復(fù)試XRD匯總版(j基本成型留待整理格式）.doc

材料人考研學(xué)院官方指定輔導(dǎo)講義 材料人清華分舵講考研之夢圓清華 材料人考研學(xué)院 材料人出版社 編 材料人考研學(xué)院之 清華大學(xué)篇2006年清華大學(xué)材料復(fù)試科目XRD回憶版1.雙面法測滑移系的原理以及作法（王英華書上有，用極圖）答：雙面法測滑移面指數(shù)的原理：通過得到滑移面極點(diǎn)的極射投影位置得到滑移面指數(shù)。而要得到滑移面極點(diǎn)的極射投影位置，就要利用立體幾何的知識，即該點(diǎn)必位于球面投影中各投影面上與滑移線垂直的圓環(huán)上。再改變投影面，得到兩個圓環(huán)相交的交點(diǎn)即為該點(diǎn)。最后轉(zhuǎn)化到極射投影圖。 步驟：取一單晶試樣-磨出兩個相互垂直的金相平面-變形出滑移線-用金相測出其、-用極射投影找出其極點(diǎn)P的位置-利用勞埃法標(biāo)定滑移面指數(shù) 其中，利用極射投影找出滑移面極點(diǎn)P的方法如下： 2.衍射儀法Seita-2seita成像中為什么只能看到與表面平行的晶面的反射線，如果想看到其他的，應(yīng)該如何做？答：以X光源S和轉(zhuǎn)軸O的連線與衍射儀圓的交點(diǎn)為大、小圓盤的共同初始位置，即角和2角的共同零點(diǎn)，順時針方向聯(lián)動轉(zhuǎn)動時，如果試樣表面與X光入射線成角，接受狹縫與探測器就與入射線成2角。當(dāng)角為試樣中某晶面的布拉格角時，探測器就剛好探測到該晶面的衍射線。而其他與試樣表面不平行的晶面由于不滿足布拉格定律就觀察不到衍射線，如果想看到其他晶面的衍射線，應(yīng)該轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)盤，就會依次掃過各晶面的衍射角，接受到各晶面的衍射線，實(shí)際測量中使試樣轉(zhuǎn)動、平移或振動，增加衍射的晶粒數(shù)。3.衍射儀法中誤差的來源？以及精確測量點(diǎn)陣參數(shù)的時候，用外推法減小誤差的原理。答：衍射儀中誤差來源：主要有測角儀引起的誤差（2角的0誤差、刻度誤差、垂直發(fā)散誤差、試樣表面離軸誤差）、試樣引起的誤差（試樣透明引起的誤差、試樣平面性誤差）、其他誤差（角因子誤差、折射誤差、溫度誤差、晶粒大小誤差、特征輻射非單色引起的誤差）以立方晶系為例：分別對應(yīng)測角儀誤差、試樣表面離軸誤差、透明度誤差、試樣平面性誤差、垂直發(fā)散誤差。原理：在精確測量晶體點(diǎn)陣常數(shù)參數(shù)的過程中，試樣方法和試樣均會引起一些誤差，這些誤差絕大部分均隨角的增大而減小，至90最小。但實(shí)際實(shí)驗(yàn)中無法實(shí)現(xiàn)90測量，所以通常測量一系列高角度線，外推至90，獲得較準(zhǔn)確的點(diǎn)陣常數(shù)。4.計(jì)算：給出一個XRD的2seitaI的圖（給出8個峰位以及相對強(qiáng)度）以及光的波長求出晶體的類型和參數(shù)。（注意判斷是體心還是簡單立方）答：這是一個比較常規(guī)的題型，由于圖形沒給出來，我就說一下解題思路。通過峰位讀出各個峰對應(yīng)的2。再通過和布拉格公式求出對應(yīng)的波長。令，求出各個峰位的m的比值，通過消光條件判斷點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)類型。任選一點(diǎn)，知道其晶面指數(shù)，利用布拉格公式，求出點(diǎn)陣常數(shù)a。5 計(jì)算：給兩種金屬混合后的粉末，給出晶格參數(shù)，以及光的波長，求出衍射線的條數(shù)，以及固溶后衍射線數(shù)量的變化。這個回憶不太給力啊，我來給個具體的題來解答吧。用波長的X光對50%Ni-50%Cu的粉末混合物進(jìn)行分析，2在40125可以看到多小條衍射線？將樣品在真空中1100C長期退火，衍射線有什么變化？（，都是FCC結(jié)構(gòu)，全成分無限固溶）答：由于是粉末混合物，可對Cu、Ni分別處理立方晶系為晶面（hkl)的面間距，布拉格公式所以因?yàn)?，所以，所以對于Cu,為FCC結(jié)構(gòu)，所以由于FCC點(diǎn)陣消光條件知，h,k,l全奇或全偶時才能夠出現(xiàn)衍射線m=3,4,8，（hkl）為（111）（200）（220）即Cu可產(chǎn)生的衍射線為三條同理，對于Ni, 即m=3,4,8,也是三條退火后，分兩種情況討論，若形成無序固溶體，即6條，；若形成有序，則滿足簡單立方消光條件，因?yàn)镃u、Ni占據(jù)每個結(jié)點(diǎn)的幾率相同，故沒有點(diǎn)陣和結(jié)構(gòu)消光了，所以為8條6.