GB15570-1995食品添加劑葉酸.pdf

中華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)添G B 1 5 5 7 0 一 1 9 9 5劑加酸品葉食F o o d a d d i t i v e - F o l i c a c i d1 主腸內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑葉酸的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸和貯藏的要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)合成法制得的葉酸， 在食品工業(yè)中作為維生素類營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑。2 l 用標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)藥典 一 九九0年版二部GB 8 4 5 0GB 8 4 5 1食品添加劑中砷的測(cè)定方法食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法3 化學(xué)名稱、 分子式、 結(jié)構(gòu)式、 分子l 化學(xué)名稱: N - 仁 4 - ( 2 - 氨基- 1 , 4 一 二氫- 4 - 氧代一 6 - 蝶吮) 甲氨基 苯甲酞基工 1 . 一 谷氨酸分子式結(jié)構(gòu)式 N - 4 - ( 2 - A m i n o - 1 , 4 - d i h y d r o - 4 - o x o - 6 - p t e r i d i n y l ) m e t h y l a m i n o b e n z o y l - L - g l u t a m i c Ac i d: C , , H, 9 N, O 6HE N一仁卜 二ONHG- -一COON!H供H OO C C Hz C H分子量: 4 4 1 . 4 0按 1 9 8 7 年國(guó)際原子量計(jì))4 技術(shù)要求4 . 1 性狀 本品為黃色或橙黃色結(jié)晶性粉末; 無(wú)臭、 無(wú)味。在水、 乙醇、 丙酮、 三氯甲烷或乙醚中不溶; 在氫氧化鈉和碳酸鈉的稀溶液中溶解。4 . 2 項(xiàng)目和指標(biāo)國(guó)家技術(shù)監(jiān)譽(yù)局1 9 9 5 一 0 6 一 0 2 批準(zhǔn)1 9 9 5 一 1 2 一 0 1 實(shí)施G B 1 5 5 7 0 一 1 9 9 5項(xiàng)目指標(biāo)含t( 以C , . H : . N , O 。 計(jì)) ， %9 6 . 0 -1 0 2 . 0 ( 第一法)9 5 . 0 -1 0 2 . 0 ( 第二法)水分， %簇8 . 5熾灼殘?jiān)?%鎮(zhèn)0 . 1重金屬( 以P b 計(jì)) ， %簇0 . 0 0 1砷( 以A s 計(jì)) ， %(0 . 0 0 0 35 試驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)中所用試劑為分析純?cè)噭?水為燕餾水或相應(yīng)純度的水， 溶液為水溶液。5 . 1 鑒別5 . 1 . 1 試劑和溶液 氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) : 0 . 1 m o l / L溶液。5 . 1 . 2 儀器設(shè)備 紫外分光光度計(jì)， 附1 c m比色池。5 . 1 . 3 鑒別方法 取樣品， 加氫氧化鈉溶液制成每1 m L中含1 0 p g 樣品的溶液， 用紫外分光光度計(jì)測(cè)定， 在2 5 6 士2 n m, 2 8 3 士2 n m, 3 6 5 士4 n m的波長(zhǎng)處有最大吸收， 吸收度2 5 6 n m與吸收度3 6 5 n m的比值應(yīng)為2 . 8 -3 . 0 .5 . 2 葉酸含量測(cè)定5 . 2 . 1 第一法比色分光法5 . 2 . 1 . ， 試劑和溶液 氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) : 0 . 1 m o l / L溶液。 鹽酸( G B 6 2 2 ) : 2 m o l / L溶液。 鋅粉( 無(wú)砷鋅) 。 亞硝酸鈉( G B 6 3 3 ) : 0 . 1 %溶液。 氨基磺酸按: 。 . 5 %溶液 二鹽酸蔡基乙二胺: 。 . I %溶液。 對(duì)照品溶液的制備: 稱取葉酸對(duì)照品( 同時(shí)測(cè)定水分) 0 . 0 8 g ( 準(zhǔn)確至。 . 0 0 0 2 g ) , 置1 0 0 m L量瓶中，加氫氧化鈉溶液使溶解， 并稀釋至刻度， 搖勻( 溶液A ) , 精密吸取溶液A2 m L , 置另 一1 0 0 m L量瓶中，加鹽酸溶液2 0 m L ， 用水稀釋至刻度， 搖勻， 即得。 每1 m L中約含葉酸對(duì)照品1 6 p g ( 溶液B ) , 樣品溶液的制備: 稱取葉酸樣品， 按對(duì)照品溶液的制備法制備， 即得。5 . 2 . 1 . 2 儀器設(shè)備 分光光度計(jì)， 附1 c m比色池。 5 . 2 . 1 . 3 測(cè)定方法 精密量取對(duì)照品溶液B與樣品溶液B各6 0 m L ， 分別置2 5 0 m L具塞錐形瓶中， 各加鋅粉0 . 