標準解讀
《GB/T 16921-2005 金屬覆蓋層 覆蓋層厚度測量 X射線光譜方法》與《GB/T 16921-1997 金屬覆蓋層 厚度測量 X射線光譜方法》相比,主要存在以下幾個方面的差異和更新:
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范圍擴展:2005版標準可能對適用的金屬覆蓋層類型或測量范圍進行了擴展,以適應技術(shù)進步和更廣泛的應用需求,雖然具體細節(jié)需要查閱標準原文確認。
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技術(shù)更新:鑒于X射線光譜技術(shù)在近十年的發(fā)展,2005版標準可能納入了新的測量技術(shù)和分析方法,提高了測量精度和效率。這可能包括更先進的數(shù)據(jù)處理算法、更精確的校準方法或是對新型X射線儀器的支持。
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術(shù)語和定義:隨著行業(yè)發(fā)展的規(guī)范,新標準可能對一些專業(yè)術(shù)語進行了修訂或新增,以便更準確地描述測試過程和技術(shù)要求,增強標準的可操作性和國際兼容性。
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測量程序:2005版標準可能對測量步驟、樣品制備、測試條件等方面給出了更詳細或優(yōu)化的操作指導,以確保測量結(jié)果的一致性和重復性。
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質(zhì)量控制與驗證:新標準可能加強了對測量結(jié)果的質(zhì)量控制要求,包括增加關(guān)于測量不確定度評估、校準驗證和質(zhì)量管理體系的指導內(nèi)容,以提升檢測結(jié)果的可靠性和實驗室間的一致性。
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安全與環(huán)保:考慮到技術(shù)進步和法規(guī)變化,2005版標準或許增添了關(guān)于X射線設(shè)備使用安全、輻射防護以及環(huán)境保護的最新要求,確保操作人員安全和環(huán)境友好。
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引用標準更新:新標準會引用最新的國家標準、國際標準或其他技術(shù)文獻,以保證測量方法的先進性和與國際標準的接軌。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2005-10-12 頒布
- 2006-04-01 實施
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文檔簡介
I CS 2 5 . 2 2 0 . 2 0A 2 9(G8中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B / T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7 : 2 0 0 0 代替 GB / T 1 6 9 2 1 -1 9 9 7金屬覆蓋層覆蓋層厚度測量X射線光譜方法Me t a l l i c c o a t i n g s -Me a s u r e m e n t o f c o a t i n g t h i c k n e s s - X - r a y s p e c t r o me t r i c me t h o d s( I S O 3 4 9 7 : 2 0 0 0 , I DT)2 0 0 5 - 1 0 - 1 2 發(fā)布2 0 0 6 - 0 4 - 0 1 實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局中 國 國 家 標 準 化 管 理 委 員 會發(fā) 布免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 1 6 9 2 1 - 2 0 0 5 / 1 S 0 3 4 9 7 : 2 0 0 0目次前言 1 范圍 ” 二” ”2 術(shù)語和定義 , , , , , 。 。 。 , , 一13原理 , , , 。 。 , 。 , , , 24 儀器 , , , , , , “ , , , , , , 】 , 】 】 】 , , , , 1 1 4 55 影響 測量結(jié)果的因 素 , , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86 儀器的校準, 。 。 。 。 , , 、 。 , , , , 二1 07 規(guī)程 , , , , , , , 。 。 。 。 1 28 測量不確定度 , , , , 。 。 。 , , , , , 。 。 。 1 39測試報告 , , , , , , , , , , 。 