標(biāo)準(zhǔn)解讀
《JJG 862-1994 全差示分光光度計(jì)》是中國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程之一,主要針對(duì)全差示分光光度計(jì)的計(jì)量性能進(jìn)行規(guī)范。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了此類(lèi)儀器的技術(shù)要求、檢定項(xiàng)目與方法以及檢定結(jié)果處理等內(nèi)容,旨在確保全差示分光光度計(jì)在使用過(guò)程中能夠提供準(zhǔn)確可靠的測(cè)量結(jié)果。
根據(jù)《JJG 862-1994》,全差示分光光度計(jì)需滿(mǎn)足特定的波長(zhǎng)范圍和波長(zhǎng)準(zhǔn)確度要求;對(duì)于不同類(lèi)型的樣品(如液體或固體),其透射比準(zhǔn)確度也有所規(guī)定。此外,還對(duì)雜散光限制值做出了明確指示,以減少非目標(biāo)光線對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。為了保證設(shè)備長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行,標(biāo)準(zhǔn)中還包括了穩(wěn)定性測(cè)試的要求,即在一定時(shí)間內(nèi)重復(fù)測(cè)量同一樣品時(shí),所得數(shù)據(jù)應(yīng)保持一致。
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- 1994-01-06 頒布
- 1994-06-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介
中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程J J G 8 6 2 -1 9 9 4全 差 示 分 光 光 度 計(jì)D i f f e r e n t i a l S p e c t r o p h o t o m e t e r1 9 9 4 一0 1 一0 6發(fā)布1 9 9 4 一0 6 一0 1 實(shí)施國(guó) 家 技 術(shù) 監(jiān) 督 局發(fā)布J J G 8 6 2 - 1 9 9 4 全差示分光光度計(jì) 檢 定 規(guī) 程 V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n o fD i f f e r e n t i a l S p e c t r o p h o t o me t e r乙夕己0己0 J J G 8 6 2 - 1 9 9 4 弓夕乙令 本檢定規(guī)程經(jīng)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局于 1 9 9 4 年 0 1 月 0 6日 批準(zhǔn), 并 自1 9 9 4年 0 6月 0 1日起施行。歸口單位 : 浙江省標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量管理局起草單位 : 浙江省計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所 青島市計(jì)量測(cè)試所本規(guī)程技術(shù)條文 由起草單位負(fù)責(zé)解釋標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載J J G 8 6 2 - 1 9 9 4本規(guī)程主要起草人 : 翁志高 劉興華 參加起草人 : 王潔( 浙江省計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所)( 青島市計(jì)量測(cè)試所)( 浙江省計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所)J J G 8 6 2 - 1 9 9 4目錄一概述 ( 1 )二 技術(shù)要求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )三檢定條件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 )四檢定項(xiàng) 目和檢定方法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 )五檢定結(jié)果處理和檢定周期 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 6 )附錄 1 標(biāo)準(zhǔn)溶液及其配制方法 ( 7)附錄2 檢定記錄格式 ( 9 )附錄3 檢定證書(shū)和檢定結(jié)果通知書(shū) ( 背面)格式 ( 1 1 )標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載.T J G 8 6 2 - 1 9 9 4全差示分光光度計(jì)檢定規(guī)程 本規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后 ( 以玻璃棱鏡獲得單色光,配電磁式表頭指示器,并以可見(jiàn)光區(qū)為主)的全差示分光光度計(jì) ( 以下簡(jiǎn)稱(chēng)儀器)的檢定。