NY622-2002甲·克懸浮種衣劑.pdf

I C SB 2 16 5 . 0 2 01 /中 華 人 民 共 和 國 農(nóng) 業(yè) 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)NY 6 2 2 - 2 0 0 2 克懸浮種衣劑t o a n d c a r b o f u r a n s u s p e n s i o nc o n c e n t r a t e s f o r s e e d d r e s s i n g2 0 0 2 一 1 2 一 3 0 發(fā)布2 0 0 3 一 0 3 一 0 1 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國 農(nóng) 業(yè) 部發(fā) 布NY 6 2 2 - 2 0 0 2前言 本標(biāo)準(zhǔn)第 3章、 第 5章是強(qiáng)制性的， 其余是推薦性的。 本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù) GB / T 1 7 7 6 8 -1 9 9 9 ( 懸浮種衣劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范 要求編寫， 并結(jié)合國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)實(shí)際情況制定。 本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部市場與經(jīng)濟(jì)信息司提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 簡秋、 王國聯(lián)、 黃修柱。 本標(biāo)準(zhǔn)委托農(nóng) 業(yè)部農(nóng)藥檢定所負(fù)責(zé)解 釋。NY 6 2 2 - 2 0 0 2甲 。 克懸浮種衣劑產(chǎn)品中有效成分通用名稱、 結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:a ) 甲拌磷I S O通用名稱 : p h o r a t e化學(xué)名稱: 0 , 0 一 二乙基一 S - ( 乙硫基甲基) 二硫代磷酸醋結(jié)構(gòu)式 : S ( C2 Hs O) e PS CH2 S C H,實(shí)驗(yàn)式: C 7 H O z P S ,相對分子質(zhì)量: 2 6 0 . 4 ( 按 1 9 9 7 年國際相對原子質(zhì)量計(jì))生物活性: 殺蟲熔點(diǎn): 1 1 4 C( 分解)蒸氣壓( 2 0 C) : 標(biāo) 明含 量標(biāo) 明 含 量 已標(biāo) 明 含 量 .p H值范圍5 . 0 - 7 . 0懸浮率/(%)9 0篩析( 通過 4 4 t- 試驗(yàn)篩)/( %)妻9 9粘度范圍( 2 5 C ) / ( mP a s )1 0 0 - 6 0 0成膜性“合 格包衣均勻度“ /(%)9 0包衣脫落率b /(%)(8低溫穩(wěn)定性“合 格熱 貯 穩(wěn) 定 性 “合 格 標(biāo)明含量應(yīng)精確至。 . 1 Y o卜 在正常生產(chǎn)時， 每3個月至少進(jìn)行一次試驗(yàn).試驗(yàn)方法4 . 1 抽樣 按照G B / T 1 6 0 5 中“ 商品 農(nóng)藥采樣方法” 進(jìn)行， 用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的 包裝件， 最終抽樣量一般不少于2 5 0 m 工 J 。4 . 2 鑒別試驗(yàn) 高效液相色譜法本鑒別試驗(yàn)可與甲拌磷、 克百威的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下， 試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中甲拌磷、 克百威色譜峰的保留時間， 其相對差值應(yīng)在 1 . 5 %以內(nèi)。 當(dāng)上述鑒別方法有疑問時， 應(yīng)至少再用另外一種方法進(jìn)行鑒別。4 . 3 有效成分含t的測定N Y 6 2 2 - 2 0 0 24 . 3 . 1 方法提要 試樣用甲醇溶解， 以甲醇+水為流動相， 使用以C , : 鍵合固定相為填充物的不銹鋼柱和紫外檢測器， 對試樣中的甲拌磷和克百威進(jìn)行高效液相色譜分離和測定， 外標(biāo)法定量。4 . 3 . 2 試劑 甲醇; 水: 二次重蒸水， 克百威標(biāo)準(zhǔn)品: 已知含量， )9 9 . 0 %; 甲拌磷標(biāo)準(zhǔn)品: 已知含量， )9 9 . 0 %.4 . 3 . 3 儀器 高效液相色譜儀: 具可變波長紫外檢測器; 色譜柱: 2 5 0 m m X 4 . 6 m m ( i . d . ) 不銹鋼柱， 內(nèi) 裝C8 鍵合固定相， 5 J A M ; 超聲波清洗器; 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī); 進(jìn)樣器: 5 0 p L .4 . 3 . 4 色譜操作條件 流 動 相: 甲醇+水=7 0 +3 0 ( 體積比) ; 流速: 1 . 0 mL / mi n ; 檢測波長: 2 7 0 n m; 進(jìn) 樣 量: 1 0 1, L ; 柱溫; 2 5 0C; 保留時間: 克百威 3 . 4 mi n ， 甲拌磷 1 6 . 9 min , 上述操作參數(shù)是典型的( 見圖 1 ) ， 可根據(jù)儀器特點(diǎn)對給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整， 以期獲得最佳效果 。 1 克百威; 2 甲拌磷. 圖 1 克 甲懸浮種衣劑高效液相色譜圈4 . 3 . 5 測定步驟4 . 3 . 5 . 1 標(biāo)樣溶液的配制 稱取克百威標(biāo)樣 3 0 mg ( 精確至 。 . 1 mg ) 和甲拌磷標(biāo)樣適量( 根據(jù)樣品中有效成分的比例確定， 精確至0 . 