1 3附錄A( 資料性附錄) 常見覆蓋層測量的典型測量范圍 , 。 。 , , , , 1 4參考文獻 “ , , , 4 , , , 1 5免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / 1 S O 3 4 9 7: 2 0 0 0h it言本標準等同采用 I S O 3 4 9 7 : 2 0 0 0 ( E ) ( 金屬覆蓋層覆蓋層厚度測量X射線光譜方法)(英文版) 。本標準按 ( ; B / T 1 . 1的編輯要求, 根據(jù) I S O 3 4 9 7 重新起草。本標準對應 I S O 3 4 9 7 作了如下修改:取消了I S O 3 4 9 7的前言內(nèi)容, 重新起草 r 本標準前言;增加了“ 目次內(nèi)容” ;用“ 本標準, 代替“ 本國際標準” 。本標準代替 G B / T 1 6 9 2 1 -1 9 9 7 金屬覆蓋層覆蓋層厚度測量X射線光譜方法 ?本標準與 GB / T 1 6 9 2 1 - 1 9 9 7相 比主要變化如下 :在范圍 中增加了警告 ;在術(shù)語和定義中增加了基體材料、 基體金屬和基體的定義, 且將歸一化強度( 1 9 9 7年版的2 . 本版的 2 . 4 ) 的數(shù)學符號定義為 二 . ( 1 9 9 7年版為 I n ) , 相應的數(shù)學關(guān)系式也隨之改變;在 3 . 3 . 3 能量色散中, 將波長和能量的關(guān)系式進行了修正;在原理中, 將其內(nèi)容進行了重新排列, 增加 了3 . 5 . 3比率方法和 3 . 7 數(shù)學反卷積的描述;對 5 . 1 . 2 隨機誤差的標準偏差 、 以及 5 . 6 覆蓋層密度的公式進行了修正;對 5 . 1 6 試樣表面的傾斜度的影響, 做了更精確的修正; 一 在儀器的校準中增加了6 . 1 . 5 計算機模擬主要參數(shù)的無標樣技術(shù)的描述;本標準的附錄A為資料性附錄本標準由中國機械工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國金屬與非金屬覆蓋層標準化技術(shù)委員會歸口。本標準起草單位: 機械工業(yè)表面覆蓋層產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心本標準起草人: 姜新華、 凌國偉、 劉建國、 鐘立暢、 宋智玲。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:-GB / T 1 6 9 2 1 -1 9 9 7免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B/ T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7: 2 0 0 0金屬覆蓋層覆蓋層厚度測量X射線光譜方法范 圍 替告 :本標準不包括人員防 X射線輻射的問題 , 關(guān)于此重要方面的信息 , 可參 考現(xiàn)行的 國際和 國家 標準及地方法規(guī)。1 . 1 本標準規(guī)定了應用 X射線光譜方法測量金屬覆蓋層厚度的方法1 . 2 本標準所用的測量方法基本屬于測定單位面積質(zhì)量的一種方法。如果已知覆蓋層材料的密度, 則測量結(jié)果也可用覆蓋層的線性厚度表示1 . 3 本測量方法可同時測量三層覆蓋層體系, 或同時測量三層組分的厚度和成分。1 . 4 給定覆蓋層材料的實際測量范圍主要取決于被分析的特征 X射線熒光的能量以及所允許的測量不確定度, 而且因所用儀器設(shè)備和操作規(guī)程而不同2術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標 準。X射線熒光X - r a y f l u o r e s c e n c e ( X R F )高強度人射X射線撞擊置于人射光束路徑上的材料時產(chǎn)生的二次輻射。注 :此 二 次 發(fā) 射 具 有 該 材 料 的 波 長 和 能 量 特 征熒光輻射強度 i n t e n s i t y o f f l u o r e s c e n t r a d i a t io n輻射強度二 , 由儀器測量的、 用每秒計數(shù)( 輻射脈沖) 來表示。2 . 3飽 和 厚 度s a t u r a t i o n t h i c k n e s s即為超過時, 熒光強度不再產(chǎn)生任何可察覺的變化的厚度。注 : 飽 和厚 度 取 決 于 熒 光 輻 射 的能 量 或 波 長 、 材 料 的 密度 和原 子序 數(shù) 、 入 射 角 度 以 及材 料 表 面 的 熒 光 輻 射2 . 4 歸一化強度x . n o r m a l i z e d i n t e n s i t y 在同一條件下得到的覆蓋層試樣r和未徐覆基體材料二 。的強度差與厚度大于或等于飽和厚度的材料二( 見 2 . 3 ) 和未涂覆基體材料 二 。 的強度差之比。 注1 : 歸一化強度數(shù)學關(guān)系式為 歷 .