GB14756-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑維生素E(dl-α-醋酸生育酚)

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 147562010中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 維生素E（dl-醋酸生育酚） GB 147562010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB 14756-1993食品添加劑 維生素 E（dl-醋酸生育酚）。 本標(biāo)準(zhǔn)與 GB 14756-1993 相比，主要變化如下： 取消了三氯化鐵聯(lián)吡啶反應(yīng)顯色鑒別項目及相應(yīng)的試驗方法； 增加了紅外吸收光譜鑒別項目及相應(yīng)的試驗方法； 修改了維生素 E 的測定方法； 修改了重金屬的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)附錄 A 為規(guī)范性附錄，附錄 B 為資料性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB 14756-1993。 GB 147562010 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 維生素 E（dl-醋酸生育酚） 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適合用于由三甲基氫醌與異植物醇為原料，經(jīng)化學(xué)合成法制得的食品添加劑維生素 E（dl-醋酸生育酚）。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量 3.1 化學(xué)名稱 dl-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氫吡喃醇醋酸酯 3.2 分子式 C31H52O3 3.3 結(jié)構(gòu)式 3.4 相對分子質(zhì)量 472.75（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 微黃色至黃色或黃綠色，遇光色漸變深 取適量樣品置于清潔、干燥的試管中，在自然光線下，觀察色澤和組織狀態(tài)，嗅其氣味。 氣味 幾乎無臭 組織狀態(tài) 澄清的黏稠液體 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 GB 147562010 2 表 2 理化指標(biāo) 項目 指標(biāo) 檢驗方法 維生素 E（C31H52O3），w /% 96.0102.0 附錄 A 中 A.4 酸度試驗 通過試驗 附錄 A 中 A.5 重金屬（以Pb計）/(mg/kg) 10 附錄 A 中 A.6 GB 147562010 3 附錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 安全提示 本標(biāo)準(zhǔn)試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關(guān)規(guī)定操作，使用時需小心謹(jǐn)慎。若濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，要在通風(fēng)廚中進(jìn)行。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和 GB/T 6682-2008 中規(guī)定的三級水。 試驗方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 硝酸呈色試驗 A.3.1.1 試劑和材料 A.3.1.1.1 無水乙醇。 A.3.1.1.2 硝酸。 A.3.1.1.3 維生素E對照品。 A.3.1.2 分析步驟 稱取約 30 mg 實驗室樣品， 加 10 mL 無水乙醇溶解后， 加 2 mL 硝酸， 搖勻， 在 75 加熱 15 min，溶液應(yīng)顯橙紅色。 A.3.2 紅外吸收光譜試驗 采用溴化鉀涂片法，按照 GB/T 6040 測定紅外吸收光譜，測得的紅外光譜應(yīng)與維生素 E 對照品圖譜一致。 A.4 維生素E的測定 A.4.1 方法提要 用氣相色譜法，在選定的工作條件下，通過非極性石英毛細(xì)管色譜柱使樣品與雜質(zhì)分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，用內(nèi)標(biāo)法定量，計算樣品中維生素 E 的含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 正己烷：色譜純。 A.4.2.2 十六酸十六醇酯。 A.4.2.3 維生素E對照品。 A.4.3 儀器和設(shè)備 氣相色譜儀。 A.4.4 色譜分析條件 推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表 A.1，維生素 E（dl-醋酸生育酚）含量測定典型氣相色譜圖參見附錄 B 中圖 B.1， 各組分的相對保留時間參見附錄 B 中表 B.1。 其他能達(dá)到同等分離程度 GB 147562010 4 的色譜柱和色譜條件均可使用。 表 A.1 色譜柱和典型色譜操作條件 色譜柱 柱長 30 m，柱內(nèi)徑 0.53 mm 或 0.32 mm，固定液為 100%甲基聚硅氧烷 柱 溫 280 檢測器 氫火焰離子化檢測器，溫度 300 進(jìn)樣口 溫度 290 ；分流進(jìn)樣，分流比 1：20；進(jìn)樣量 1 L 載 氣 氮氣，流速 5 mL/min A.4.5 分析步驟 A.4.5.1 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 稱取十六酸十六醇酯適量，加正己烷溶解，稀釋后的溶液每 1 mL 含 3 mg 十六酸十六醇酯，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。 A.4.5.2 對照品溶液的制備 稱取約 30 mg 維生素 E 對照品，精確至 0.000 1 g，置 10 mL 棕色容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。 A.4.5.3 樣品溶液的制備 稱取約 30 mg 實驗室樣品，精確至 0.000 1 g，置 10 mL 棕色容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為樣品溶液。 