1 m g ) 置于1 0 0 m L 容量瓶中， 加人9 0 m 1 一 甲醇， 在超聲波清洗機(jī)中 超聲處理1 0 m in ， 使標(biāo)樣全部溶解， 取出放至室溫后 ， 用甲醇定容， 混勻。4 . 3 . 5 . 2 試樣溶液的配制 將樣品充分混勻后， 稱取含克百威 3 0 m g ( 精確至 。1 mg ) 的樣品于 1 0 0 m L容量瓶中， 加人 9 0 mL甲醇， 在超聲波清洗機(jī)中超聲處理 1 0 mi n ， 使有效成分充分溶解。取出放至室溫后， 用甲醇定容， 搖勻。 3NY 6 2 2 - 2 0 0 2將部分溶液轉(zhuǎn)移至 1 0 mL具塞離心管中， 以2 0 0 0 r / mi n的速度離心至溶液澄清， 備用。 標(biāo)樣和樣品稱樣量可作適當(dāng)調(diào)整， 使標(biāo)樣溶液中和試樣溶液中的有效成分含量相當(dāng)。4 . 3 . 5 . 3側(cè)定 在上述操作條件下， 待儀器基線穩(wěn)定后， 連續(xù)注人數(shù)針標(biāo)樣溶液， 直至相鄰兩針的克百威峰面積變化小于1 . 5 %時， 按照標(biāo)樣溶液、 試樣溶液、 試樣落液、 標(biāo)樣溶液的 順序測定。4 . 3 . 6 計(jì)算 將測得的兩針試樣溶液及試樣溶液前后兩針標(biāo)樣溶液中克百威( 甲拌磷) 的峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中克百威( 甲拌磷) 的用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的含量 X , ( %) ， 按式( 1 ) 計(jì)算:A2XM,XPA, X M2， . ， 。 ， ， ( 1 ) 式 中: A , 標(biāo)樣溶液中克百威( 甲拌磷) 峰面積的平均值; A Z 試樣溶液中克百威( 甲拌磷) 峰面積的平均值; m, 克百威( 甲拌磷) 標(biāo)樣的質(zhì)量， 單位為毫克( m g ) ; 二 2 樣品的質(zhì)量， 單位為毫克( mg ) ; 尸 標(biāo)樣中克百威( 甲拌磷) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %。4 . 3 . 7 允許差 兩次平行測定結(jié)果的相對差值應(yīng)不大于5 %， 取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 4 p H值的測定 按照 G B / T 1 6 0 1 進(jìn)行。4 . 5 懸浮率的測定 按照 N Y 6 2 1 -2 0 0 2中的4 . 5 進(jìn)行。4 . 6 篩析的測定 按GB / T 1 6 1 5 0中的濕篩法進(jìn)行。4 . 7 粘度 的測 定 按照 N Y 6 2 1 -2 0 0 2中的4 . 7 進(jìn)行。4 . 8 成膜性的測定 按照 N Y 6 2 1 -2 0 0 2中的4 . 8進(jìn)行。4 . 9 包衣均勻度的測定 按照 N Y 6 2 1 -2 0 0 2中的4 . 9 進(jìn)行。4 . 1 0 包衣脫落率的測定 按照 N Y 6 2 1 -2 0 0 2中的4 . 1 0 進(jìn)行。4 . 1 1 低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)4 . 1 1 . 1 方法提要 試樣在0 保持 1h ， 觀察外觀有無變化。繼續(xù)在 O c貯存 7 d , 測試其物化指標(biāo)。4 . 1 1 . 2 儀器 制冷器: 保持。 士1 0C ; 具塞三角瓶: 1 0 0 m L ,4 . ”. 3 試驗(yàn)步驟 取 8 0 m L樣品置于具塞三角瓶中， 在 0 士1 下， 保持 1 h ， 其間每隔 1 5 mi n 攪拌一次， 每次 1 5觀察其外觀有無變化。在上述條件下繼續(xù)放置 7d , 7d后將三角瓶取出， 恢復(fù)至室溫， 對粘度、 篩析指標(biāo)進(jìn)行測試， 測試結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求為合格。4 . 1 2熱貯 稱定 性試驗(yàn)N Y 6 2 2 - 2 0 0 24 . 1 2 . 1 儀器 恒溫箱( 或恒溫水浴) : 5 4 士2 C ; 安瓶瓶( 或在 5 4 士2 下， 仍能密封的具塞玻璃瓶) : 5 0 mL ; 醫(yī) 用注射器: 5 0 m l - .4 . 1 2 . 2 試驗(yàn)步驟 用注射器將約 3 0 mL試樣， 注人潔凈的安瓶瓶中( 避免試樣接觸瓶頸) ， 用高溫火焰封口( 避免溶劑揮發(fā)) 。至少封3瓶， 分別稱量。將封好的安瓶瓶置于金屬容器內(nèi)， 再將金屬容器在 5 4 士2 的恒溫箱( 或恒溫水浴) 中放置 1 4 d 取出， 將安瓶瓶分別稱量， 質(zhì)量未發(fā)生變化的試樣， 于 2 4 h內(nèi)， 對克百威、甲拌磷含量及懸浮率進(jìn)行檢驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果， 克百威含量的相對分解率小于 5 %， 甲拌磷含量的相對分解率小于 1 0 %、 懸浮率)8 0 %, 判定為合格。4 . 1 3 產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收 產(chǎn)品的槍驗(yàn)與驗(yàn)收應(yīng)符合GB / T 1 6 0 4 的有關(guān)規(guī)定。極限數(shù)值處理， 采用修約值比較法。5 標(biāo)志、 標(biāo)簽、 包裝、 貯運(yùn)5 . 1 甲 克懸浮種衣劑的標(biāo)志、 標(biāo)簽和包裝， 應(yīng)符合 G B 3 7 9 6中的有關(guān)規(guī)定。5 . 2 甲 克懸浮種衣劑的包裝， 應(yīng)為 1 0 k g , 2 5 k g , 5 0 k g , 1 0 0 k g 計(jì)量單位。也可根據(jù)用戶要求或定貨協(xié)議， 采用其他形式的包裝， 但要符合G B 3 7