GB3263-1982食品添加劑沒食子酸丙酯.pdf

中華人民共和國國家標準品添加UDC 6 6 1 . 7 3 : 舊 6 4GB 3 2 6 3一 8 2食 子 酸 丙F o o d a d d i t i v eP rop y l g a l l a t e 本標準適用于沒食子酸與正丙醉以濃硫酸為脫水劑， 加熱 ( 1 2 0 C)醋化， 而制得沒食子酸丙醋。本品加于油脂、白 脫油及含油脂食品中作為抗氧化劑。 分 子 式 : C i o H 1 2 0 s 分子量:2 1 2 . 2 1 ( 按1 9 7 9 年國際原子量) 結構式:C OO CH, C H廠H,1 技術要求1 . 1 外觀: 本品為白一 淡揭色的結晶 性粉末或乳白色 針狀結晶。無臭，稍有苦味，水溶液無味。1 . 2 項目和指標指標名 稱指標含YA( 以C IO H O 。 計) ，%9 8 -1 0 2熔點，1 4 6-1 5 0砷鹽 ( 入s )，%G0 . 0 0 0 3重金屬 ( 以P b 計)，%0 . 0 0 1 燥失重，%t 測定國家標準局1 9 8 2 一 0 0 - 2 5 發(fā)布1 9 8 8一03 一 0 1 實施GB 8 2 6 3 -8 2 2 . 2 . 1 試劑和溶液 硝酸 ( G B 6 2 6 -7 8 ) :分 析純， 1 : 3 0 0 溶液; 氫氧化鈉 ( G B 6 2 9 -8 1 ): 分析純，1 N， 甲基橙 ( HG B 3 0 8 9 -5 9 ):分析純，1 % 溶液; 硝酸秘 ( HG 3 -1 2 9 5 -8 0 ):分析純; 溶液配制: 稱5 g 石 肖 酸 泌 置于錐 形瓶中， 加7 . 5 m l 硝酸， 用力 振蕩 使其溶解， 再加 水稀至 2 5 0 m l，冷卻 過濾， 取出l O r n l ， 用I N 氫氧化鈉溶液滴 定以甲 基橙 作指示劑， 氫氧化鈉耗用欣 應在5 一 6 . 2 5 m 1中即可使用。 2 . 22 測定方法 樣品預先在1 1 0 干 澡4 小時至恒重， 稱取樣品0 . 2 g( 準確至0 . 0 0 0 2 g ) 于4 0 0 m I 燒杯中， 加1 5 0 m1蒸餾水溶化，加熱至沸，用力振蕩，加S O m l 硝酸秘溶液， 繼續(xù)加熱至沸數分鐘后， 直至完全沉淀， 并冷卻過濾，濾出黃色沉淀物于恒重的定最砂芯增禍中，用稀硝酸 ( 1 : 3 0 0 )洗滌，并在1 1 0 C F 燥4 小時，稱至恒重。 2 . 2 . 3 計算公式00mlm 口， x 0 . 4 8 6 6 X ， =二止 二 二 二 二二 二 一x G2式中: G, 干 燥后沉淀重量， 9; G Z 樣品重 量，9; 。4 8 6 6 -沒食子酸丙醋秘鹽換算成沒食子 酸丙 醋系數。. ， 。 . 。 . . (I)2 . 32 . 3.熔點測定 儀器設備高 型 燒 杯: 4 0 0 m I ;溫度計:分度值0 . 1 C3輔助溫度計:分度值1 :毛細管:內徑 I mm，管壁厚約為0 . 1 5 m m，長約為1 0 0 2 . 8 . 2 測定方法 將少量干 燥研細的樣品放人清潔干燥、 一端封口的毛細管中， 取一長約8 0 0 m m的干燥玻璃管，直立于瓷 板或玻璃板上 。將裝有樣品的毛細管投落5 - - 6 次， 直至毛細管內樣品緊縮至2 - - 3 mm 高。 在 高型燒杯中加3 0 0 m I 甘油作傳溫液， 將溫度計固定于傳溫液中部，將燒杯加熱，并不斷攪拌，使溫度緩緩上升，至熔點前1 0 時， 將裝有樣品的毛細管附著于顯盆 計上，使樣品層面與溫度計的水銀球的中部在同一 高 度， 繼續(xù)加熱， 調節(jié)升溫速 度，使溫度每分鐘上升1士 。 . 1 0C ， 樣品局部熔化時溫度作為初熔溫度，樣品完全熔化時的溫 度作為全熔溫度。 2 . 3 . 3 校正 使用全浸溫度計測得的熔點應加校正值At。 刀t =0 中 0 0 0 1 6 h( 扣 一t 戶 ( 2)式i ; i ; h溫 度計 露 出 液 面I- M 分 的 水 銀 柱 高 度，C .測得的蜘版 ，C ;附 著 于 專 處 的 輔 助 溫 度 計 的 溫 度 ， “ 。2. 42. 4. 1砷含量測定 儀器裝置* I I 藥典 一 九七七 年版 “ 砷鹽檢杏法”儀器裝置。試劑和溶液f t. 0 1 G 3 -1 2 9一8 。 ):分析純;，.2側知GB 326 3- 8 2 硝酸鎂 ( HG 3 -1 0 7 7 -7 7 ):分析純，1 0 %溶液; 鹽酸 ( GB 6 2 2 -7 7 )分析純，1 1溶液; 硫 酸 ( G B 6 2 5 -7 7 ): 分 析純， 碘化鉀 ( G B 1 2 7 2 -7 7 ):分析純，1 5 %溶液; 氯化亞 錫 ( G B 6 3 8 -7 8 ): 分 析純， 4 0 鹽酸溶液. 