52 香氣的檢定 見Q B 7 9 5 ,5 . 3 相對密度的測定( 2 5 / 2 5 0C ) 見Q B 7 9 6 。 第一法為仲裁法。5 . 4 折光指數(shù)的測定( 2 0 0C ) 見 Q B 7 9 8 ,5 . 5 溶解度的測定( 2 5 0C) 見 Q B 8 0 0 ,5 . 6 酸值的測定 見 Q B 8 0 6 ,5 . 了 酷含量的測定 見Q B 8 0 7 , 試樣用量: 1 8 , 醋含量以乙酸芳樟醋計。 注: 乙酸芳樟酩含量的氣相色譜評估法參考本標準附錄A .5 . 8 砷( A s ) 含量的測定5 . 8 . 1 儀器裝置 按 中華人民共和國藥典 1 9 8 5 年版“ 砷鹽檢查法” 儀器裝置圖。 工 0 8GB 1 0 3 48 一 8 95 . 8 . 2 試劑和溶液5 . 8 . 2 . 1 鹽酸( G B 6 2 2 ) ; 1 + 1 溶液。5 . 8 . 2 . 2 氧化鎂( H G 3 -1 2 9 4 ) ,5 . 8 . 2 . 3 硝酸鎂( H G 3 -1 0 7 7 ) ; 1 0 %溶液。5 . 8 - 2 . 4 碘化鉀( G B 1 2 7 2 ) ; 1 5 0 0 溶液。5 . 8 . 2 . 5 氛化亞錫( G B 6 3 8 ) : 4 0 寫溶液， 按G B 6 0 3 配制。5 . 8 . 2 . 6 無神金屬鋅( G B 2 3 0 4 ) ,5 . 8 . 2 . 7 乙酸鉛棉花、 按G B 6 0 3 制備。5 . 8 . 2 . 8 澳化汞試紙: 按。 B 6 0 3 制備。5 . 8 - 2 . 9 砷標準溶液( 1 m L含0 . 0 0 1 m g 砷) : 按G B 6 0 2 配制后稀釋1 0 0 倍.5 . 8 . 3 操作程序 稱取1 g 試樣( 準確至0 . 1 g ) ， 置于5 0 m L 瓷燕發(fā)皿中， 加入1 g 氧化鎂及5 m L 硝酸鎂溶液( 同時同量的氧化鎂及硝酸鎂溶液作空白試驗) 。 在水浴上燕干并使試樣揮發(fā)完全后， 用小火加熱炭化， 再于5 0 0 C以下灼燒至灰化完全。 冷卻， 加少量水， 再加鹽酸溶液中和并溶解殘渣， 加水至總體積為2 3 m L , 移入錐形瓶中， 加5 m L 鹽酸、 5 m L 碘化鉀溶液及5 滴抓化亞錫溶液， 在室溫下靜置1 0 m i n 后加2 g 無砷金屬鋅，立即將已裝好的乙酸鉛棉花及澳化汞試紙的玻璃管裝上， 于2 5 -3 0 暗處放置1 h , 澳化汞試紙所呈顏色不得深于標準。 標準是3 m L砷標準溶液， 與試樣同時同樣處理。5 . 9 重金屬含量( 以P b 計) 的測定5 . 9 . 1 試劑和溶液5 . 9 . 1 . 1 氨水( G B 6 3 1 ) : 1 0溶液。5 . 9 . 1 . 2 冰乙酸( G B 6 7 6 ) ; 3 0 %溶液。5 . 9 . 1 . 3 酚酞( H G B 3 0 3 9 ) : 1 %乙醉溶液。5 . 9 . 1 . 4 飽和硫化氫水: 按G B 6 0 3 配制， 現(xiàn)用現(xiàn)配。5 . 9 . 1 . 5 鉛標準溶液( 1 m L 含0 . 0 1 m g 鉛) : 按G B 6 0 2 配制后稀釋1 0 倍。5 - 9 . 2 操作程序 稱取2 g 試樣( 準確至。 . 1 g ) , 置于5 0 m l , 瓷蒸發(fā)皿中， 于沸水浴上加熱揮發(fā)完全， 先用小火炭化， 然后于5 5 0 灰化。 冷卻， 加0 . 5 m L乙酸溶液， 溶解后加2 0 m l , 水( 必要時過濾) ， 置于5 0 m L 納氏比色管中，加一滴酚酞溶液， 用氮溶液調(diào)至淡紅色。 加0 . 5 m l , 乙酸溶液， 加水至2 5 m L ， 加入1 0 m l , 飽和硫化氫水，搖勻， 在暗處放置1 0 m i n ， 其頗色不得深于標準。 