GB29942-2013食品安全國家標準食品添加劑維生素E(dl-α-生育酚).pdf

中華人民共和國國家標準中華人民共和國國家標準GB 2994220132013-11-29 發(fā)布2014-06-01 實施食品安全國家標準食品添加劑 維生素 E(dl-生育酚)GB 2994220131食品安全國家標準食品添加劑維生素 E(dl-生育酚)1范圍本標準適用于以異植物醇和三甲基氫醌為主要原料， 經化學合成法制得的食品添加劑維生素 E （dl-生育酚）。2化學名稱、分子式、結構式和相對分子質量2.1化學名稱dl-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基-十三烷基)-6-色原醇2.2分子式C29H50O22.3結構式OCH3OHCH3CH3CH3HHCH3CH3CH3CH32.4相對分子質量430.71（按2007年國際相對原子質量）3技術要求3.1感官要求感官要求應符合表 1 的規(guī)定。表 1 感官要求項目要求檢驗方法色澤淡黃色至琥珀色，暴露在空氣或光線下色澤會變深取適量試樣置于白瓷點滴板上， 在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)狀態(tài)澄清的黏稠液體3.2理化指標理化指標應符合表 2 的規(guī)定。GB 2994220132表2理化指標項目指標檢驗方法維生素 E（dl-生育酚）含量，w /%96.0102.0附錄 A 中 A.3折光率20Dn1.5031.507GB/T 614吸光度）（nm292%1cm1E7176附錄 A 中 A.4灼燒殘渣，w/%0.1GB/T 9741酸度通過試驗附錄 A 中 A.5鉛（Pb）/（mg/kg）2GB 5009.12GB 2994220133附錄 A檢驗方法A.1一般規(guī)定本標準除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應在分析純以上，所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，應按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備，實驗用水應符合GB/T 6682-2008中三級水的規(guī)定。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2鑒別試驗A.2.1溶解性不溶于水，易溶于乙醇，可混溶于乙醚。A.2.2比旋光度試驗A.2.2.1試劑和材料三氯甲烷：色譜純。A.2.2.2儀器和設備旋光儀。A.2.2.3分析步驟稱取試樣5.0 g，加三氯甲烷溶解并稀釋至50 mL，將此試樣溶液置于旋光儀中進行測定，具體分析步驟按GB/T 613的規(guī)定進行。測得的比旋光度m(20 ，D)應為0 ()dm2kg-10.05 ()dm2kg-1。A.2.3硝酸呈色試驗A.2.3.1試劑和材料A.2.3.1.1無水乙醇。A.2.3.1.2硝酸。A.2.3.2分析步驟稱取試樣約10 mg，加10 mL無水乙醇溶解后，加2 mL硝酸，搖勻，在75 水浴中加熱15 min，溶液應呈現(xiàn)亮紅色至橙色。A.2.4最大吸收波長試驗A.2.4.1儀器和設備紫外分光光度計。A.2.4.2分析步驟稱取試樣0.01 g，加無水乙醇溶解并稀釋至200 mL，搖勻，置于紫外分光光度計中進行掃描，在292nm2 nm處應有最大吸收峰。GB 2994220134A.3維生素E（dl-生育酚）含量的測定A.3.1方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，通過非極性石英毛細管色譜柱使試樣與雜質分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，用內標法定量，計算試樣中維生素E（dl-生育酚）含量。A.3.2試劑和材料A.3.2.1正己烷：色譜純。A.3.2.2十六酸十六醇酯。A.3.2.3維生素E（dl-生育酚）標準品。A.3.2.4維生素E（dl- -醋酸生育酚）標準品。A.3.3儀器和設備氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器。A.3.4參考色譜條件A.3.4.1色譜柱：柱長30 m，柱內徑0.25 mm，固定相為聚二甲基硅氧烷，膜厚0.25 m。A.3.4.2柱溫：280 。A.3.4.3檢測器：火焰離子化檢測器，溫度290 。A.3.4.4進樣口：溫度290 ；分流進樣，分流比1:30；進樣量1 L。A.3.4.5載氣：氮氣，流速1 mL/min。