5 g ( 可 稍過(guò)量) ， 連續(xù)振搖2 0 m i n ， 用干燥濾紙過(guò)濾， 棄去初濾液， 各精密吸取續(xù)濾液2 m L ， 分別置1 0 m L量瓶 中， 各依次加水3 m L , 鹽酸溶液 1 m L與亞硝酸鈉1 m L , 混勻， 放置2 m i n ， 各加氨基磺酸按溶液1 m L , 混勻， 放置1 0 m i n ， 各加二鹽酸蔡基乙 二胺溶液1 m L ， 混勻， 放置1 0 m i n ， 用水稀釋至刻度， 搖勻。G B 1 5 5 7 0 一 1 9 9 5 另精密吸取對(duì)斌品溶液A與樣品溶液A各2 0 m L ， 分別置1 0 0 m L量瓶中， 各加鹽酸溶液2 0 m L ,用水稀釋至刻度， 搖勻。各精密吸取2 m L ， 分別置于1 0 m L量瓶中， 自 “ 依次加水3 m L ” 起， 依法操作; 另取水2 m L 置1 ) o Lt飯中， 自 “ 依次加水3 m L ” 起， 依法操作， 作為空白， 用分光光度計(jì)測(cè)定， 以1 c m 的比色池在5 5 。 士1 n m的 故長(zhǎng)處側(cè)定上述二組溶液的吸收度。5 . 2 . 1 . 4 計(jì)算結(jié)果的表示 葉酸含量X, ( 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示 按式( 1 ) 計(jì)算: ( A，一 A. / 1 0 ) m, ( 1 0 0一 X, )入， 之 一X 1 0 ( ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .月 k A,一 /Aa l 1 u).7 Ry k i U U一 Ay )式中: A , 用鋅粉還原的對(duì)照品溶液吸收度; A , 用鋅粉還原的樣品溶液吸收度; A , 未用鋅粉還原的對(duì)照品溶液吸收度; 月 。 未用鋅粉還原的樣品溶液吸收度; ， ， 對(duì)照品質(zhì)量， 9 ; m i 樣品質(zhì)量， 9 ; X , 對(duì)照品水分含量， %; X 3 樣品水分含量. %e 注 X , . X ， 按 5 . 3 側(cè)定.5 . 2 . 1 . 5 允許差 兩次平行試驗(yàn)的相對(duì)偏差應(yīng)小于2 %.5 . 2 - 2 第二法 高效液相色譜法5 . 2 . 2 . 1 試劑 磷酸二氫鉀( G B 1 2 7 4 ) . 氫氧化鉀( H G B 3 0 0 6 ) ; 0 . 1 m o l / L溶液。 甲醇( H P I . C色譜級(jí)) 。 煙酞胺( 藥用級(jí)) 。 氨水( G B 6 3 1 ) ; 0 . 5 %溶液。 葉酸對(duì)照品( 中國(guó)衛(wèi)生部生物制品鑒定所) 。5 . 2 - 2 . 2 儀器設(shè)備 高效液相色譜儀， 附十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱。5 . 2 - 2 . 3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以磷酸二氫 鉀6 . 8 g 與氫氧化鉀液( 0 . 1 m o l / L ) 7 0 m L ， 加水稀釋成約8 5 0 m L 并調(diào)節(jié)p H至6 . 3 士0 . 1 ， 加甲 醇8 0 m L ， 用水稀釋成1 O O O m L的溶液為流動(dòng)相; 檢測(cè)波長(zhǎng)為2 5 4 n m， 葉 酸峰和內(nèi) 標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于1 , 5 . 分離度( R) 按式( 2 ) 計(jì)算 :R =2 ( t 一1 . , )Wl + W: 。 。 . . 。 。 二。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 )式中: 4 1 葉 酸 峰 的 保留 時(shí) 間;1 x , 煙 酞 胺 峰 的 保 留 時(shí) 間 ;wl 葉酸峰的寬度;G B 1 5 5 7 0 一 1 9 9 5 W: 煙酞胺峰的寬度。5 . 2 . 2 . 4 校正因子測(cè)定 取煙酞胺適量， 加水溶解并稀釋成為1 m L中含1 . O m g 的溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液; 另稱取葉酸對(duì)照品5 m g ( 精確至0 . 0 0 0 0 2 g ) 置2 5 m L 量瓶中， 加。 . 5 %氨溶液約1 5 m L 溶解， 精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5 m L ， 用同一溶劑稀釋至刻度， 搖勻， 取1 0 川注入液相色譜儀， 計(jì)算校正因子。 校正因子( F) 按式( 3 ) 計(jì)算:F, =A s / - ,As / m, 。 . ( 3 )式中: A ,煙酞胺的峰面積; A s 葉酸對(duì)照品的峰面積; m , 煙酸胺的質(zhì)量， 9 ; m 4 葉酸對(duì)照品的質(zhì)量， 9 。5 . 2 - 2 . 5 供試品溶液的制備與測(cè)定 取本品約5 m 盯精確至0 . 0 0 0 0 2 g ) ， 按5 . 2 . 2 . 4 校正因子測(cè)定項(xiàng)下的葉 酸對(duì)照品 溶液的制備和測(cè)定。5 . 2 - 2 . 6 計(jì)算結(jié)果的表示 葉酸含量X4 ( 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示) 按式( 4 ) 計(jì)算:X一 ; l X A ,/m s X : 。 