、 =2 三 二 二乙 擊 ,一劣奮 式 中 : 二 覆蓋層試樣的強度; 二未涂覆基體材料的強度; 二厚度大于或等于飽和厚度的材料的強度 注 2 :歸一化強度與測量和積分時間及激發(fā)( 人射輻射) 強度無關(guān)。激發(fā)輻射的幾何結(jié)構(gòu)和能童影響歸一化的計數(shù) 率 , 其值 在 0到 1 之 間有 效 I免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載c a/ T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7 : 2 0 0 02 . 5中間覆蓋層i n t e r m e d i a t e c o a t i n g s位于表面覆蓋層和基體材料之間的厚度小于其每層飽和厚度的覆蓋層注 表面覆蓋層和基體材料( 基體) 之間厚度超過飽和厚度的任何1 A 蓋層木身都可視為真正的基體, 因為在這樣的 搜蓋層下的材料不會影響測量, 測量時可以不考慮2 . 6計數(shù)罕c o u n t r a t e每單位時間儀器記錄輻射脈沖的數(shù)目( 見 2 . 2 )基體材料 b a s i s m a t e r i a l基體金 屬 b a s i s m e t a l在其表面沉積或形成覆蓋層的材料 I S O 2 0 8 0 : 1 9 8 1 , 定義 1 3 4 0墓體s u b s t r a t e被一種覆蓋層直接沉積的材料 I S O 2 0 8 0 : 1 9 8 7 , 定義6 3 0 注對于單的或第層鍍層, 基體與基體材料等同 對后續(xù)鍍層. 中間鍍層即為基體原理31 操作機理 覆蓋層單位面積質(zhì)量( 若密度已知, 則為覆蓋層線性厚度) 和二次輻射強度之間存在一定的關(guān)系對于任何實際的儀器系統(tǒng), 該關(guān)系首先由已知單位面積質(zhì)量的覆蓋層校正標準塊校正確定若覆蓋層材料的密度己知, 同時又給出實際的密度, 則這樣的標準塊就能給出覆蓋層線性厚度。 注: 覆蓋層材料密度是覆蓋狀態(tài)的密度, 不一定是測量時的覆蓋層材料的理論密度。如果該密度與校正標準的密 度不同, 應當采用個反映這種差別的系數(shù)并在測試報告中加以評注 熒光強度是元素原子序數(shù)的函數(shù) 如果表面覆蓋層、 中間覆蓋層( 如果存在) 以及基體是由不同元素組成或一個覆蓋層由不止 一 個元素組成, 則這此兒素會產(chǎn)生各 自的輻射特征。可調(diào)節(jié)適當?shù)臋z測器系統(tǒng)以選擇一個或多個能帶, 使此設(shè)備既能測量表而覆蓋層又能同時測量表面覆蓋層和一些中間覆蓋層的厚度和組成。3 . 2激發(fā)3 , 2 . 1 一般要求 X射線光譜方法測定覆蓋層厚度是基于一束強烈而狹窄的多色或單色 X射線與基體和覆蓋層的相互作用。此相互作用產(chǎn)生離散波長和能量的二次輻射, 這些二次輻射具有構(gòu)成覆蓋層和基體的元素特征 。 高壓 X射線管發(fā)生器或適當?shù)姆派湫酝凰乜僧a(chǎn)生這樣的輻射3 . 2 . 2 由高壓 X射線管產(chǎn)生 穩(wěn)定條件下如果對 X射線管外加足夠的電位, 則能產(chǎn)生適當?shù)募ぐl(fā)輻射。大多數(shù)厚度測量要求的外加電壓約為2 5 k V - - 5 0 k V 但為了測量低原子序數(shù)覆蓋層材料, 可能有必要將電壓降至 1 0 k V由于應用了安裝在X射線管和試樣之間的基色濾色器, 降低 了 測量的不確定度。 該激發(fā)方法的主要優(yōu)點為: 通過準直, 能在很小的測量面上產(chǎn)生一束極強的輻射束。 人身安全要求容易保證; 通過現(xiàn)代電子學方法可獲得足夠穩(wěn)定的發(fā)射3 . 23由放射性 同位素產(chǎn)生 只有幾種放射性同位素發(fā)射的7射線在能量帶上適合覆蓋層厚度測量。理想的是, 激發(fā)輻射的能量比要求的特征 X射線能量稍高( 波長稍短) , 放射性同位素激發(fā)的優(yōu)點在于儀器結(jié)構(gòu)更緊湊, 這主要免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載Gs / T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7; 2 0 0 0是因為無需冷卻此外, 與高壓X射線管發(fā)生器不同, 其輻射是單色的而且本底強度低。 與X射線管方法相比, 其主要技術(shù)缺點是 一 所得強度低得多 , 不 能進行小 面積測 量; 一些放射性同位素半衰期短; 高強度放射性同位素帶來人員防護問題( 高壓 X射線管可簡單關(guān)閉)3 . 3色散3 , 3 一 1 一般要求 覆蓋層表面經(jīng) X射線照射產(chǎn)生的二次輻射通常包含除覆蓋層厚度測量所要求之外的成分。利用波長色散或能量色散可分離所需要的成分3 . 3 . 2波長色散 用 一 個品體分光儀可選擇覆蓋層或基體的波長特征, 現(xiàn)有的常用晶體典型特征輻射數(shù)據(jù)見各國權(quán)威機構(gòu)的出版物3 . 