一概述 儀器是根據(jù)物質(zhì)分子對(duì)光的選擇吸收特性和全差示分光光度法的朗伯一比爾( L a mb e r t 一B e e r )定律,在可見(jiàn)光區(qū)以相對(duì)測(cè)量法,對(duì)物質(zhì)含量進(jìn)行定量測(cè)定的分析儀器。全差示分光光度法的朗伯一比爾定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式為: C=C r +A / a L = C r +( 1 / a L ) 1 g ( ( i +1 ) / ( +: ) ( 1 )或:A =a L ( C一C d式中:A 物質(zhì)的全差示吸光度; C 物質(zhì)的濃度 ; a 物質(zhì)的吸收系數(shù); : 物質(zhì)的透射比; L 液層的厚度 ; C r 參比 物質(zhì)的濃度; i 全參示參數(shù) ( 或稱(chēng)微電流參數(shù)) 。 儀器主要由光源、單色器、樣品室、檢測(cè)器、全差示參數(shù)系統(tǒng)和指示器等組成。 儀器可直接進(jìn)行普通分光光度法和高吸收差示法測(cè)量,并且可利用全差示參數(shù)系統(tǒng)簡(jiǎn)單地進(jìn)行低吸收差示法和最精密差示法的測(cè)量。二技 術(shù) 要 求1 外觀1 . 1 儀器表面油漆和鍍層不得有明顯損傷和剝落現(xiàn)象。名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名、出廠日期、儀器編號(hào)及制造許可證標(biāo)志應(yīng)清楚完整。1 . 2 儀器應(yīng)能平穩(wěn)置于工作臺(tái)上,各緊固件緊固良好 ,所有調(diào)節(jié)旋鈕、開(kāi)關(guān)和按鍵均能正常工作,波長(zhǎng)度盤(pán)無(wú)打滑現(xiàn)象,吸收池架拉桿能推拉自如、定位正確,各透光孔透光量相同。1 . 3 儀器指示器的刻線、刻字和讀數(shù)標(biāo)線應(yīng)粗細(xì)均勻、清晰完整,指針寬度不大于刻線寬度,并應(yīng)與刻線平行。1 . 4 儀器處于工作狀態(tài)時(shí),光源燈應(yīng)無(wú)閃爍現(xiàn)象;全差示參數(shù) : 應(yīng)能在全刻度范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào);暗電流在靈敏度各檔均可用零點(diǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)至零點(diǎn)。波長(zhǎng)置于 5 8 0 n m處,應(yīng)I I G 8 6 2 - 1 9 9 4能看到明亮、完整、邊界清晰的黃色光斑。1 . 5 儀器所配吸收池的透光面應(yīng)光潔,不應(yīng)有劃痕、1 . 6 電磁式表頭指示器,其阻尼時(shí)間不得大于 6 s o2 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性2 . 1 儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度應(yīng)符合表 1 要求。 表1斑點(diǎn),任何一面不得有裂紋。波長(zhǎng)范圍準(zhǔn)確度3 6 0 一 5 0 0士35 0 0 一 6 0 0士56 0 0 一 7 0 0士67 0 0 一 8 0 0士82 . 2 儀器的波長(zhǎng)重復(fù)性應(yīng)不大于相應(yīng)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度絕對(duì)值的 1 / 2 03 穩(wěn)定 度3 . 1 暗電流在 3 mi n內(nèi)漂移所引起的吸光度示值變化量應(yīng)不大于0 . 0 0 5 A .3 . 2 光電流在 3 mi n內(nèi)漂移所引起的吸光度示值變化量應(yīng)不大于0 . 0 1 0 A .3 . 3 輸入電源電壓 2 2 0 V,變動(dòng)士1 0 %時(shí),吸光度示值變化量應(yīng)不大于0 . 0 1 5 A .4 全差示參數(shù) 2 設(shè)置偏差 儀器的全差示參數(shù) 2 設(shè)置相對(duì)偏差應(yīng)不超過(guò)士1 0 %05 檢測(cè)范圍5 . 1 儀器的 檢測(cè)下限應(yīng)符合表2 要求。 表2波長(zhǎng)/ n m標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)下限/( p g m l 一 / 0 . 