計(jì)算：透射法中給出D和S的值以及試樣與光的角度，求出是否能得到001的衍射線 ，以及求出有哪些系列的001線（注意給出金屬的類型 注意消光條件） 若要得到另一種衍射線，怎么樣轉(zhuǎn)動試樣。這個回憶也太給力啊，我來給個具體的題來解答吧。用鎢靶產(chǎn)生的連續(xù)輻射得到Au（FCC，a=0.4079nm）單晶的背射勞埃照片。樣片與底片距離50mm，X光管電壓30kv。底片圓形，半徑60mm,X光短波限,(1) 該晶體的（001）面的法線與入射線之間的夾角為75，能否記錄勞埃斑？(2) 如果需要在距底片中心20nm處獲得（001）勞埃斑，如何轉(zhuǎn)動晶體？(3) 在（2）中，001的勞埃斑是由哪幾級發(fā)射構(gòu)成？假設(shè)X光長波限為0.2nm.答：（1）由于是透射照片（底片半徑）所以能記錄001勞埃斑此時， 解得 轉(zhuǎn)動晶體使其（001）面法線與入射線夾角為79.10短波限由題意可知，波長范圍為，由愛瓦德圖解知（001）、（002）、（003）等晶面的衍射線方向一致，形成一個勞埃斑，又由于FCC的點(diǎn)陣消光規(guī)律，h,k,l全奇或全偶時才會出現(xiàn)勞埃斑，則只可能是（002）、（004）（006）m=4時，=0.068m=16時，=0.034由于，則=0.068，（002）001勞埃斑僅由第二級反射構(gòu)成。7.正反極圖描述織構(gòu)的含義，立方具有各占50%的絲織構(gòu)，畫出110正極圖與反極圖。答：正極圖：試樣某特定晶體學(xué)面族法線在試樣外形坐標(biāo)中分布的極射投影圖反極圖：試樣某外形方向在晶粒的晶體學(xué)坐標(biāo)中分布的極射投影圖 正極圖反極圖8.測宏觀應(yīng)力的原理、特點(diǎn)和區(qū)分宏微觀應(yīng)力。答：原理：X光衍射方法測定應(yīng)力時，所測量的是以面間距的變化程度來度量的應(yīng)變 特點(diǎn)：通過測定應(yīng)變來進(jìn)行的，其他的方法只能測定宏觀應(yīng)變，可以非破壞性的測殘余應(yīng)力。測應(yīng)力只是 表層應(yīng)力，可以逐層分離試樣，測應(yīng)力沿深度的分布小面積照射測表面應(yīng)力分布。區(qū)分：宏觀應(yīng)力引起峰位的移動，微觀應(yīng)力引起衍射峰的寬化9.I=|F(s)|2 L(S)Ie 說出其中F(s)，L(S)，Ie這三個量的物理意義。答：F(s)為結(jié)構(gòu)因數(shù)，反應(yīng)晶胞內(nèi)的干涉情況。|F(s)|結(jié)構(gòu)振幅，|F(s)|=一個晶胞相干散射振幅/一個電子相干散射振幅；L(s)為干涉函數(shù)（或稱勞埃函數(shù)），反應(yīng)晶胞與晶胞之間的干涉情況I電子：電子散射強(qiáng)度建議把F(s)和L(s)的表達(dá)式寫出來：2008年清華大學(xué)材料復(fù)試科目XRD真題1. 根據(jù)相關(guān)理論，可以發(fā)現(xiàn)自由電子對x光的散射強(qiáng)度為：因而人們由此推斷x光與晶體作用產(chǎn)生的衍射主要源于電子對x光散射線的干涉，請解釋其理由。（10分）答：題中公式為采用經(jīng)典理論討論問題時，非偏振X光入射到一個自由電子上所產(chǎn)生的相干散射強(qiáng)度，稱為湯姆遜公式。其中e4/m2c4=7.9410-26cm2,數(shù)值雖然很小，但是她比最輕的核的散射值e4/M2c4還是大的多，因?yàn)楹说馁|(zhì)量M起碼為電子質(zhì)量m的1836倍，而電量相同?？梢?，原子中只有電子才是有效地散射體。2. 簡述為什么衍射儀法進(jìn)行-2連續(xù)掃描紀(jì)錄的始終是平行于試樣表面的晶面的衍射？用衍射儀能否紀(jì)錄不平行試樣表面的晶面的衍射線？（12分）答：采用-2聯(lián)動方式掃描時，與2零點(diǎn)一致，即都在X光源S和轉(zhuǎn)軸O連線與 衍 射儀圓的交點(diǎn)處。這樣，只要入射線與試樣表面成角，接受狹縫和探測器就剛好處在2的位置上。因此只有與試樣表面平行的晶面才可以滿足上述-2關(guān)系，產(chǎn)生的衍射線才可以被探測到，其它不平行的晶面產(chǎn)生的衍射線不會進(jìn)入探測器。可以，具體方法：1.轉(zhuǎn)動試樣時要測的晶面轉(zhuǎn)到水平位置。2.讓測角儀的大小轉(zhuǎn)盤分立運(yùn)動。3. 