3 . 3能t色散 X射線量子通常是以波長或等效能量表示。波長和能量的關(guān)系式為: AX E= 1 . 2 3 9 8 4 2 7 式 中: A波長, 單位為納米( n m) ; F . -能量 , 單位為千電子伏特 ( k e V) .3 . 4檢測 波長色散系統(tǒng)用的檢測器類型由一充氣管、 固態(tài)檢測器或與光電倍增器相連接的閃爍計數(shù)器構(gòu)成 能量色散系統(tǒng)用的最適當?shù)慕邮諢晒夤庾拥臋z測器由儀器設(shè)計者根據(jù)應用選定。在 1 . 5 k e V1 0 0 k e V的能帶范圍內(nèi), 可在正常氣氛中進行測量, 而不需氦氣或真空 不同特征能4的熒光輻射先進人能量色散檢測器, 然后再進人一多道分析儀以控制選擇正確的能帶3 . 5厚度測量3 , 5 1 發(fā)射方法 若測量覆蓋層的特征輻射強度, 則在達到飽和厚度前, 此強度將隨厚度的增加而增加, 見圖 l a ) . 使用 X射線發(fā)射方法時, 將儀器調(diào)到接收選定的覆蓋層材料的特征能量帶, 這樣, 薄覆蓋層產(chǎn)生低強度而厚覆蓋層產(chǎn)生高強度3 . 5 . 2吸收方法 若測量基體的特征輻射強度, 則此強度隨厚度增加而減小, 見圖1 6 ) X射線吸收方法利用基體材料的特征能帶。這樣, 薄覆蓋層產(chǎn)生高強度而厚覆蓋層產(chǎn)生低強度。在實際運用時 , 要注意確保 不存 在中間層 吸收特征與發(fā)射特征反向相似3 , 5 , 3比率方法 當覆蓋層厚度用基體和覆蓋材料各自的強度比表示時, 則可能使 X射線吸收方法和發(fā)射方法結(jié)合這種強度比率方法的測量基本同試樣和檢測器之間的距離無關(guān)。3 . 5 . 4測f 對 3 . 5 . 1 和 3 . 5 . 2 中所描述的兩種方法, 許多商用儀器常采用歸一化計數(shù)率系統(tǒng), 將無覆蓋層的基體的特征計數(shù)率調(diào)整為。 , 而無限厚度的覆蓋層材料的特征計數(shù)率為 l , 因此 所有可測厚度計數(shù)率都處于 0 到 1的歸一化計數(shù)率范圍。見圖2 . 在所有的情況下 , 測量 的最好或最靈敏范 圍大約在 。 . 3 -0 . 8的特征計數(shù) 率標 度之 間。因此, 要 在整個厚度范圍得到最好的測量精度, 宜用 0 . 3 -0 . 8的特征計數(shù)率值的校正標準。為了 確保其他厚度的測量精度, 一些儀器可能用其他標準。因為校止標準的不確定度隨厚度的減少而增加, 所以通過適當使用具有厚覆蓋層而低不確定度的標準塊, 在厚度范圍的薄端建立正確的數(shù)學關(guān)系免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 1 6 9 21 -2 0 0 5 / 1 S 0 3 4 9 7 : 2 0 0 0僻橄七檢側(cè)部僻喇卞侶側(cè)國扭蓋 層厚 邃硯 益層 厚度a )X射線發(fā)射方法b )X射 線 吸收 方 法圖 1 強度或計數(shù) 率與扭蓋層厚度之 間關(guān)系的圖示(創(chuàng)碗翻敘叫坦礴廈劃科 0 0 . 1 0 . 8 1 歸一 化計掀串 1線性范圍; 2 對數(shù)范圍; 3 雙曲線范圍 注: 飽和基體( 未覆蓋) 材料計數(shù)率=。 ; 飽和筱蓋層( 無限) 材料計數(shù)率=1 圖2 單位面積質(zhì)f與歸一化計數(shù)率之間關(guān)系的圖示36二次輻射的吸收器 當測量具有寬能量差異( 能量色散系統(tǒng)) 的覆蓋層/ 基體材料組合時, 飽和厚度覆蓋層和無覆蓋層基體的特征計數(shù)率的比率很高( 典型為 1 0: 1 ) 。在這種情況下, 不一定需要具有類似或相同基體的校正標準( 因為基體材料將不輻射與覆蓋層材料同樣的能帶) 。當無鑊蓋層基體與無限厚覆蓋層的計數(shù)率比為3, 1 時( 對具有相似能量的覆蓋層/ 基體組合) , 往往必須選用一種“ 吸收器” , 以吸收其中一種材料的輻射, 通常指基體材料的輻射。這種吸收器通常是手動或自動放置在被測表面與檢測器之間。3 . 7 數(shù)學反卷積 在使用多道分析器時, 二次輻射頻譜的數(shù)學反卷積可求出特征輻射強度。當被檢測特征輻射的能量不能充分地區(qū)分時, 如來自金( A u ) 和黃銅( B r ) 的特征輻射, 則可使用這種方法。這種方法被稱為“ 數(shù)字濾波” 而有別于 濾波法( 見3 . 6 ) ,3 . 8多層測f 只要內(nèi)層的特征X射線發(fā)射不完全被外層吸收, 則可以測量一層以上的覆蓋層。在一個能量色散系統(tǒng)中安裝多道分析儀, 用以接收兩種或更多種材料的兩個或更多個不同的特征能帶。3 . 9 合金成分厚度測, 某種合金和化合物, 例如錫一 鉛, 可以同時測量其成分和厚度在某些情況下, 該方法也可在3 . 8描述的情況 使用, 例如, 銅合金基體上/ 鎳/ 把/ 金。