。 八 . 刀2 s1 ) 5. . . . . . ( 4 )式中; F , 一一校正因子; A , 葉酸峰面積; A ; 一一 煙酞胺峰面積; ， 5 樣品的質(zhì)量， 9 ; m s 煙酞胺質(zhì)量， 9 .5 . 2 . 2 . 7 允許差 兩次平行試驗(yàn)的相對(duì)偏差應(yīng)小于2 %.5 . 3 水分的測(cè)定5 . 3 . 1 試劑 費(fèi)休氏試液: 配制方法和標(biāo)定按中華人民共和國(guó)藥典一九九O年版二部附錄5 5 頁(yè)。 無(wú)水甲醇( 分析純) 。 三氯甲烷( G B 6 8 2 ) .5 . 3 . 2 儀器設(shè)備 費(fèi)休氏水分測(cè)定儀5 . 3 . 3 測(cè)定方法 稱取樣品。 . 1 彭準(zhǔn)確至。 . 0 0 0 2 g ) , 置干燥的具塞玻瓶中， 加三氯甲 烷無(wú)水甲醇( 4 e斷振搖( 或攪拌) 下， 用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色。同法作空白 試驗(yàn)。5 . 3 . 4 計(jì)算結(jié)果的表示 樣品中水分含量Xs ( 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示) 按式( 5 ) 計(jì)算:ml， 在不G B 1 5 5 7 0 一 1 9 9 5_( T 一 T, )， F,_ _ _， _ 、入5導(dǎo) x l u u . . . . . . . . 一 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . t 5 刀王 甲式中: F p 每工 m L費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的質(zhì)量, m g , T , 樣品消耗費(fèi)休氏試液的體積， m l , 3 T , 空白所消耗費(fèi)休氏試液的體積， m L ; 爪 7 樣品的質(zhì)量， 。 9 。5 . 3 . 5 允許差 兩次平行試驗(yàn)的相對(duì)偏差應(yīng)小于。 2 %,5 . 4 熾灼殘?jiān)臏y(cè)定5 . 4 . 1 試劑 硫酸( G B 6 2 5 ) .5 . 4 . 2 測(cè)定方法 稱取樣品1 g ( 準(zhǔn)確至。 . 0 1 g ) , 置于已 在7 0 0. 8 0 0 熾灼至恒重的瓷增鍋中， 用小火緩緩加熱至完全炭化， 放冷后， 加硫酸。 . 5 -1 m L使?jié)駶?rùn)， 低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后， 在7 0 0 -8 0 0 下灼燒到恒重。3 計(jì)算結(jié)果的表示熾灼殘?jiān)黊 fi ( 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示) 按式( 6 ) 計(jì)算X,二f xi a 二 M g X 1 0 。. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 6 ): m a鉗禍加殘?jiān)|(zhì)量， 9 ;m,增禍質(zhì)量， 9 ;m i o 樣品 質(zhì) 量+ g .重金屬的測(cè)定1 第一法按G B 8 4 5 1 測(cè)定， 樣品處理采用干法消解。 此法為仲裁法。2 第二法按 5 . 4 . 2 方法操作( 但在5 0 0 -6 0 0 灼燒) ， 按中華人民共和國(guó)藥典一九九U年版二部附錄5 2 頁(yè) .日鴻式亡刁5555竹第二法檢查。5 . 6 砷的測(cè)定 按G B 8 4 5 0 測(cè)定， 樣品按二乙氨基二硫代甲酸銀比色法項(xiàng)下干灰化法處理。6 檢驗(yàn)規(guī)則6 . ， 本產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門 進(jìn)行檢驗(yàn)， 生產(chǎn)廠家應(yīng)保證所有的出廠產(chǎn)品均應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求， 每批( 件) 出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有產(chǎn)品檢驗(yàn)合格證。6 . 2 使用單位可按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法， 對(duì)所收到的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)， 檢驗(yàn)其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求.6 . 3 本產(chǎn)品經(jīng)最后混合具有均一性的成品為一批。6 . 4 取樣方法及取樣量 取樣須備有清潔、 干燥， 具有可密閉性和避光性的樣品瓶， 瓶上貼有標(biāo)簽， 注明生產(chǎn)廠名稱、 產(chǎn)品名稱、 批號(hào)及取樣日期， 每一包裝為一件數(shù)， 總件數(shù)， 鎮(zhèn)3 ， 取樣數(shù)為每件取樣， 總件數(shù)n 鎮(zhèn)3 0 0 時(shí)， 取樣數(shù)為了 石 . +1 ; 總件數(shù)n 3 0 0 時(shí)， 取樣數(shù)了 石 、。， ，二 ，、 二，J t .u J 、二，。 ，。 二 、。，花一十1 , tw7 Y f 里肚懺， 用7 J