GB-T13255.3-1991工業(yè)己內(nèi)酰胺高錳酸鉀吸收值的測定分光光度法.pdf

中華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 工業(yè)己內(nèi)酞胺高錳酸鉀吸收值的測定分光光度法G B / T 1 3 2 5 5 3 一 9 1 C a p r o l a c t a m f o r i n d u s t r i a l u s e -D e t e r m i n a t i o no f p e r ma n g a n a t e a b s o r b a n c e -S p e c t r o m e t r i c me t h o d 本標準 參照 采用國 際標準I S O 8 6 6 0 -1 9 8 8 工業(yè)己內(nèi) 酞胺 高錳酸鉀指數(shù)值的測定 分光光度法 。1 主題內(nèi)容 本標準規(guī)定了用分光光度法測定工業(yè)己內(nèi)酞胺的高錳酸鉀吸收值。2 3 1 用標準 G B 6 0 1 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標準溶液的制備3 方法提要 將一定體積的高錳酸鉀標準溶液加入到試料溶液中， 經(jīng)規(guī)定時間的靜置， 在波長4 2 0 n m處， 用分光光度計測量吸光度。4 試劑和溶液 本標準所用的試劑和水均指分析純試劑和不含可氧化物的水。4 . 1 不含可氧化物的水應(yīng)滿足下列要求: a空白試驗溶液( 6 . 3 ) 吸光度不大于。 . 0 2 ; b . p H 6 . 2 -6 . 5 。 在必要時， 可用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液( 4 - 5 ) 調(diào)節(jié)p H至所要求的數(shù)值 假如分析用水不能符合上列要求時， 則在每升水中加入 1 g 高錳酸鉀( 4 . 2 ) ， 放置2 4 h , 然后用6 0 0 m m 長的刺形分餾柱蒸餾， 將最初的5 0 m L蒸餾液棄去， 收集蒸餾液 7 5 0 m L ， 在鑒定此蒸餾液符合上述要求后， 方能作為分析用水。4 . 2 高錳酸鉀( G B 6 4 3 ) ,4 . 3 鹽酸( G B 6 2 2 ) ,4 . 4 硫酸( G B 6 2 5 ) .4 . 5 硫酸溶液: 將。 . 3 m L硫酸( 4 . 4 ) 稀釋至1 0 0 0 M I 。4 . 6 氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) 溶液: 0 . 4 g / L ,4 . 7 高錳酸鉀標準溶液: ( 1 / 5 K Mn O , ) =0 . 1 m o l / L 。按G B 6 0 1 之規(guī)定配制和標定。4 . 8 高錳酸鉀標準溶液: ( 1 / 5 K Mn O , ) = 0 . 0 1 m o l / L , 將高錳酸鉀標準溶液( 4 . 7 ) 用不含可氧化物水準確稀釋 1 0 倍， 貯于棕色瓶中 用時現(xiàn)配。國家技術(shù)監(jiān)督局 1 9 9 1 一 1 1 一 0 9批準1 9 9 2 門 0 一 0 1實施G B / T 1 3 2 5 5 3 一9 15 儀器、 設(shè)備分光光度計: 帶有5 c m吸收池;恒溫水浴: 能控制在2 5 1 0 . 5 C ;秒表;單刻度移液管: 2 m L .5152劉5.46 分析步驟6 門儀器的清洗 所用玻璃器具首先用硫酸( 4 , 4 ) 洗凈， 然后用蒸餾水沖洗， 再用鹽酸( 4 . 3 ) 洗滌， 蒸餾水沖洗， 最后用水洗滌。6 . 2 測定 稱取3 . 0 0 0 g 實驗室樣品， 精確至。 . 0 0 1 g , 置于1 0 0 m L容量瓶中， 用水溶解并稀釋至刻度， 混勻。置容量瓶于2 5 士。 . 5 的恒溫水浴中， 至少保溫1 5 m i n ， 然后用移液管加人2 m L高錳酸鉀標準溶液( 4 . 8 ) ， 立即起動秒表， 充分混勻后， 再置入水浴中。9 m i n 后， 將溶液注人 5 c m吸收池中， 于1 0 m i n 士1 0 s 時， 以水為參比， 在4 2 0 n m波長處測量吸光度。6 . 3 空白試驗 用水注入 1 0 0 m L容量瓶至刻度， 然后按 6 . 2 條所述， 從“ 置容量瓶于 2 5 士0 . 5 的恒溫水浴中” 開始， 到“ 在4 2 0 n m波長處測量吸光度” 為止， 進行同樣的測定。7 分析結(jié)果的表述高錳酸鉀吸收值 r按下式計IQz= ( A , 一 A o ) X1_ 0 03式中: A , 試料溶液所測得的吸光度 A o 空白試驗所測得的吸光度兩次平行測定結(jié)果之差不大于。 . 3 ， 取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。所得結(jié)果應(yīng)表示為整數(shù)