因為合金或化合物的厚度測量取決于合金的成分, 所免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 1 6 9 21 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7 : 2 0 0 0以, 必須在測量厚度之前知道或認定其成分或者能測量其成分。 注,認定的成分會引人厚度測量誤差。一些筱蓋層會通過與基體的互相擴散形成合金, 這種合金層的存在可能增 加 側(cè) 量 的 不 確 定 度4 儀器見圖 3 一圖 5 。1測試試樣;2 -準直器;3 檢 測 器 ;4 一吸收器5 X射線發(fā)生器番6 試樣支架7 一 一 入射 X射線光束;R -檢測和分析的特征熒光 X射線光束a 高 壓圖 3 X射線管圖示免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B/ T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7 : 2 0 0 01 -側(cè)試試樣;2準直器;3 一 一 檢測器筍4 吸收器卜SX射線發(fā)生器;6 試樣支架;7 入射X射線光束;8檢測和分析的特征熒光 X射線光束a 高壓。 圖 4 帶 固體試樣支架的 X射線管 圖示免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 八S O 3 4 9 7 : 2 0 0 0止_ ; 鬢豪 。 .川帶黝 /、生止 I測試試樣: 2 同位素和準直器; 3 入射 X射線光束; 4 一檢測和分析的特征熒光 X射線光束; 5 -吸收器; 6 -檢測器。 圖 5 同位索作為初級 X射線源圖示4 . 1 初級X射線源 這是一個 X射線管或適當?shù)姆派湫酝凰兀?兩者都能激發(fā)測量用的熒光輻射。42 準直器 采用尺寸精確的單孔或多孔, 這些孔在理論上可為任何形狀。這種孔的大小和形狀決定被測覆蓋層表面的人射 X射線光束的尺寸。現(xiàn)有商用儀器的準直器孔呈圓形、 正方形或長方形。4 . 3檢測器 接收被測樣品的熒光輻射, 并將它轉(zhuǎn)化為進行評價的電信號, 評價系統(tǒng)用于選擇一個或多個表面覆蓋層 、 中間層 和/ 或基體材料的特征 能帶 。免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / 1 S 0 3 4 9 7 : 2 0 0 04 . 4評價系統(tǒng) 此系統(tǒng)根據(jù)軟件程序處理獲得的數(shù)據(jù)從而確定試樣的單位面積覆蓋層質(zhì)量或覆蓋層厚度 注符合本標準的測量搜蓋層厚度的熒光 X射線設(shè)備在市場上可買到, 攫蓋層測厚專用設(shè)備屬于能量色散類設(shè) 備 常配有微處理器, 用以將強度測量轉(zhuǎn)化為單位面積質(zhì)量或厚度, 以儲存校止數(shù)據(jù)以及計算不同的統(tǒng)計測量 熒光 X射線覆蓋層測厚儀主要包括一個初級 X射線源、 準直器、 試樣臺、 檢測器和一個評價系統(tǒng),射線源、 準 直器和檢測器通常相互幾何固定。如果橙蓋層和基體材料的原子序數(shù)非常接近. 則要引人一吸收器吸收其中 一種材料如基體的特征熒光能量5 影響測f結(jié)果的因素51 計數(shù)統(tǒng)計5 . 1 _ 1 就時間而論, 1射線量子的產(chǎn)生是隨機的。 這就意味著在一固定的時間間隔內(nèi), 發(fā)射的量子數(shù)不一定總相同, 于是產(chǎn)生了統(tǒng)計誤差。這種統(tǒng)計誤差是所有的輻射測量固有的。因此, 一個短計數(shù)期( 如1 秒或 2 秒) 的計數(shù)率可能與一個長計數(shù)期的計數(shù)率明顯不同, 在計數(shù)率低的時候更是如此此誤差與其他誤差, 如操作者的錯誤或使用不正確的標準等引起的誤差無關(guān)要將統(tǒng)計誤差降到可接受的水平,必須采用一個適當長的計數(shù)周期, 以積累足夠的計數(shù)。當使用能量色散系統(tǒng)時, 應該認識到預定計數(shù)周期的相當大部分可能以死時間而消耗, 即超過系統(tǒng)計數(shù)容量的時間。遵照制造廠對其特殊儀器的使用說明, 可以修正死時問的損失。5 . 1 . 2 隨機誤差的標準偏差、 非常近似于計數(shù)率和累計時間商的平方根即: ! 一t X . 式 中: , -一 標準偏差; X計數(shù)率; t-累計時間( 測量時間) 的秒數(shù)。 所測量的 9 5 %的計數(shù)率在這范圍內(nèi): x - - 2 s 簇x 鎮(zhèn)二 十2 s5 . 1 . 3 厚度測量的標準偏差與計數(shù)率的標準偏差不一樣, 但與計數(shù)率的標準偏差具有函數(shù)關(guān)系, 此關(guān)系取決于測量點的校正曲線的斜率。大部分商用 X射線熒光測厚儀的標準偏差都表示為微米或平均厚度 的百分率 當用解析( 數(shù)字過濾器) 方法時, 計數(shù)率的標準偏差的另一來源為數(shù)學的規(guī)則系統(tǒng)。5 , 2 校正標準 塊 用厚度標準塊進行校正測量是可行的, 標準塊的不確定度小于 5 0 0 ( 一些特別情況會更高) , 但對于薄覆蓋層, 由于粗糙度、 孔隙和擴散等原因, 保證 5 %的不確定度十分困難。