試分析x射線進(jìn)行點(diǎn)陣常數(shù)的測定的誤差來源；并簡述采用外推法消除衍射儀法精確測定點(diǎn)陣常數(shù)的系統(tǒng)誤差的原理。（12分） 答：1.德拜法誤差來源：底片收縮誤差相機(jī)半徑誤差試樣偏心誤差試樣吸收誤差可采用底片不對稱安裝消除由機(jī)械制造引起相機(jī)軸與試樣轉(zhuǎn)軸不重合一定有 2.德拜法(精確測量點(diǎn)陣參數(shù))誤差來源：2的0誤差（機(jī)械零點(diǎn)）；針孔法調(diào)零試樣平面離軸誤差： 刻度誤差；校正曲線校正q垂直發(fā)散誤差：試樣引起的誤差測角儀引起的誤差其它誤差試樣透明引起的誤差：試樣平面性誤差：角因素誤差、折射偏差 、溫度誤差、晶粒大小偏差、特征輻射非單色引起的偏差 外推法的原理：（原來沒寫外推法原理） 在精確測量晶體點(diǎn)陣參數(shù)的過程中，試驗(yàn)方法和試樣均會引起一些誤差，如衍射儀測量誤差為：測角儀離軸透明垂直發(fā)散試樣平面這些誤差都隨著角的增大而減小，所以當(dāng)為90時誤差最小。但實(shí)際實(shí)驗(yàn)無法實(shí)現(xiàn)90的測量，通常測量一系列高角度線，外推至90，以獲得較準(zhǔn)確的點(diǎn)陣參數(shù)。4. 簡要分析宏觀應(yīng)力、微觀應(yīng)力及微晶尺寸對X射線衍射線的影響，并說明如何區(qū)分由宏觀應(yīng)力、微觀應(yīng)力和微晶尺寸引起的衍射線的變化。（12分）答：宏觀應(yīng)力的大小和方向都會影響面見距的變化，宏觀拉應(yīng)力使面間距增大，宏觀壓應(yīng)力使面間距變??；宏觀應(yīng)力的方向會影響到面間距的變化程度，應(yīng)力方向與晶面法線的夾角越小，面間距的變化量越大，根據(jù)布拉格定律：2dsin=，對于固定的入射線，面間距改變，則2會改變，即要影響X衍射線的線位。微觀應(yīng)力既可以存在于晶界也可以存在于晶粒的內(nèi)部，一般無一定的方向，也無一定的大小。因此，使各個晶粒的同指數(shù)晶面的面間距繞無應(yīng)力狀態(tài)的面間距有一分布，從而衍射角有個變化范圍，即使衍射線寬化。X光衍射分析的愛瓦德圖解中干涉函數(shù)的主峰區(qū)與干涉球相交就會形成衍射線。干涉函數(shù)的主峰區(qū)的形狀是由微晶的形狀決定的，因此衍射線的形狀與微晶形狀有關(guān)，晶粒越小，函數(shù)產(chǎn)主峰區(qū)就越大，衍射線就寬化。微晶寬化：微觀應(yīng)力寬化：因此可以利用上述特點(diǎn)，用兩種辦法區(qū)分兩種寬化。 利用不同進(jìn)行測試：如果衍射線寬隨而改變，寬化由微晶引起，反之由微觀應(yīng)力引起。 利用不同衍射線計(jì)算線寬并觀察其隨角的變化規(guī)律：cos為常數(shù)，是微晶引起的寬化；Ectg為常數(shù)，是微觀應(yīng)力所引起的。5. 用鎢靶產(chǎn)生的連續(xù)輻射攝取銅（面心立方）單晶的透射勞埃照片。樣品與底片之間的距離為50mm。x光管的管電壓為30kV。底片為圓形，其半徑為60mm。銅的點(diǎn)陣常數(shù)a=0.362nm，x射線短波限位min=1.24/V（nm），V為管電壓（kV）。（18分）a.該晶體的(001)面的法線與入射線之間的夾角為75，問能否記錄001勞埃斑？b.如果需要在距底片中心孔20mm處獲得001勞埃斑，應(yīng)如何轉(zhuǎn)動晶體？c.對于b情況，001勞埃斑是由哪幾級反射構(gòu)成。設(shè)波長范圍的長波界限為0.2nm。也就是認(rèn)為波長超過0.2nm的輻射全部被空氣吸收而不可能到達(dá)底片。答：晶體的(001)面的法線與入射線之間的夾角為75故(001)衍射的布拉格角為15，由德拜衍射儀幾何關(guān)系Tan2=S/D=1.2，得=25大于15 滿足幾何條件。根據(jù)布拉格定律2dsin=其中d為干涉指數(shù)001晶面間距。2dsin=0.187nm,而min=1.24/30=0.0413nm，滿足衍射條件的波長有0.187nm、0.0937nm、0.0623nm、0.0468nm對應(yīng)的n分別為1、2、3、4。由于鎢是FCC，故（001）、（003）、（005）.會點(diǎn)陣消光。所以n不能取1、3。滿足衍射的波長有0.0937nm、0.0468nm，因此可以記錄001勞埃斑。b.由德拜衍射儀幾何關(guān)系Tan2=S/D其中S=20mm,D=50mm，得=10.9。故應(yīng)使晶體沿其001面法線順時針旋轉(zhuǎn)4.1，以滿足入射角為15。c.對于情況b，干涉指數(shù)。