GB31643-2016食品安全國家標準含硅酸鹽輻照食品的鑒定熱釋光法.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B3 1 6 4 32 0 1 6食品安全國家標準含硅酸鹽輻照食品的鑒定 熱釋光法2 0 1 6 - 1 2 - 2 3發(fā)布2 0 1 7 - 0 6 - 2 3實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會國 家 食 品 藥 品 監(jiān) 督 管 理 總 局發(fā) 布G B3 1 6 4 32 0 1 6 前 言 本標準代替NY/T1 2 0 72 0 0 6 輻照香辛料及脫水蔬菜熱釋光鑒定方法 和NY/T1 3 9 02 0 0 7 輻照新鮮水果、 蔬菜熱釋光鑒定方法 。本標準與NY/T1 2 0 72 0 0 6和NY/T1 3 9 02 0 0 7相比, 主要變化如下: 增加了“ 熱釋光” 科學定義; 增加了樣品前處理和熱釋光測量過程的注解。G B3 1 6 4 32 0 1 61 食品安全國家標準含硅酸鹽輻照食品的鑒定 熱釋光法1 范圍本標準規(guī)定了一種檢測食品是否接受過輻照的鑒定方法。本標準適用于可分離硅酸鹽的香辛料、 脫水蔬菜、 新鮮水果和蔬菜等食品。2 術語和定義熱釋光(T h e r m o l u m i n e s c e n c e) : 硅酸鹽礦物質在被加熱時, 原來被吸收在晶格陷阱中的輻射能量以光子形式釋放出來的現(xiàn)象。3 原理黏著在食品表面的硅酸鹽礦物質在接受電離輻射時, 能夠通過電荷捕獲方式儲存輻射能量。這些硅酸鹽被分離出來后置于一定的高溫環(huán)境, 就會以光的形式釋放儲存的能量, 這種現(xiàn)象被稱為熱釋光。測量并記錄熱釋光信號形成熱釋光曲線。熱釋光強度可用熱釋光曲線的面積積分值表示。硅酸鹽礦物質的種類和數(shù)量不同, 產生的熱釋光信號也不同。為了消除硅酸鹽種類的差別, 需對樣品進行兩次熱釋光測定。以G1表示樣品硅酸鹽的熱釋光一次發(fā)光曲線面積積分值; 給予樣品確定劑量的輻照后, 再次測定樣品的熱釋光, 并且用G2表示二次發(fā)光曲線的面積積分值, 最終用G1/G2值判定樣品是否經過輻照。4 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。4.1 試劑4.1.1 鹽酸(HC l) 。4.1.2 過氧化氫(H2O2) 。4.1.3 丙酮 (CH3)2C O 。4.1.4 多鎢酸鈉(3 N a2WO49WO3H2O) 。4.2 試劑配制4.2.1 1m o l/L的鹽酸溶液: 量取鹽酸9 0m L, 加水稀釋至10 0 0m L。4.2.2 1.7g/m L的多鎢酸鈉溶液: 稱取7 0 0g多鎢酸鈉, 溶于適量水中, 再定容至10 0 0m L。5 儀器和設備5.1 熱釋光劑量儀: 測量范圍:0.1G y 1 0k G y; 線性加熱速率:1/s 4 0/s。G B3 1 6 4 32 0 1 62 5.2 超聲波振蕩器。5.3 低速離心機: 轉速10 0 0r/m i n。5.4 恒溫干燥箱。5.5 電子天平: 感量0.1m g。5.6 電離輻射源: 對電離輻射源的使用和管理應按G B1 7 5 6 8和G B/T2 5 3 0 6的規(guī)定。6 分析步驟6.1 樣品前處理6.1.1 香辛料和脫水蔬菜稱取樣品1 0 0g, 置于燒杯中, 加入足量水浸泡, 混勻靜置。