該校正標準塊僅用于覆蓋層的歸一化計數(shù)率在0 . 0 5 -0 . 9的范圍內(nèi)。 除校正標準塊的可靠性之外, 校正過程中的測量重現(xiàn)性影響來 自不同儀器和不同實驗室的覆蓋層厚度結(jié)果的再現(xiàn)性 。 標準塊的單位面積質(zhì)量、 密度、 厚度和組成必須有保證, 且能溯源至國家、 國際或其他能接受的標準, 供應商和顧客之間能互相接受5 . 3 被蓋層厚度 在可重復的條件下測量厚度范圍影響測量的不確定度。在圖2所示的曲線中, 大約在曲線的近似:? 0 % 一3 0 0 n 的 飽和狀態(tài)的 相對精度最高 而超出此范圍 外, 在給定時間內(nèi) 測量精度迅速下降。此情況類似于吸收曲線。一般來說 覆蓋層材料不同, 厚度極限范圍不同。5 . 4 測t面的尺寸 為了 在一較短計數(shù)周期內(nèi)得到滿意的統(tǒng)計計數(shù)( 見 5 . 1 ) , 應選擇一個與試樣形狀和尺寸相稱的準免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7: 2 0 0 0 自器孔徑以得到盡可能大的測量面在大多數(shù)情況下, 被測的有關(guān)的或有代表性的面積要大于準直器光束的 面積( 測量表面的準直器 光束面積不一定和準直器孔徑尺寸相同) 然而, 在有些情況下, 被測面積可以比光束面積小( 見 5 . 1 ) 這種情況被測面積的變化必須充分校正。 一定要注意測量面積是否產(chǎn)牛飽和計數(shù)率或超過檢測器的能力( 有些商用儀器會自動限制計數(shù)率,但這應經(jīng)過有關(guān)廠商的檢驗)5 . 5班蓋層組成 覆蓋層中的外來物質(zhì)如夾 雜物、 共沉積物或由基 體與 覆蓋 層界 面擴散形成的 合金層, 都會對單 位面積質(zhì)量的測量有影響口所以, 如有可能厚度和組成同時測量( 見 3 . 7 ) 0 除此之外, 厚度的測量還受空洞和孔隙的影響??刹捎孟嗤瑮l件制備的并有代表性 X射線特征的標準塊來消除一些誤差。由于夾雜物、 孔隙或空洞的存在導致密度不同, 具有這些缺陷的覆蓋層最好以單位面積質(zhì)量進行測量, 如果知道實際覆蓋層密度值, 將其輸人測量儀器就能進行修正( 見 5 . 6 ) 05 . 6 覆蓋層密度 如果覆蓋層材料的密度與校正標準不同, 在測厚時將會產(chǎn)生一個相應的誤差。當覆蓋層材料密度已知時, 則可得到其厚度( 見 3 . 1 ) e 如果儀器測量以單位面積質(zhì)量r n 為單 位, 則線性厚度d可由 該值除以 覆蓋層密度P d一 m P 如果測量使用線性單位密度修正的厚度式為: d=d o 、 X 扭 A p ca - 式中 : d - 線性厚度, 單位為微米( p m ) ; 誡 n 線性厚度讀數(shù), 單位為微米( gy m ) ;p - . a - 校正標準塊覆 蓋層材料的 密度, 單位為 克每 立方厘米( g / c m ) ;p ro , , 一 測試試樣覆蓋 層材料的 密度, 單位為 克每立方厘米( g / c m ) ; m-測試試樣覆蓋層單位面積質(zhì)量, 單位為毫克每平方厘米( m g / c m, ) a5 . 7 基體成分 如果采用發(fā)射方法, 那么在下列情況下基體組成差別可忽略不計: a ) 基體發(fā)射的熒光X射線不侵人覆蓋層能量的特征能帶( 如果發(fā)生侵人, 則需采取措施消除其 影響) ; b ) 基體材料的熒光 X射線不能激發(fā)覆蓋層材料。 如果采用吸收方法或強度比率方法, 校正標準塊或參考標準塊的基體成分應和試樣的基體成分相 同5 _ 8 基體厚度 用 X射線發(fā)射方法測量時, 雙面覆蓋層試樣的基體應足夠厚, 以防止任何反面材料的干擾。 用 X射線吸收方法或強度比率方法測量時, 基體厚度應等于或大于其飽和厚度, 如果不符合此標準, 則必須用相同基體厚度的參考標準校正儀器 見 6 . 3 ) 。5 . 9 表面清潔度 表面上的外來物質(zhì)會導致測量不精確, 保護層、 表面處理或油脂也會導致測量不精確。5 . 1 0中間覆蓋層 在中間覆蓋層吸收性能不清楚的情況下, 吸收方法不能用。在這種情況下, 建議采用發(fā)射方法5 . 1 1 試樣 曲率 如果測量必須在曲面上進行, 應選擇合適的準直器或光束限制孔, 使表面曲率影響最小。測試時洗免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7 : 2 0 0 0擇比表面曲率更小尺寸的準直器, 以降低表面曲率的影響。 注: 測量圓柱形表面使用矩形孔為宜 如果用與試樣同樣尺寸或形狀的標準塊進行校正, 則可消除試樣表面曲率的影響, 但這種測量一定要在相同的位置、 相同的表面和相同測量面積上進行。這時, 有可能使用面積大于測試試樣的準直器孔 。5 . 1 2 激發(fā)能t和激發(fā)強度 由 于熒光輻射強度 取決于激發(fā)能量和激發(fā)強度, 所以所用的儀器必須足夠穩(wěn)定以 在校正和測量時提供相同的激發(fā)特性, 例如, X射線管電流的變化將改變射線管輻射的初級強度。