根據(jù)布拉格定律2dsin=其中d為干涉指數(shù)001晶面間距。2dsin=0.1369nm,而min=1.24/30=0.0413nm，滿足衍射條件的波長有0.1369nm、0.06845nm、0.0456nm對應(yīng)的n分別為1、2、3。由于鎢是FCC，故（001）、（003）、（005）.會點(diǎn)陣消光。所以n不能取1、3。滿足衍射的波長有0.06845nm，因此001勞埃斑由第二級反射構(gòu)成。方法2：6. 簡述何為織構(gòu)。下圖是在NaCl單晶上采用離子束輔助沉積技術(shù)制備的Ag薄膜的110正極圖，和其=45時的搖擺曲線，試分析其織構(gòu)類型。（12分） 織構(gòu)：一般認(rèn)為多晶材料中，晶粒的晶體學(xué)取向會出現(xiàn)某些規(guī)律性，如某些晶體學(xué)方向或者某些晶體學(xué)面往材料外形的某些特定面集中或者晶體學(xué)方向和晶體學(xué)面都有某種程度的集中，則稱該多晶材料中存在擇優(yōu)取向或者織構(gòu)。搖擺曲線說明當(dāng)試樣表面與豎直面成九十度時，（110）晶面剛好處于豎直面位置，由幾何關(guān)系知試樣表面的晶體學(xué)坐標(biāo)為（100），既軋面為(100),再根據(jù)理想級圖知改織構(gòu)為理想板織構(gòu)001100。關(guān)于織構(gòu)測定參考X光衍射學(xué)基礎(chǔ)242頁。7. 采用波長=1.937 的x射線對50%Ni與50%Cu粉的混合物進(jìn)行衍射分析，試分析2在40125度范圍內(nèi)可觀察到多少條衍射線。如果將樣品在真空中1100攝氏度下長期退火，衍射線有何變化。(鎳銅均為FCC結(jié)構(gòu)、在全成分無限固溶)。（aNi=3.52，aCu=3.62 ）。（12分） 答：對于Cu，由sin2=(2/4a2)m其中m=h2+k2+l2 把1=20，2=62.5和a=0.362nm帶入上式得1.63m11，根據(jù)FCC消光規(guī)律m的值為3、4、8、11，同理得到Ni的m值可為3、4、8，此時衍射圖譜上將出現(xiàn)7條線。由于鎳銅點(diǎn)陣參數(shù)相近，可能有衍射線重合，與衍射儀分辨率相關(guān)。 長期退火后，Cu-Ni形成有序固溶體，由于Cu原子與Ni原子對X射線的衍射強(qiáng)度不同，因此不再表現(xiàn)出FCC消光規(guī)律，而是一種類似簡單立方的消光規(guī)律 ，此時m的值可為2、3、4、6、7、8、9、10、出現(xiàn)八條衍射線，且強(qiáng)度有高有弱。(或者答出現(xiàn)附加衍射線，形成超結(jié)構(gòu)）8. 用內(nèi)標(biāo)法分析TiO2和Al2O3晶態(tài)試樣。試樣與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Al2O3）按80：20混合，測得各相最強(qiáng)線的強(qiáng)度比ITiO2：I Al2O3=1.7:3。已知TiO2的參比強(qiáng)度分別為3.40。求試樣中TiO2和Al2O3的含量。（12分） 答：有ITiO2：I Al2O=K（wTiO2/wAl2O3) K=（KTiO2/Al2O3）/（KAl2O3/Al2O3）=3.40 得:wAl2O3=6wTiO2 所以wTiO2=14.3% 故原樣品中WiO2=14.3%/0.8=17.86%。2009年X射線考試題目（B卷）1. 說明用勞埃法測定單晶取向的方法。用圖解說明衍射斑點(diǎn)與極點(diǎn)投影的關(guān)系。答：（透射法）逆X光衍射線方向觀測勞埃照片，認(rèn)清試樣外形留下的痕跡，在諸多橢圓中選擇一個勞埃斑多而且強(qiáng)的為主要橢圓，其他為參考橢圓。將照片轉(zhuǎn)化為射極投影圖，照片投影中要包含與勞埃斑對應(yīng)的極點(diǎn)和與外形痕跡對應(yīng)的跡點(diǎn)。將上述照片投影與立方系的001標(biāo)準(zhǔn)投影相附和獲得外形痕跡跡點(diǎn)與對應(yīng)取向三角形各個極點(diǎn)的角度關(guān)系，最后將測得結(jié)果放到有（001）、（110）、（111）極點(diǎn)構(gòu)成的標(biāo)準(zhǔn)三角形中。衍射斑點(diǎn)與極點(diǎn)投影的關(guān)系如R=1/R1=D+Stg2=S/DS極點(diǎn)D圖所示：（王英華書上P102）勞埃斑反射面R22. 衍射儀使用時有-2聯(lián)動，只動試樣-不動探測儀（掃描），不動試樣-只動探測儀，說明這些方法的特點(diǎn)和用途。 