無砷金屬鋅 ( H G B 3 0 7 3 -5 9 ): 分析純; 乙酸鉛棉花:按G B 6 0 3 -7 7 制劑及制品制備方法制備: 澳化汞試紙:按G B 6 0 3 -7 7 制備; 砷 標準溶液: 按G B 6 0 2 - 7 7 雜 質標準溶液制 備方 法制 備后稀釋1 0 0 倍。 1 m l 含砷 0 . 0 0 1 m g a 2 . 4 . 3 測定方法 稱取樣品l g ( 準確至0 . 1 g ) 置于瓷皿中， 加人氛化鎂1 g 及1 0 % 硝酸鎂溶液5 ml ， 在水浴上蒸于 后，用小火 加熱至炭化，然后置高溫爐中在5 5 0 灼燒至灰化，冷卻， 加少量蒸餾水，再加1 : 1 鹽酸中和溶解殘渣，移入砷瓶中加蒸餾水至曾 體積為2 3 m1 ， 加4 m l 鹽酸， 5 ml 碘化鉀溶液和5 滴酸性氯化亞 錫溶液， 搖勻后在室溫靜止1 0 分鐘后 加2 g 無砷 金屬鋅， 立即將已 裝好的乙 酸鉛棉花 及澳化汞 試紙的 定砷管塞上 ，于2 5 一3 0 暗處放置1 小時后取出樣品澳化汞試紙與 標準比較，其色 斑不得深于 標準。 標準是取3 m l 砷標準溶液與樣品同時同樣處理。 2 . 5 重金屬 含f浦定 2 . 5 . 1 試劑和溶液 氨水( G B 6 3 1 -7 7 ) :1 ， 3 溶液; 酚酞 ( HGB 3 0 3 9 ):1 %乙醇溶液. 鹽酸經胺 ( H G 3 -9 6 7 -7 6 ):分析純，2 0 %; 冰乙酸 ( G B 6 7 6 -7 8 ):分析純，3 0 % 溶液; 飽和硫化氫水:在室溫下飽和， 現用現配; 鉛標準溶液:按G B 6 0 2 -7 7 配制后稀釋1 0 倍。l m l 含鉛0 . 0 1 m g o 2 . 5 . 2 測定方法 稱取樣品4 g先用小火炭化，然后置高溫爐中在5 5 0 0C至灰 化。 加冰乙 酸 0 . 5 m1 ,溶解殘渣，加2 0 m 1 蒸餾水，加酚酞1 滴，再用氨水調至淡紅色移人5 0 m . 比色管中 . ， 加0 . 5 m1 冰乙酸溶液，I O m l 飽和 硫化氫溶液放置暗處1 0 分鐘，其顏色不得深于標準。 標準是取4 m l 鉛標準溶液與樣品同時同 樣處理。 2 . 6 干操失重的測定 2 . 6 . 1 測定方法 稱取3 4 g樣品 ( 準確至0 . 0 0 0 2 g)于已恒重功5 0 X 3 0 m m稱量瓶中， 放置1 1 0 恒溫箱中，打開稱i瓶瓶蓋，干燥4 小時取出，放人干燥器內冷卻至室溫稱至 恒重。 2 . 6 . 2 計算公式 C 1入 勺 二 -X 1 u u 二中 口 ， 二， ， . ， “ ， “ ， . ， . ， ， 二， . 中 “ ， 門 . 氣3 ， Gp樣品干燥后失去的重量，9 ;樣品的重量，g ,2 . 了 燒 灼殘渣的測定27 . 1 測定方法在已 知恒重的瓷增颯中稱取樣品l o g ( 準確至。 . 0 1 助， 先用小火緩緩加熱炭化， 注意勿使著火，待煙消失后加蓋，置高溫滬中在5 5 0 一6 0 0 c 灼燒灰化稱至恒重。2 . 了 . 2 計算公式GB 3 2 6 3 - 6 2 G 1 一G ，入 久=x 1 0 0 。 二 L4 ) W式中: G， 柑禍與 灰分 總重 量，9. G: 柑禍的重量，g; W樣品的重14 , g。3 驗收規(guī)則 3 . 1 本品應由生產廠的技術檢驗部門 進行檢驗， 生產廠保證所有出廠的產品均符合本標準的要求，每批出廠的產品都應附有質量證明書。 3 . 2 使用單位可按照本標準規(guī)定的檢驗規(guī)則和試驗方法對所收到的產品進行質量檢驗， 檢驗其是否符合本標準的要求。 3 . 3 取樣方法:以生產廠每班產量為一批，從每批瓶數的1 0 %中選取樣品。 小批時不得少于3 瓶，從選出的瓶數中，用取樣針等工具伸人每瓶的四分之三 深處，取出不少于5 o g樣品，每批的總樣品重鼠 不得少于5 0 0 g 。將取出的樣品迅速混勻，用四分法縮分到2 5 0 8 ,裝于清潔干燥、帶有磨口 的廣口 瓶中，并貼上 標簽，注明生產廠名稱、產品名稱、 批號及取樣日 期，送化驗室分析。 3 . 4 如果在檢驗中有一 項指標不符 合標準時，應重新自 兩倍量的包裝瓶中選取樣品進行核驗。 產品重新檢驗結果即使只有一項指標不符合標準時，則 整批不能驗收。 3 . 5 如供需雙方對產品質量發(fā)生異議時，可按 中華人民共和國食品衛(wèi)生管理條例第十八條 處理 。4 包裝、標志、 貯存和運輸 4 . 1 沒食子酸丙醋裝于捺色 玻璃瓶中，密封。 4 . 2 每一瓶沒食子酸丙醋規(guī)定重量為2 5 0 g . 4 . 3 瓶簽上應寫明產品名