5 . 1 3檢測器 檢測系統(tǒng)的不穩(wěn)定或非正常運行會引入測量誤差。所以使用前, 要檢驗儀器的穩(wěn)定性。 穩(wěn)定性檢驗可以是: a ) 儀器自動進行 b ) 操作者手動進行 在兩種情況下, 將單個參比件或試樣放于X光束中, 且在檢驗過程中不要移動, 在一較短時間內(nèi)作一系列的單個計 一 數(shù)率測量, 該系列的標準偏差不應明顯大于該系列平均值的平方根。為了確定較長時期的 穩(wěn)定性, 將以上 結(jié)果與其他時間預先得到的( 或儲存于儀器中自 動檢驗的) 結(jié)果相比 較 注: 以用于單個測童系列的時間或兩個獨立測量系列所間隔的時間, 來確定那一時期的穩(wěn)定性5 . 1 4 輻射程 由于輻射在路徑中的損失會增加測量的不確定度, 所以輻射程應盡可能短儀器設(shè)計者應按使用范圍 使輻射程最佳。原 子序數(shù)低于2 。 的元素 不能發(fā)射圖3 、 圖4 , 圖5 所q 儀器類型所 需的足夠強 度的輻射。因此測量較低原子序數(shù)元素時, 必須使用真空或氦分光計口5 門5 計數(shù)率轉(zhuǎn)換為單位面積質(zhì)t或厚度 現(xiàn)代商用儀器使用微 處理器 將計數(shù)率轉(zhuǎn)換為單位面積質(zhì)量或厚度。 微處理器常具有一個用數(shù)學方法導出的主程序 , 該程序在輸人適宜的校正或參考標準塊后, 叮滿足測試的實際需要。轉(zhuǎn)換的叮靠性取決于標準曲線、 方程式、 計算方法和其他轉(zhuǎn)換方法的正確性, 也取決于校正標準塊的質(zhì)量、 數(shù)量以及相對于被測厚度的標準塊校正點的厚度值口 當某一覆蓋層導致其他層產(chǎn)生附加熒光時, 轉(zhuǎn)換方法應予考慮。在校正標準塊確定的厚度范圍外推, 可能導致很大的誤差。5 . 1 6 試樣表面的傾斜度 如果試樣表面相對于X射線束的傾斜度與在校正過程中不同, 則計數(shù)率有明顯變化, 尤其是校正曲線高于0 . 9時的歸一化計數(shù)率, 將造成極大的厚度變化, 例如, 傾斜度相差 5 “ 可造成計數(shù)率3 %的變化, 由此導致厚度 1 2 %的變化。6 儀器的校準已 . 1 概述5 , 11 一般要求 儀器校準應按儀器說明書規(guī)定進行, 并適當考慮第 5 章中所述的因素和第8章中的要求。 儀器校準時所用標準塊的覆蓋層和基體的組成應與被測材料相同當條件的變化不影響用來計算厚度( 和組成) 讀數(shù)的輻射特性時, 例外是允許的。 無論何時儀器必須用標準塊來校準。當標準塊很難得到時, 例如, 覆蓋層和基體材料不常用時, 就可用通過以基本參數(shù)為基礎(chǔ)的計算機模擬的無標樣方法來校正。盡管用來校準的任何標準塊應與被測材料具有相同的覆蓋層和基體組成 但當條件的變化不影響用來計算厚度( 和組成) 讀數(shù)的輻射特性時,例外是允許的。 t o免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / 1 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / 1 S 0 3 4 9 7: 2 0 0 0 示 例 : 待測試樣: 不銹鋼上鍍金; 一一 校準用 鎳上鍍金, 一 一 金上的輻射強度不受鎳或不銹鋼的輻射特性影響。使用發(fā)射方法( 見 3 . 5 . 1 ) , 如果金上的強度交迭的峰值被 修止 則可用鎳上鍍金的標準塊來校準 校準曲線的不確定度的一方面原因是由校準程序中所選擇的測量時間而產(chǎn)生, 因此必須選擇足夠長的測量時間, 以使標準塊計數(shù)率測量的不確定度足夠小。6 . 1 . 2 線性范圍校準 為測量厚度很薄的覆蓋層, 即產(chǎn)生歸一化計數(shù)率低于0 . 3滿量程的3 0 %) 的線性范圍的覆蓋層, 建議使用未覆蓋的基體材料和在線性范圍內(nèi)已知厚度的單個覆蓋層厚度標準塊進行校準使用者必須確定要測量的厚度以及校準標準處于線性范鬧內(nèi)。6 . 1 . 3 對數(shù)范圍校準 為在此范圍進行測量, 在大多數(shù)情況下, 必須采用至少四個一套的標準塊: 一 個未覆蓋的基體標 準塊 ; - 一 一一個至少為飽和厚度的覆蓋層材料標準塊; 一個厚度接近或達到對數(shù)范圍下限的覆蓋層標準塊; 一一 一個厚度接近對數(shù)范圍上限的覆蓋層標準塊。6 . 1 . 4 全部測皿范圍 從零到雙曲線范圍內(nèi)進行測量, 則必須運用附加的覆蓋層標準塊, 以更嚴格地限制厚度范圍的極限。 用附加覆蓋層標準塊校準的一些儀器能夠在零值和標準塊最小厚度值之間內(nèi)插。如超過標準塊最大厚度, 一般不要外推, 否則可能會導致不叮靠結(jié)果( 見 5 . 2 ) 06 . 1 . 5 計算機模擬主要參數(shù)的無標樣技術(shù) 對無標樣技術(shù)來說, 模擬軟件必須精確地模擬試樣真實的物理特性 此項技術(shù)可獲得厚度和組成的測量值, 而這在過去是很困難的或是不可能。然而, 如使用標準塊其測量準確性則會提高口遵循 6 . 1 . 