答：采用-2聯(lián)動方式掃描時，與2零點(diǎn)一致，即都在X光源S和轉(zhuǎn)軸O連線與衍射儀圓的交點(diǎn)處。這樣，只要入射線與試樣表面成角，接受狹縫和探測器就剛好處在2的位置上。-2聯(lián)動應(yīng)用：測與試樣表面平行的晶面的衍射，得到完整的衍射圖形。分析點(diǎn)陣參數(shù)等基本信息。宏觀應(yīng)力測定中的定法。掃描，測定不與表面平行的衍射面的信息，可推晶粒的取向度和測定宏觀應(yīng)力（定0法）。不動試樣-只動探測儀：測薄膜試樣，為了增加在物質(zhì)內(nèi)作用的距離（太小了就透過不能發(fā)生反射），這樣入射角就必須不能改變，只能單獨(dú)轉(zhuǎn)動探測儀測得衍射信息。3. 宏觀應(yīng)力，微觀應(yīng)力，微晶尺寸對X射線衍射峰的影響，如何區(qū)分這些影響？ 答：宏觀應(yīng)力的大小和方向都會影響面間距的變化，宏觀拉應(yīng)力使面間距增大，使衍射峰向左移動，宏觀壓應(yīng)力使面間距變小，使衍射峰右移；宏觀應(yīng)力的方向會影響到面間距的變化程度，應(yīng)力方向與晶面法線的夾角越小，面間距的變化量越大，根據(jù)布拉格定律：2dsin=，對于固定的入射線，面間距改變，則2會改變，即要影響X衍射線的線位。（或者說：宏觀應(yīng)力會引起峰位的移動。宏觀應(yīng)力會引起面間距的變化，宏觀拉應(yīng)力使面間距增大，使衍射峰向左移動；宏觀壓應(yīng)力使面間距變小，使衍射峰右移）微觀應(yīng)力既可以存在于晶界也可以存在于晶粒的內(nèi)部，一般無一定的方向，也無一定的大小。因此，使各個晶粒的同指數(shù)晶面的面間距繞無應(yīng)力狀態(tài)的面間距有一分布，從而衍射角有個變化范圍，即使衍射線寬化。X光衍射分析的愛瓦德圖解中干涉函數(shù)的主峰區(qū)與干涉球相交就會形成衍射線。干涉函數(shù)的主峰區(qū)的形狀是由微晶的形狀決定的，因此衍射線的形狀與微晶形狀有關(guān)，晶粒越小，函數(shù)產(chǎn)主峰區(qū)就越大，衍射線就寬化。微晶寬化：微觀應(yīng)力寬化：因此可以利用上述特點(diǎn)，用兩種辦法區(qū)分兩種寬化。 利用不同進(jìn)行測試：如果衍射線寬隨而改變，寬化由微晶引起，反之由微觀應(yīng)力引起。 利用不同衍射線計(jì)算線寬并觀察其隨角的變化規(guī)律：cos為常數(shù)，是微晶引起的寬化；Ectg為常數(shù)，是微觀應(yīng)力所引起的。4. 請?jiān)O(shè)計(jì)一種方法利用布拉格定律測定X光譜。 答：所謂X光譜就是得到不同波長下的強(qiáng)度關(guān)系。利用Bragg公式2dsin=，為了測變化的，必須用單晶體，并且固定d值（也可能有其他方法，ms我們就有人這么做出來了，但沒仔細(xì)討論），即與晶體表面平行的衍射面，用-2連動測定I()。用=2dsin和衍射線的強(qiáng)度處理得到I()，即X光譜。注意得到的是部分的波長有限定，并且在0無法測量。同時可以進(jìn)一部思考這樣一個問題會有多級衍射的存在，2dsin=n，實(shí)際上是一系列的的疊加。用LiF的（200）面作為單晶體的反射面，d200=2.011010m。5. 采用Co靶（=0.17902nm）對未知相進(jìn)行分析，各衍射線對應(yīng)的2為26.61，37.99，46.99，54.82，61.95，68.65，75.05，81.23。判斷該相的晶體結(jié)構(gòu)，初步估計(jì)點(diǎn)陣常數(shù)（不要求外推法），寫出各衍射線的晶面指數(shù)。2值26.6137.9946.9954.8261.9568.6575.0581.23Sin20.05290.1060.1590.1830.2650.3180.3710.424M246810121416根據(jù)m值判斷晶體結(jié)構(gòu)為BCC。選取高角度衍射線計(jì)算點(diǎn)陣參數(shù)a=(/2sin)h2+k2+l2求出晶格常數(shù)為0.55nm。6. 什么是織構(gòu)？假設(shè)某種立方結(jié)構(gòu)的材料具有和絲織構(gòu)，兩種織構(gòu)各占50，請給出其001正極圖和軸向反極圖。答：織構(gòu)：一般認(rèn)為多晶材料中，晶粒的晶體學(xué)取向會出現(xiàn)某些規(guī)律性，或者某些晶體學(xué)方向往材料外形的某些特定方向集中，或者某些晶體學(xué)面往材料外形的某些特定面集中，或者晶體學(xué)方向和晶體學(xué)面都有某種程度的集中，則稱該多晶材料中存在擇優(yōu)取向或織構(gòu)。 