A.4.5.4 系統(tǒng)適用性試驗 用甲基聚硅氧烷為固定液的石英毛細(xì)管柱（30 m0.53 mm），柱溫 280 ，理論塔板數(shù)按維生素 E 計算，不得小于 3000，維生素 E 與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于 3。 A.4.5.5 含量的測定 量取 1.0L 樣品溶液注入氣相色譜儀, 記錄色譜圖，另取對照品溶液，同法測定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算出樣品中 C31H52O3的含量。 A.4.6 結(jié)果計算 維生素 E（C31H52O3）含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1，數(shù)值以%表示，按式（A.1）、（A.2）計算： 10034431=mAmAfw% （A.1） 1221mAmAf= （A.2） 式中： f 維生素 E 的相對校正因子； A1 對照品溶液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積的數(shù)值； A2 對照品溶液中維生素 E 的峰面積的數(shù)值； A3 樣品溶液中維生素 E 的峰面積的數(shù)值； A4 樣品溶液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積的數(shù)值； m1 對照品溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）； m2 對照品溶液中維生素 E 的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）； GB 147562010 5 m3 樣品溶液中樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）； m4 樣品溶液中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 1.5%。 A.5 酸度的測定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 無水乙醇。 A.5.1.2 乙醚。 A.5.1.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L。 A.5.1.4 酚酞指示液：10 g/L乙醇溶液。 A.5.2 分析步驟 分別量取 15 mL 無水乙醇與乙醚，置錐形瓶中，加 0.5 mL 酚酞指示液，滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至微顯粉紅色，加 1.0 g 實驗室樣品溶解后，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，消耗的氫氧化鈉滴定溶液不超過 0.5 mL 即為通過試驗。 A.6 重金屬的測定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 硝酸。 A.6.1.2 硫酸。 A.6.1.3 鹽酸。 A.6.1.4 甘油。 A.6.1.5 乙酸銨。 A.6.1.6 硝酸鉛。 A.6.1.7 硫代乙酰胺。 A.6.1.8 氨試液：4001000。 A.6.1.9 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1 mol/L。 A.6.1.10 鹽酸溶液：c（HCl）=2 mol/L。 A.6.1.11 鹽酸溶液：c（HCl）=7 mol/L。 A.6.1.12 氨水溶液：c（NH3H2O）=5 mol/L。 A.6.1.13 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 A.6.1.14 乙酸鹽緩沖液（pH3.5） ： 取25 g 乙酸銨，加水25 mL溶解后，加7 mol/L鹽酸溶液38 mL，用2 mol/L鹽酸溶液或氨水溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH至3.5（pH計），用水稀釋至100 mL。 A.6.1.15 硫代乙酰胺試液： 取4 g硫代乙酰胺，精確至0.01 g，加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存。臨用前取5.0 mL混合液由15 mL氫氧化鈉溶液、5.0 mL水及20 mL甘油組成，加上述1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加熱20s，冷卻，立即使用。 A.6.1.16 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取0.160 g硝酸鉛， 精確至0.000 2 g， 置于1000 mL容量瓶中， 加5 mL硝酸與50 mL水溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，移取10 mL0.02 mL貯備液，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于10 g的Pb） 。配置與貯存用的玻璃儀器均不得含鉛。 GB 147562010 6 A.6.2 分析步驟 按中華人民共和國藥典2005年版二部附錄 H重金屬檢查法第二法測定，具體方法如下： 稱取1.0 g 0.01 g實驗室樣品，置坩堝中緩緩熾灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5 mL使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在500 600 熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷，取遺留的殘渣，加硝酸0.5 mL，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2 mL，置水浴上蒸干后加水15 mL，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加乙酸鹽緩沖液（pH3.5）2 mL，微熱溶解后，移置納氏比色管甲管中，加水稀釋成25 mL；另取配制供試溶液的試劑，至瓷皿中蒸干后，加乙酸鹽緩沖液（pH3.5）2 mL與水15 mL，微熱溶解后，移置納氏比色管乙管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.0 mL，再用水稀釋成25 mL；再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2 mL，搖勻，放置2 min，同置白紙上，自上向下透視，甲管中顯示的顏色與乙管比較，不得更深。 GB 147562010 7 附錄 B (資料性附錄