0 1 A )4 4 0重鉻酸鉀簇0 . 2 56 9 0硫酸銅成1 05 . 2 儀器對(duì)重鉻酸鉀的 檢測(cè)上限應(yīng)不小于4 0 0 y g / m l o6 儀器的線性誤差應(yīng)不超過(guò) 士 6 %07 測(cè)量重復(fù)性 對(duì)同一濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)量 5次,其吸光度示值重復(fù)性應(yīng)不大于0. 0 1 0 A .8 吸收池成套性 配套使用的吸收池間吸光度示值之差應(yīng)不大于 0 . 0 0 5 A .9 儀器的絕緣電阻應(yīng)不小于2 0 Mn . 2標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載J J G 8 6 2 - 1 9 9 4三檢 定 條 件1 0 檢定環(huán)境及注意事項(xiàng)1 0 . 1 儀器應(yīng)放置在平穩(wěn)的、沒(méi)有強(qiáng)光直射的工作臺(tái)上,附近無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。1 0 . 2 溫度 5 一3 5 r -,相對(duì)濕度不大于 8 5 %.1 0 . 3 儀器應(yīng)接地 良好。檢定前 ,儀器應(yīng)在測(cè)量狀態(tài)下預(yù)熱 2 0 m i n .n檢定設(shè)備1 1 . 1 干涉濾光片 ( 半寬度不大于 1 5 n m) ,其標(biāo)準(zhǔn)參考波長(zhǎng)應(yīng)由波長(zhǎng)準(zhǔn)確度不超過(guò)士 0 . 3 n m的分光光度計(jì)在常用的光譜帶寬下標(biāo)定 ( 至少每年一次) 。1 1 . 2 2 2 0 V, 0 . 5 k V A交流穩(wěn)壓器:穩(wěn)壓精度不小于 0 . 5 0 6 .1 1 . 3 調(diào)壓變壓器 :0 . 2 一0 . 5 W A.1 1 . 4 秒表:分度值 0 . 1 s .1 1 . 5 兆歐表 : 5 0 0 V.1 1 . 6 0 . 0 5 m o l / L稀硫酸溶液,配制方法見(jiàn)附錄 l .1 1 . 7 符合本規(guī)程第8 條要求的標(biāo)稱(chēng)光徑為 1 0 m m的吸收池一對(duì)。1 1 . 8 標(biāo)準(zhǔn)溶液. 含鉻量為2 0 0 , 2 0 4 , 2 0 8 , 2 1 2 , 2 1 6 , 2 2 0 K g / m l 和4 p g / m l , 4 0 0 jL g / m l 的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制方法見(jiàn)附錄 l . 含銅量為1 5 0 , 3 0 0 , 4 5 0 , 6 0 0 , 7 5 0 p g / m l 的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液, 配制方法見(jiàn)附錄1 .四檢定項(xiàng) 目和檢定方法1 2 新制造的 儀器應(yīng)全面進(jìn)行第 1 - - 9 條技術(shù)要求的檢定; 使用中和修理后的儀器, 第3 . 3 款、 第8 條和 第 9 條的 項(xiàng)目 可不檢定。1 3 外觀與初步檢查 按第1 . 1 - - 1 . 5 款技術(shù)要求以目 測(cè)法進(jìn)行;1 . 6 款在全差示參數(shù) i = 4 處, 調(diào)整好儀器零點(diǎn)與滿(mǎn)度 , 然后測(cè)量示值從零點(diǎn)到滿(mǎn)度的時(shí)間。1 4 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性的檢定1 4 . 1 選擇不少于3 塊透射比 峰值波長(zhǎng)分布合理的干涉濾光片,以其峰值波長(zhǎng)為標(biāo)準(zhǔn)參考波長(zhǎng) ,從短波向長(zhǎng)波方向?qū)γ繅K干涉濾光片的峰值波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量,連續(xù) 3次,按( 2 )式計(jì)算波長(zhǎng)正確度: ; 二( 1 / n ) E* 一 A .( 2 )式中:a , 波長(zhǎng)的測(cè)量值;. 國(guó)家 計(jì)量行 政部 門(mén)批準(zhǔn) 頒布 適用 于規(guī)程 需要 的標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)后 ,即應(yīng) 采用 。J J G 8 6 2 - 1 9 9 4人 干涉濾光片透射比 峰值波長(zhǎng)值 ( 標(biāo)準(zhǔn)參考波長(zhǎng)值) ;n 測(cè)量 的次數(shù) 。1 4 . 2 按 ( 3 )式計(jì)算波長(zhǎng)重復(fù)性:S 、 一 m a x I “ 一 ( 1 / n ) 兄A ,( 3 )1 4 . 