A.3.4.6A.3.4.1A.3.4.5為推薦的色譜柱及典型色譜操作條件，dl-生育酚含量測定典型氣相色譜圖參見附錄B。其他能達到等同分離效果的色譜柱和色譜條件均可使用。A.3.5分析步驟A.3.5.1內標溶液的制備稱取適量十六酸十六醇酯（內標物） ，加正己烷溶解、稀釋、搖勻，作為內標溶液。此內標溶液每毫升含3 mg十六酸十六醇酯。A.3.5.2標準溶液的制備稱取約30 mg維生素E（dl-生育酚）標準品，精確至0.000 1 g，置于10 mL棕色容量瓶中，加內標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為標準溶液。A.3.5.3試樣溶液的制備稱取約30 mg試樣，精確至0.000 1 g，置于10 mL棕色容量瓶中，加內標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為試樣溶液。A.3.5.4系統(tǒng)適用性試驗分別稱取等量的維生素E（dl-生育酚）標準品和維生素E（dl-醋酸生育酚）標準品，加正己烷溶解，配制成每毫升正己烷中分別含1 mg維生素E（dl-生育酚）標準品和1 mg維生素E（dl-醋酸生育酚）標準品的混合溶液。在A.3.4參考色譜條件下，多次進樣，對混合溶液進行色譜分析，測定分離度R，R應不小于3。A.3.5.5儀器校正GB 2994220135在A.3.4參考色譜條件下，取A.3.5.2標準溶液連續(xù)進樣，直至連續(xù)3針的相對響應因子f為常數(shù)（相對偏差在2 %范圍內）。根據標準品保留時間定性，測量維生素E（dl-生育酚）和內標物的峰面積，將相應的值分別記作AS和AP。按公式（A.1）計算出相對響應因子f。A.3.5.6含量測定量取1.0L試樣溶液注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，測量維生素E（dl-生育酚）和內標物的峰面積，將相應的值分別記作A2和A1。按公式（A.2）計算出試樣中維生素E（dl-生育酚）含量。A.3.5.7結果計算A.3.5.7.1相對響應因子相對響應因子f按公式（A.1）計算：SPPSmmAAf（A.1）式中：AS標準溶液色譜圖中維生素 E（dl-生育酚）的峰面積值；AP標準溶液色譜圖中內標物的峰面積值；mP標準溶液中內標物的質量，單位為毫克（mg）；mS標準溶液中維生素 E（dl-生育酚）的質量，單位為毫克（mg）。A.3.5.7.2含量維生素E（dl-生育酚）含量的質量分數(shù)w1按公式（A.2）計算：%100101211mAAfmw（A.2）式中：m1試樣溶液中內標物的質量，單位為毫克（mg）；f相對響應因子；A2試樣溶液色譜圖中維生素E（dl-生育酚）的峰面積值；A1試樣溶液色譜圖中內標物的峰面積值；m0試樣質量，單位為毫克（mg）。實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的2。A.4吸光度的測定A.4.1試劑和材料無水乙醇。A.4.2儀器和設備分光光度計。A.4.3分析步驟GB 2994220136稱取約0.01 g試樣，精確至0.002 g，加無水乙醇溶解并稀釋至200 mL，搖勻，得到試樣液。取此試樣液置于1 cm比色皿中，以無水乙醇做空白對照，用分光光度計在292 nm處測定其吸光度（吸光度應控制在0.20.8之間，否則應調整試樣液濃度，再重新測定吸光度）。A.4.4結果計算吸光度）（nmEcm292%11按公式（A.3）計算：1001)292(%1cm1cAnmE（A.3）式中：A被測試樣液的吸光度；c被測試樣液的濃度，單位為克每毫升（g/mL）；100濃度換算系數(shù)。實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值與算術平均值的比值不大于2 %。A.5酸度的測定A.5.1試劑和材料A.5.1.1無水乙醇。A.5.1.2乙醚。A.5.1.3酚酞指示液：10 g/L。A.5.1.4氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=0.1 mol/L。A.5.2分析步驟量取無水乙醇與乙醚各12.5 mL，置于錐形瓶中，配成混合溶液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至酚酞指示液指示溶液為中性。稱取1.0 g試樣，加入錐形瓶中，使其溶解，再加0.5 mL酚酞指示液，然后用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，滴定至溶液顯淡粉紅色，30 s內不褪色，即為滴定終點。記錄加試樣后消耗的氫氧