具有和絲織構(gòu)的001正極圖如下：其中與的夾角為54.7，與的夾角為45和90。001正極圖絲軸方向 4554.790絲軸方向 54.7絲軸方向 45軸向反極圖如圖所示：（001）（011）（111）7. 用勞埃法得到點(diǎn)陣常數(shù)為0.4nm的立方晶系的單晶體，0-10為光的入射方向，-100為晶體表面的豎直方向，001為水平方向。晶體距離底片為5cm。（1）求(-3-10)發(fā)生一次衍射的X光波長；（2）（-3-10）衍射斑在照片上的位置。 答：建立直角坐標(biāo)系，所示幾何關(guān)系如下圖入射線X軸y軸z軸底片衍射斑 根據(jù)布拉格定律2d2dsin=，其中d=a/h2+k2+l2，為0-10與-3-10夾角的余角，為18.43，得=0.08nm。 由tan2=S/D，其中D=5cm，所以S=3.75cm位于底片中心下方。8. 徳拜法用波長1.973A的X光分析如下試樣：（1）50Ni50Cu的粉末混合物（2）50Ni50Cu的合金粉末。試分析兩種情況下衍射照片的特點(diǎn)和如何區(qū)分。（a(Ni)=3.52A，a(Cu)=3.62A都是FCC的結(jié)構(gòu)，全成分無限固溶）答：混合物情況，對于Cu，由sin2=(2/4a2)m其中m=h2+k2+l2把1=20，2=62.5和a=0.362nm帶入上式得1.63m11，根據(jù)FCC消光規(guī)律m的值為3、4、8、11，同理得到Ni的m值可為3、4、8，此時衍射圖譜上將出現(xiàn)7條線。由于鎳銅點(diǎn)陣參數(shù)相近，可能有衍射線重合，與衍射儀分辨率相關(guān)。合金情況形成無序固溶體，由于每個結(jié)點(diǎn)對入射線的干涉強(qiáng)度相同，因此將表現(xiàn)出FCC的消光規(guī)律即晶面指數(shù)奇偶混雜的晶面不會形成衍射線。形成有序固溶體，由于Cu原子與Ni原子對X射線的衍射強(qiáng)度不同，因此不再表現(xiàn)出FCC消光規(guī)律，而是一種類似簡單立方的消光規(guī)律 ，此時m的值可為2、3、4、6、7、8、9、10、出現(xiàn)八條衍射線，且強(qiáng)度有高有弱。(或者答出現(xiàn)附加衍射線，形成超結(jié)構(gòu)）。9. 用內(nèi)標(biāo)法測定TiO2+Al2O3晶相的含量，混入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Al2O3）比例為80：20。衍射峰強(qiáng)度為1.7：3。已知TiO2的相對強(qiáng)度為3.40。答：有ITiO2：I Al2O=K（wTiO2/wAl2O3) K=（KTiO2/Al2O3）/（KAl2O3/Al2O3）=3.40 得:wAl2O3=6wTiO2 所以wTiO2=14.3% 故原樣品中WiO2=14.3%/0.8=17.86%。2011年復(fù)試XRD回憶版1. 試說明勞埃法測單晶取向的原理，并用圖解說明勞埃斑與對應(yīng)晶面極點(diǎn)在底片上的相對位 置。答：要測定單晶體的取向，就是要決定單晶體的外形坐標(biāo)與內(nèi)部晶體學(xué)坐標(biāo)之間的關(guān)系，對于形狀較為簡單的單晶試樣，可以利用其邊棱為外形坐標(biāo)，取能代表晶系特征的晶體學(xué)方向組為晶體學(xué)坐標(biāo)系，通常是將試樣的外形坐標(biāo)表示到其晶體學(xué)坐標(biāo)構(gòu)成的坐標(biāo)系中以給出單晶測定的結(jié)果。tg2=S/DR=1/2R勞埃斑極點(diǎn)S反射面DR1=D+S變換尺2. 試分析x射線進(jìn)行點(diǎn)陣常數(shù)的測定的誤差來源；并簡述采用外推法消除衍射儀法精確測定點(diǎn)陣常數(shù)的系統(tǒng)誤差的原理。（12分）答：1.德拜法誤差來源：底片收縮誤差相機(jī)半徑誤差試樣偏心誤差試樣吸收誤差可采用底片不對稱安裝消除由機(jī)械制造引起相機(jī)軸與試樣轉(zhuǎn)軸不重合一定有 2.衍射儀法誤差來源：2的0誤差（機(jī)械零點(diǎn)）；針孔法調(diào)零試樣平面離軸誤差： 刻度誤差；校正曲線校正q垂直發(fā)散誤差：試樣引起的誤差測角儀引起的誤差其它誤差試樣透明引起的誤差：試樣平面性誤差：角因素誤差、折射偏差 、溫度誤差、晶粒大小偏差、特征輻射非單色引起的偏差3. 宏觀應(yīng)力的大小和方向，以及微觀應(yīng)力是如何影響衍射峰和線位的，詳細(xì)分析。答：宏觀應(yīng)力的大小和方向都會影響面間距的變化，宏觀拉應(yīng)力使面間距增大，宏觀壓應(yīng)力使面間距變??