3 按 ( 4 )式計(jì)算波長(zhǎng)準(zhǔn)確度: U 、= 、 士8 A ( 4 )1 5 穩(wěn)定度的檢定1 5 . 1 暗電流穩(wěn)定度 置全差示參數(shù) i 二6 ,打開(kāi)樣品室蓋 ( 關(guān)閉光門(mén)) ,調(diào)節(jié)零點(diǎn)調(diào)節(jié)器使吸光度示值為0 . 9 0 0 A ,歷時(shí) 3 m i n ,觀察和記錄吸光度示值的最大漂移量。1 5 . 2 光電流穩(wěn)定度 置全差示參數(shù) , =6 ,靈敏度選擇開(kāi)關(guān)處于適當(dāng)位置 ,波長(zhǎng)分別置于波長(zhǎng)示值兩端內(nèi)移 2 0 n m 處 ,合 上樣 品室 蓋,調(diào)節(jié) 光量 調(diào)節(jié)器 ( 1 0 0 %二調(diào) 節(jié)器) ,使 示值 為0 . 1 0 0 A ,歷時(shí) 3 m i n ,觀察并記錄吸光度示值的最大漂移量。1 5 . 3 在儀器供電電路中接人調(diào)壓變壓器,置全差示參數(shù) z 二6 ,靈敏度選擇開(kāi)關(guān)處于適當(dāng)位置,波長(zhǎng)置于 5 8 0 n m處,合上樣品室蓋,調(diào)節(jié)光量調(diào)節(jié)器,使 吸光度示值為0 . 1 0 0 A ,然后用調(diào)壓變壓器將輸入儀器的電壓由2 2 0 V降至 1 9 8 V,觀察并記錄吸光度示值變化量。再把電壓調(diào)到 2 2 0 V,將儀器吸光度示值仍調(diào)至 0 . 1 0 0 A ;用調(diào)壓變壓器將輸人儀器的電壓升到 2 4 2 V,觀察并記錄吸光度示值的變化量。1 6 全差示參數(shù) , 設(shè)置偏差的檢定1 6 . 1 儀器工作狀態(tài)選擇開(kāi)關(guān)置于 “ 普通”位置 ,表頭功能選擇開(kāi)關(guān)置于 “ 工作”位置,打開(kāi)樣品室蓋,調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)調(diào)節(jié)器使透射比示值為零;合上樣品室蓋 ,調(diào)節(jié)光量調(diào)節(jié)器到透射比示值 1 0 0 %處;將儀器工作狀態(tài)選擇開(kāi)關(guān)撥至 “ 全差”位置,調(diào)節(jié)全差示參數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕使指示器回到 0 %二處,打開(kāi)樣 品室蓋,將表頭功能選擇開(kāi)關(guān)撥至“ : ” , 在指示器上讀取全差示參數(shù)i 的測(cè)量值與標(biāo)稱(chēng)值Z = 1 的偏差乙 ,1 6 . 2 緊接上述步驟,將表頭功能選擇開(kāi)關(guān)撥回 “ 工作”位置,合上樣品室蓋,用光量調(diào)節(jié)器將透射比示值調(diào)至 1 0 0 %處 ,再調(diào)節(jié)全差示參數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕使指示器示值回到0 %z處 ;打開(kāi)樣品室蓋 ,將表頭功能選擇開(kāi)關(guān)撥至 “ : ”位置,在指示器上讀取 : 值的測(cè)量值與標(biāo)稱(chēng)值i - 2的偏差 1 z o1 6 . 3 重復(fù)第 1 6 . 2 款的步驟,依次測(cè)得 , 測(cè)量值與標(biāo)稱(chēng)值i 二 3 , 4 , 5的偏差 X 3 1 、 ,乙 、 ,按 ( 5 )式計(jì)算全差示參數(shù) , 設(shè)置的相對(duì)偏差:民=( a ; / i ) X 1 0 0 %( i =1 , 3 , 3( s 式中: a j 各 次測(cè)得的全差示參數(shù)偏差; i 全差示參數(shù)的標(biāo)稱(chēng)值。標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載 J J G 8 6 2 - 1 9 9 41 7 檢測(cè)范圍的檢定1 7 . 1 檢測(cè)下 限 全差示參數(shù) : =6 ,波長(zhǎng)置于 4 4 0 n m,以0 . 0 5 m o l / L稀硫酸溶液作參比,側(cè)量含鉻量為4 fi g / m l 的 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的 吸光度 示值, 按 ( 6 ) 式計(jì)算鉻的檢測(cè)下限: L ,二( 4 / A ) x 0 . 0 1 ( 6 )式中, A 為含鉻量為4 fi g / m l 的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度示值。 全差示參數(shù) : 二6 ,波長(zhǎng)置于 6 9 0 n m,以0 . 