超聲波處理5m i n, 用合適的濾網(wǎng)過濾( 比如粗糙樣品可以使用孔徑2 5 0m的濾網(wǎng)) , 收集濾液于燒杯中, 并且用去離子水對濾網(wǎng)上的濾渣進行沖洗, 收集沖洗液于燒杯中, 靜置。去除上層溶液, 保留燒杯底部的礦物質( 若有機物無法一次清除,可多次加水浸泡樣品, 然后將多余溶液去除) 。將礦物質轉移至離心管中,10 0 0r/m i n離心1m i n,去除多余水分, 保留管底的礦物質沉淀。6.1.2 新鮮水果和蔬菜稱取樣品( 水果和茄果類、 根莖類蔬菜取樣品表皮, 厚度不超過5mm; 葉菜類蔬菜取樣品外層葉片)5 0 0g 10 0 0g, 置于燒杯中, 加入足量去離子水浸泡。超聲波處理3 0m i n 6 0m i n, 靜置沉淀4h,去除上層溶液( 必要時可用合適的濾網(wǎng)過濾溶液) 。將杯底的沉淀轉入離心管中,10 0 0r/m i n離心1 0m i n,去除多余水分, 保留管底的礦物質沉淀。6.2 礦物質提取向裝有礦物質的離心管中加入1.7g/m L的多鎢酸鈉溶液5m L, 劇烈晃動, 超聲波處理5m i n1 5m i n。10 0 0r/m i n離心2m i n, 沉淀礦物質。加入適量去離子水覆蓋在多鎢酸鈉溶液上層, 然后將上層的水溶液去掉( 這一步可反復操作, 直到有機物去除干凈) 。小心去除管中的多鎢酸鈉溶液, 保留管底的礦物質。加入足量的去離子水清洗礦物質兩次, 靜置或低速離心使礦物質沉淀, 去除多余水分。加入1m o l/L的鹽酸溶液1m L2m L, 混合均勻, 靜置1 0m i n。按照過氧化氫與鹽酸溶液體積比2 1的關系加入適量過氧化氫, 混勻, 靜置反應1 2h。去除上層溶液, 用水清洗2次, 靜置, 去除多余水分。加入適量丙酮, 將礦物質樣品轉移至干凈的樣品盤上, 置于5 0恒溫干燥箱內烘干。6.3 熱釋光儀參考條件a) 升溫速率:6/s;b) 加熱溫度范圍:3 55 0 0;c) 預熱溫度:5 0;d) 熱釋光發(fā)光曲線面積積分溫度區(qū)間:1 0 05 0 0。6.4 樣品測定6.4.1 G1的測量稱取6.2收集到的待測沉淀物0.1m g 1m g, 均勻倒入熱釋光儀的測量小盤中, 按6.3中a) c) 規(guī)定的條件進行測量, 記錄發(fā)光曲線, 按6.3中d) 條件取值計算發(fā)光曲線面積積分值, 以G1表示。G B3 1 6 4 32 0 1 63 6.4.2 G2的測量將6.4.1中測量過的樣品和托盤一起置于避光盒中, 用電離輻射源給予特定劑量的輻照( 香辛料和脫水蔬菜類產品的參比劑量為1.0k G y, 新鮮水果和蔬菜類產品的參比劑量為0.5k G y) 。按6.3中a) c)規(guī)定的條件進行第二次測量, 記錄發(fā)光曲線, 按6.3中d) 條件取值計算發(fā)光曲線面積積分值, 以G2表示。 注:為了確保熱釋光信號測定的準確性, 應該定期對熱釋光儀進行校正, 確保儀器的背景讀數(shù)保持穩(wěn)定。有條件的話, 應該在每次測量前用液氮清洗樣品加熱室。7 分析結果的表述7.1 結果計算積分面積比值按式(1) 計算:f=G1/G2(1) 式中:f 積分面積比值;G1 第一次測量的發(fā)光曲線面積積分值;G2 第二次測量的發(fā)光曲線面積積分值。計算結果保留到小數(shù)點后兩位。7.2 結果判定7.