；宏觀應(yīng)力的方向會影響到面間距的變化程度，應(yīng)力方向與晶面法線的夾角越小，面間距的變化量越大，根據(jù)布拉格定律：2dsin=，對于固定的入射線，面間距改變，則2會改變，即要影響X衍射線的線位。微觀應(yīng)力既可以存在于晶界也可以存在于晶粒的內(nèi)部，一般無一定的方向，也無一定的大小。因此，使各個晶粒的同指數(shù)晶面的面間距繞無應(yīng)力狀態(tài)的面間距有一分布，從而衍射角有個變化范圍，即使衍射線寬化。X光衍射分析的愛瓦德圖解中干涉函數(shù)的主峰區(qū)與干涉球相交就會形成衍射線。干涉函數(shù)的主峰區(qū)的形狀是由微晶的形狀決定的，因此衍射線的形狀與微晶形狀有關(guān)，晶粒越小，函數(shù)產(chǎn)主峰區(qū)就越大，衍射線就寬化。微晶寬化：微觀應(yīng)力寬化：因此可以利用上述特點(diǎn)，用兩種辦法區(qū)分兩種寬化。 利用不同進(jìn)行測試：如果衍射線寬隨而改變，寬化由微晶引起，反之由微觀應(yīng)力引起。 利用不同衍射線計(jì)算線寬并觀察其隨角的變化規(guī)律：cos為常數(shù)，是微晶引起的寬化；Ectg為常數(shù)，是微觀應(yīng)力所引起的。4. 什么是織構(gòu)？正極圖、反極圖、三維取向分布函數(shù)的意義。作出具有（001）板織構(gòu)的110極圖。答：織構(gòu)：一般認(rèn)為多晶材料中，晶粒的晶體學(xué)取向會出現(xiàn)某些規(guī)律性，或者某些晶體學(xué)方向往材料外形的某些特定方向集中，或者某些晶體學(xué)面往材料外形的某些特定面集中，或者晶體學(xué)方向和晶體學(xué)面都有某種程度的集中，則稱該多晶材料中存在擇優(yōu)取向或織構(gòu)。軋向橫向正極圖：觀察試樣中任一特定的晶體學(xué)面族法線在試樣外形（如軋面、軋向、橫向等）坐標(biāo)中極射投影的分布。反極圖:試樣的某一外形方向在晶粒的晶體學(xué)坐標(biāo)中分布的極射投影圖，并以此外形方向命名反極圖.ODF方法:在試樣上取一外形直角坐標(biāo)，同時在各個晶粒上都取一晶體學(xué)直角坐標(biāo)，考察兩類坐標(biāo)之間的角分布關(guān)系。001理想板織構(gòu)110極圖如圖所示：5. 給出一個表格，面間距d與對應(yīng)強(qiáng)度I，根據(jù)此表格推斷晶體類型及點(diǎn)陣參數(shù)。（取8個較強(qiáng)峰的d值求比值）2值37.043.062.474.878.894.2105.8109.8Sin20.1000.1340.2680.3690.4030.5070.6360.669M3481112161920答：選取八條強(qiáng)度比較大的線位，讀出2值，然后按著以下步驟計(jì)算：其中K=0.1542nm又m的值可知晶體的結(jié)構(gòu)為FCC，利用高指數(shù)面帶入a=(/2sin)h2+k2+l2求出晶格常數(shù)為0.421nm。6. 詳細(xì)分析微晶尺寸是如何影響衍射峰線位的。給出一個2-I圖。圖中有兩個衍射峰， 分別來自單晶基底和試樣，試求晶格參數(shù)。7. 現(xiàn)采用波長=1.937的x射線對50%Ni與50%Cu粉的混合物進(jìn)行衍射分析，試分析2在40125度范圍內(nèi)可觀察到多少條衍射線。如果將樣品在真空中1100攝氏度下長期退火，衍射線有何變化。(鎳銅均為FCC結(jié)構(gòu)、在全成分無限固溶)。（aNi=3.52，aCu=3.62）。（12分)答：對于Cu，由sin2=(2/4a2)m其中m=h2+k2+l2把1=20，2=62.5和a=0.362nm帶入上式得1.63m11，根據(jù)FCC消光規(guī)律m的值為3、4、8、11，同理得到Ni的m值可為3、4、8，此時衍射圖譜上將出現(xiàn)7條線。由于鎳銅點(diǎn)陣參數(shù)相近，可能有衍射線重合，與衍射儀分辨率相關(guān)。長期退火后，Cu-Ni形成有序固溶體，由于Cu原子與Ni原子對X射線的衍射強(qiáng)度不同，因此不再表現(xiàn)出FCC消光規(guī)律，而是一種類似簡單立方的消光規(guī)律 ，此時m的值可為2、3、4、6、7、8、9、10、出現(xiàn)八條衍射線，且強(qiáng)度有高有弱。(或者答出現(xiàn)附加衍射線，形成超結(jié)構(gòu)）8. 有一淬火鋼，經(jīng)測試馬氏體與殘余奧氏體的強(qiáng)度比為0.21，K=1.04，已用電解萃取法測得碳化物含量為5%，求殘余奧氏體的含量。