0 5 m o l / L稀硫酸溶液作參比,測(cè)量含銅量為1 5 0 f i g / m 1 的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的 吸光度 示值, 按 ( 7 ) 式計(jì)算銅的檢測(cè)下限: I_ ( 一 。 二 ( 1 5 0 / A ) x 0 . 0 1 ( 7 )式中,A 為含 銅量為1 5 0 fa g / m l 的 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度示值。1 7 . 2 檢測(cè)上限 全差示參數(shù) : 二6 ,波長(zhǎng)置于 4 4 0 n m處 ,靈敏度選擇開(kāi)關(guān)置于最高擋,打開(kāi)樣品室蓋, 在吸收池中 注人含 鉻量為4 0 0 fi g / m l 的重鉻酸鉀溶液,放 人測(cè)量光路,調(diào)節(jié)零點(diǎn)調(diào)節(jié)器使儀器示值為 1 . 0 0 0 A ;合上樣品室蓋,調(diào)節(jié)光量調(diào)節(jié)器,在光量調(diào)節(jié)器 9 0 調(diào)節(jié)范圍內(nèi) 應(yīng)能使儀器示值達(dá)到滿(mǎn)度值 ( 0 . 0 0 0 A ) ,1 8 線性誤差的檢定1 8 . 1 全差示參數(shù) : 二4 ,波長(zhǎng)置于 6 9 0 n m處,以0 . 0 5 mo l / L稀硫酸溶液作參比,測(cè)定 含 銅 量為1 5 0 , 3 0 0 , 4 5 0 , 6 0 0 , 7 5 0 t g / m 工 的 硫 酸 銅 系 列 標(biāo) 準(zhǔn) 溶液 的吸 光 度 值, 每 一濃度溶液測(cè)量?jī)纱?,取其平均值。?( 8 )式計(jì)算線性誤差: a i = ( k 、 一k ) / k ) x 1 0 0 % ( 8 )其 中、 二 1 / ( 二 一 1 ) 藝 ( ( A i+ , 一 A i ) / ( C i+ , 一 C) k i =( A 十 I 一 A , i ) / ( C : 十 1 一C)式中:C : - 溶液的質(zhì)量濃度, f g / m l ; A ; 與溶液濃度相對(duì)應(yīng)的吸光度; n 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中包含的不同濃度的溶液的個(gè)數(shù)。1 8 . 2 在全差示參數(shù) i 二 4 條 件下, 波長(zhǎng)置于4 4 0 n m處,以 含鉻量為2 0 0 t g / m l 的重 鉻酸鉀溶液 作參比, 測(cè)定含鉻量為2 0 4 , 2 0 8 , 2 1 2 , 2 1 6 , 2 2 0 u g / m 1 的 重鉻酸 鉀系 列標(biāo) 準(zhǔn)溶液的吸光度值,每一濃度溶液測(cè)量 2 次,取其平均值。按 ( 8 )式計(jì)算線性誤差。1 9 測(cè)量重復(fù)性的檢定 全差示參數(shù) i =4 ,以 0 . 0 5 m o l / L稀硫酸溶液作參比,波長(zhǎng)置于 4 4 0 D m處, 對(duì)含鉻量為4 F e g / m l 的重鉻酸鉀溶液連續(xù)測(cè)量 5 次 ( 每次測(cè)量前允許校正暗電流零點(diǎn)和參比溶液的吸光度 0 . 0 0 0 A ) ,分別記錄各次測(cè)量的吸光度示值,按 ( 9 )式計(jì)算重復(fù)性:S .A 一m a x 一 A 一 ( 1 / n ) E A ( 9 )J J G 8 6 2 - 1 9 9 4式中:A 各次測(cè)量的吸光度示值; n 測(cè)量次數(shù) 。2 0 吸收池成套性的檢定 全差示參數(shù) i = 6 ,波長(zhǎng)置于4 4 0 n m處, 將含鉻量為4 t g / m l 的重鉻酸 鉀溶液分別注人所配的同一光徑的吸收池中,將其中一只推人光路,調(diào)節(jié)靈敏度和光量調(diào)節(jié)器 ,使吸光度準(zhǔn)確指在 0 . 1 0 0 A 處,然后依次將各吸收池推人光路測(cè)量,記錄各吸收池之間吸光度示值的差。2 1 絕緣電阻的檢定 用兆歐表測(cè)量?jī)x器機(jī)殼與電源線之間的絕緣電阻。2 2 測(cè)量方法未完全包括于本規(guī)程范圍內(nèi)的其它類(lèi)型全差示分光光度計(jì),可參照上述檢定方法 ,根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求進(jìn)行檢定,并在檢定結(jié)果中附注說(shuō)明。五檢定結(jié)果處理和檢定周期2 3 按本規(guī)程檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書(shū)。不合格的儀器發(fā)給檢定結(jié)果通知書(shū),并在檢定結(jié)果中注明不合格項(xiàng) 目。2 4 檢定周期 正常使用的儀器,檢定周期為 1 年,條件改變 ( 如更換零部件)或?qū)y(cè)量結(jié)果有懷疑時(shí),應(yīng)及時(shí)進(jìn)行檢定。