1的相同的程序和同樣的限制條件, 通過外加的標準塊來修正這些測量 當試樣和所用的標準塊不具備 6 . 1 . 1的條件時, 若滿足以下條件時基于基礎(chǔ)參數(shù)技術(shù)的計算機模擬將適用這f情況 : 。 ) 標準塊覆蓋層的組成 與 被測部分沒有明顯不同; b ) 如果基體成分的特征輻射影響計算覆蓋層厚度和成分的輻射強度, 標準塊基體的成分與試樣 沒有明顯 的不 同。6 . 2 標準塊6 . 2 . 1 一般要 求 使用可靠的參考標準塊校準儀器。最后的測量不確定度直接取決于校準標準塊的測量不確定度和測量精度 參考標準塊應具有已知單位面積質(zhì)量或厚度的均勻的覆蓋層, 如果是合金, 則應知其組成。參考標準塊的有效或限定表面的任何位置的覆蓋層不能超過規(guī)定值的士5 %只要用于相同組成和同樣或已知密度的覆蓋層, 規(guī)定以厚度為單位( 而不是單位面積質(zhì)量) 的標準塊, 將是可靠的。合金組成的測定,校準標準不需要相同, 但應當已知6 . 2 . 2 金屬箔標準片 如果使用余屬箔貼在特殊基體表面作標準片, 就必須注意確保接觸面清潔, 無皺折扭結(jié)。任何密度差異 , 除非測量允許, 否則必須進行補償后再測 1 1免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GH / T 1 6 9 21 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7: 2 0 0 063 標準塊的選擇 可用標準塊的單位面積質(zhì)量或厚度單位校準儀器。如果是以后者校正, 厚度值必須伴隨著覆蓋層材料的密度, 或者如果標準塊的厚度由單位面積質(zhì)量的測量來校正, 則其厚度值伴隨著假定的密度。標準塊應與被測試樣具有相同的覆蓋層和基體材料( 見 5 . 7 和 5 . 8 ) , 盡管一些儀器設(shè)計允許與此目標有一些偏離( 見3 . 1 ) 。6 . 4 標準塊的X射線發(fā)射( 或吸收) 特性 校正標準塊的覆蓋層應與被測覆蓋層具有相同的X射線發(fā)射( 或吸收) 特性( 見 5 . 6 ) 06 . 5 厚度標準塊的基體 X射線發(fā)射特性 如果厚度由 X射線吸收方法或比率方法確定, 則厚度標準塊的基體應于被測試樣的基體具有相同的X射線發(fā)射特性, 通過比較被測試樣 與校正參考標準塊的未鍍基體所選的特征輻射的強度, 可以證明這一點。6 . 6 基體厚度 在X射線吸收方法或比率方法中, 除非超過其飽和厚度( 見2 . 3 ) , 否則試樣與校正標準塊的基體厚度應該相同。 如果覆蓋層的曲面不能用平面校準時, 則要: a ) 遵照5 . 1 1 的預 防措施; 或 者 b ) 用與試樣具有相同曲率的標準塊進行校正。7規(guī)程7 . 1 一般要求 按儀器說明書操作儀器, 同時適當考慮第5章中所列的因素及 6 , 2和第8 章的精度要求7 . 2 準直器或孔 根據(jù)試樣的形狀和有效測試面積的大小選擇準直器或孔。確保準直器孔口與試樣之間的距離在測量過程中保持不變。根據(jù)儀器說明書, 檢驗試樣表面人射 X射線光束的位置和面積。7 . 3曲面測t 測量曲面時, 如能選擇足夠小的準直器孔使得被測試的曲面特性近似符合平表面, 可用平面厚度標準塊校正后進行測量。否則, 應考慮 5 . 4和5 . 1 1 的要求7 . 4 校準校核 通過重復測量校準標準塊或已知單位面積質(zhì)量或厚度的參考試樣, 周期性或一個測量系列前校核儀器校準。當厚度測量變化大到不能滿足第 8 章的要求時, 應重新校準儀器。7 . 5 測f時間 由于測定不確定度取決于測量時間, 應選取足夠的時間以產(chǎn)生一個可接受的、 低的測量不確定( 重現(xiàn)性 ) 。7 . 6 測f次數(shù) 測量不確定度部分決定于測量次數(shù), 增加測量次數(shù)可降低側(cè)量不確定度。假如測量次數(shù)增加 。 倍,則測量不確定度將降低 1 側(cè) 在人射X射線光束上下的同一測量面內(nèi)重復定位進行至少 1 0次測量, 來計算標準偏差77 防護措施 見第 1 章警告7 . 8 結(jié)果表示 強度值( 計數(shù)率) 向單位面積質(zhì)量或厚度的轉(zhuǎn)換, 商售儀器可自動進行。對于其他儀器 使用適當?shù)男蕵藴世L制類似于圖1 的曲 線。除非另有規(guī) 定, 單位面積質(zhì)量的結(jié) 果用m g / c m 表示, 厚度測量結(jié)果用t a n 表示 t 2免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 1 6 9 21 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7 : 2 0 0 0測t不確定度 儀器的校準和操作都應使測量不確定度小于 1 0 %o 測量的不確定度同樣還取決于標準塊的真實性、 校準曲線的精確性、 測量的重現(xiàn)性以及第5章描述的未修正的系統(tǒng)因索。為降低測
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