2015年X射線衍射基礎(chǔ)1. 小晶體的衍射強(qiáng)度：,其中為勞埃函數(shù)，為結(jié)構(gòu)因素，為電子散射強(qiáng)度。說明人們?nèi)绾卫肵射線衍射獲得材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息。（12分）答：人們通過用X射線對晶體進(jìn)行照射，通過觀察產(chǎn)生的衍射線進(jìn)而獲取有關(guān)晶體結(jié)構(gòu)、相組成、織構(gòu)、微晶尺寸、微觀應(yīng)力等信息。上述公式是散射強(qiáng)度與晶體結(jié)構(gòu)之間的橋梁，可產(chǎn)生衍射的充分必要條件為：。其中I電子是自由電子對非偏正光相干散射的強(qiáng)度，這是X射線衍射方法的基礎(chǔ)。勞埃函數(shù)又稱干涉函數(shù)它是解釋晶體衍射現(xiàn)象的基礎(chǔ)，也是正、倒空間的橋梁和紐帶，勞埃函數(shù)主峰區(qū)與晶體的三維尺寸有關(guān)。結(jié)構(gòu)因素是用來描述晶胞的散射強(qiáng)度，F(xiàn)s和Fl為零均可使產(chǎn)生消光，愛瓦德圖解中，倒易點(diǎn)陣跟干涉球相交就會產(chǎn)生衍射線。勞埃函數(shù)和結(jié)構(gòu)因素會影響倒易點(diǎn)陣的情況，進(jìn)而影響衍射線產(chǎn)生，我們就通過衍射線的產(chǎn)生情況逆推材料的內(nèi)部信息。2. 在X射線進(jìn)行材料分析時，為了提高分析的精度，很多情況下都提出采用多高角度線。試分析其原理。列舉四個選用高角度線提高測量精度的實(shí)例。答：原理：根據(jù)布拉格方程2dsin=90oqDsinsin對于特定輻射，一定，d的精度取決于sin的精度，而不是的精度?？梢钥闯?，越高，d越精確。從數(shù)學(xué)出發(fā)，也可以獲得上述結(jié)論，所以，接近于90o 時誤差最小精度最高。1. 選用高角度線測點(diǎn)陣常數(shù)。(這個就不詳細(xì)敘述了）2.測宏觀應(yīng)力也應(yīng)選擇高角度線。表明，當(dāng)應(yīng)力大小一定時，衍射角2隨角的變化量是布拉格角的函數(shù)。對應(yīng)于大角，cot的值較小，所以有較高的值，易于測量。因此測定應(yīng)力時，往往選用大角衍射線以提高測量的精確度。3利用寬化效應(yīng)測微晶尺寸。由公式可以看出，因?yàn)楫?dāng)微晶尺寸Dhkl一定時，角越大，衍射線越寬，測量誤差越小。4利用寬化效應(yīng)測微觀應(yīng)力。由公式可以看出，因?yàn)楫?dāng)平一定時，角越大，衍射線越寬，測量誤差越小。3.簡述何為織構(gòu)？X射線分析織構(gòu)時通常用正極圖、反極圖、三維取向分布函數(shù)描述，分析其含義。假設(shè)某立方結(jié)構(gòu)的金屬經(jīng)軋制加工后具有和兩種絲織構(gòu)成分，做出材料的001正極圖（12分）。答：織構(gòu)：一般認(rèn)為多晶材料中，晶粒的晶體學(xué)取向會出現(xiàn)某些規(guī)律性，或者某些晶體學(xué)方向往材料外形的某些特定方向集中，或者某些晶體學(xué)面往材料外形的某些特定面集中，或者晶體學(xué)方向和晶體學(xué)面都有某種程度的集中，則稱該多晶材料中存在擇優(yōu)取向或織構(gòu)。正極圖：察試樣中任一特定的晶體學(xué)面族法線在試樣外形（如軋面、軋向、橫向等）坐標(biāo)中極射投影的分布。反極圖:試樣的某一外形方向在晶粒的晶體學(xué)坐標(biāo)中分布的極射投影圖，并以此外形方向命名反極圖.ODF方法:在試樣上取一外形直角坐標(biāo)，同時在各個晶粒上都取一晶體學(xué)直角坐標(biāo)，考察兩類坐標(biāo)之間的角分布關(guān)系。具有和絲織構(gòu)的001正極圖如下：其中與的夾角為54.7，與的夾角為45和90。001正極圖絲軸方向 4554.790絲軸方向 54.7絲軸方向 454.簡述X射線進(jìn)行材料內(nèi)部應(yīng)力的原理，并且說明微觀應(yīng)力大小以及宏觀應(yīng)力的大小和方向是如何影響衍射線線型和線位的。（12分）答：宏觀應(yīng)力的大小和方向都會影響面見距的變化，宏觀拉應(yīng)力使面間距增大，宏觀壓應(yīng)力使面間距變??；宏觀應(yīng)力的方向會影響到面間距的變化程度，應(yīng)力方向與晶面法線的夾角越小，面間距的變化量越大，根據(jù)布拉格定律：2dsin=，對于固定的入射線，面間距改變，則2會改變，即要影響X衍射線的線位。微觀應(yīng)力