標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載J J G 8 6 2 - 1 9 9 4附錄標(biāo)準(zhǔn)溶液及其配制方法1 8 0 0 K g / m l 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制 取基準(zhǔn)重鉻酸鉀 ( K 2 C r 2 0 7 )試劑于 ( 1 0 5 士 5 ) r - 烘箱中烘2 h ,置于干燥器中冷卻至室溫, 用分度值為0 . 1 m g 的3 級(jí)分析天 平準(zhǔn)確 稱(chēng)取1 . 1 3 1 6 g ,以0 . 0 5 m o l / L 稀硫酸溶液溶解后置于 5 0 0 m l 容量瓶中并稀釋至刻度 ,搖勻。2 5 0 0 0 ti g / m l 硫酸 銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的 配制 取分析純硫酸銅 ( C U S 0 4 . 5 H 2 0 ) 試劑, 用分度值為0 . 1 m g 的: 級(jí)分析天 平稱(chēng)取9 . 8 1 9 4 g ,用0 . 0 5 m o l / L 稀硫酸溶液溶解后置于5 0 0 m l 容量瓶中并稀釋至刻度, 搖勻。3 重鉻酸鉀工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制3 . 1 2 0 0 u g / m l 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參比溶液 ( 標(biāo)準(zhǔn)溶液母液)的配制 用無(wú)分度 吸管 吸取重鉻 酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 2 5 ml ,注人 1 0 0 m l 容量瓶 中,用0 . 0 5 mo l / L 稀硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻。3 . 2 2 0 4 - - 2 2 0 j g / m l 重鉻酸 鉀系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配 制 用無(wú)分度吸管分別吸取2 5 m l 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液注入 5 只 1 0 0 m l 容量瓶中,再按附表 1 用無(wú)分度吸管分別吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液母液注人 上述 5只容量瓶中,用0 . 0 5 m o l / L 稀硫 酸溶 液稀 釋 至刻 度,搖勻。即為含 鉻量 為 2 0 4 , 2 0 8 , 2 1 2 , 2 1 6 ,2 2 0 K g / m l 的重鉻酸鉀系 列標(biāo)準(zhǔn)溶液。3 . 3 4 tL g / m l 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 用無(wú)分度吸管吸取含鉻量為2 0 0 K g / m l 的 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液母液2 m l , 注人 1 0 0 m l容量瓶中,用 0 . 0 5 m o l / L稀硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻。 附表 1序號(hào)系列標(biāo)準(zhǔn)濃 度/( p g / m l )所需標(biāo)液母液體積/ m l12 0 4222 0 8432 1 2642 1 6852 2 01 0, 本 附 錄 所 用 容 t 瓶 、 吸 管 均 為 B 級(jí) 以 上 。J J G 8 6 2 - 1 9 9 43 . 4 4 0 0 1c g / m l 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 用無(wú) 分度 吸管 吸取 重鉻 酸 鉀標(biāo) 準(zhǔn)儲(chǔ) 備液 2 5 m l ,注 人 5 0 m l 容 量瓶 中,用0 . 0 5 m o l / L 稀硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻。4 硫酸銅工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 1 5 0 - 7 5 0 l g / m l 硫酸銅系 列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 用無(wú)分度吸管按附錄 2 吸取硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別注人 5只 1 0 0 m l 容量瓶中,用0 . 0 5 mo l / L稀硫 酸
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