標準是取2 m L鉛標準溶液， 加0 . 5 m L乙酸溶液， 加水至2 5 m L ， 加入1 0 m l , 飽和硫化氫水， 搖勻， 于暗處放置1 0 m i n ,6 檢驗規(guī)則6 . 1 乙 酸芳樟醋每批產(chǎn)品應由生產(chǎn)廠技術檢驗部門負責檢驗。 應保證出廠的乙 酸芳樟酷都符合本標準的要求。 每批出廠成品都應附有質(zhì)量合格證明書。 內(nèi)容包括: 生產(chǎn)廠名、 產(chǎn)品名稱、 商標、 生產(chǎn)日 期、 批號、凈重和標準編號.6 . 2 驗收單位有權按本標準規(guī)定的試驗方法和檢驗規(guī)則， 核驗所收到的乙酸芳樟醋的質(zhì)量是否符合本標準的要求. 每一批號作一次驗收， 不同批號分別驗收。6 . 3 抽樣方法: 每批的包裝單位1 0 0 個以下抽取兩個， 1 0 0 個以上抽取三個。 開啟包裝后先檢查水分和雜質(zhì)， 然后振搖使之充分混勻， 再用玻璃取樣器吸取樣品5 0 - 1 0 0 m L , 注入混樣器混合均勻。 分別裝入兩個清潔干操具磨砂塞蓋的玻璃瓶中。 瓶上注明: 生產(chǎn)廠名、 產(chǎn)品名稱、 批號、 數(shù)量及取樣日 期。 一瓶作檢驗用， 另二瓶留存?zhèn)洳?。GB 1 03 48 一 896 . 4 如驗收結果有一項指標不符合本標準要求時， 可會同生產(chǎn)廠重新自兩倍量的包裝中抽取試樣復驗. 重新檢驗結果， 如仍有指標不合格， 該批產(chǎn)品不能驗收。6 . 5 當供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時， 可由雙方協(xié)議解決或由雙方邀諳的第三者仲裁。7 標志、 包裝、 運箱、 貯存7 . 1 乙酸芳樟醋應裝于鋁桶或鍍鋅白鐵桶內(nèi)， 容器必須豬潔干操。了 . 2 每批成品都應在包裝上注明: 食品添加劑、 產(chǎn)品名稱、 生產(chǎn)廠名、 商標、 批號、 凈重、 毛重、 出廠日 期及本標準編號。 產(chǎn)品包裝每桶凈重1 8 0 k g 或5 0 k g 。 訂貨單位如有特殊要求， 可與生產(chǎn)廠另訂協(xié)議.了 . 3 運愉時應防止日 曬、 雨淋和雜氣的污染， 遠離火源. 嚴禁與酸、 堿等混運。7 . 4 乙酸芳樟酷應貯存在干燥陰涼的倉庫里， 嚴防與酸、 堿接觸。7 . 5 本品在符合規(guī)定的貯運條件， 包裝完整未經(jīng)啟封的情況下， 鑲鋅白鐵桶保質(zhì)期為半年， 鋁桶保質(zhì)期為一年。G B 1 0 3 4 8 一 8 9 附錄A乙截芳棒.含t的評估氣相色訟內(nèi)部歸一化法 ( 參考件)儀器1 色譜儀、 記錄儀和徽處理機按Z B Y 4 1 0 0 1 中 第5 章的規(guī)定.2 柱填充柱: 長3 -4 m ， 內(nèi) 徑3 - 4 m m ,固定相: C a r b o w a x 2 0 M, 5 %-1 0 0 o ， 涂于C h r o m o s o r b W A W D M C S 6 0 8 0 目上。3 檢測器氫火焰離子化檢豁器。悶.目1AAA1 .擻作條件 .弓.內(nèi)AAA 2 . 1 溫度 色譜爐: 線性程序升溫從8 0 至2 0 0 C ， 速率2 -3 C / m i n . 進樣口: 2 0 0 0C o 檢測器: 2 0 0 C。A 2 . 2 流速 載氣流速: 氮氣， 2 0 - 3 0 m L / m i n ,A 3 往效能的測定A 3 . 1 化學惰性試驗 按Z B Y 4 1 0 0 1 中第 8 . 1 條指定方法進行試 驗， 應符合要求.A 3 . 2 柱效 按Z B Y 4 1 0 0 1 中第 8 . 2 條指定